CN105788794A - 一种富钇永磁材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种富钇永磁材料的制备方法，该永磁材料具备如下合金成分：（YxNd1‑x）a（Fe1‑y‑zMnySiz）100‑a‑b‑cBbZrc，其中x=0.57‑0.62，y=0.18‑0.20，z=0.03‑0.05，a=27‑29，b=2.1‑2.5，c=2‑3。本发明制备的永磁材料，本发明通过设定Y、Fe、B的比例范围，并掺杂Nd、Mn从而提高了该永磁材料的饱和磁化强度和矫顽力，进而提高了永磁材料的整体磁性能，并解决了现有磁性材料中由于稀土Y元素和非磁性含量B过多而造成的饱和磁化强度和矫顽力较低的问题。

Description

一种富钇永磁材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种富钇永磁材料的制备方法。
背景技术
Nd-Fe-B系稀土永磁材料以其优越的综合磁性能在电子产品、医疗器械、汽车工业等多个领域获得了广泛的应用。近年来，随着全球稀土永磁材料产量持续增加，稀土Nd、Pr资源不断被消耗减少，原料成本不断攀升，极大制约了稀土永磁产业的发展。而我国稀土矿中的高丰度元素Ce、Y储量大利用率却较低，深加工不够，低附加值的初级产品大量积存，严重影响了稀土资源的综合平衡利用。
自YFeB永磁材料在1983年第一次被报道以后，对其磁性能和制备工艺的研究就大量开展起来，YFeB永磁材料是迄今为止磁性最强的永磁材料，是当前世界上发展最快，市场前景最好的永磁材料。但是，因金属Y储量少价格高，给YFeB永磁材料的应用带来了巨大的挑战。因此，有必要适应稀土资源稀缺的现状，探索新型磁性材料，在优化磁体成份和制备工艺的基础上，制备出价格低廉的永磁材料，达到降低原材料成本的目的。
稀土元素Y元素由于本身的剩余磁通密度和矫顽力的温度系数的绝对值比Y、Pr、Dy等稀土类元素小，多被现有研究人员作为替代稀土元素应用于钕系稀土永磁中。因为Y元素会钕系中的主元素Fe和B形成的Y2Fe14B相，导致其性能下降。因此，一直以来，研究人员钇铁基稀土材料不会有很好的应用价值。然而，发明人研究发现，通过控制调整其成分的控制和制备工艺的控制，可以得到具有实用性能的稀土磁性材料。
发明内容
本发明提供一种富钇永磁材料的制备方法，使用该方法制备的永磁材料，具有较低的原料成本，并且具备较好的磁性能和较低的制造成本。
为了实现上述目的，本发明提供的一种富钇永磁材料的制备方法，该永磁材料具备如下合金成分：（YxNd1-x）a（Fe1-y-zMnySiz）100-a-b-cBbZrc，其中x=0.57-0.62，y=0.18-0.20，z=0.03-0.05，a=27-29，b=2.1-2.5，c=2-3，该方法包括如下步骤：
（1）母合金制备
将Y、Nd、Fe、Mn、Si、B、Zr等原料按照上述配比完成后，同时放入电弧炉铜坩埚(水冷)内，关闭电弧炉腔体抽真空至10-4-10-5mbar，连续洗气2-3次，每次洗气充入高纯Ar气压力为500-600mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气600-700mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼5-6次，冷却后得到母合金铸锭；
（2）速凝片制备
将铸锭置于真空中频速凝感应炉中，抽真空，通入氩气，使炉内氩气气压达到-0.05--0.06MPa后进行熔炼，待原材料全部熔化后施以电磁搅拌精炼，随后将钢液浇注水冷铜辊上，辊轮的轮速为25-40m/s，冷却的速率为105-106℃/s，制备平均厚度为0.2-0.3mm的速凝片；
（3）将所述速凝片进行吸氢-脱氢处理，得到粒径100-200μm的合金粗破碎颗粒，将所述合金粗破碎颗粒在氮气或惰性气体保护下用气流磨破碎，得到粒径1-5μm的合金粉末；
（4）将上述合合金粉末中添加抗氧化剂和润滑剂并混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔并置于磁场中，在氮气保护下于室温压制成型得到生坯；生坯进行冷等静压得到的冷等静压生坯；
（5）烧结和热处理
将步骤(4)得到的冷等静压生坯放入真空烧结炉中，在真空条件下于1050-1080℃烧结2-4h，烧结结束后通入惰性气体或氮气冷却至室温，得到烧结磁体；将烧结磁体加热到850-950℃保温1-3h，保温结束后冷却至80-60℃，再加热到550-650℃保温2-3h，保温结束后通入惰性气体或氮气冷却至室温，即得到富钇永磁材料。
优选的，在步骤（2）后还包括对速凝片退火处理的步骤，具体为：等待铜辊冷却后取出速凝片，将速凝片装入一端封口的石英管中，通过真空封管系统洗气，洗气完成后抽真空再充入高纯Ar气后将石英管的另一端封闭。打开感应退火炉设定温度400℃-750℃、感应频率为0.5-10KHZ，热处理时间为10-20分钟；之后将石英管推入磁场退火炉中，设定温度400℃-750℃、磁场强度为1.5-2.5T，热处理时间为10-30分钟。
优选的，在步骤（3）中，进行吸氢-脱氢处理时，吸氢处理的氢气压力为0.1-0.3MPa，采用动态补氢法补充炉内的氢气，当10min内炉内氢气压降小于或等于0.02MPa，即为吸氢达到饱和，此时停止吸氢；脱氢处理在500-600℃抽真空脱氢，当进行脱氢处理的铸片或块体氢含量≤250ppm后即完成脱氢处理。
本发明制备的永磁材料，本发明通过设定Y、Fe、B的比例范围，并掺杂Nd、Mn从而提高了该永磁材料的饱和磁化强度和矫顽力，进而提高了永磁材料的整体磁性能，并解决了现有磁性材料中由于稀土Y元素和非磁性含量B过多而造成的饱和磁化强度和矫顽力较低的问题。
具体实施方式
实施例一
本实施例制备的永磁材料具备如下合金成分：（Y0.57Nd0.43）27（Fe0.79Mn0.18Si0.03）68.9B2.1Zr2。
将Y、Nd、Fe、Mn、Si、B、Zr等原料按照上述配比完成后，同时放入电弧炉铜坩埚(水冷)内，关闭电弧炉腔体抽真空至10-4mbar，连续洗气2次，每次洗气充入高纯Ar气压力为500mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气600-700mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼5次，冷却后得到母合金铸锭。
将铸锭置于真空中频速凝感应炉中，抽真空，通入氩气，使炉内氩气气压达到-0.05MPa后进行熔炼，待原材料全部熔化后施以电磁搅拌精炼，随后将钢液浇注水冷铜辊上，辊轮的轮速为25m/s，冷却的速率为105℃/s，制备平均厚度为0.2mm的速凝片；对速凝片退火处理，具体为：等待铜辊冷却后取出速凝片，将速凝片装入一端封口的石英管中，通过真空封管系统洗气，洗气完成后抽真空再充入高纯Ar气后将石英管的另一端封闭。打开感应退火炉设定温度400℃、感应频率为0.5KHZ，热处理时间为10分钟；之后将石英管推入磁场退火炉中，设定温度400℃、磁场强度为1.5T，热处理时间为10分钟。
将所述速凝片进行吸氢-脱氢处理，得到粒径100-200μm的合金粗破碎颗粒，将所述合金粗破碎颗粒在氮气或惰性气体保护下用气流磨破碎，得到粒径1-5μm的合金粉末；进行吸氢-脱氢处理时，吸氢处理的氢气压力为0.1MPa，采用动态补氢法补充炉内的氢气，当10min内炉内氢气压降小于或等于0.02MPa，即为吸氢达到饱和，此时停止吸氢；脱氢处理在500℃抽真空脱氢，当进行脱氢处理的铸片或块体氢含量≤250ppm后即完成脱氢处理。
将上述合合金粉末中添加抗氧化剂和润滑剂并混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔并置于磁场中，在氮气保护下于室温压制成型得到生坯；生坯进行冷等静压得到的冷等静压生坯。
将得到的冷等静压生坯放入真空烧结炉中，在真空条件下于1050℃烧结2h，烧结结束后通入惰性气体或氮气冷却至室温，得到烧结磁体；将烧结磁体加热到850℃保温1h，保温结束后冷却至80℃，再加热到550℃保温2h，保温结束后通入惰性气体或氮气冷却至室温，即得到富钇永磁材料。
实施例二
本实施例制备的永磁材料具备如下合金成分：（Y0.38Nd0.62）29（Fe.75Mn0.20Si0.05）65.5B2.5Zr3。
将Y、Nd、Fe、Mn、Si、B、Zr等原料按照上述配比完成后，同时放入电弧炉铜坩埚(水冷)内，关闭电弧炉腔体抽真空至10-5mbar，连续洗气3次，每次洗气充入高纯Ar气压力为600mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气700mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼6次，冷却后得到母合金铸锭。
将铸锭置于真空中频速凝感应炉中，抽真空，通入氩气，使炉内氩气气压达到-0.06MPa后进行熔炼，待原材料全部熔化后施以电磁搅拌精炼，随后将钢液浇注水冷铜辊上，辊轮的轮速为40m/s，冷却的速率为106℃/s，制备平均厚度为0.3mm的速凝片；对速凝片退火处理，具体为：等待铜辊冷却后取出速凝片，将速凝片装入一端封口的石英管中，通过真空封管系统洗气，洗气完成后抽真空再充入高纯Ar气后将石英管的另一端封闭。打开感应退火炉设定温度750℃、感应频率为10KHZ，热处理时间为20分钟；之后将石英管推入磁场退火炉中，设定温度750℃、磁场强度为2.5T，热处理时间为30分钟。
将所述速凝片进行吸氢-脱氢处理，得到粒径100-200μm的合金粗破碎颗粒，将所述合金粗破碎颗粒在氮气或惰性气体保护下用气流磨破碎，得到粒径1-5μm的合金粉末；进行吸氢-脱氢处理时，吸氢处理的氢气压力为0.3MPa，采用动态补氢法补充炉内的氢气，当10min内炉内氢气压降小于或等于0.02MPa，即为吸氢达到饱和，此时停止吸氢；脱氢处理在600℃抽真空脱氢，当进行脱氢处理的铸片或块体氢含量≤250ppm后即完成脱氢处理。
将上述合合金粉末中添加抗氧化剂和润滑剂并混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔并置于磁场中，在氮气保护下于室温压制成型得到生坯；生坯进行冷等静压得到的冷等静压生坯。
将得到的冷等静压生坯放入真空烧结炉中，在真空条件下于1080℃烧结4h，烧结结束后通入惰性气体或氮气冷却至室温，得到烧结磁体；将烧结磁体加热到950℃保温3h，保温结束后冷却至60℃，再加热到650℃保温2-3h，保温结束后通入惰性气体或氮气冷却至室温，即得到富钇永磁材料。
比较例
利用速凝甩片真空感应熔炼炉，将Y29.95Fe68.98B1.07在氩气保护下，在1480~1550℃温度下熔炼，熔化的钢液浇铸到旋转的冷却铜棍上，制备出0.3~0.5mm厚度的合金薄片；利用氢破炉，在0.1MPa氢气压下吸氢，550℃温度脱氢，破碎成130μm的合金粉末；以上粉末进一步经过气流磨破碎成平均粒度4μm的粉末；利用三维混料机混粉3小时，保证两种粉末均匀混合；利用磁场压机，将中混合均匀的粉末在1.7T的磁场下取向成型，再经过冷等静压，压力为200MPa，得到密度为4.68g/cm3的压坯；将成型压坯置于真空烧结炉中，在1075℃烧结保温3小时，在890℃一级回火保温2小时，在560℃二级回火保温3小时，获得最终名义成分为Y29.95Fe68.98B1.07烧结磁体。
对相同形状和尺寸的实施例1-2及比较例的永磁体进行磁性能测试以及内阻测试，在25℃进行测试，测量最大磁能积（BH）max和矫顽力。测试结果显示：实施例1-2的最大磁能积相对比较例提高30-35%，矫顽力相对比较例提高22%以上，内阻提高33%以上。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种富钇永磁材料的制备方法，该永磁材料具备如下合金成分：（YxNd1-x）a（Fe1-y-zMnySiz）100-a-b-cBbZrc，其中x=0.57-0.62，y=0.18-0.20，z=0.03-0.05，a=27-29，b=2.1-2.5，c=2-3，该方法包括如下步骤：
（1）母合金制备
将Y、Nd、Fe、Mn、Si、B、Zr等原料按照上述配比完成后，同时放入电弧炉铜坩埚(水冷)内，关闭电弧炉腔体抽真空至10-4-10-5mbar，连续洗气2-3次，每次洗气充入高纯Ar气压力为500-600mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气600-700mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼5-6次，冷却后得到母合金铸锭；
（2）速凝片制备
将铸锭置于真空中频速凝感应炉中，抽真空，通入氩气，使炉内氩气气压达到-0.05--0.06MPa后进行熔炼，待原材料全部熔化后施以电磁搅拌精炼，随后将钢液浇注水冷铜辊上，辊轮的轮速为25-40m/s，冷却的速率为105-106℃/s，制备平均厚度为0.2-0.3mm的速凝片；
（3）将所述速凝片进行吸氢-脱氢处理，得到粒径100-200μm的合金粗破碎颗粒，将所述合金粗破碎颗粒在氮气或惰性气体保护下用气流磨破碎，得到粒径1-5μm的合金粉末；
（4）将上述合合金粉末中添加抗氧化剂和润滑剂并混合均匀形成坯料，然后将坯料装入型腔并置于磁场中，在氮气保护下于室温压制成型得到生坯；生坯进行冷等静压得到的冷等静压生坯；
（5）烧结和热处理
将步骤(4)得到的冷等静压生坯放入真空烧结炉中，在真空条件下于1050-1080℃烧结2-4h，烧结结束后通入惰性气体或氮气冷却至室温，得到烧结磁体；将烧结磁体加热到850-950℃保温1-3h，保温结束后冷却至80-60℃，再加热到550-650℃保温2-3h，保温结束后通入惰性气体或氮气冷却至室温，即得到富钇永磁材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）后还包括对速凝片退火处理的步骤，具体为：等待铜辊冷却后取出速凝片，将速凝片装入一端封口的石英管中，通过真空封管系统洗气，洗气完成后抽真空再充入高纯Ar气后将石英管的另一端封闭，打开感应退火炉设定温度400℃-750℃、感应频率为0.5-10KHZ，热处理时间为10-20分钟；之后将石英管推入磁场退火炉中，设定温度400℃-750℃、磁场强度为1.5-2.5T，热处理时间为10-30分钟。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，进行吸氢-脱氢处理时，吸氢处理的氢气压力为0.1-0.3MPa，采用动态补氢法补充炉内的氢气，当10min内炉内氢气压降小于或等于0.02MPa，即为吸氢达到饱和，此时停止吸氢；脱氢处理在500-600℃抽真空脱氢，当进行脱氢处理的铸片或块体氢含量≤250ppm后即完成脱氢处理。
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