CN103310932A - 2:17型钐钴系烧结永磁材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钐钴系永磁材料，具体为2:17型钐钴系烧结永磁材料及其制备方法，解决了现有的钐钴永磁材料生产成本高、磁性能不佳的问题。2:17型钐钴系烧结永磁材料，由主相A和副相B组成，其质量分数表达式为：AxBy，其中x=85%～100%、y=0%～15%，x+y=100%；所述A的质量分数表达式为：SmaCobCucFedZre、B的质量分数表达式为：SmfCogCucFedZre，其中a=24%～27%、b=40%～50%、c=4%～7%、d=16%～20%、e=2%～4%、f=40%～50%、g=30%～40%，且a+b+c+d+e=100%、f+g+c+d+e=100%。本发明设计合理。
Description
技术领域
本发明涉及钐钴系永磁材料，具体为2:17型钐钴系烧结永磁材料及其制备方法。
背景技术
2:17型钐钴系永磁材料是20世纪70年代发展起来的新型永磁材料，该材料已在微波通信技术、音像技术、电机工程仪表技术、计算技术、自动化技术、交通、运输、石油化工、磁化技术、磁分离技术、生物工程及磁医疗与健身器械等领域得到广泛的应用。到20世纪90年代末，随着现代工业的发展，特别是航天、航空、航海等高科学技术的发展对稀土永磁材料的环境应用性能提出了更高的要求。随之对具有耐高温和高磁能积的2:17 型钐钴系永磁材料重新得到重视并使其得到迅速地发展。
但是，和Fe基钕铁硼磁体相比，由于钐钴系烧结永磁材料含有较多昂贵金属钐和钴，因此其成本较高。而且在常温环境下，其剩磁、矫顽力、和磁能积都要低于烧结钕铁硼磁体，且其方形度较差，这大大限制了钐钴系烧结永磁材料的使用范围，如何降低成本，进一步提高钐钴系烧结永磁材料的磁性能是目前本领域技术人员比较关心的问题。
发明内容
本发明为了解决现有的钐钴永磁材料生产成本高、磁性能不佳的问题，提供了2:17型钐钴系烧结永磁材料。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种2:17型钐钴系烧结永磁材料，由主相A和副相B组成，其质量分数表达式为：AxBy，其中x=85%～100%、y=0%～15%，x+y=100%。
所述A的质量分数表达式为：SmaCobCucFedZre、B的质量分数表达式为：SmfCogCucFedZre，其中a=24%～27%、b=40%～50%、c=4%～7%、d=16%～20%、e=2%～4%、f=40%～50%、g=30%～40%，且a+b+c+d+e=100%、f+g+c+d+e=100%。
本申请通过调整材料配方，可以采用常规双合金工艺制备而成，其中主相A接近2:17当量，副相B接近1:7当量，烧结时成为液相，加速致密化。主相A接近2:17当量，有较高的Sm含量，可以使磁体在时效时更容易形成完整的胞状组织，提高磁体的剩磁和矫顽力。而副相B接近1:7当量，固溶后其结构具有良好的易轴性，根据铁磁学原理可知具有单轴性的合金具有良好的矫顽力，副相通过830℃时效处理分解成1:5相和2:17相，由于主相副相均匀混合，副相可以形成很好的胞状组织、形成钉扎胞壁，增强磁体矫顽力。
上述2:17型钐钴系烧结永磁材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、制备主相A的磁粉：
Ⅰ、配料：根据主相A的质量分数表达式SmaCobCucFedZre，其中a=24%～27%、b=40%～50%、c=4%～7%、d=16%～20%、e=2%～4%，a+b+c+d+e=100%；按照质量分数百分比进行配料；
Ⅱ、真空熔炼为铸锭板；
Ⅲ、将铸锭板破碎成粒度为6～8um的磁粉，存放于无氧、充有惰性气体的容器中；
（2）、制备副相B的磁粉：
Ⅰ、根据副相B的质量分数表达式SmfCogCucFedZre，其中f=40%～50%、g=30%～40%、c=4%～7%、d=16%～20%、e=2%～4%，f+g+c+d+e=100%；按照质量分数百分比进行配料；
Ⅱ、真空熔炼为铸锭板；
Ⅲ、将铸锭板破碎成粒度为6～8um的磁粉，存放于无氧、充有惰性气体的容器中；
（3）、在密闭、惰性气体保护下，混粉：
将主相A磁粉与副相B磁粉按照质量百分比x：y进行混粉，混粉时间2~5小时，其中x=85%～100%、y=0%～15%，x+y=100%；
（4）、在密闭、惰性气体保护下，将混合后的磁粉取向成型；
（5）、真空烧结，制备成2:17型钐钴系烧结永磁材料。
本申请采用双合金无氧工艺，可有效降低产品中氧含量，提高产品中有效钐Sm的含量，降低钐Sm的使用量，另外无氧工艺在磁体生产中增加产品性能的批次一致性，因为传统的钐钴生产粉料干燥、成型等过程暴露在空气中，产品会因为环境温度、湿度、生产时间等因素的影响，导致产品最终氧含量存在较大差异，影响产品性能。
本发明设计合理，主相A磁粉与副相B磁粉按照质量百分比x：y进行混粉，其中x=85%～100%、y=0%～15%，x+y=100%。随着y值逐渐增大，磁体矫顽力开始迅速增大，当y值达到10%时，磁体矫顽力达到30.34kOe，随后随着y值继续增大，磁体矫顽力趋于平稳。剩磁随y值增加开始变化不大，当y值由10%增加到15%时，剩磁急剧下降。当副相B添加量为10%时，磁体获得Br=11.42kGs，Hcj=30.34kOe，（BH）max=31.02GOe的高磁性能。
具体实施方式
实施例1
一种2:17型钐钴系烧结永磁材料，由主相A组成，即x=100%；所述A的质量分数表达式为：SmaCobCucFedZre，其中a=25.5%、b=48%、c=5%、d=19%、e=2.5%。
制备方法如下：
（1）、制备主相A的磁粉：
Ⅰ、配料：将原材料表面清洁干净，根据主相A的质量分数表达式Sm0.255Co0.48Cu0.05Fe0.19Zr0.025；按照质量分数百分比进行配料；
Ⅱ、在中频真空感应炉内熔炼为铸锭板，熔炼真空度≤5×10-2Pa，熔炼温度1400℃，铸锭厚度25mm；
Ⅲ、使用气流磨将铸锭板破碎成粒度为6.3um的磁粉，存放于无氧、充有氮气的容器中。
（2）、在密闭、惰性气体保护下，将主相A磁粉取向成型：将磁粉放在磁场大于1.2T的磁场中取向，初始压坯密度3.5～4.5g/cm3，压制压力为7MPa，压制时间5秒；然后以20MPa的压力等静压，等静压的时间为75秒，整个成型筛料、称料、压制、包装等过程都在密闭、氮气保护下的箱体内进行，氮气含量≥99%。
（5）、真空烧结：将等静压后的压坯放入真空烧结炉内进行烧结，升温前真空度≤2×10-2Pa，烧结温度1205℃，时间1.5h；降温至固熔温度1170℃，保温2h；降温至830℃进行一级时效处理，时间12h；然后以0.5℃/min控温速度冷却至400℃，进行二级时效处理，时间8h。
制备成2:17型钐钴系烧结永磁材料。
本实施例中的磁体，加工成直径10mm、长度10mm的圆柱，6T以上饱和充磁后，选用中国科学计量研究院NIM-10000H检测系统，磁体常温：剩磁Br=11.43kGs，内禀矫顽力Hcj=20.88kOe，（BH）max=31.05GOe。
实施例2
一种2:17型钐钴系烧结永磁材料，由主相A和副相B组成，其质量分数表达式为：A0.90B0.10；
所述A的质量分数表达式为：Sm0.27Co0.495Cu0.045Fe0.16Zr0.03、B的质量分数表达式为：Sm0.40Co0.365Cu0.045Fe0.16Zr0.03。
制备方法如下：
（1）、制备主相A的磁粉：
Ⅰ、配料：将原材料表面清洁干净，根据主相A的质量分数表达式Sm0.27Co0.495Cu0.045Fe0.16Zr0.03；按照质量分数百分比进行配料；
Ⅱ、在中频真空感应炉内熔炼为铸锭板，熔炼真空度≤5×10-2Pa，熔炼温度1430℃，铸锭厚度15mm；
Ⅲ、使用气流磨将铸锭板破碎成粒度为7.1um的磁粉，存放于无氧、充有氮气的容器中。
（2）、制备副相B的磁粉：
Ⅰ、根据副相B的质量分数表达式Sm0.40Co0.365Cu0.045Fe0.16Zr0.03；按照质量分数百分比进行配料；
Ⅱ、在中频真空感应炉内熔炼为铸锭板，熔炼真空度≤5×10-2Pa，熔炼温度1450℃，铸锭厚度17mm；
Ⅲ、使用气流磨将铸锭板破碎成粒度为6.1um的磁粉，存放于无氧、充有氮气的容器中。
（3）、在密闭、惰性气体保护下，混粉：
将主相A磁粉与副相B磁粉按照质量百分比0.90：0.10进行混粉，混粉时间2小时。
（4）、在密闭、氮气保护下，将混合后的磁粉取向成型；将磁粉放在磁场大于1.2T的磁场中取向，初始压坯密度3.5～4.5g/cm3，压制压力为10MPa，压制时间5秒；然后以15MPa的压力等静压，等静压的时间为50秒，整个成型筛料、称料、压制、包装等过程都在密闭、氮气保护下的箱体内进行，氮气含量≥99%。
（5）、真空烧结：将等静压后的压坯放入真空烧结炉内进行烧结，升温前真空度≤2×10-2Pa，烧结温度1220℃，时间1h；降温至固熔温度1150℃，保温3h；降温至800℃进行一级时效处理，时间9h；然后以0.8℃/min控温速度冷却至420℃，进行二级时效处理，时间12h。
制备成2:17型钐钴系烧结永磁材料。
本实施例中的磁体，加工成直径10mm、长度10mm的圆柱，6T以上饱和充磁后，选用中国科学计量研究院NIM-10000H检测系统，磁体常温：剩磁Br=11.42kGs，内禀矫顽力Hcj=30.34kOe，（BH）max=30.98GOe。
实施例3
一种2:17型钐钴系烧结永磁材料，由主相A和副相B组成，其质量分数表达式为：A0.85B0.15；
所述A的质量分数表达式为：Sm0.24Co0.47Cu0.07Fe0.18Zr0.04、B的质量分数表达式为：Sm0.41Co0.30Cu0.07Fe0.18Zr0.04。
制备方法如下：
（1）、制备主相A的磁粉：
Ⅰ、配料：将原材料表面清洁干净，根据主相A的质量分数表达式Sm0.24Co0.47Cu0.07Fe0.18Zr0.04；按照质量分数百分比进行配料；
Ⅱ、在中频真空感应炉内熔炼为铸锭板，熔炼真空度≤5×10-2Pa，熔炼温度1410℃，铸锭厚度18mm；
Ⅲ、使用气流磨将铸锭板破碎成粒度为8um的磁粉，存放于无氧、充有氮气的容器中。
（2）、制备副相B的磁粉：
Ⅰ、根据副相B的质量分数表达式Sm0.41Co0.30Cu0.07Fe0.18Zr0.04；按照质量分数百分比进行配料；
Ⅱ、在中频真空感应炉内熔炼为铸锭板，熔炼真空度≤5×10-2Pa，熔炼温度1400℃，铸锭厚度20mm；
Ⅲ、使用气流磨将铸锭板破碎成粒度为6.9um的磁粉，存放于无氧、充有氮气的容器中。
（3）、在密闭、惰性气体保护下，混粉：
将主相A磁粉与副相B磁粉按照质量百分比0.85：0.15进行混粉，混粉时间4小时。
（4）、在密闭、氮气保护下，将混合后的磁粉取向成型；将磁粉放在磁场大于1.2T的磁场中取向，初始压坯密度3.5～4.5g/cm3，压制压力为5MPa，压制时间5秒；然后以25MPa的压力等静压，等静压的时间为60秒，整个成型筛料、称料、压制、包装等过程都在密闭、氮气保护下的箱体内进行，氮气含量≥99%。
（5）、真空烧结：将等静压后的压坯放入真空烧结炉内进行烧结，升温前真空度≤2×10-2Pa，烧结温度1210℃，时间2.5h；降温至固熔温度1160℃，保温1.5h；降温至840℃进行一级时效处理，时间10h；然后以0.6℃/min控温速度冷却至450℃，进行二级时效处理，时间9h。
制备成2:17型钐钴系烧结永磁材料。
本实施例中的磁体，加工成直径10mm、长度10mm的圆柱，6T以上饱和充磁后，选用中国科学计量研究院NIM-10000H检测系统，磁体常温：剩磁Br=10.89kGs，内禀矫顽力Hcj=30.76kOe，（BH）max=28.15GOe。
实施例4
一种2:17型钐钴系烧结永磁材料，由主相A和副相B组成，其质量分数表达式为：A0.95B0.05；
所述A的质量分数表达式为：Sm0.27Co0.50Cu0.04Fe0.17Zr0.02、B的质量分数表达式为：Sm0.46Co0.31Cu0.04Fe0.17Zr0.02。
制备方法如下：
（1）、制备主相A的磁粉：
Ⅰ、配料：将原材料表面清洁干净，根据主相A的质量分数表达式Sm0.27Co0.50Cu0.04Fe0.17Zr0.02；按照质量分数百分比进行配料；
Ⅱ、在中频真空感应炉内熔炼为铸锭板，熔炼真空度≤5×10-2Pa，熔炼温度1450℃，铸锭厚度21mm；
Ⅲ、使用气流磨将铸锭板破碎成粒度为6um的磁粉，存放于无氧、充有氮气的容器中。
（2）、制备副相B的磁粉：
Ⅰ、根据副相B的质量分数表达式Sm0.46Co0.31Cu0.04Fe0.17Zr0.02；按照质量分数百分比进行配料；
Ⅱ、在中频真空感应炉内熔炼为铸锭板，熔炼真空度≤5×10-2Pa，熔炼温度1420℃，铸锭厚度18mm；
Ⅲ、使用气流磨将铸锭板破碎成粒度为7.5um的磁粉，存放于无氧、充有氮气的容器中。
（3）、在密闭、惰性气体保护下，混粉：
将主相A磁粉与副相B磁粉按照质量百分比0.95：0.05进行混粉，混粉时间2小时。
（4）、在密闭、氮气保护下，将混合后的磁粉取向成型；将磁粉放在磁场大于1.2T的磁场中取向，初始压坯密度3.5～4.5g/cm3，压制压力为9MPa，压制时间5秒；然后以23MPa的压力等静压，等静压的时间为80秒分钟，整个成型筛料、称料、压制、包装等过程都在密闭、氮气保护下的箱体内进行，氮气含量≥99%。
（5）、真空烧结：将等静压后的压坯放入真空烧结炉内进行烧结，升温前真空度≤2×10-2Pa，烧结温度1220℃，时间1h；降温至固熔温度1150℃，保温3h；降温至810℃进行一级时效处理，时间8h；然后以0.4℃/min控温速度冷却至440℃，进行二级时效处理440℃，时间5h。
制备成2:17型钐钴系烧结永磁材料。
本实施例中的磁体，加工成直径10mm、长度10mm的圆柱，6T以上饱和充磁后，选用中国科学计量研究院NIM-10000H检测系统，磁体常温：剩磁Br=11.44kGs，内禀矫顽力Hcj=24.64kOe，（BH）max=31.12GOe。
实施例5
一种2:17型钐钴系烧结永磁材料，由主相A和副相B组成，其质量分数表达式为：A0.98B0.02；
所述A的质量分数表达式为：Sm0.26Co0.50Cu0.06Fe0.16Zr0.02、B的质量分数表达式为：Sm0.42Co0.34Cu0.06Fe0.16Zr0.02。
制备方法如下：
（1）、制备主相A的磁粉：
Ⅰ、配料：将原材料表面清洁干净，根据主相A的质量分数表达式Sm0.26Co0.50Cu0.06Fe0.16Zr0.02；按照质量分数百分比进行配料；
Ⅱ、在中频真空感应炉内熔炼为铸锭板，熔炼真空度≤5×10-2Pa，熔炼温度1400℃，铸锭厚度16mm；
Ⅲ、使用气流磨将铸锭板破碎成粒度为6um的磁粉，存放于无氧、充有氮气的容器中。
（2）、制备副相B的磁粉：
Ⅰ、根据副相B的质量分数表达式Sm0.42Co0.34Cu0.06Fe0.16Zr0.02；按照质量分数百分比进行配料；
Ⅱ、在中频真空感应炉内熔炼为铸锭板，熔炼真空度≤5×10-2Pa，熔炼温度1450℃，铸锭厚度23mm；
Ⅲ、使用气流磨将铸锭板破碎成粒度为8um的磁粉，存放于无氧、充有氮气的容器中。
（3）、在密闭、惰性气体保护下，混粉：
将主相A磁粉与副相B磁粉按照质量百分比0.98：0.02进行混粉，混粉时间4.5小时。
（4）、在密闭、氮气保护下，将混合后的磁粉取向成型；将磁粉放在磁场大于1.2T的磁场中取向，初始压坯密度3.5～4.5g/cm3，压制压力为8MPa，压制时间5秒；然后以18MPa的压力等静压，等静压的时间为70秒，整个成型筛料、称料、压制、包装等过程都在密闭、氮气保护下的箱体内进行，氮气含量≥99%。
（5）、真空烧结：将等静压后的压坯放入真空烧结炉内进行烧结，升温前真空度≤2×10-2Pa，烧结温度1200℃，时间3h；降温至固熔温度1160℃，保温2.5h；降温至800℃进行一级时效处理，时间12h；然后以0.3℃/min控温速度冷却至450℃，进行二级时效处理450℃，时间7h。
制备成2:17型钐钴系烧结永磁材料。
本实施例中的磁体，加工成直径10mm、长度10mm的圆柱，6T以上饱和充磁后，选用中国科学计量研究院NIM-10000H检测系统，磁体常温：剩磁Br=11.43kGs，内禀矫顽力Hcj=21.78kOe，（BH）max=31.11GOe。
Claims (5)
1.一种2:17型钐钴系烧结永磁材料，其特征在于：由主相A和副相B组成，其质量分数表达式为：AxBy，其中x=85%～100%、y=0%～15%，x+y=100%；
所述A的质量分数表达式为：SmaCobCucFedZre、B的质量分数表达式为：SmfCogCucFedZre，其中a=24%～27%、b=40%～50%、c=4%～7%、d=16%～20%、e=2%～4%、f=40%～50%、g=30%～40%，且a+b+c+d+e=100%、f+g+c+d+e=100%。
2.一种2:17型钐钴系烧结永磁材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、制备主相A的磁粉：
Ⅰ、配料：根据主相A的质量分数表达式SmaCobCucFedZre，其中a=24%～27%、b=40%～50%、c=4%～7%、d=16%～20%、e=2%～4%，a+b+c+d+e=100%；按照质量分数百分比进行配料；
Ⅱ、真空熔炼为铸锭板；
Ⅲ、将铸锭板破碎成粒度为6～8um的磁粉，存放于无氧、充有惰性气体的容器中；
（2）、制备副相B的磁粉：
Ⅰ、根据副相B的质量分数表达式SmfCogCucFedZre，其中f=40%～50%、g=30%～40%、c=4%～7%、d=16%～20%、e=2%～4%，f+g+c+d+e=100%；按照质量分数百分比进行配料；
Ⅱ、真空熔炼为铸锭板；
Ⅲ、将铸锭板破碎成粒度为6～8um的磁粉，存放于无氧、充有惰性气体的容器中；
（3）、在密闭、惰性气体保护下，混粉：
将主相A磁粉与副相B磁粉按照质量百分比x：y进行混粉，混粉时间2~5小时，其中x=85%～100%、y=0%～15%，x+y=100%；
（4）、在密闭、惰性气体保护下，将混合后的磁粉取向成型；
（5）、真空烧结，制备成2:17型钐钴系烧结永磁材料。
3.根据权利要求2所述的2:17型钐钴系烧结永磁材料的制备方法，其特征在于：主相A的真空熔炼条件为：熔炼真空度≤5×10-2Pa，熔炼温度1400～1450℃，铸锭厚度15～25mm；副相B的真空熔炼条件为：熔炼真空度≤5×10-2Pa，熔炼温度1400～1450℃，铸锭厚度15～25mm。
4.根据权利要求2或3所述的2:17型钐钴系烧结永磁材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）的参数条件为：将混合后的磁粉放在磁场大于1.2T的磁场中取向，初始压坯密度3.5～4.5g/cm3，压制压力为5～10MPa，压制时间5秒；然后以15～25MPa的压力等静压，等静压的时间为50～80秒。
5.根据权利要求4所述的2:17型钐钴系烧结永磁材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）的参数条件为：将等静压后的压坯放入真空烧结炉内进行烧结，升温前真空度≤2×10-2Pa，烧结温度1200～1220℃，时间1～3h；降温至固熔温度1150～1180℃，保温1～3h；降温至800～850℃进行一级时效处理，时间8～12h；然后以0.3～0.8℃/min控温速度冷却至400～450℃，进行二级时效处理，时间5～10h。
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