CN109467048A - 复合储氢材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合储氢材料，该复合储氢材料包括ZrMn2纳米颗粒和MgH2，ZrMn2纳米颗粒占复合储氢材料总质量的5％～15％。本发明还公开了上述复合储氢材料的制备方法和应用。本发明提供的可低温吸放氢的MgH2复合材料具有良好的低温吸放氢动力学性能和较高的吸放氢量，并且制备方法简单，原料成本低，既可以应用于便携式电源装置、燃料电池的供氢源等，也适用于大规模开发应用。

Description

复合储氢材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及储氢材料，特别是一种复合储氢材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着工业迅速发展，化石燃料消耗日益增加，储量日益减少，因此世界各国都面临着亟待解决的能源问题，都在千方百计地寻找可再生的清洁能源替代化石能源。氢能正是一种在化石能源危机出现、开发新的可再生能源的同时人们所期待的洁净能源。
然而，氢气的广泛使用取决于能否以一种安全、高效和廉价的方式储存它，很多国家都开始关注并致力于研究和开发与储氢相关的新材料、新技术。迄今为止，储氢技术中的液氢储存技术、轻质高压储氢容器技术以及金属氢化物系统储氢技术均已在燃氢汽车或电动汽车上成功运行。相比液氢储存技术和轻质高压储氢容器技术，金属氢化物系统储氢技术的安全性好，体积储氢密度高，所以使用金属氢化物储氢成为了一个更有吸引力的方法。
镁是一种吸氢能力很强的储氢材料，资源丰富，成本低廉。提高镁储氢性能的有效方法是将镁与其他储氢化合物复合。相比其他金属氢化物，MgH2拥有高达7.6wt％的质量储氢密度、相对便宜的价格、丰富的储量以及良好的可逆储氢性能，但MgH2需在300℃以上才能有效吸放氢，且MgH2的高热力学稳定性和缓慢的吸放氢动力学性能限制了其实际应用。到目前为止，为提高MgH2的储氢性能，研究人员已经从合金化、催化、纳米化等方面提出了若干策略。
多年来，为了更好地利用镁及其氢化物，研究人员高度重视提高其吸放氢动力学性能。公开号为CN101787455A，发明名称为一种制备高容量Mg-ZrMn2复合储氢合金的方法的专利申请提供了一种将ZrMn2合金粉末与工业纯镁粉末按一定体积比混合后，通过放电等离子烧结的方法制备复合材料，其中ZrMn2粉末是由Zr、Mn元素在真空电弧熔炼炉中反复熔炼再经过机械粉碎、筛选得到，ZrMn2粉末粒度小于75μm；申请号为CN201711167195，发明名称为镁基储氢材料的制备方法的专利申请提供了一种将MgH2和Co的混合粉末压制成片状样品的制备方法，得到的样品在真空条件下加热，发生放氢反应，在365℃条件下，吸氢量达到4.5wt％。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种可以在低温条件下实现快速吸/放氢的复合储氢材料。
本发明的另一目的在于提供上述复合储氢材料的制备方法和应用。
本发明提供一种复合储氢材料，该复合储氢材料包括ZrMn2纳米颗粒和MgH2，ZrMn2纳米颗粒占复合储氢材料总质量的5％～15％。
优选地，上述复合储氢材料中，ZrMn2纳米颗粒均匀分布在MgH2中；ZrMn2纳米颗粒的颗粒尺寸优选为100～300nm。
本发明另一方面提供上述复合储氢材料的制备方法，包括：将ZrMn2纳米颗粒和MgH2混合均匀后在惰性气氛中球磨，得到上述复合储氢材料。
优选地，惰性气氛指压力为0.1～0.2MPa的氩气气氛；所述在惰性气氛中球磨的时间为1～10h，球磨机公转速度为300～500rpm。
优选地，ZrMn2纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
1)将Zr粉和Mn粉混合均匀后在磁悬浮熔炼炉中熔炼；
2)将步骤1)熔炼后的样品进行活化后与油酸、油胺和庚烷混合，以300～500rpm的转速连续球磨20～40h；
3)将步骤2)球磨后的样品静置后去除上层清液，将剩余的固体洗涤，干燥，即得ZrMn2纳米颗粒。
步骤1)中，所述Zr粉和Mn粉的摩尔比为1∶2～1∶2.25；在磁悬浮熔炼炉中熔炼的条件为：熔炼温度1800～2000℃，熔炼时间为45～60秒，再将熔炼得到的样品翻身放入水冷铜坩埚中，再进行三次重熔以确保样品成分均匀，每次重熔温度1800～2000℃，熔炼时间为45～60秒。
步骤2)中，活化的方法包括在200℃～250℃下抽真空30min～60min，冷却至室温后，在10bar～15bar氢压下吸氢20min～40min，最后在200℃～250℃抽真空30min～60min；油酸、油胺和庚烷的体积比为1∶0.33～1∶10～20，ZrMn2和用于球磨的钢球的质量比为1∶45～60。
步骤3)中，样品静置的时间为10～30min；使用酒清对所述剩余的固体洗涤，用酒精洗涤的次数为5～10次。
本发明使用的MgH2可通过已知方法制备。具体地，MgH2通过机械球磨法加氢化热处理制备，具体步骤如下：
(a)将Mg粉在380℃，65bar氢压的条件下保温2h，然后以450rpm的转速进行球磨，球料比为40：1，球磨时间为5h；
(b)将步骤(a)制得的物料在380℃，65bar氢压条件下进行2h氢化热处理，然后以450rpm的转速球磨5次，每次时长为1h；
(c)将步骤(b)制得的物料在380℃，65bar氢压条件下再进行2h氢化热处理，即可得到颗粒尺寸为0.5～0.8μm的MgH2。
本发明另一方面提供上述复合储氢材料在储氢中的应用。
有益效果：本发明的复合储氢材料中用到的ZrMn2为纳米颗粒，平均颗粒尺寸为100～300nm，这种纳米级别的颗粒可以显著提高MgH2的吸放氢性能；本发明的复合储氢材料具有良好的低温吸放氢动力学性能和较高的吸放氢量，可以在室温下吸氢，3h内可以吸收3.4wt％左右的氢气；升温放氢实验结果表明掺杂15wt％ZrMn2的复合材料在186℃开始放氢，温度升高到250℃时，可以释放5.9wt％的氢气。另外，本发明中的复合储氢材料制备方法简单，操作简便，只需在室温下利用机械球磨技术一步即可制备，且ZrMn2纳米颗粒的制备简便，容易操作，原料成本低，既可以应用于便携式电源装置、燃料电池的供氢源等，也适于大规模开发应用。
附图说明
图1是实施例1中ZrMn2纳米颗粒的XRD图谱；
图2是实施例1中ZrMn2纳米颗粒的SEM图谱；
图3是实施例3中MgH2/15wt％ZrMn2复合储氢材料的XRD图谱；
图4是实施例3中MgH2/15wt％ZrMn2复合储氢材料的升温放氢曲线(升温速率2℃/min)；
图5是实施例3中MgH2/15wt％ZrMn2复合储氢材料的室温吸氢曲线。
具体实施方式
以下将结合附图详细说明本发明所提供的可低温吸放氢的MgH2复合储氢材料及其制备方法。
实施例1
锆锰纳米颗粒的制备方法如下：
将13g锆粉和17g锰粉混合均匀后在磁悬浮熔炼炉里熔炼，在磁悬浮熔炼炉中熔炼的条件为：熔炼温度1800℃，熔炼时间为60秒，再将得到的样品翻身放入水冷铜坩埚中，再进行三次重熔确保样品成分均匀，每次重熔温度为1800℃，时间为60秒。随后将熔炼后的样品在200℃抽真空30min，冷却到室温然后加10bar氢压吸氢20min，最后在200℃抽真空30min，完成活化。取2g活化后的样品与0.3ml油酸、0.3ml油胺和5ml庚烷混合，以400rpm的转速连续球磨30h。将球磨后的样品静置20min后除去上层清液，将剩余的固体用酒精反复清洗7次，将清洗后的固体在室温抽真空12h，可得到锆锰纳米颗粒。该锆锰纳米颗粒通式为ZrMn2。
图1是本实施例所制备的锆锰纳米颗粒的XRD图谱，由图1可看出，制备的锆锰纳米颗粒主相为ZrMn2，无杂质生成。图2为本实施例所制备的锆锰纳米颗粒的SEM照片，从图2中可以看出，锆锰纳米颗粒的颗粒尺寸为100～300nm，平均颗粒尺寸约为200nm。
实施例2
锆锰纳米颗粒的制备方法如下：
将26g锆粉和34g锰粉混合均匀后在磁悬浮熔炼炉里熔炼，在磁悬浮熔炼炉中熔炼的条件为：熔炼温度2000℃，熔炼时间为45秒，将得到的样品翻身放入水冷铜坩埚中，再进行三次重熔确保样品成分均匀，每次重熔温度为2000℃，时间为45秒。随后将熔炼后的样品在200℃抽真空50min，冷却到室温然后加10bar氢压吸氢30min，最后在250℃抽真空30min，完成活化。取2g活化后的样品与0.3ml油酸、0.3ml油胺和5ml庚烷混合，以450rpm的转速连续球磨40h。将球磨后的样品静置30min后除去上层清液，将剩余的固体用酒精反复清洗7次，将清洗后的固体在室温抽真空12h，可得到锆锰纳米颗粒。该锆锰纳米颗粒通式为ZrMn2。
本实施例得到的锆锰纳米颗粒XRD图谱与实施例1类似，平均颗粒尺寸约为200nm。
实施例3
锆锰纳米颗粒的制备方法如下：
将26g锆粉和32g锰粉混合均匀后在磁悬浮熔炼炉里熔炼，在磁悬浮熔炼炉中熔炼的条件为：熔炼温度1900℃，熔炼时间为50秒，再将得到的样品翻身放入水冷铜坩埚中，再进行三次重熔确保样品成分均匀，每次重熔温度为1900℃，时间为45秒。随后将熔炼后的样品在250℃抽真空60min，冷却到室温然后加15bar氢压吸氢40min，最后在200℃抽真空60min，完成活化。取2g活化后的样品与1ml油酸、0.33ml油胺和10ml庚烷混合，以500rpm的转速连续球磨20h。将球磨后的样品静置30min后除去上层清液，将剩余的固体用酒精反复清洗7次，将清洗后的固体在室温抽真空12h，可得到锆锰纳米颗粒。该锆锰纳米颗粒通式为ZrMn2。
本实施例得到的锆锰纳米颗粒XRD图谱与实施例1类似，平均颗粒尺寸约为200nm。
实施例4
复合储氢材料的制备方法如下：
(1)通过机械球磨法加氢化热处理制备MgH2，具体步骤如下：
(a)将Mg粉在380℃，65bar氢压的条件下保温2h，然后以450rpm的转速进行球磨，球料比为40∶1，球磨时间为5h；
(b)将步骤(a)制得的物料在380℃，65bar氢压条件下进行2h氢化热处理，然后以450rpm的转速球磨5次，每次时长为1h；
(c)将步骤(b)制得的物料在380℃，65bar氢压条件下再进行2h氢化热处理，即得到MgH2。
(2)将质量百分比为85∶15的MgH2纳米颗粒与实施例1制备的ZrMn2纳米颗粒(即：ZrMn2纳米颗粒占该复合储氢材料总体质量的百分比为15％)均匀混合后在0.1MPa高纯氩气条件下进行机械球磨，球磨转速为400rpm，球磨时间为2h，最终制备出可低温吸放氢的复合储氢材料，即：MgH2/15wt％ZrMn2复合储氢材料。
图3是所制备出MgH2/15wt％ZrMn2复合储氢材料的XRD图谱。由图3可看出，MgH2/15wt％ZrMn2复合储氢材料的主相仍由MgH2和ZrMn2两相组成。
采用“恒容-压差法”测定复合储氢材料的吸放氢性能。其升温放氢条件为：静态真空，升温速率为2℃/min；吸氢条件为25℃，3MPa。图4是MgH2/15wt％ZrMn2复合储氢材料从室温到400℃下的升温放氢曲线，从图4可知，MgH2/15wt％ZrMn2复合储氢材料在186℃开始放氢，到250℃能释放5.9wt％的氢气，放氢动力学性能较好。图5是MgH2/15wt％ZrMn2复合储氢材料室温(25℃)下的恒温吸氢曲线，从图5可知，MgH2/15wt％ZrMn2复合储氢材料在室温条件下就可以开始吸氢，在3h内可以吸收3.4wt％的氢气。
实施例5
复合储氢材料的制备方法如下：
(1)通过机械球磨法加氢化热处理制备MgH2，具体步骤如下：
(a)将Mg粉在380℃，65bar氢压的条件下保温2h，然后以450rpm的转速进行球磨，球料比为40∶1，球磨时间为5h；
(b)将步骤(a)制得的物料在380℃，65bar氢压条件下进行2h氢化热处理，然后以450rpm的转速球磨5次，每次时长为1h；
(c)将步骤(b)制得的物料在380℃，65bar氢压条件下再进行2h氢化热处理，即得到MgH2。
(2)将质量百分比为90∶10的MgH2与实施例1制备的ZrMn2纳米颗粒(即：ZrMn2纳米颗粒占该复合储氢材料总体质量的百分比为10％)均匀混合后在0.15MPa高纯氩气条件下进行机械球磨，球磨转速为500rpm，球磨时间为1.5h，最终制备出可低温吸放氢的MgH2复合材料，即：MgH2/10wt％ZrMn2复合储氢材料。
在静态真空、升温速率为2℃/min的条件下，MgH2/10wt％ZrMn2复合储氢材料在185℃下开始放氢，升温到295℃时，可以放出6.3wt％的氢气；吸氢性能与实施例4类似。
实施例6
复合储氢材料的制备方法如下：
(1)通过机械球磨法加氢化热处理制备MgH2，具体步骤如下：
(a)将Mg粉在380℃，65bar氢压的条件下保温2h，然后以450rpm的转速进行球磨，球料比为40∶1，球磨时间为5h；
(b)将步骤(a)制得的物料在380℃，65bar氢压条件下进行2h氢化热处理，然后以450rpm的转速球磨5次，每次时长为1h；
(c)将步骤(b)制得的物料在380℃，65bar氢压条件下再进行2h氢化热处理，即得到MgH2。
(2)将质量百分比为95∶5的MgH2与实施例1制备的ZrMn2纳米颗粒(即：ZrMn2纳米颗粒占该复合储氢材料总体质量的百分比为5％)均匀混合后在0.2MPa高纯氩气条件下进行机械球磨，球磨转速为450rpm，球磨时间为2.5h，最终制备出可低温吸放氢的MgH2复合材料，即：MgH2/5wt％ZrMn2复合储氢材料。
在静态真空、升温速率为2℃/min的条件下，MgH2/5wt％ZrMn2复合储氢材料在190℃下开始放氢，升温到325℃时，可以放出6.8wt％的氢气；吸氢性能与实施例4类似。

Claims (9)

1.一种复合储氢材料，其特征在于，该复合储氢材料包括ZrMn2纳米颗粒和MgH2，所述ZrMn2纳米颗粒占所述复合储氢材料总质量的5％～15％。
2.根据权利要求1所述的复合储氢材料，其特征在于，所述ZrMn2纳米颗粒的颗粒尺寸为100～300nm。
3.权利要求1或2所述的复合储氢材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：将ZrMn2纳米颗粒和MgH2混合均匀后在惰性气氛中球磨，得到所述复合储氢材料。
4.根据权利要求3所述的复合储氢材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛指压力为0.1～0.2MPa的氩气气氛；所述在惰性气氛中球磨的时间为1～10h，球磨机公转速度为300～500rpm。
5.根据权利要求3所述的复合储氢材料的制备方法，其特征在于，所述ZrMn2纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
1)将Zr粉和Mn粉混合均匀后在磁悬浮熔炼炉中熔炼；
2)将步骤1)熔炼后的样品进行活化后与油酸、油胺和庚烷混合，以300～500rpm的转速连续球磨20～40h；
3)将步骤2)球磨后的样品静置后去除上层清液，将剩余的固体洗涤，干燥，即得所述ZrMn2纳米颗粒。
6.根据权利要求5所述的复合储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述Zr粉和Mn粉的摩尔比为1∶2～1∶2.25；所述在磁悬浮熔炼炉中熔炼的条件为：熔炼温度1800～2000℃，熔炼时间为45～60秒，将得到的样品进行三次重熔，每次重熔温度为1800～2000℃，每次重熔时间为45～60秒。
7.根据权利要求5所述的复合储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述活化的方法包括在200℃～250℃下抽真空30min～60min，冷却至室温后，在10bar～15bar氢压下吸氢20min～40min，最后在200℃～250℃抽真空30min～60min；所述油酸、油胺和庚烷的体积比为1∶0.33～1∶10～20；ZrMn2和用于球磨的钢球的质量比为1∶45～60。
8.根据权利要求5所述的复合储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述样品静置的时间为10～30min；使用酒清对所述剩余的固体洗涤，用酒精洗涤的次数为5～10次。
9.权利要求1或2所述的复合储氢材料应用在储氢中。
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