CN106448995A - 一种高直流偏磁特性FeSiAl磁粉芯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高直流偏磁特性FeSiAl磁粉芯的制备方法，属于粉末冶金及磁性材料技术领域。以破碎法FeSiAl、水雾化FeNi50和气雾化FeSi6.5和Fe基纳米晶粉末中的一种或两种作为原料，FeSiAl和FeNi50的质量百分比为75‑95％，FeSi6.5和Fe基纳米晶粉的质量百分比为5‑25％；将粉末进行整形和退火处理，然后进行筛分处理；将粉末进行钝化绝缘处理，按照重量比称量并均匀混合成复合粉末；将复合粉末进行压制成型，制得复合磁粉芯生坯，并进行退火处理，制得软磁复合粉芯。该方法制备的磁芯不仅有效的综合了不同合金成分粉末的磁特性优点，同时兼具成本优势，十分适合大规模生产和推广。

Description

一种高直流偏磁特性FeSiAl磁粉芯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高直流偏磁特性FeSiAl磁粉芯的制备方法，属于粉末冶金及磁性材料技术领域。
背景技术
FeSiAl金属软磁粉芯是一种传统软磁材料，具有高磁导率、低损耗等优点，且不含有钴、镍等战略元素，特别适合在高频下使用。铁硅铝磁芯损耗远低于铁硅粉芯及高磁通粉芯，但其直流偏置特性较差，饱和磁感应强度较低，很难应用于大功率、大电流条件下，应用范围受其饱和磁感应强度和直流偏置特性的限制。因此，针对FeSiAl材料饱和磁感应强度和偏磁特性的提高，如何在优化、调整FeSiAl材料的磁性能并满足规模化成本控制的要求，是材料工作者需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高直流偏磁特性FeSiAl磁粉芯的制备方法，通过合金成分粉末磁性能的线性计算和优化设计，以及结合粉末的粒度配比，采用粉末整形处理实现高性价比、良好综合磁性能软磁复合粉末的制备，并通过成型和热处理工艺，最终实现低成本、高直流偏置特性FeSiAl软磁复合粉末及其磁粉芯的设计和制备。
本发明的制备方法以破碎法FeSiAl、水雾化FeNi50、气雾化FeSi6.5和Fe基纳米晶粉末为原料，通过对不同磁特性粉末线性计算和优化设计、以及粒度搭配，并结合粉末整形处理和热处理，制备出松装密度高、形貌规则的软磁复合粉末。此外，通过粉末的绝缘处理、均匀混合、压制成型和热处理等工艺，实现高性价比、良好综合性磁性能的软磁复合磁粉芯的制备。
本发明制备方法的工作原理和设计流程为：
(1)粉末成分和粒度设计和优选：根据磁性能要求，对不同软磁粉芯材料磁性能的线性计算和优化设计，确定优选粉末成分和粒度要求，满足不同磁特性的要求；
(2)粉末整形和热处理：将粉末进行整形和退火处理，然后依据不同粉末的粒度设计进行筛分处理；
(3)粉末的绝缘包覆和混合：将不同成分粉末分别进行钝化绝缘处理，按照优选的重量比称量并均匀混合成复合粉末；
(4)压制成型和退火处理：将复合粉末进行压制成型，制得复合磁粉芯生坯，并进行退火处理，制得软磁复合粉芯。
一种高直流偏磁特性FeSiAl磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末成分和粒度设计和优选：以破碎法FeSiAl、水雾化FeNi50和气雾化FeSi6.5和Fe基纳米晶粉末中的一种或两种以上作为原料，其中，主体粉末为FeSiAl和/或FeNi50，质量百分比为75-95％，辅助粉末为FeSi6.5和/或Fe基纳米晶粉，质量百分比为5-25％；
(2)粉末整形和热处理：将粉末进行整形和退火处理，然后进行筛分处理；
(3)粉末的绝缘包覆和混合：将粉末进行钝化绝缘处理，按照重量比称量并均匀混合成复合粉末；
(4)压制成型和退火处理：将复合粉末进行压制成型，制得复合磁粉芯生坯，并进行退火处理，制得软磁复合粉芯。
步骤(1)中，根据理想球体堆积模型，计算不同成分粉末的粒度要求和搭配。其中，主体粉末FeSiAl和FeNi50的粒度分别优选为-150目和-200/325目，辅助粉末FeSi6.5和Fe基纳米晶粉的粒度优选为-400目或-500目粉末，且主体粉末与辅助粉末粒度比为2-10。
主体粉末为FeSiAl和FeNi50时，FeSiAl的质量百分比为65-75％，FeNi50的质量百分比为10-25％；当辅助粉末为FeSi6.5和Fe基纳米晶粉、质量百分比为5-25％时，FeSi6.5的质量百分比为3-15％，Fe基纳米晶粉的质量百分比为0-10％。
所述的FeSiAl粉末优选为FeSi9.5Al5.5粉末。
步骤(2)中，需要进行整形处理的粉末包括机械破碎法FeSiAl、水雾化FeNi50和快淬法Fe基纳米晶合金粉末；整形处理设备包括粉末球磨机、气流磨和哈密塔等粉末球化设备中的至少一种。
步骤(2)中，粉末的退火处理工艺为：FeSiAl粉末退火温度为600-800℃，时间为0.5-3h；FeNi50粉末退火温度为650-800℃，时间为1-6h；FeSi6.5粉末退火温度为500-800℃，时间为0.5-2.5h；Fe基纳米晶粉末退火处理温度为300-400℃，时间为1-1.5h；退火保护性气氛为氮气、氢气或氮氢混合气。
步骤(3)中，对粉末进行绝缘工艺包括：将粉末采用磷酸、硼酸和铬酸中的至少一种分别进行钝化处理，并向粉末中加入质量百分比0.5-1％的绝缘剂包覆，绝缘剂包括纳米SiO2、纳米TiO2、高岭土、云母粉或滑石粉中的至少一种；将经过绝缘处理的粉末按比例混合，再加入粘接剂，粘接剂为环氧树脂、硬脂酸锌、有机硅树脂、酚醛树脂和聚酰亚胺中的至少一种，添加量为质量比0.25-0.5％。设备采用V型混料机、滚动球磨机和三维混料机中的任意一种。
步骤(4)中，所述的粉末压制成型压力为15-25吨/cm2，压制的粉芯密度在6.0-7.5g/cm3；复合磁粉芯生坯的退火温度为300-700℃，时间为30-150min。
本发明针对提高FeSiAl软磁粉芯饱和磁感应强度和直流偏置特性的要求，将不同材料磁性特点与粉体性能有机结合，通过粉末材料成分的计算和设计，优选破碎法FeSiAl、水雾化FeNi50、气雾化FeSi6.5和Fe基纳米晶粉末为原料，结合粉末粒度搭配实现粉末高松装密度，通过粉末整形和退火处理，可显著提高粉末松装密度和流动性，并最终改善磁粉芯的磁性能。
该方法关键在于不同合金成分粉末磁性能的线性计算和优化设计，以及结合粉末的粒度配比，通过粉末整形处理实现高性价比、良好综合磁性能软磁复合粉末的制备。该复合粉末形貌规则、粒度分布合理、粉末成型性好，易于绝缘包覆。通过压制成型和热处理制备的复合软磁粉芯，有效的综合了不同合金成分粉末的磁特性优点，实现良好综合磁性能磁粉芯的制备。
本发明的优点：
采用不同合金粉末磁性能的线性计算和优化设计，实现不同类型粉末的磁特性有机的结合，有效弥补单一成分磁粉芯磁性能不足。并通过对粉末整形和热处理，得到形貌规则、低矫顽力、高磁导率的软磁粉末，对材料磁性能和力学性能的提高十分有利。
本方法工艺简单、生产效率高、可有效实现软磁复合粉芯的磁性能优化设计，填补磁性能的空白。此外，该方法制备的新型软磁粉末形貌规则、粒度分布合理、粉末成型性好，易于绝缘包覆，制备的磁芯不仅有效的综合了不同合金成分粉末的磁特性优点，同时兼具成本优势，十分适合大规模生产和推广。
以下结合附图以实施例方式进一步说明本发明，这些实施例仅用于说明而非限定本发明的保护范围。
附图说明
图1是本发明制备的新型软磁复合FeSiAl磁粉芯SEM形貌图。
具体实施方式
本发明方法通过软磁粉末磁性能的线性计算和优化设计，优选破碎法FeSiAl、水雾化FeNi50、气雾化FeSi6.5和Fe基纳米晶粉末为原料，结合粉末的粒度设计和配比，并通过粉末整形和热处理提高粉末的松装密度并降低粉末的矫顽力，充分发挥不同软磁材料的磁性能特点，最终实现具有优良直流偏磁特性、低成本的FeSiAl磁粉芯的制备。
本发明高直流偏磁特性FeSiAl磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末成分、粒度设计和优选：根据破碎法FeSiAl、水雾化FeNi50、气雾化FeSi6.5和Fe基纳米晶粉末的不同磁性能特点，通过磁性能的线性计算和优化设计、以及粉末粒度的复合设计实现综合磁性能的优化；
(2)粉末整形处理：将水雾化法、快淬法和机械破碎法生产的粉末进行粉末整形处理，再根据不同种类粉末粒度进行筛分处理；
(3)粉末退火处理：将粉末退火处理，消除粉末内应力，并降低杂质含量；
(4)粉末的绝缘包覆和混合：将不同成分粉末进行钝化绝缘处理，按照优选的重量比称量并均匀混合成复合粉末；
(5)将软磁复合粉末压制成磁粉芯生坯，并对成型的磁粉芯生坯件进行退火处理，制得软磁复合磁粉芯。
实施例1
一种高直流偏磁特性FeSiAl磁粉芯的制备方法，该方法按以下步骤进行：
首先，根据饱和磁感应强度、直流偏置特性和磁损耗等磁特性要求，通过不同软磁材料磁特性的线性计算和成分优选，选取破碎FeSi9.5Al5.5、水雾化FeNi50、气雾化FeSi6.5和和Fe基纳米晶粉末为原料，优选破碎法FeSiAl粉末粒度为-100/150目，水雾化FeNi50粉末为-200/325目，气雾化FeSi6.5和快淬法Fe基非晶粉末粒度为-500目。采用质量比为70wt％的破碎法FeSiAl粉末+25wt％的水雾化FeNi50+3wt％气雾化FeSi6.5+2wt％FeCuNbSiB纳米晶粉末为原料，并针对破碎FeSiAl、水雾化FeNi50和Fe基纳米晶粉末通过球磨机进行粉末整形处理，处理速率为100Kg/h，处理时间分别为3h、2.5h和2h。气雾化FeSi6.5粉末预退火工艺分别为500℃、2.5h，水雾化FeNi50预退火温度为650℃、6h，破碎FeSiAl粉末预退火工艺为800℃、0.5h，Fe基纳米晶粉末预退火工艺为300℃、1.5h，上述退火工艺的气氛为氮气和氢气(氮气与氢气的体积比为2：1)保护。将4种粉末在4.5wt％铬酸和3.0wt％磷酸酒精溶液中分别进行绝缘处理，并分别添加高岭土和滑石粉以及纳米SiO2作为绝缘剂，添加质量比例分别为0.25％、0.3％和0.15％；按比例将上述绝缘处理粉末混合均匀，再向混合粉末中添加0.5wt％的环氧树脂和硬脂酸锌，将上述软磁复合粉末进行压制成型，成型压力为15T/cm2，并对软磁复合粉末压坯进行退火处理，工艺为温度350℃、1h。采用该方法制备的磁粉芯，饱和磁感应强度可达1.2T、DC值为65％(100Oe)、损耗为330mw/cm3(@50KHz、0.1T)。该复合磁粉芯既保持了FeSiAl粉末低损耗的优点，同时兼具良好直流偏置特性和高饱和磁感应强度，具有良好的综合磁性能，材料性价比优势明显。
如图1所示，为本实施例制备的软磁复合FeSiAl磁粉芯SEM形貌图，从图中可以看到，磁粉芯截面中的颗粒形貌较为规则，且通过粒度搭配和高松装密度设计使得磁粉芯压制密度大大提高，内部空隙较少，致密度可达到96％。
实施例2
一种高直流偏磁特性FeSiAl磁粉芯的制备方法，该方法按以下步骤进行：
首先，根据饱和磁感应强度、直流偏置特性和磁损耗等磁特性要求，通过不同软磁材料磁特性的线性计算和成分优选，选取破碎FeSi9.5Al5.5、水雾化FeNi50、气雾化FeSi6.5和和Fe基纳米晶粉末为原料，优选破碎法FeSiAl粉末粒度为-100目，水雾化FeNi50粉末为-200/325目，气雾化FeSi6.5和快淬法Fe基非晶粉末粒度为-500目。采用质量比为75wt％的破碎法FeSiAl粉末+15wt％的水雾化FeNi50+10wt％气雾化FeSi6.5，并针对破碎FeSiAl和水雾化FeNi50粉末通过气流磨进行粉末整形处理，处理速率为150Kg/h，处理时间分别为3h和2h。分别对原料粉末进行退火处理，气雾化FeSi6.5粉末预退火工艺分别为650℃、2h，水雾化FeNi50预退火温度为750℃、3h，破碎FeSiAl粉末预退火工艺为600℃、3h，Fe基纳米晶粉末预退火工艺为350℃、1h，上述退火工艺的气氛为氮气和氢气(氮气与氢气的体积比为1：1)保护。将3种粉末在浓度为3.5wt％铬酸和4.0wt％磷酸酒精溶液中分别进行绝缘处理，处理时间分别为2h、2.5h和3h，并分别添加高岭土和滑石粉以及纳米SiO2作为绝缘剂，添加质量比例分别为0.1％、0.25％和0.15％；按比例将上述绝缘处理粉末混合均匀，再向混合粉末中添加0.35wt％的环氧树脂和硬脂酸锌，将上述软磁复合粉末进行压制成型，成型压力为20T/cm2，并对软磁复合粉末压坯进行退火处理，工艺为温度400℃、1h。采用该方法制备的磁粉芯，饱和磁感应强度可达1.1T、DC值为62％(100Oe)、损耗为350mw/cm3(@50KHz、0.1T)。该复合磁粉芯既保持了FeSiAl粉末低损耗的优点，同时兼具良好直流偏置特性和高饱和磁感应强度，具有良好的综合磁性能，材料性价比优势明显。
实施例3
一种高直流偏磁特性FeSiAl磁粉芯的制备方法，该方法按以下步骤进行：
首先，根据饱和磁感应强度、直流偏置特性和磁损耗等磁特性要求，通过不同软磁材料磁特性的线性计算和成分优选，选取破碎FeSi9.5Al5.5、水雾化FeNi50、气雾化FeSi6.5和和Fe基纳米晶粉末为原料，优选破碎法FeSiAl粉末粒度为-150目，水雾化FeNi50粉末为-200/325目，气雾化FeSi6.5和快淬法Fe基非晶粉末粒度为-500目。采用质量比为65wt％的破碎法FeSiAl粉末+10wt％的水雾化FeNi50+15wt％气雾化FeSi6.5+10wt％FeCuNbSiB纳米晶粉末为原料，并针对破碎FeSiAl、水雾化FeNi50和Fe基纳米晶粉末通过哈密塔进行粉末整形处理，处理速率为100Kg/h，处理时间均为3h。气雾化FeSi6.5粉末预退火工艺分别为700℃、0.5h，水雾化FeNi50预退火温度为800℃、1h，破碎FeSiAl粉末预退火工艺为750℃、2h，Fe基纳米晶粉末预退火工艺为380℃、1h，上述退火工艺的气氛为氮气和氢气(氮气与氢气的体积比为1：1)保护。将4种粉末在5.0wt％铬酸和4.5wt％磷酸酒精溶液中分别进行绝缘处理，并添加高岭土和滑石粉以及纳米SiO2作为绝缘剂，添加质量比例分别为0.25％、0.4％和0.35％；按比例将上述绝缘处理粉末混合均匀，再向混合粉末中添加0.35wt％的环氧树脂和硬脂酸锌，将上述软磁复合粉末进行压制成型，成型压力为25T/cm2，并对软磁复合粉末压坯进行退火处理，工艺为温度380℃、1h。采用该方法制备的磁粉芯，饱和磁感应强度可达1.2T、DC值为60％(100Oe)、损耗为380mw/cm3(@50KHz、0.1T)。该复合磁粉芯既保持了FeSiAl粉末低损耗的优点，同时兼具良好直流偏置特性和高饱和磁感应强度，具有良好的综合磁性能，材料性价比优势明显。
表1 实施例1-3的FeSiAl软磁复合粉芯磁性能统计表
本发明制备的FeSiAl软磁粉芯饱和磁感应强度可达到1.2T，直流偏置特性为60-65％(100Oe)之间，磁损耗<400mW/cm3(60μ，@50KHz，0.1T)，并具有高性价比和良好综合磁性能。该方法工艺简单、成本低、可有效实现不同磁性能材料的制备和优选，并易于规模化生产和推广。

Claims (10)

1.一种高直流偏磁特性FeSiAl磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)以破碎法FeSiAl、水雾化FeNi50和气雾化FeSi6.5和Fe基纳米晶粉末中的一种或两种以上作为原料，主体粉末为FeSiAl和/或FeNi50，质量百分比为75-95％，辅助粉末为FeSi6.5和/或Fe基纳米晶粉，质量百分比为5-25％；
(2)将粉末进行整形和退火处理，然后进行筛分处理；
(3)将粉末进行钝化绝缘处理，按照重量比称量并均匀混合成复合粉末；
(4)将复合粉末进行压制成型，制得复合磁粉芯生坯，并进行退火处理，制得软磁复合粉芯。
2.根据权利要求1所述的高直流偏磁特性FeSiAl磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述的主体粉末FeSiAl和FeNi50的粒度分别为-150目和-200/325目，辅助粉末FeSi6.5和Fe基纳米晶粉的粒度为-400目或-500目粉末，且主体粉末与辅助粉末粒度比为2-10。
3.根据权利要求1所述的高直流偏磁特性FeSiAl磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述的主体粉末为FeSiAl和FeNi50时，FeSiAl的质量百分比为65-75％，FeNi50的质量百分比为10-25％；辅助粉料为FeSi6.5和Fe基纳米晶粉时，FeSi6.5的质量百分比为3-15％，Fe基纳米晶粉的质量百分比为0-10％。
4.根据权利要求1所述的高直流偏磁特性FeSiAl磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述的FeSiAl粉末为FeSi9.5Al5.5粉末。
5.根据权利要求1所述的高直流偏磁特性FeSiAl磁粉芯的制备方法，其特征在于：需要进行整形处理的粉末包括机械破碎法FeSiAl、水雾化FeNi50和快淬法Fe基纳米晶合金粉末。
6.根据权利要求5所述的高直流偏磁特性FeSiAl磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述的整形处理的设备为粉末球磨机、气流磨或哈密塔。
7.根据权利要求1所述的高直流偏磁特性FeSiAl磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述粉末整形后的退火处理工艺为：FeSiAl粉末退火温度为600-800℃，时间为0.5-3h；FeNi50粉末退火温度为650-800℃，时间为1-6h；FeSi6.5粉末退火温度为500-800℃，时间为0.5-2.5h；Fe基纳米晶粉末退火处理温度为300-400℃，时间为1-1.5h；退火保护性气氛为氮气、氢气或氮氢混合气。
8.根据权利要求1所述的高直流偏磁特性FeSiAl磁粉芯的制备方法，其特征在于：将粉末采用磷酸、硼酸和铬酸中的至少一种分别进行钝化处理，并向粉末中加入质量百分比0.5-1％的绝缘剂包覆，绝缘剂包括纳米SiO2、纳米TiO2、高岭土、云母粉或滑石粉中的至少一种；将经过绝缘处理的粉末按比例混合，再加入粘接剂，粘接剂为环氧树脂、硬脂酸锌、有机硅树脂、酚醛树脂和聚酰亚胺中的至少一种，添加量为质量比0.25-0.5％；设备采用V型混料机、滚动球磨机和三维混料机中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的高直流偏磁特性FeSiAl磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述的粉末压制成型压力为15-25吨/cm2，压制的粉芯密度在6.0-7.5g/cm3。
10.根据权利要求1所述的高直流偏磁特性FeSiAl磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述的复合磁粉芯生坯的退火温度为300-700℃，时间为30-150min。
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