JP2008013827A - 複合軟磁性粉末及びそれを用いた圧粉磁芯 - Google Patents

Abstract

【課題】 高透磁率及び優れた周波数特性を備えたインダクタを与える複合軟磁性粉末と、それを用いた圧粉磁芯を提供すること。
【解決手段】 ポリシロキサンの主鎖に、エポキシ基やビニル基を代表とする官能基を付加した高分子材料を、軟磁性粉末の結合材に用いる。当該結合材は、一般的なシリコーン樹脂よりも接着性が高く、扁平化した軟磁性粉末を用いても、成形工程におけるスプリングバックによる密度低下が少ないので、透磁率の低下が起こらない。また、高耐熱性により圧粉磁芯の熱処理による粉末粒子間の絶縁低下が起こらないので、透磁率の周波数特性が向上する。
【選択図】 なし

Description

本発明は、軟磁性粉末粒子の表面を結合材で被覆した複合軟磁性粉末と、それを圧縮成形して得られる圧粉磁芯に関し、特に高透磁率及び優れた周波数特性を備えたインダクタを与える複合軟磁性粉末と、それを用いた圧粉磁芯に関するものである。

近年、電気機器、電子機器の小型化が一層進み、これらに用いられる部品に対する小型化の要求は留まるところがないのが実情である。このような背景から電気機器、電子機器に用いられる重要な部品であるインダクタについても、小型化、高効率化の要求が、ますます高まっている。

インダクタの構造には種々のものがあり、高効率化を目的としてコイルの周囲に閉磁路を構成する磁芯を配置したものが多用されている。このような磁芯を構造の観点から見ると、フェライトの焼結体からなるフェライト磁芯、アモルファス合金薄帯や高珪素鋼などの板材を積層した積層磁芯、アモルファス鉄系合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ粉末、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｓｉ粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ粉末などの軟磁性金属の粉末を、結合材を用いて圧縮成形した圧粉磁芯に大別される。

これらのうちでフェライト磁芯は、低損失の点で優れているが、飽和磁束密度が小さいという欠点を有する。これに対し、積層磁芯や圧粉磁芯は、渦電流などに起因する損失を抑制しながら、軟磁性金属の有する大きな飽和磁束密度を活用し得る磁芯である。従って部品の小型化には、積層磁芯や圧粉磁芯が適している。

しかしながら、近年の電気機器、電子機器の小型化には、非常に急激なものがあり、インダクタには、小型化と同時に、大きな直流電流下における高インダクタンスが求められており、これを達成するには、磁芯の飽和磁束密度と、高周波帯域大電流におけるインダクタンスを一層向上させることが必要である。

このような観点から積層磁芯と圧粉磁芯を比較すると、積層磁芯においては、材料として用いる高珪素鋼やアモルファス合金それ自体の飽和磁束密度は高いものの、周波数帯域が高くなるに従い、積層に用いる材料を薄くする必要があり、これに伴う占積率低下により、飽和磁束密度の低下を招くことがある。

ところが、圧粉磁芯においては、粒度を微細化した軟磁性金属粉末粒子間に、高分子材料などの絶縁材を介在させることで、比抵抗の向上が可能であり、かつ鉄系の軟磁性金属粉末を用いることで、ある程度の高い飽和磁束密度を確保し得ることから、高周波帯域に対応し、かつ大電流を必要とするチョークコイル、トランスなどのインダクタンス部品に適した材料と言える。また、小型のインダクタにおいては、積層磁芯よりも圧粉磁芯の方が、所要形状を得るのが容易であるという利点もある。

インダクタの特性を向上するには、前記のように磁芯の飽和磁束密度向上が不可欠であるが、圧粉磁芯は、粉末と結合材の混和物を圧縮成形して作製することから、粉末粒子間には結合材が占める領域が存在し、この領域は当然のことながら飽和磁束密度向上にはまったく寄与しない。このような観点から、結合材は、圧粉磁芯の保形に必要不可欠でありながら、その量は可能な限り少なくする必要がある。

また、粉末粒子間の空隙減少のため、軟磁性金属粉末の粒度を調整することにより、大きな粒子間の空隙に小さな粒子を充填することが行われている。しかしながら、軟磁性金属粉末の粒度調整は、材料のコスト増や工程の複雑化につながるばかりでなく、空隙の減少にも限界がある。

一方で、圧粉磁芯の透磁率を向上するために、軟磁性金属粉末を扁平化し、扁平面を磁路に平行な方向に配向させる技術が用いられている。この場合、軟磁性金属粉末の比表面積が、扁平化により大幅に増大し、粉末粒子間の絶縁の確保が困難になり、高周波領域における透磁率の低下が著しくなることがある。

粉末粒子間の絶縁確保の問題は、磁性粉末の形状が球状である場合も重要で、特に扁平化した軟磁性金属粉末を用いた場合に顕著になる。これに対処するには、結合材の量を増加するのが効果的であるが、前記の問題と相反することとなり、少量で結合材としての効果が大きい材料を用いることが、圧粉磁芯の特性向上の重要な因子となる。

また、圧粉磁芯の製造工程においては、成形工程で軟磁性金属粉末に負荷される歪みを除去するため、熱処理を施すことがあり、これが結合材として多用されている高分子材料の熱分解を引き起こし、生成物が絶縁低下の原因となることがある。従って、結合材の選択に際しては、耐熱性も考慮する必要がある。

前記の観点から、圧粉磁芯に用いられる結合材として、様々な材料が検討されていて、特許文献１には、有機金属化合物などを用いる技術が、特許文献２には、アミノフェノール類及びビスマレイミドを用いる技術が開示されている。

耐熱性の観点では、特許文献１に開示されている化合物の他に、ポリイミド、ポリシロキサンなどが優れている反面、エポキシ樹脂やフェノール樹脂などに代表される汎用の高分子材料と比較すると、接着力が小さくなる。これに対し、特許文献２に開示されている高分子材料やエポキシ樹脂などは、接着性に優れるが、前記高耐熱性高分子材料より耐熱性が劣る。つまり、圧粉磁芯用の結合材としては、耐熱性と接着性の両方を具備していることが要求されるが、前記２件の特許文献に開示されている技術は、必ずしもこのような要求に十分対応したものではない。

特開２００５−２６４１９２号公報 特開２００５−０８２６２８号公報

従って、本発明の課題は、少量でも効果が大きく、しかも熱処理による圧粉磁芯の強度低下や粉末粒子間の絶縁低下が少ない結合材を見出すことで、高透磁率及び優れた周波数特性を備えたインダクタを与える複合軟磁性粉末と、それを用いた圧粉磁芯を提供することにある。

本発明は、前記の課題を解決するため、優れた耐熱性を備えたポリシロキサン系の高分子と、接着剤に用いられる汎用の高分子材料の特性を兼備した高分子材料を、圧粉磁芯に適用することを検討した結果なされたものである。

即ち、本発明は、シロキサン結合からなる主鎖の一部に官能基が結合した高分子化合物を含む表面被覆層を有する軟磁性粉末からなることを特徴とする複合軟磁性粉末であり、前記官能基の一部として、エポキシ基またはビニル基から選ばれる少なくとも１種を選択することが可能である。

また、本発明は、前記軟磁性粉末のアスペクト比が２以上の扁平形状であることを特徴とする前記の複合軟磁性粉末である。

また、本発明は、前記の複合軟磁性粉末を加圧成形してなることを特徴とする圧粉磁芯であり、前記軟磁性粉末として扁平形状のものを用いる場合は、扁平方向を加圧方向に垂直に配向して用いることが可能である。

また、本発明は、前記高分子化合物の少なくとも一部が、熱処理によりシリカに転化してなることを特徴とする、前記の圧粉磁芯である。

本発明に用いる結合材は、基本的に化１に示すような化学構造であり、汎用の接着剤及び耐熱性高分子の両方の特性を備えているので、少ない添加量で、圧粉磁芯に、優れた磁気特性と耐熱性を付与することができる。また主成分として用いるポリシロキサン系の高分子は、官能基を有するので、当該官能基と反応し得る他の高分子化合物と併用することにより、磁性粉末の性状や製品の用途に合わせて物性を調整することも可能である。

具体的には、エポキシ基を有する場合は、アミノ基を始めとする活性水素を有する官能基を備えた化合物と組み合わせることができるし、ビニル基を有する場合は、不飽和ポリエステルと組み合わせることができる。なお、化１には、便宜的に、エポキシ基とビニル基の両方を具備した高分子化合物を示したが、いずれか一方の官能基を有するものでも使用可能である。

また、軟磁性粉末として鉄系合金粉末などを用いる場合、圧縮成形工程で軟磁性粉末に負荷される歪みを除くことで、本来の特性を発現させるため、熱処理を施すことがあるが、本発明に用いるポリシロキサン系の高分子は、熱分解するとシリカを生成するので、ポリオレフィン系高分子を用いた場合のように、炭化による導電路の形成がなく、粉末粒子間の絶縁低下が見られない。

同様の理由で、扁平化した軟磁性粉末を使用した場合の、比表面積の増加に対応できる。さらに、扁平化した粉末は、形状異方性を活用するために、扁平面を磁路方向に平行に配向させることが重要で、金型成形の際に扁平面に垂直に加圧することになる。この場合、個々の粉末粒子に塑性変形を生じさせるだけの圧力を加えるのが困難で、結合材の接着力が小さいと、成形圧力の解放に伴い圧粉体が膨張して、いわゆるスプリングバックを起こすが、本発明に用いる結合材は、この現象にも対処できる。

次に、具体的な例を挙げながら、本発明の実施の形態について説明する。

本発明の複合軟磁性粉末の製造方法は、基本的に軟磁性粉末粒子の表面を結合材で被覆し、成形工程への供給に支障ないように、ある程度の大きさの二次粒子として流動性を付与する、つまり造粒するというものである。従って、結合材としては、常温においては固体で、接着性を発現しないものが望ましい。

また、接着性を調整するために、各種熱可塑性高分子を併用することも可能であるが、この場合は、流動性確保の観点から、いわゆるホットメルト接着剤系の高分子を用いることができる。

具体的には、なるべく少ない量の結合材により、軟磁性粉末表面を均一に被覆させる必要があるので、結合材を適当な溶媒で溶解希釈し、軟磁性粉末と混合するという方法が用いられる。混合終了後は、溶媒を除去すると、軟磁性粉末が塊状となることが多いので、適当な粒度になるまで解砕する。なお、高速で回転する攪拌ブレードを有する混合装置を用いると、塊状とならず、そのまま成形工程に供することができる。

また、本発明に使用できる軟磁性粉末としては、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末、各種鉄系アモルファス合金粉末などの軟磁性金属粉末、各種フェライト、マグネタイトなどの軟磁性酸化物粉末が挙げられる。さらに、前記のような汎用の磁性材料の他に、鉄の窒化物を代表とするセラミックスを用いることも可能である。

なお、軟磁性粉末と結合材の混合を行う前に、各種シランカップリング剤やチタンカップリング剤を用いて、磁性粉末を表面処理しておくことが、圧粉磁芯としての特性の向上に繋がることが多いので、この工程を加えることが望ましい。

次に、実施例に基づき、本発明について、さらに詳しく説明する。ここでは、まずガスアトマイズ法で作製した球状の軟磁性金属粉末を用いた場合について説明する。

軟磁性粉末として、ガスアトマイズ法により、平均粒径が１６μｍの鉄系のアモルファス合金粉末を調製した。また、結合材として、側鎖にエポキシ基を有するポリシロキサン系高分子を準備した。

次に、軟磁性粉末と結合材が容量比で７２／２８となるように秤量した。この際、結合材は予め、トルエンに溶解し４０重量％の溶液とした。これらの材料を均一になるまで混合し、溶媒除去後、２００メッシュの篩を通過する粒度に解砕し、本実施例１の複合軟磁性粉末を得た。

この複合軟磁性粉末を用いて、圧縮成形により、外径が１６ｍｍ、内径が１０ｍｍ、高さが４ｍｍのトロイダル形状の圧粉磁芯を作製し、２００℃で３０分間加熱して、結合材の硬化を行った。さらにこの圧粉磁芯を、４５０℃で２０分間熱処理し、密度を測定した後、巻線を施して、透磁率を測定した。

ここでは、比較に供するために、比較例１として、前記アモルファス合金粉末にフェノール樹脂を加えて造粒した複合軟磁性粉末、比較例２として、前記アモルファス合金粉末にシリコーン樹脂を加えて造粒した複合磁性粉末を用いて、前記と同一形状の圧粉磁芯を調製した。結合材の硬化は、比較例１の場合は、１５０℃で３０分間、比較例２の場合では、２００℃で３０分間という条件で行い、その後、４５０℃で２０分間の熱処理を施し、前記と同様に、密度と透磁率を測定した。

また、本実施例１、比較例１、比較例２の複合軟磁性粉末を、幅が１０ｍｍ、高さが５ｍｍ、長さが４０ｍｍの形状に成形し、前記と同様の条件で結合材の硬化と熱処理を行い、３点曲げ試験を行って、曲げ強度を測定した。

図１は、本実施例１、比較例１、比較例２の透磁率の測定結果を、周波数を横軸としてプロットした図である。これらの結果を見ると、本実施例１の圧粉磁芯は、周波数が１ＧＨｚ（１０⁶ｋＨｚ）付近の領域まで２４．３前後の透磁率を維持しているのに対し、比較例１では、周波数が１００ＭＨｚ（１０⁵ｋＨｚ）付近の領域から透磁率の低下が認められ、１００ＭＨｚ（１０⁵ｋＨｚ）以下の周波数帯域での透磁率が、比較例２よりも低い数値となっている。また、比較例２においては、透磁率の低下が見られる周波数帯域が比較例１よりも高くなっているが、低下する前の透磁率は比較例１よりもさらに低い数値となっている。

このような結果となったのは、比較例１においては、前記の熱処理工程で、結合材が熱分解反応により炭化し、アモルファス合金粉末の粒子間の絶縁性が低下したためと解される。また、比較例２においては、結合材の耐熱性が高いために、熱処理による絶縁低下が比較例１よりも少なかったものの、結合材の接着性が低く、成形後のいわゆるスプリングバックのために、アモルファス合金粉末の充填率が、本実施例１や比較例１よりも小さくなったことによると解される。

表１には、本実施例１、比較例１、比較例２の密度と曲げ強度の測定結果を示した。これらの結果は、結合材の接着性を反映したものであり、前記のような磁気特性が得られた原因として推定される事項を裏付けていると考えられる。

なお、本実施例１において、アモルファス合金粉末の粒子間絶縁が維持された理由を、結合材の化学的な変化という観点から検証するために、圧粉磁芯断面を顕微ＦＴＩＲ（フーリエ変換赤外分光光度計）により分析を行ったところ、ポリシロキサン結合に帰属する吸収の他に、シリカに帰属する吸収が見られた。つまり、本実施例１に用いた結合材は、熱処理により一部がシリカに転化していることが確認できた。周知のようにシリカには導電性がないので、例えばポリオレフィンのような高分子化合物のように、炭化によって導電路を形成することがなく、絶縁性が確保できることが本発明による圧粉磁芯の特長である。

次に、軟磁性粉末として扁平化したＦｅ−Ｓｉ系の合金粉末を用いた例について説明する。別途に粉末のアスペクト比を変えて圧粉磁芯を作製し、透磁率の変化を調べたところでは、アスペクト比が２の合金粉末を用いた場合でも、球状の合金粉末をよりも明らかな透磁率の増加が認められたが、アスペクト比が概ね１０以上の領域で、扁平化の効果が顕著になるという結果が得られたので、ここでは、平均粒径が約１２μｍの合金粉末を、アスペクト比が２０になるまで扁平化した合金粉末を用いた。

まず、扁平化した合金粉末と、トルエンで４０重量％に希釈したエポキシ変性シリコーン樹脂を、容量比で８０／２０となるように秤量し、均一になるまで混合した。次に、溶媒を除去した後、１５０メッシュの篩を通過するまで解砕するという方法で造粒を行い、本実施例２の複合軟磁性粉末を得た。また、ここでも比較に供するために、結合材にエポキシ樹脂を用いた他は、本実施例２と同様にして比較例３の複合軟磁性粉末を調製した。

これらの複合軟磁性粉末を本実施例１と同様にトロイダル形状の圧粉磁芯として、透磁率を測定した。図２は、本実施例２、比較例３の透磁率の測定結果を、周波数を横軸としてプロットした図である。

また、図３は、本実施例２及び比較例３の圧粉磁芯の加圧方向に平行な断面を模式的に示した図である。図３において、１は、圧粉磁芯、２は扁平化した合金粉末の粒子である。図３に示したように、合金粉末は、成形圧力によって、加圧方向に垂直な方向に扁平面が配向した状態となっている。

図２によれば、本実施例２と比較例３との間には、透磁率が低下する周波数帯域に明らかな相違が見られる。これは、本実施例１の場合と同様に、結合材の耐熱性に起因する、熱処理後における、合金粉末粒子間の絶縁性低下の量的な差によると解される。

以上に説明したように、本発明によれば、高透磁率及び優れた周波数特性を備えたインダクタを与える複合軟磁性粉末と、それを用いた圧粉磁芯が得られる。なお、本発明は、前記の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の設計変更があっても、本発明に含まれる。即ち、当業者であればなし得るであろう各種変形、修正が本発明に含まれることは勿論である。

本実施例１、比較例１、比較例２の透磁率の測定結果を、周波数を横軸としてプロットした図。 本実施例２、比較例３の透磁率の測定結果を、周波数を横軸としてプロットした図。 本実施例２及び比較例３の圧粉磁芯の加圧方向に平行な断面を模式的に示した図。

符号の説明

１ 圧粉磁芯
２ 扁平化した合金粉末の粒子

Claims (6)

1. シロキサン結合からなる主鎖の一部に官能基が結合した高分子化合物を含む表面被覆層を有する軟磁性粉末からなることを特徴とする複合軟磁性粉末。
2. 前記官能基の少なくとも一部は、エポキシ基またはビニル基から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求項１に記載の複合軟磁性粉末。
3. 前記軟磁性粉末は、アスペクト比が２以上の扁平形状であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の複合軟磁性粉末。
4. 請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の複合軟磁性粉末を加圧成形してなることを特徴とする圧粉磁芯。
5. 請求項３に記載の複合軟磁性粉末を加圧成形した圧粉磁芯であって、前記軟磁性粉末は、扁平方向が加圧方向に垂直に配向されてなることを特徴とする圧粉磁芯。
6. 前記高分子化合物の少なくとも一部は、熱処理によりシリカに転化してなることを特徴とする請求項４または請求項５に記載の圧粉磁芯。

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