CN109014220A - 一种低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备与方法，该设备包括经氢气输送管连通的储氢单元、储气单元和反应单元；储氢单元包括两个储氢炉，储氢炉内设有陶瓷管，陶瓷管外螺旋环绕有空心加热线圈，空心加热线圈内流通冷却介质；反应单元包括加料仓和反应釜；储气单元包括吸氢储气仓和脱氢储气仓，吸氢储气仓氢气入口分别与两个储氢炉氢气出口连通；反应釜分别与吸氢储气仓和脱氢储气仓连通，脱氢储气仓氢气出口分别与两个储氢炉氢气入口连通。该方法包括：储氢材料活化；加料；吸氢氢化；脱氢制粉。实现了氢化脱氢工艺的连续生产和氢气的回收再利用，大大降低了氢化脱氢工艺成本；缩短工艺时间，减少产物氧含量。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其涉及一种低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备与方法。
背景技术
钛合金具有良好的生物相容性、比强度、耐腐蚀性，因而广泛应用于航空航天领域，是理想的结构金属之一。然而，由于钛在高温下的活性较高，极易与空气发生反应，且钛合金的切削性能不理想，因而传统的熔炼-铸造-锻造-机加路线通常要浪费较多的边角料，降低了钛合金的成材利用率，因而使得钛合金的成材产出率为20％-50％，从而增加了生产成本。
粉末成型相比于传统的成型工艺，可以做到尽净成型，这使得原料利用率达到95％以上，因而可以大幅度降低钛合金型材的生产成本。现阶段，粉末成型的主要成型工艺有粉末冶金、热/冷等静压、金属注塑成型、激光/电子束增材制造，而新型粉末成型工艺需要流动性较好的雾化预合金球形粉末，尤其以D50<50μm的细粉用途最为广泛，而雾化法制备细粉普遍收率较低，一般不超过20wt％，因而其粉材成本高昂。而传统粉末冶金的原料则可以使用不规则的多角形粉末进行压制烧结，这些钛粉的主要生产工艺是氢化脱氢工艺，钛及钛合金是良好的储氢材料，其氢化反应是可逆反应，且钛的氢化物脆性极大，因而在吸氢后就极易破碎成极细的粉末，再经过高温真空脱氢即可大批量制备钛合金细粉。通常，一个完整的氢化脱氢工艺需要经过吸氢-破碎-脱氢-收粉的过程。依据文献(Liu Y,Wang C,Zhang Y,et al.Fractal process and particle size distribution in a TiH2,powdermilling system[J].Powder Technology,2015,284:272-278.)报道，仅经过简单破碎后，氢化钛细粉收率远超越50wt.％，从而大大降低了钛细粉的生产成本，且细粉收率较高。氢化脱氢的纯钛粉同样可以通过射频等离子加热等技术将其球化成近球形态的粉末，故而其也可以适配于对于流动性与球形度要求较高的增材制造技术领域。
目前，传统氢化脱氢工艺需要经过活化-高温吸氢-冷却转移-氢化钛磨削-转移-高温真空脱氢-再破碎-收粉的过程。在整个氢化脱氢工艺过程中，经过两次高温阶段、两次转移和两次破碎，使整个过程分段进行，且这些过程都极易引入杂质，因而传统的氢化脱氢工艺下的钛粉的氧含量较高，通常在0.6wt％左右。而粉末冶金钛合金的氧含量大于0.3wt％时，烧结性能会大幅度下滑，且烧结后的断后延伸率通常<8％，因此，制备低氧含量的钛粉就显得尤为重要；然而，商用的氢化脱氢技术，为了保证制备钛粉具有较低氧含量，其通常使用高纯氢气作为吸氢的氢源，在脱氢时直接将氢气排入大气，造成了很大的资源浪费，同时使氢化脱氢工艺成本增加40％左右，此外，会带来一定的安全隐患。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提供一种低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备与方法，实现了氢化脱氢工艺当中的氢气回收再利用，从而大幅度降低了氢化脱氢工艺的成本；同时使氢化脱氢工艺能够连续进行，减少了氢化脱氢工艺的中间转运环节，使粉末的污染几率大幅度降低，从而大幅度降低了最终金属粉的氧含量。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以解决。
本发明提供一种低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备，包括：经氢气输送管依次连通的储氢单元、储气单元和反应单元；所述储氢单元包括两个储氢炉，每个所述储氢炉内竖直设置有陶瓷管，所述陶瓷管外螺旋环绕有空心加热线圈，所述空心加热线圈的两端分别穿出所述储氢炉的炉体，所述空心加热线圈与储氢炉的炉体接触处设有绝缘套，所述空心加热线圈内部流通有冷却介质。
所述反应单元包括经输料管道自上而下连通的加料仓和反应釜；所述储气单元包括吸氢储气仓和脱氢储气仓，所述吸氢储气仓的氢气入口分别与两个所述储氢炉的上侧壁的氢气出口连通，所述吸氢储气仓的氢气出口与所述反应釜的氢气入口连通；所述反应釜的氢气出口与所述脱氢储气仓的氢气入口连通，所述脱氢储气仓的氢气出口分别与两个所述储氢炉的下侧壁的氢气入口连通。
优选的，每个所述陶瓷管的两端分别设置有管盖，每个所述管盖上开设有多个气孔。
优选的，所述空心加热线圈为金属线圈，所述空心加热线圈的穿出炉体的两端分别套设有金属套。
优选的，所述反应釜内设置有搅拌装置，所述搅拌装置的转轴与所述反应釜的顶盖为动密封连接。
优选的，所述吸氢储气仓、所述脱氢储气仓和两个所述储氢炉上分别设置有压力表。
优选的，所述反应釜的底部还设置有的出料口，所述出料口通过出料管连接有真空罐，所述出料管上设置有出料蝶阀。
优选的，所述空心加热线圈还连接有水冷装置。
优选的，所述加料仓的侧壁连通有抽气管，所述抽气管上设置有真空阀门。
优选的，所述输料管道上设置有进料蝶阀。
优选的，每个所述储氢炉内分别设置有光感温度计，所述光感温度计的感应端朝向所述陶瓷管。
优选的，所述反应釜内设置有光感温度计。
优选的，所述吸氢储气仓通过连接管与所述反应釜的氢气入口连通，所述连接管与所述脱氢储气仓的氢气入口连通。
优选的，所述空心加热线圈的两端分别设置有阀门。
一种低氧金属粉的循环氢化脱氢制备方法，基于一种低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备，包括以下步骤：
步骤1，准备储氢材料：将储氢材料装入陶瓷管，将陶瓷管放入空心加热线圈内；对所述的制备低氧金属粉的循环氢化脱氢设备进行抽真空操作，向空心加热线圈内通入冷却介质，对储氢材料进行活化处理；对其中一个储氢炉进行充氢，至充氢的储氢炉压力开始增大为止；
步骤2，加料：向加料仓内加入原料后，对加料仓进行抽真空操作后，使原料落入反应釜内；
步骤3，吸氢氢化：将反应釜与吸氢储气仓和充氢的储氢炉连通；将充氢的储氢炉加热至储氢材料的脱氢温度，当充氢的储氢炉气压增大时，加热反应釜至原料的吸氢温度；当吸氢储气仓的气压下降时，开始吸氢氢化反应；多次切断充氢的储氢炉与吸氢储气仓的连通，当吸氢储气仓气压不再下降时，吸氢氢化反应结束，停止反应釜加热，得氢化原料；隔离吸氢储气仓；
步骤4，脱氢制粉：将反应釜与脱氢储气仓和未充氢的储氢炉连通；将反应釜加热至原料的脱氢温度，氢化原料进行脱氢反应，当储氢炉内的气压<0.01bar时，保持5-20min，得低氧金属粉。
重复上述步骤2-4，即可实现连续生产，两个储氢炉交替作为吸氢炉和脱氢炉，即可实现循环氢化脱氢过程。
优选的，步骤1和步骤2中，两个储氢炉内的储氢材料总重量为原料加入量的10-20倍，且两个储氢炉内的储氢材料重量相等。
优选的，步骤1中，所述活化处理为将储氢材料加热至200-500℃，保温5-10min。
优选的，储氢材料包含钛含量为50-100wt％的钛合金或钒含量为50-100wt％的钒合金。
优选的，原料包含钛含量为50-100wt％的钛合金或钒含量为50-100wt％的钒合金。
进一步优选的，原料分别为钛含量为50-100wt％的钛合金时，吸氢温度为300-500℃，脱氢温度为700-900℃。
进一步优选的，原料分别为钒含量为50-100wt％的钒合金时，吸氢温度为200-300℃，脱氢温度为300-600℃。
优选的，步骤3中，反应釜为边搅拌边加热，搅拌转速为100-1000rpm。
优选的，步骤1中，储氢材料的粒度为1-25mm。
本发明的两个储氢炉是交替作为吸氢储氢炉和脱氢储氢炉，由于吸氢和放氢反应是可逆反应，可以通过控制温度来使储氢材料在特定氢压下进行吸氢或放氢反应。当反应釜内的原料进行吸氢反应时，加热富氢的储氢炉，使富氢的储氢炉释放氢气，供应反应釜的原料吸氢；当反应釜内进行脱氢反应时，通过空心加热线圈中的冷却水，冷却贫氢的储氢炉，使反应釜内脱除的氢气被贫氢的储氢炉内的储氢材料吸收，实现循环氢化脱氢过程。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的循环氢化脱氢设备，可实现连续生产，储氢炉的储氢材料只需进行一次活化充氢，即可满足后续的连续生产，大大缩短工艺时间；同时，整个制备过程连续进行，避免引入杂质，保证最终产品的质量。
(2)本发明设备通过在反应釜内引入搅拌器，使产品的破碎成粉过程在反应釜内完成，同时有利于脱氢反应快速进行，缩短工艺时间，此外，搅拌还能有效避免吸氢钛粉在高温脱氢时的烧结团粒，避免最终成品粉出现粘结现象。
(3)本发明方法通过引入储氢材料，使原料在氢化脱氢过程中，氢气可循环利用，生产过程中的氢损失极低，从而大幅度降低了低氧金属粉的生产成本，同时，氢气主要循环于设备内管路，未与大气接触，工艺过程更安全。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
图1一种低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备的一种实施例的结构示意图。
图2一种低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备中的储氢炉的结构示意图。
以上图中，1、储氢单元；101、储氢炉；102、陶瓷管；103、空心加热线圈；104、管盖；105、金属套；106、光感温度计；107、压力表；2、储气单元；201、吸氢储气仓；202、脱氢储气仓；3、反应单元；31、加料仓；32、反应釜；33、输料管道；311、真空阀门；321、搅拌装置；322、真空罐；323、出料蝶阀；331、进料蝶阀；4、水冷装置。
具体实施方式
实施例1
参考图1和图2，本发明的实施例提出一种低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备，包括：经氢气输送管依次连通的储氢单元1、储气单元2和反应单元3；储氢单元1用于储存储氢材料和原料氢气，储气单元2为氢气在反应釜32与储氢炉101之间形成缓冲区，反应单元3用于实现原料的氢化、破碎和脱氢过程。
储氢单元1包括两个储氢炉101，使氢气含量多的储氢炉101作为供氢炉时，另一个储氢炉101可用于收集反应釜32内脱氢反应脱除的氢气，依据炉内剩余储氢量的不同，两个储氢炉101交替成为供氢炉和集氢炉，使吸氢脱氢过程能够循环进行。每个储氢炉101内竖直设置有陶瓷管102，用于存放储氢材料；陶瓷管102外螺旋环绕有空心加热线圈103，空心加热线圈103的两端分别穿出储氢炉101的炉体，使空心加热线圈103作为高频感应线圈用于加热储氢炉101内的储氢材料，空心加热线圈103与储氢炉101的炉体接触处设有绝缘套，避免空心加热线圈103与炉体接触，造成短路；空心加热线圈103内部流通有冷却介质，用于冷却高温时的空心加热线圈103，避免空心加热线圈103高温变形等问题，同时，可通过空心加热线圈103内的冷却介质来冷却储氢炉101。
反应单元3包括经输料管道33自上而下连通的加料仓31和反应釜32，使原料通过输料管道33从加料仓31落入反应釜32内进行反应。
储气单元2包括吸氢储气仓201和脱氢储气仓202，吸氢储气仓201的氢气入口分别与两个储氢炉101的上侧壁的氢气出口连通，吸氢储气仓201的氢气出口与反应釜32的氢气入口连通；反应釜32的氢气出口与脱氢储气仓202的氢气入口连通，脱氢储气仓202的氢气出口分别与两个储氢炉101的下侧壁的氢气入口连通。吸氢储气仓201为吸氢反应时的氢气提供缓冲区，脱氢储气仓202为脱氢反应时的氢气提供缓冲区，氢气源从富氢的储氢炉101的上侧壁氢气出口流出经吸氢储气仓201的氢气入口进入吸氢储气仓201，重新调整气流后从吸氢储气仓201的氢气出口流出从反应釜32的氢气入口进入反应釜32参与原料的吸氢反应。反应釜32内进行脱氢反应时，脱除的氢气从反应釜32的氢气出口流出进入脱氢储气仓202调整气流后，进入贫氢的储氢炉101内，被储氢炉101内的储氢材料吸收储存，当贫氢的储氢炉101内储存的氢气大于富氢的储氢炉101时，原先贫氢的储氢炉101则用于供氢，原先富氢的储氢炉101用于收集氢气，如此交替循环进行，使氢化脱氢工艺能够连续进行，同时回收利用的脱氢反应的氢气，大幅度降低的生产成本。
另外，本发明提供的低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备可以具有如下附加实施例：
参考图1，根据本发明的一个实施例，每个陶瓷管102的两端分别设置有管盖104，每个管盖104上开设有多个气孔。
在以上实施例中，陶瓷管102的两端分别设置有管盖104，每个管盖104上开设有多个气孔，使氢气可进入陶瓷管102接触储氢材料但不使得储氢材料漏出。
参考图1，根据本发明的一个实施例，空心加热线圈103为金属线圈，空心加热线圈103的穿出炉体的两端分别套设有金属套105。
在以上实施例中，空心加热线圈103为金属线圈，空心加热线圈103的穿出炉体的两端分别套设有金属套105，便于给空心线圈通电实现感应加热。
参考图1，根据本发明的一个实施例，反应釜32内设置有搅拌装置321，搅拌装置321的转轴与反应釜32的顶盖为动密封连接。
在以上实施例中，反应釜32内设置有搅拌装置321，用于在原料被吸氢成氢化钛脆性相时，提供搅拌与破碎的动力，使得反应釜32内部即可完成氢化金属的破碎成粉作用，并在氢化金属高温脱氢时提供翻滚作用，以利于脱氢反应快速进行，缩短工艺时间；此外，搅拌还能有效避免氢化钛在高温脱氢时的烧结团粒作用，以保证最终成品粉不会粘结。反应釜32的底部还设置有的出料口，便于产物收集；搅拌装置321的转轴与反应釜32的顶盖为动密封连接，保证设备的气密性，减少安全隐患。
参考图1，根据本发明的一个实施例，吸氢储气仓201、脱氢储气仓202和两个储氢炉101上分别设置有压力表107。
在以上实施例中，吸氢储气仓201和脱氢储气仓202设置压力表107，便于控制反应釜32内的吸氢和脱氢过程，储氢炉101上设置压力表107，用于判断储氢炉101和氢气输送管内氢气是否完全被储氢材料吸收。
参考图1，根据本发明的一个实施例，反应釜32的底部还设置有的出料口，出料口通过出料管连接有真空罐322，出料管上设置有出料蝶阀323。
在以上实施例中，反应釜32的底部还设置有的出料口，出料口通过出料管连接有真空罐322，用于收集制备的低氧金属粉，避免低氧金属粉被氧化；出料管上设置有出料蝶阀323，避免卸料引起的反应釜32内进空气现象，保证设备安全性。
参考图1，根据本发明的一个实施例，空心加热线圈103还连接有水冷装置4。
在以上实施例中，空心加热线圈103还连接有水冷装置4，用于向空心加热线圈103通入冷却水，避免空心加热线圈103高温变形等问题，同时，可通过空心加热线圈103内的冷却水来冷却储氢炉101。
参考图1，根据本发明的一个实施例，加料仓31的侧壁连通有抽气管，抽气管上设置有真空阀门311。
在以上实施例中，加料仓31的侧壁连通有抽气管，抽气管上设置有真空阀门311，用于设备的抽真空操作。
参考图1，根据本发明的一个实施例，输料管道33上设置有进料蝶阀331。
在以上实施例中，输料管道33上设置有进料蝶阀331，使加料仓31加料时反应釜32被隔绝，反应釜32内不会进入空气，保证反应釜32内氢气纯度和原料的低氧含量，减少了氢化脱氢工艺的中间转运环节，使粉末的污染几率大幅度降低。
参考图1，根据本发明的一个实施例，每个储氢炉101内分别设置有光感温度计106，光感温度计106的感应端朝向陶瓷管102。
在以上实施例中，储氢炉101内设置光感温度计106，光感温度计106的感应端朝向陶瓷管102的外表面，使光感温度计106测量每个储氢炉101内的实际温度，便于控制储氢材料的吸氢和脱氢过程。
参考图1，根据本发明的一个实施例，反应釜32内设置有光感温度计106。
在以上实施例中，反应釜32内设置有光感温度计106，用于测量反应釜32内的实际温度，便于控制原料的吸氢和脱氢反应。
参考图1，根据本发明的一个实施例，吸氢储气仓201通过连接管与反应釜32的氢气入口连通，连接管与脱氢储气仓202的氢气入口连通。
在以上实施例中，吸氢储气仓201通过连接管与反应釜32的氢气入口连通，连接管与脱氢储气仓202的氢气入口连通，使反应釜32的氢气入口和氢气出口合为一个口，减少反应釜32与外界连通的路径，提高反应安全性。
参考图1，根据本发明的一个实施例，空心加热线圈103的两端分别设置有阀门。
在以上实施例中，空心加热线圈103的两端分别设置有阀门，用于控制进入空心加热线圈103的冷却介质的流量。
实施例2
参考图1，基于本发明提出的一种低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备，本发明的实施例提出一种低氧金属粉的循环氢化脱氢制备方法，包括以下步骤：
步骤1，储氢材料准备：将完全脱氢的粒径为10-25mm的钒豆10kg均分后装入两个陶瓷管中，将陶瓷管放入空心加热线圈内；将储氢单元、储气单元和反应单元分别连通，在加料仓的真空阀门处连接真空泵，对低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备进行抽真空操作，使设备内气压<10-3Pa，关闭真空阀门，移开真空泵；打开水冷装置，并调节阀门，使冷却水流量为50L/min；打开两个储氢炉电源，将两个储氢炉内的钒豆加热至200℃，保温10min后，关闭两个储氢炉电源；将一个储氢炉隔离，在加料仓的真空阀门处连接高纯氢气瓶对另一个储氢炉进行充氢，待该储氢炉的温度<50℃，氢气压力<0.01bar时，停止充氢。
步骤2，加料：向加料仓内加入氧含量0.05wt％的海绵钛1kg，然后，将加料仓上的真空阀门与真空泵连接，对加料仓进行抽真空操作至设备内气压<10-3Pa，关闭真空阀门，移开真空泵后；打开进料蝶阀，使海绵钛落入反应釜内。
步骤3，吸氢氢化：将反应釜与吸氢储气仓和充氢的储氢炉连通；将充氢的储氢炉加热至300℃，将反应釜加热至500℃，启动搅拌器进行搅拌，设定搅拌器转速为100rpm，当吸氢储气仓的气压下降时，海绵钛在反应釜内进行吸氢氢化和搅拌破碎10min；随后多次切断充氢的储氢炉与吸氢储气仓的连通，当吸氢储气仓气压不再下降时，吸氢氢化反应结束，关闭反应釜电源，得氢化钛粉；关闭储氢炉电源，隔离吸氢储气仓。
步骤4，脱氢制粉：将反应釜与脱氢储气仓和未充氢的储氢炉连通；打开反应釜电源，将反应釜加热至700℃，氢化钛粉进行脱氢反应，当储氢炉氢压<0.01bar时，保持5min，使储氢炉内的储氢材料在水冷的空心加热线圈冷却下，将氢气输送管内的氢气全部吸收；关闭所有阀门，打开出料蝶阀，收集所得低氧钛粉。
将所得低氧钛粉进行氧含量测试，结果为该低氧钛粉氧含量为0.13wt％，远远小于传统工艺的0.6wt％；所得低氧钛粉的粒度分布为：粒度<50μm的低氧钛粉含量为31.02wt％，粒度50-100μm的低氧钛粉含量为5.25wt％，粒度>100μm的低氧钛粉含量为63.73wt％，表明反应釜内的搅拌装置对氢化钛粉进行了有效的搅拌破碎作用，使最终所得低氧钛粉的细粉收率为31.02wt％，远远高于一般雾化法的20wt％，可降低粉材成本。
实施例3
参考图1，基于本发明提出的一种低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备，本发明的实施例提出一种低氧金属粉的循环氢化脱氢制备方法，包括以下步骤：
步骤1，储氢材料准备：将完全脱氢的粒径为5-20mm的钒豆10kg均分后装入两个陶瓷管中，将陶瓷管放入空心加热线圈内；在加料仓的真空阀门处连接真空泵，对低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备进行抽真空操作，使设备内气压<10-3Pa，关闭真空阀门，移开真空泵；打开水冷装置，并调节阀门，使冷却水流量为100L/min；打开两个储氢炉电源，将两个储氢炉内的钒豆加热至500℃，保温8min后，关闭两个储氢炉电源；将一个储氢炉隔离，在加料仓的真空阀门处连接高纯氢气瓶对另一个储氢炉进行充氢，待该储氢炉的温度<50℃，氢气压力<0.01bar时，停止充氢；。
步骤2，加料：向加料仓内加入氧含量为0.05wt％的海绵钛1kg，然后，将加料仓上的真空阀门与真空泵连接，对加料仓进行抽真空操作至设备内气压<10-3Pa，关闭真空阀门，移开真空泵后；打开进料蝶阀，使海绵钛落入反应釜内。
步骤3，吸氢氢化：将反应釜与吸氢储气仓和充氢的储氢炉连通；将充氢的储氢炉加热至600℃，将反应釜加热至500℃，启动搅拌器进行搅拌，设定搅拌器转速为1000rpm，当吸氢储气仓的气压下降时，海绵钛在反应釜内进行吸氢氢化和搅拌破碎5min；随后多次切断充氢的储氢炉与吸氢储气仓的连通，当吸氢储气仓气压不再下降时，吸氢氢化反应结束，关闭反应釜电源，得氢化钛粉；关闭储氢炉电源，隔离吸氢储气仓。
步骤4，脱氢制粉：将反应釜与脱氢储气仓和未充氢的储氢炉连通；打开反应釜电源，将反应釜加热至750℃，氢化钛粉进行脱氢反应，当储氢炉氢压<0.01bar时，保持20min，使储氢炉内的储氢材料在水冷的空心加热线圈冷却下，将氢气输送管内的氢气全部吸收；关闭所有阀门，打开出料蝶阀，收集所得低氧钛粉。
将所得低氧钛粉进行氧含量测试，结果为该低氧钛粉氧含量为0.12wt％，远远小于传统工艺的0.6wt％；所得低氧钛粉的粒度分布为：粒度<50μm的低氧钛粉含量为51.48wt％，粒度50-100μm的低氧钛粉含量为4.92wt％，粒度>100μm的低氧钛粉含量为43.6wt％，表明反应釜内的搅拌装置对氢化钛粉进行了有效的搅拌破碎作用，使最终所得低氧钛粉的细粉收率为51.48wt％，可显著降低粉材成本。
实施例4
参考图1，基于本发明提出的一种低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备，本发明的实施例提出一种低氧金属粉的循环氢化脱氢制备方法，包括以下步骤：
步骤1，储氢材料准备：将完全脱氢的粒径为1-15mm的钒豆10kg均分后装入两个陶瓷管中，将陶瓷管放入空心加热线圈内；在加料仓的真空阀门处连接真空泵，对低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备进行抽真空操作，使设备内气压<10-3Pa，关闭真空阀门，移开真空泵；打开水冷装置，并调节阀门，使冷却水流量为70L/min；打开两个储氢炉电源，将两个储氢炉内的钒豆加热至400℃，保温5min后，关闭两个储氢炉电源；将一个储氢炉隔离，在加料仓的真空阀门处连接高纯氢气瓶对另一个储氢炉进行充氢，待该储氢炉的温度<50℃，氢气压力<0.01bar时，停止充氢。
步骤2，加料：向加料仓内加入氧含量为0.05wt％的海绵钛0.5kg，然后，将加料仓上的真空阀门与真空泵连接，对加料仓进行抽真空操作至设备内气压<10-3Pa，关闭真空阀门，移开真空泵后；打开进料蝶阀，使海绵钛落入反应釜内。
步骤3，吸氢氢化：将反应釜与吸氢储气仓和充氢的储氢炉连通；将充氢的储氢炉加热至500℃，将反应釜加热至500℃，启动搅拌器进行搅拌，设定搅拌器转速为600rpm，当吸氢储气仓的气压下降时，海绵钛在反应釜内进行吸氢氢化和搅拌破碎6min；随后多次切断充氢的储氢炉与吸氢储气仓的连通，当吸氢储气仓气压不再下降时，吸氢氢化反应结束，关闭反应釜电源，得氢化钛粉；关闭储氢炉电源，隔离吸氢储气仓。
步骤4，脱氢制粉：将反应釜与脱氢储气仓和未充氢的储氢炉连通；打开反应釜电源，将反应釜加热至800℃，氢化钛粉进行脱氢反应，当储氢炉氢压<0.01bar时，保持10min，使储氢炉内的储氢材料在水冷的空心加热线圈冷却下，将氢气输送管内的氢气全部吸收；关闭所有阀门，打开出料蝶阀，收集所得低氧钛粉。
将所得低氧钛粉进行氧含量测试，结果为该低氧钛粉氧含量为0.14wt％，远远小于传统工艺的0.6wt％；所得低氧钛粉的粒度分布为：粒度<50μm的低氧钛粉含量为38.72wt％，粒度50-100μm的低氧钛粉含量为5.01wt％，粒度>100μm的低氧钛粉含量为56.27wt％，表明反应釜内的搅拌装置对氢化钛粉进行了有效的搅拌破碎作用，使最终所得低氧钛粉的细粉收率为38.72wt％，高于普通雾化法，可降低粉材成本。
实施例2-4中，重复步骤2-5，即可实现连续生产，两个储氢炉交替作为吸氢炉和脱氢炉即可实现循环氢化脱氢过程。在此连续生产过程中，只需要对储氢材料进行首次充氢，即可实现氢气的循环利用，避免了传统氢化脱氢工艺对高纯氢气的浪费，大大降低生产成本，且氢气主要循环于设备的管路内，没有明显的氢气排放，工艺过程安全性明显提升；反应釜中加入搅拌装置，使氢化钛粉的脆性相在反应釜中实现破碎，无需转运至专用破碎设备中，简化工艺流程，缩短工艺时间，且减少中间转运环节导致的粉末污染，使最终产品品质好。
实施例2-4中的原料海绵钛也可以为钒等其他具有吸氢脱氢能力的金属合金。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些改动和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备，其特征在于，包括：经氢气输送管依次连通的储氢单元(1)、储气单元(2)和反应单元(3)；
所述储氢单元(1)包括两个储氢炉(101)，每个所述储氢炉(101)内竖直设置有陶瓷管(102)，所述陶瓷管(102)外螺旋环绕有空心加热线圈(103)，所述空心加热线圈(103)的两端分别穿出所述储氢炉(101)的炉体，所述空心加热线圈(103)与储氢炉(101)的炉体接触处设有绝缘套，所述空心加热线圈(103)内部流通有冷却介质；
所述反应单元(3)包括经输料管道(33)自上而下连通的加料仓(31)和反应釜(32)；
所述储气单元(2)包括吸氢储气仓(201)和脱氢储气仓(202)，所述吸氢储气仓(201)的氢气入口分别与两个所述储氢炉(101)的上侧壁的氢气出口连通，所述吸氢储气仓(201)的氢气出口与所述反应釜(32)的氢气入口连通；所述反应釜(32)的氢气出口与所述脱氢储气仓(202)的氢气入口连通，所述脱氢储气仓(202)的氢气出口分别与两个所述储氢炉(101)的下侧壁的氢气入口连通。
2.根据权利要求1所述的低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备，其特征在于，每个所述陶瓷管(102)的两端分别设置有管盖(104)，每个所述管盖(104)上开设有多个气孔。
3.根据权利要求1所述的低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备，其特征在于，所述空心加热线圈(103)为金属线圈，所述空心加热线圈(103)的穿出炉体的两端分别套设有金属套(105)。
4.根据权利要求1所述的低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备，其特征在于，所述反应釜(32)内设置有搅拌装置(321)，所述搅拌装置(321)的转轴与所述反应釜(32)的顶盖为动密封连接。
5.根据权利要求1所述的低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备，其特征在于，所述吸氢储气仓(201)、所述脱氢储气仓(202)和两个所述储氢炉(101)上分别设置有压力表(107)。
6.根据权利要求1所述的低氧金属粉的循环氢化脱氢制备设备，其特征在于，所述空心加热线圈(103)还连接有水冷装置(4)。
7.一种低氧金属粉的循环氢化脱氢制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，准备储氢材料：将储氢材料装入陶瓷管，将陶瓷管放入空心加热线圈内；对所述的制备低氧金属粉的循环氢化脱氢设备进行抽真空操作，向空心加热线圈内通入冷却介质，对储氢材料进行活化处理；对其中一个储氢炉进行充氢，至充氢的储氢炉压力开始增大为止；
步骤2，加料：向加料仓内加入原料后，对加料仓进行抽真空操作后，使原料落入反应釜内；
步骤3，吸氢氢化：将反应釜与吸氢储气仓和充氢的储氢炉连通；将充氢的储氢炉加热至储氢材料的脱氢温度，当充氢的储氢炉气压增大时，加热反应釜至原料的吸氢温度；当吸氢储气仓的气压下降时，开始吸氢氢化反应；多次切断充氢的储氢炉与吸氢储气仓的连通，当吸氢储气仓气压不再下降时，吸氢氢化反应结束，停止反应釜加热，得氢化原料；隔离吸氢储气仓；
步骤4，脱氢制粉：将反应釜与脱氢储气仓和未充氢的储氢炉连通；将反应釜加热至原料的脱氢温度，氢化原料进行脱氢反应，当储氢炉内的气压<0.01bar时，保持5-20min，得低氧金属粉。
8.根据权利要求7所述的低氧金属粉的循环氢化脱氢制备方法，其特征在于，步骤1和步骤2中，两个储氢炉内的储氢材料总重量为原料加入量的10-20倍，且两个储氢炉内的储氢材料重量相等。
9.根据权利要求7所述的低氧金属粉的循环氢化脱氢制备方法，其特征在于，步骤1中，所述活化处理为将储氢材料加热至200-500℃保温5-10min。
10.根据权利要求7所述的低氧金属粉的循环氢化脱氢制备方法，其特征在于，所述储氢材料包含钛含量为50-100wt％的钛合金或钒含量为50-100wt％的钒合金。
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|---|---|
| CN (1) | CN109014220A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113739067A (zh) * | 2021-09-02 | 2021-12-03 | 西北工业大学太仓长三角研究院 | 基于双腔的充氢控制装置、充氢控制方法和设备 |
| CN113793949A (zh) * | 2021-08-24 | 2021-12-14 | 嘉寓氢能源科技(辽宁)有限公司 | 一种氢燃料电池客车用动力系统 |
| CN114309579A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-04-12 | 盘星新型合金材料(常州)有限公司 | 超细钛合金粉末及其制备方法、立式氢化脱氢炉 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1074245A (zh) * | 1991-11-28 | 1993-07-14 | 三菱麻铁里亚尔株式会社 | 金属材料的热处理方法及其装置 |
| JPH06224015A (ja) * | 1993-01-22 | 1994-08-12 | Mitsubishi Materials Corp | 希土類−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末の製造法およびその製造法により得られた希土類−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末 |
| JPH0734103A (ja) * | 1993-07-19 | 1995-02-03 | Nippon Steel Corp | チタン粉末製造における水素化熱処理方法およびその装置 |
| CN101961631A (zh) * | 2010-09-14 | 2011-02-02 | 浙江大学 | 利用芳香族化合物连续吸收和放出氢气的装置及方法 |
| CN202684092U (zh) * | 2012-06-29 | 2013-01-23 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种生产钛粉的连续氢化脱氢装置 |
| CN103752834A (zh) * | 2011-12-31 | 2014-04-30 | 天津三环乐喜新材料有限公司 | 氢气循环系统和氢气循环方法 |
| US20140123811A1 (en) * | 2012-11-08 | 2014-05-08 | Shenyang General Magnetic Co., Ltd | Continuous hydrogen pulverization method and production device of rare earth permanent magnetic alloy |
| CN105108158A (zh) * | 2015-08-06 | 2015-12-02 | 安徽大地熊新材料股份有限公司 | 一种钕铁硼氢破碎工艺氢气收集系统及应用方法 |
| CN107782011A (zh) * | 2016-08-25 | 2018-03-09 | 青岛海尔智能技术研发有限公司 | 金属氢化物制冷系统及其控制方法 |
| CN207694787U (zh) * | 2017-11-15 | 2018-08-07 | 株洲高力新材料有限公司 | 一种氢化脱氢反应罐 |
-
2018
- 2018-08-21 CN CN201810952694.7A patent/CN109014220A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1074245A (zh) * | 1991-11-28 | 1993-07-14 | 三菱麻铁里亚尔株式会社 | 金属材料的热处理方法及其装置 |
| JPH06224015A (ja) * | 1993-01-22 | 1994-08-12 | Mitsubishi Materials Corp | 希土類−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末の製造法およびその製造法により得られた希土類−Ｆｅ−Ｎ金属間化合物磁性材料粉末 |
| JPH0734103A (ja) * | 1993-07-19 | 1995-02-03 | Nippon Steel Corp | チタン粉末製造における水素化熱処理方法およびその装置 |
| CN101961631A (zh) * | 2010-09-14 | 2011-02-02 | 浙江大学 | 利用芳香族化合物连续吸收和放出氢气的装置及方法 |
| CN103752834A (zh) * | 2011-12-31 | 2014-04-30 | 天津三环乐喜新材料有限公司 | 氢气循环系统和氢气循环方法 |
| CN202684092U (zh) * | 2012-06-29 | 2013-01-23 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种生产钛粉的连续氢化脱氢装置 |
| US20140123811A1 (en) * | 2012-11-08 | 2014-05-08 | Shenyang General Magnetic Co., Ltd | Continuous hydrogen pulverization method and production device of rare earth permanent magnetic alloy |
| CN105108158A (zh) * | 2015-08-06 | 2015-12-02 | 安徽大地熊新材料股份有限公司 | 一种钕铁硼氢破碎工艺氢气收集系统及应用方法 |
| CN107782011A (zh) * | 2016-08-25 | 2018-03-09 | 青岛海尔智能技术研发有限公司 | 金属氢化物制冷系统及其控制方法 |
| CN207694787U (zh) * | 2017-11-15 | 2018-08-07 | 株洲高力新材料有限公司 | 一种氢化脱氢反应罐 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113793949A (zh) * | 2021-08-24 | 2021-12-14 | 嘉寓氢能源科技(辽宁)有限公司 | 一种氢燃料电池客车用动力系统 |
| CN113739067A (zh) * | 2021-09-02 | 2021-12-03 | 西北工业大学太仓长三角研究院 | 基于双腔的充氢控制装置、充氢控制方法和设备 |
| CN114309579A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-04-12 | 盘星新型合金材料(常州)有限公司 | 超细钛合金粉末及其制备方法、立式氢化脱氢炉 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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