CN105108158A - 一种钕铁硼氢破碎工艺氢气收集系统及应用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种钕铁硼氢破碎工艺氢气收集系统，属于磁性材料加工设备领域，包括氢破罐，氢破罐上设置有气体输入管道和气体输出管道，所述气体输入管道包括输氢管道，所述气体输出管道上依次设置有第一阀门、氢气收集装置、第二阀门、真空泵，所述氢气收集装置内设置有蓄氢合金粉末。该技术方案通过蓄氢合金粉末对氢破碎过程中脱氢环节产生的氢气进行吸收，避免氢气直接排放造成安全隐患，具有有益的技术效果，同时蓄氢合金粉末能够可逆地进行吸/放氢操作，可以在生产过程中反复使用，经济效益显著。本发明还涉及一种钕铁硼氢破碎工艺氢气收集系统的应用方法。

Description

一种钕铁硼氢破碎工艺氢气收集系统及应用方法

技术领域

本发明涉及一种氢气收集系统，特别是一种钕铁硼氢破碎工艺氢气收集系统，本发明还涉及一种钕铁硼氢破碎工艺氢气收集系统的应用方法，属于磁性材料加工设备领域。

背景技术

在钕铁硼生产中，烧结钕铁硼制备工艺过程包括冶炼、铸块、粗破碎、细磨粉、磁场成型、烧结、热处理、加工及检测等一系列工序。其中，粗破碎工艺是将铸块制成一定粒度的合金粉末，对制备高性能磁体十分重要，传统的破碎工艺是采用机械方法，易形成多晶颗粒，磁体的内禀矫顽力和剩磁都会受到影响。氢破碎作为一种新型的破碎工艺，由于具有易磨碎、含氧量低、颗粒细小、烧结温度低、能源消耗低、磁性能高、有效降低成本等优点，因此应用广泛，目前国内外越来越多钕铁硼磁体生产厂家选择氢破碎工艺。

现有的氢破碎工艺一般采用“吸氢→破碎→脱氢→冷却”的步骤进行，在脱氢步骤中，一般将将氢破罐中压力抽至负压，将氢破罐内温度控制在500℃～650℃范围内进行脱氢，由于脱氢过程的反应式为：

2Nd₂Fe₁₄H_y→2Nd₂Fe₁₄B+yH₂↑（y=4.5～5）

该反应为吸热反应，反应放出氢气，此时一般需要及时将生成的氢气从系统中抽出以促进反应向正方向进行，目前钕铁硼氢破碎工艺中产生的氢气一般直接通过排放到大气中，虽然氢气不会直接造成环境污染，但是其在当空气里混入氢气达到总体积的4％～74.2％时有爆炸的危险，且钕铁硼氢化步骤的目的是将钕铁硼铸片破碎至微米级磁粉，而钕铁硼磁粉遇明火极易燃烧，因而将钕铁硼脱氢后的氢气直接排放存在安全隐患，并且，每吨钕铁硼氢化破碎可消耗约350L氢气，直接排放也会造成氢资源的浪费。

发明内容

为了解决现有技术中存在问题，本发明提供了一种能够收集钕铁硼氢破碎过程中产生氢气的系统，具体技术方案如下：

一种钕铁硼氢破碎工艺氢气收集系统，包括氢破罐，所述氢破罐上设置有气体输入管道和气体输出管道，所述气体输入管道包括输氢管道，所述气体输出管道上依次设置有第一阀门、氢气收集装置、第二阀门、真空泵，所述氢气收集装置内设置有蓄氢合金粉末。

作为上述技术方案的改进，所述蓄氢合金为LaNi₅合金、ZrV₂合金、ZrMn₂合金、ZrCr₂合金、TiFe合金、Mg合金和Mg₂Ni合金中的一种或多种。

作为上述技术方案的改进，所述氢气收集装置外部设置有温度控制装置。

作为上述技术方案的改进，所述氢气收集装置与氢破罐之间还设置有氢气释放回路，所述氢气释放回路上依次设置有第三阀门、增压装置、压力罐、第四阀门。

作为上述技术方案的改进，所述氢破罐与第一阀门之间设置有冷却装置。

作为上述技术方案的改进，所述气体输入管道还包括输氮管道和输氩管道。

上述技术方案通过蓄氢合金粉末对氢破碎过程中脱氢环节产生的氢气进行吸收，避免氢气直接排放造成安全隐患，具有有益的技术效果，同时蓄氢合金粉末能够可逆地进行吸/放氢操作，可以在生产过程中反复使用，经济效益显著。

本发明还提供了一种上述钕铁硼氢破碎工艺氢气收集系统的应用方法，具体技术方案如下：

一种钕铁硼氢破碎工艺氢气收集系统的应用方法，所述钕铁硼氢破碎工艺包括吸氢、破碎、脱氢、冷却，其特征在于，该应用方法在吸氢步骤中，通过真空泵将系统抽至小于1.0Pa，关闭第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门，然后通过输氢管道向氢破罐内输入氢气，直至氢破罐压力达到0.09MPa～0.10MPa；在脱氢步骤中，打开第一阀门和第二阀门，开启冷却装置，开启温度控制装置对氢气收集装置进行降温，通过真空泵将氢破罐内压力抽至0.01MPa以下，关闭第二阀门。

作为上述技术方案的改进，在破碎步骤中，当氢破罐内氢气压力在30min内降低超过0.02MPa时，通过输氢管道向氢破罐内补充氢气。

作为上述技术方案的改进，在破碎步骤中，当氢破罐内氢气压力在30min内降低超过0.02MPa时，此时第一阀门、第二阀门、第四阀门处于关闭状态，开启温度控制装置对氢气收集装置进行加热释放氢气，打开第三阀门，通过增压装置对氢气增压并储存至压力罐中，再打开第四阀门通过压力罐向氢破罐内补充氢气。

作为上述技术方案的改进，所述增压装置对氢气增压至0.4MPa～0.6MPa后储存至压力罐中。

上述技术方案通过在脱氢步骤中，使用氢气收集装置进行系统内氢气的收集，同时关闭第二阀门使系统与外界隔离，避免脱氢步骤中氢破罐混入空气导致钕铁硼粉末氧化，有益效果显著，同时相较于现有技术中在脱氢步骤中使用真空泵长时间对氢破罐进行抽真空，极大的降低真空泵的使用时间，能耗降低明显，具有显著的经济效益。

说明书附图

图1为本发明一种钕铁硼氢破碎工艺氢气收集系统的结构示意图。

具体实施方式

如图1所示，本发明提供了一种钕铁硼氢破碎工艺氢气收集系统，包括氢破罐10，氢破罐10上设置有气体输入管道和气体输出管道，气体输入管道包括输氢管道20，所述气体输出管道上依次设置有第一阀门30、氢气收集装置40、第二阀门31、真空泵70，所述氢气收集装置40内设置有蓄氢合金粉末。使用时，将钕铁硼铸片放置到氢破罐10中，通过氢气收集装置40将脱氢步骤中产生的氢气进行吸收，由于氢气收集装置40内设置有蓄氢合金粉末，通过蓄氢合金粉末对氢气实现物理吸附，能够在一定条件对吸附的氢气进行释放，实现氢气的重复利用，一方面避免了现有技术中直接排放氢气存在的安全隐患的问题，另一方实现氢资源的回收利用，值得在生产实践中推广应用。

进一步地，蓄氢合金可以采用现有技术中已有的任何蓄氢合金，例如LaNi₅合金、ZrV₂合金、ZrMn₂合金、ZrCr₂合金、TiFe合金、Mg合金和Mg₂Ni合金中的一种或多种，其中，LaNi₅合金是典型的稀土系储氢合金，具有易于活化、吸氢速率快、对杂质不敏感等优良特性；ZrV₂合金、ZrMn₂合金、ZrCr₂合金是锆系储氢合金的代表，具有较易活化、反应速度快、没有滞后等优点；TiFe合金是典型的钛系合金，具有可逆储氢容量高、吸/放氢P-C-T曲线平衡氢压适中以及价格经济低廉等优点；Mg合金和Mg₂Ni合金是典型的镁系储氢合金，镁基储氢合金具有较高的储氢容量并且组成合金的原材料资源储量丰富等优点。上述合金均具有较好稳定性和吸放氢可逆性，能够在生产实际中推广应用。

进一步地，可以在氢气收集装置40外部设置温度控制装置50，由于蓄氢合金粉末吸氢过程时物理反应，蓄氢合金受热后能够放出内部的氢气，因此可以在氢气收集装置40外部设置温度控制装置50，通过温度控制装置50控制氢气收集装置40的温度，针对系统需要选择性的进行吸/放氢操作。更进一步地，氢气收集装置40与氢破罐10之间还应当设置氢气释放回路，该氢气释放回路上依次有第三阀门32、增压装置71、压力罐60、第四阀门33，当需要将氢气收集装置40内的氢气释放到氢破罐中使用时，可以通过温度控制装置50对氢气收集装置40进行升温，再将氢气收集装置40释放的氢气通过增压装置71增压后储存至压力罐60中，当压力罐60内的氢气储存至一定压力后，即可通过压力罐60向氢破罐10内补充氢气，实现系统中氢气的循环利用。

在上述实施例中，所述氢破罐10与第一阀门30之间设置有冷却装置80，设置冷却装置80的目的是由于脱氢步骤中氢破罐10内温度较高，高温氢气经过氢气收集装置40吸附效果并不好，通过冷却装置80对从氢破罐10中抽出的气体进行冷却，能够有效改善蓄氢合金对氢气的吸收。同时，气体输入管道还包括输氮管道21和输氩管道22，其中输氮管道21能够向氢破罐10中输入氮气，能够在脱氢后充入氢破罐10，使破碎后的磁粉处于保护气氛中，输氩管道22能够在吸氢步骤开始前向抽真空的氢破罐10内充入氩气，使氢化过程中钕铁硼铸片处于氢气与氩气混合的氛围中，减缓氢化反应速率，有利于钕铁硼铸片氢破碎完全。

现有技术中钕铁硼磁粉生产工艺一般采用“吸氢→破碎→脱氢→冷却”的步骤，例如以下具体生产工艺：在吸氢步骤中，首先将内置钕铁硼铸片的氢破罐10抽至真空后充入0.01MPa～0.03MPa的氩气，然后充入氢气至0.098MPa；在氢破碎步骤中，当氢破罐10中压力在内降至0.06MPa时，向氢破罐10中补充氢气至氢破罐10内压力恢复到0.098MPa，维持氢破罐10在5min～20min转1圈，直至氢破罐10内的压力在30min内降低不超过0.02MPa；由于吸氢过程为放热反应，破碎过程中不断的对氢破罐喷淋水冷却；在脱氢步骤中，将氢破罐10中压力抽至0.01MPa以下，氢破罐10内温度控制在500℃～550℃，维持氢破罐10转速在40r/min～60r/min，脱氢时间为10h～15h；在冷却步骤中，氢破罐10维持30r/min～50r/min的转速，采用淋水工艺进行5h冷却。

本发明还提供了一种钕铁硼氢破碎工艺氢气收集系统的应用方法，该方法适用于上述钕铁硼磁粉生产工艺，该应用方法在吸氢步骤中，通过真空泵70将系统抽至小于1.0Pa，关闭第一阀门30、第二阀门31、第三阀门32、第四阀门33，然后通过输氢管道20向氢破罐10内输入氢气，直至氢破罐10压力达到0.09MPa～0.10MPa；在脱氢步骤中，打开第一阀门30和第二阀门31，开启冷却装置80，开启温度控制装置50对氢气收集装置40进行降温，实现氢气收集装置40对系统内氢气的收集，通过真空泵70将氢破罐10内压力抽至0.01MPa以下，关闭第二阀门31，关闭真空泵70。该方法在脱氢环节，通过氢气收集装置40对氢破罐10中钕铁硼磁粉高温脱出的氢气进行吸收，该方案具有两方面优点：一是，由于脱氢步骤长达数小时，该过程中氢破罐10内会持续产生氢气，如采用现有技术中通过真空泵70连续不断的抽空来排出氢破罐10内氢气，耗能较大；二是采用该方法进行脱氢，第二阀门60处于关闭状态，脱氢步骤与外界处于隔离状态，而现有技术中通过真空泵70抽空时，系统与外界仍处于连通状态，易发生系统中混入空气从而导致钕铁硼磁粉氧化的问题。

进一步地，在破碎步骤中，可以通过两种方法补充氢气，一种是现有技术中普遍采用的方法，该方法具体为：当氢破罐10内氢气压力在30min内降低超过0.02MPa时，通过输氢管道20向氢破罐10内补充氢气。

另一种方法是将氢气释放回路对氢气收集装置40内收集的氢气增压后补充至氢破罐10中，该方法具体为：当氢破罐10内氢气压力在30min内降低超过0.02MPa时，此时第一阀门30、第二阀门31、第四阀门33处于关闭状态，开启温度控制装置50对氢气收集装置40进行加热释放氢气，打开第三阀门32，通过增压装置71对氢气增压至0.4MPa～0.6MPa并储存至压力罐60中，再打开第四阀门33通过压力罐60向氢破罐10补充氢气。

上述补充氢气的方法充分利用了蓄氢合金受热后放出氢气的特性，在脱氢过程中通过氢气收集装置40吸收氢破罐10内的氢气，而当在破碎过程中氢破罐10内氢气不足需要补充时，加热氢气收集装置40，通过增压装置71对氢气增压并储存至压力罐60中，再由压力罐60向氢破罐10内补充氢气，确保氢破罐10内钕铁硼铸片的氢化反应顺利进行。

Claims (10)

1.一种钕铁硼氢破碎工艺氢气收集系统，包括氢破罐（10），所述氢破罐（10）上设置有气体输入管道和气体输出管道，其特征在于，所述气体输入管道包括输氢管道（20），所述气体输出管道上依次设置有第一阀门（30）、氢气收集装置（40）、第二阀门（31）、真空泵（70），所述氢气收集装置（40）内设置有蓄氢合金粉末。

2.如权利要求1所述的一种钕铁硼氢破碎工艺氢气收集系统，其特征在于，所述蓄氢合金为LaNi₅合金、ZrV₂合金、ZrMn₂合金、ZrCr₂合金、TiFe合金、Mg合金和Mg₂Ni合金中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的一种钕铁硼氢破碎工艺氢气收集系统，其特征在于，所述氢气收集装置（40）外部设置有温度控制装置（50）。

4.如权利要求3所述的一种钕铁硼氢破碎工艺氢气收集系统，其特征在于，所述氢气收集装置（40）与氢破罐（10）之间还设置有氢气释放回路，所述氢气释放回路上依次设置有第三阀门（32）、增压装置（71）、压力罐（60）、第四阀门（33）。

5.如权利要求1-4中任一项所述的一种钕铁硼氢破碎工艺氢气收集系统，其特征在于，所述氢破罐（10）与第一阀门（30）之间设置有冷却装置（80）。

6.如权利要求5所述的一种钕铁硼氢破碎工艺氢气收集系统，其特征在于，所述气体输入管道还包括输氮管道（21）和输氩管道（22）。

7.一种权利要求1-6中任一项所述的钕铁硼氢破碎工艺氢气收集系统的应用方法，所述钕铁硼氢破碎工艺包括吸氢、破碎、脱氢、冷却，其特征在于，该应用方法在吸氢步骤中，通过真空泵（70）将系统抽至小于1.0Pa，关闭第一阀门（30）、第二阀门（31）、第三阀门（32）、第四阀门（33），然后通过输氢管道（20）向氢破罐（10）内输入氢气，直至氢破罐（10）压力达到0.09MPa～0.10MPa；在脱氢步骤中，打开第一阀门（30）和第二阀门（31），开启冷却装置（80），开启温度控制装置（50）对氢气收集装置（40）进行降温，通过真空泵（70）将氢破罐（10）内压力抽至0.01MPa以下，关闭第二阀门（31）。

8.如权利要求7所述的一种应用方法，其特征在于，在破碎步骤中，当氢破罐（10）内氢气压力在30min内降低超过0.02MPa时，通过输氢管道（20）向氢破罐（10）内补充氢气。

9.如权利要求7所述的一种应用方法，其特征在于，在破碎步骤中，当氢破罐（10）内氢气压力在30min内降低超过0.02MPa时，此时第一阀门（30）、第二阀门（31）、第四阀门（33）处于关闭状态，开启温度控制装置（50）对氢气收集装置（40）进行加热释放氢气，打开第三阀门（32），通过增压装置（71）对氢气增压并储存至压力罐（60）中，再打开第四阀门（33）通过压力罐（60）向氢破罐（10）内补充氢气。

10.如权利要求9所述的一种应用方法，其特征在于，所述增压装置（71）对氢气增压至0.4MPa～0.6MPa后储存至压力罐（60）中。