CN103839643B - 一种μ26铁硅镍磁粉芯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种μ26铁硅镍磁粉芯材料的制备方法，其步骤为将82～91wt%铁和4～8wt%硅初次熔炼，然后将5～10wt%镍粉加入进行二次熔炼，形成铁硅镍三元合金，然后经喷雾制粉，表面处理，模压成型，热处理和表面喷漆，得到铁硅镍磁粉芯材料。本发明还公开了一种该制备方法得到的μ26铁硅镍磁粉芯材料。本发明制得的磁芯成本低，损耗低，直流叠加性能高。
Description
技术领域
本发明涉及软磁材料技术领域，尤其是涉及一种μ26铁硅镍磁粉芯材料及其制备方法。
背景技术
金属磁粉芯具有高饱和磁感应强度、高居里温度和恒导磁等优点，被广泛应用于大电流功率器件。随着太阳能发电、风力发电的逐渐推广，逆变器中所用的磁芯要求具有高直流叠加特性、低损耗和良好的频率稳定性。目前广泛应用于该领域的磁芯主要是铁硅磁粉芯，铁硅磁粉芯，成本低，直流叠加性能高，但损耗高，一般有Pcv=2100mw/cm3(100k，100mT)，发热比较严重，不利于器件节能高效化。
如中国专利授权公告号：CN102303115A，授权公告日2012年01月04日的专利文件中，公开了一种铁硅材料及μ26的铁硅金属磁粉芯的制备方法，该方法的铁硅材料中，Si含量为6.4wt%～7.0wt%，添加微量的Nb和V元素，余量为Fe，在开口炉中直接进行熔炼雾化制粉并制备出μ26铁硅磁芯。该方法中，掺入微量的Nb和V元素可以抑制铁硅合金的氧化，防止氧化物夹杂在晶粒内部，可以减少矫顽力，降低磁芯的磁滞损耗，但是微量的Nb和V元素的掺入对铁硅合金的电阻率基本不产生影响，涡流损耗较高，因此铁硅磁芯的整体损耗偏高。
发明内容
本发明是为了解决一般铁硅磁粉损耗高的不足之处，提供了一种低损耗的μ26铁硅镍磁粉芯材料的制备方法。本发明还提供了一种由该制备方法得到的μ26铁硅镍磁粉芯材料。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种μ26铁硅镍磁粉芯材料的制备方法，操作步骤为：
（1）初次熔炼：称取82～91重量份的铁锭和4～8重量份的硅锭，置于真空中频感应炉进行初次熔炼，获得铁硅二元合金；
（2）二次熔炼：将冷却的铁硅二元合金破碎后，混入5～10重量份的镍粉，再次置于真空中频感应炉进行二次熔炼，获得铁硅镍三元合金；
（3）制粉：熔融的铁硅镍三元合金经雾化设备的中间包，用氮气进行喷雾制粉；
（4）磁粉处理：将制得的磁粉放入含磷酸的丙酮溶液中钝化处理，不断搅拌直至丙酮挥发完全，磷酸加入量为磁粉重量的1.8～2.1%；
（5）制得磁粉芯：将处理后的磁粉经过模压成型、热处理和表面喷漆，得到铁硅镍磁粉芯。
本发明制备的铁硅镍磁粉芯材料，与铁硅磁粉芯相比，镍原子固溶于铁硅合金中，导致硅在铁硅合金晶粒内部溶解度下降，硅在晶界处富集，形成高电阻率的富硅晶界相包覆于晶粒周围，使材料电阻率大大提高，降低磁芯涡流损耗；与铁镍磁粉芯相比，镍含量低，成本低。本发明利用上述制备方法得到了铁硅镍三元合金材料，获得了铁硅磁粉芯、铁镍磁粉芯各自的优点。
本发明制备的铁硅镍磁粉采用两步真空熔炼法，两步熔炼的好处在于在第二步熔炼的时候，一方面加入的镍元素进入铁硅合金晶粒内部，使硅在晶界处富集，形成富硅的晶界相，提高电阻率；另一方面采用分步熔炼铁硅镍合金，可以提高硅在合金当中的固溶度，有利于提高磁芯的电阻率。真空可以降低铁硅镍合金的氧含量，减少材料内部氧化物颗粒杂质，有利于降低材料矫顽力。
本发明采用磷酸的丙酮溶液作为钝化剂，未经钝化处理的磁粉不易发生塑性变形导致磁粉芯不易压制成形且压实密度很低，成形性很差。钝化时，选择丙酮作为溶剂分散磷酸，利用丙酮易挥发的特性，使之在搅拌过程中自然挥发除去，简化操作。同时，磷酸的用量对制得的磁粉芯的磁导率和品质系数影响较大。随着磷酸用量的增加，磁导率呈下降趋势，可以利用控制磷酸用量，来得到不同磁导率的磁粉芯材料。
作为优选，将步骤（3）中制得的磁粉按-200目、-150目、-100目进行粒度分级，然后按照-200目：-150目：-100目=6：3：1混合后进入步骤（4）。
作为优选，将步骤（4）钝化处理后的磁粉放入含硅胶树脂的丙酮溶液中，不断搅拌直至丙酮挥发完全，硅胶树脂加入量为磁粉重量的1～2%。钝化后的磁粉加入硅胶树脂，一方面辅助磁粉成型时粘接，另一方面增加磁粉芯耐高温的特性。
作为优选，真空中频感应炉的熔炼温度为1460℃～1600℃。
作为优选，步骤（2）中镍粉的粒度为-300目。
作为优选，步骤（5）模压成型时加入占磁粉重量0.3%～1%的脱模剂，所述脱模剂为硬脂酸盐、二氧三硼、二硫化钼中的一种或几种。防止磁粉芯和模具粘接。
作为优选，模压成型中成型压力为1800～2200MPa，保压时间为9s～10s。本发明中的成型压力比其他铁硅磁粉芯材料的成型压力高，高压力成型可以提高磁芯密度，因而提高磁芯的饱和磁感应强度。
作为优选，所述热处理为将成型后的磁粉芯在氮气气氛下，690℃～750℃温度下保温40～60min。
作为优选，所述表面喷漆为在磁粉表面用环氧树脂漆喷涂后固化。
一种μ26铁硅镍磁粉芯材料，所述铁硅镍磁粉芯材料为三元系合金材料，铁硅镍磁粉芯由4～8wt%的硅、5～10wt%的镍和剩余的铁组成。
有益效果：本发明得到的铁硅镍磁粉芯材料：1）成本低，损耗低；2）合金熔炼过程中氧含量低，材料矫顽力低；3）分步熔炼，硅固溶度高，提高电阻率；4）铁硅镍磁粉表面光滑，易和磷酸反应生成绝缘膜，获得的磁芯品质因数高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
称取86重量份的工业铁锭和6重量份的硅锭，投入真空度为6.7×10-3Pa的真空中频感应炉中进行初次熔炼，并加入适量SiO2，用来除渣。熔炼温度为1460℃，熔炼时间为1h，随炉冷却，获得铁硅二元合金铸锭。将铁硅二元合金锭用破碎机进行破碎，得到3cm直径大小的碎块，往碎块中均匀混入8重量份的粒度为-300目的镍粉，在真空中频感应炉中进行二次熔炼，熔炼温度为1470℃，熔化时间为1.5h。合金熔炼好后，直接进入真空气雾化制粉机的中间包，用氮气进行喷雾制粉，将气雾化粉末收集，用振动筛进行过筛，按-200目、-150目、-100目的粒度大小进行分级储存。然后按-200目：150目：-100目=6：3：1的重量比选取磁粉进行粒度配比混合。混合好的磁粉放入含磷酸的丙酮溶液中钝化处理，不断搅拌直至丙酮挥发完全，磷酸加入量为磁粉重量的2%，丙酮加入量为磁粉重量的10%。再将钝化后的磁粉加入含硅胶树脂的丙酮溶液中，不断搅拌直至丙酮挥发完全，硅胶树脂加入量为磁粉重量的1%，丙酮加入量为磁粉重量的5%。模压成型前加入占磁粉重量0.8%的脱模剂，脱模剂为硬脂酸盐，将混合均匀的磁粉置于模具中，压制成27mm×14.60mm×11.2mm的磁环，成型压力为2000MPa，保压时间为10s，获得磁芯毛坯。将成型后的磁芯在N2气氛下，720℃温度下热处理50min，随炉冷却。出炉后，磁芯表面进行环氧树脂漆喷涂、固化，最终得到μ26铁硅镍磁粉芯。经检测，得到的铁硅镍磁粉芯的磁性能如表1所示。
实施例2
称取82重量份的工业铁锭和8重量份的硅锭，投入真空度为6.7×10-3Pa的真空中频感应炉中进行初次熔炼，并加入适量SiO2，用来除渣。熔炼温度为1600℃，熔炼时间为1h，随炉冷却，获得铁硅二元合金铸锭。将铁硅二元合金锭用破碎机进行破碎，得到6cm直径大小的碎块，往碎块中均匀混入10重量份的粒度为-300目的镍粉，在真空中频感应炉中进行二次熔炼，熔炼温度为1600℃，熔化时间为1.5h。合金熔炼好后，直接进入空气雾化制粉机的中间包，用氮气进行喷雾制粉，将气雾粉末收集，用振动筛进行过筛，按-200目、-150目、-100目的粒度大小进行分级储存。然后按-200目：150目：-100目=6：3：1的重量比选取磁粉进行配比混合。混合好的磁粉放入含磷酸的丙酮溶液中钝化处理，不断搅拌直至丙酮挥发完全，磷酸加入量为磁粉重量的1.8%，丙酮加入量为磁粉重量的8%。再将钝化后的磁粉加入含硅胶树脂的丙酮溶液中，不断搅拌直至丙酮挥发完全，硅胶树脂加入量为磁粉重量的2%，丙酮加入量为磁粉重量的6wt%。模压成型前加入占磁粉重量0.3%的脱模剂，脱模剂为硬脂酸盐、二氧三硼的混合物，将混合均匀的磁粉置于模具中，压制成27mm×14.60mm×11.2mm的磁环，成型压力为1800MPa，保压时间为9s，获得磁芯毛坯。将成型后的磁芯在N2气氛下，690℃温度下热处理40min，随炉冷却。出炉后，磁芯表面进行环氧树脂漆喷涂、固化，最终得到μ26铁硅镍磁粉芯。经检测，得到的铁硅镍磁粉芯的磁性能如表1所示。
实施例3
称取91重量份的工业铁锭和4重量份的硅锭，投入真空度为6.7×10-3Pa的真空中频感应炉中进行初次熔炼，并加入适量SiO2，用来除渣。熔炼温度为1500℃，熔炼时间为1h，随炉冷却，获得铁硅二元合金铸锭。将铁硅二元合金锭用破碎机进行破碎，得到4cm直径大小的碎块，往碎块中均匀混入5重量份的粒度为-300目的镍粉，在真空中频感应炉中进行二次熔炼，熔炼温度为1500℃，熔化时间为1.5h。合金熔炼好后，直接进入空气雾化制粉机的中间包，用氮气进行喷雾制粉，将气雾粉末收集，用振动筛进行过筛，按-200目、-150目、-100目的粒度大小进行分级储存。然后按-200目：150目：-100目=6：3：1的重量比选取磁粉进行配比混合。混合好的磁粉放入含磷酸的丙酮溶液中钝化处理，不断搅拌直至丙酮挥发完全，磷酸加入量为磁粉重量的2.1%，丙酮加入量为磁粉重量的12%。再将钝化后的磁粉加入含硅胶树脂的丙酮溶液中，不断搅拌直至丙酮挥发完全，硅胶树脂加入量为磁粉重量的2%，丙酮加入量为磁粉重量的6wt%。模压成型前加入占磁粉重量1%的脱模剂，脱模剂为二硫化钼，将混合均匀的磁粉置于模具中，压制成27mm×14.60mm×11.2mm的磁环，成型压力为2200MPa，保压时间为10s，获得磁芯毛坯。将成型后的磁芯在N2气氛下，750℃温度下热处理60min，随炉冷却。出炉后，磁芯表面进行环氧树脂漆喷涂、固化，最终得到μ26铁硅镍磁粉芯。经检测，得到的铁硅镍磁粉芯的磁性能如表1所示。
Claims (9)
1.一种μ26铁硅镍磁粉芯材料的制备方法，其特征在于，操作步骤为：
（1）初次熔炼：称取82～91重量份的铁锭和4～8重量份的硅锭，置于真空中频感应炉进行初次熔炼，获得铁硅二元合金；
（2）二次熔炼：将冷却的铁硅二元合金破碎后，混入5～10重量份的镍粉，再次置于真空中频感应炉进行二次熔炼，获得铁硅镍三元合金；
（3）制粉：熔融的铁硅镍三元合金经雾化设备的中间包，用氮气进行喷雾制粉；
（4）磁粉处理：将制得的磁粉放入含磷酸的丙酮溶液中钝化处理，不断搅拌直至丙酮挥发完全，磷酸加入量为磁粉重量的1.8～2.1%；
（5）制得磁粉芯：将处理后的磁粉经过模压成型、热处理和表面喷漆，得到铁硅镍磁粉芯；
将步骤（3）中制得的磁粉按-200目、-150目、-100目进行粒度分级，然后按照-200目：-150目：-100目=6：3：1混合后进入步骤（4）。
2.根据权利要求1所述的一种μ26铁硅镍磁粉芯材料的制备方法，其特征在于，将硅胶树脂的丙酮溶液加入到步骤（4）钝化处理后的磁粉中，不断搅拌直至丙酮挥发完全，硅胶树脂加入量为磁粉重量的1～2%。
3.根据权利要求1所述的一种μ26铁硅镍磁粉芯材料的制备方法，其特征在于，真空中频感应炉的熔炼温度为1460℃～1600℃。
4.根据权利要求1所述的一种μ26铁硅镍磁粉芯材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中镍粉的粒度为-300目。
5.根据权利要求1所述的一种μ26铁硅镍磁粉芯材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）模压成型时加入占磁粉重量0.3%～1%的脱模剂，所述脱模剂为硬脂酸盐、二硫化钼中的一种或几种。
6.根据权利要求1或5所述的一种μ26铁硅镍磁粉芯材料的制备方法，其特征在于，模压成型中成型压力为1800～2200MPa，保压时间为9s～10s。
7.根据权利要求1所述的一种μ26铁硅镍磁粉芯材料的制备方法，其特征在于，所述热处理为将成型后的磁粉芯在氮气气氛下，690℃～750℃温度下保温40～60min。
8.根据权利要求1所述的一种μ26铁硅镍磁粉芯材料的制备方法，其特征在于，所述表面喷漆为在磁粉表面用环氧树脂漆喷涂后固化。
9.一种由如权利要求1所述的μ26铁硅镍磁粉芯材料的制备方法得到的μ26铁硅镍磁粉芯材料，其特征在于，所述铁硅镍磁粉芯材料为三元系合金材料，铁硅镍磁粉芯由4～8wt%的硅、5～10wt%的镍和剩余的铁组成。
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| Preparation of nanocrystalline Fe–Si–Ni soft magnetic powders by mechanical alloying;H.R. Madaah Hosseini； A. Bahrami;《Materials Science and Engineering B》;20050731;第123卷;正文第2页第1栏第1段第7行 * |
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