CN107983965B - 高温等离子气雾化超细球形金属粉末制备方法及装备 - Google Patents

Abstract

提供一种高温等离子气雾化超细球形金属粉末制备方法及装备，通过等离子束流发生器的等离子束流口沿长轴方向安装起驻留引流延伸促粉末原料充分熔化的阳极引弧管，并在阳极引弧管制进粉口，通过进粉口连通送粉机，并输送至阳极引弧管下方同轴安装可形成漩涡流由循环风机供气的气体漩涡流管筒组件，且循环风机外接高纯气源的同时为高温超音速等离子气体雾化制粉装置供气的方案。克服了原先制取的金属粉末颗粒仍呈多面体形态，球形率不高，粒度难以充分细微化以及粒度分布均匀性有待提升的难题，投资小，产能高，产品质量提升及经济收益收效显著。

Description

高温等离子气雾化超细球形金属粉末制备方法及装备

技术领域

本发明属粉末冶金制备技术领域，具体涉及一种高温等离子气雾化超细球形金属粉末制备方法及装备。

背景技术

近年来，氮化钛粉末在金属零部件等离子喷涂生产技术、金属热喷涂技术及金属材料表面熔覆修复技术等领域的应用已经进入较为稳定的发展阶段。以上这些技术领域有个共同特点，就是所用的氮化钛粉末最好都是细微球形金属粉末。为此，为生产高质量的球形金属粉末，一般分为气体雾化法和等离子旋转电极法。其中，等离子旋转电极法受限于转速和辅件生产难度大影响，生产成本高，且生产的粉末粒度粗，暂不具优势。而相对其成本较低、生产粒度较细的气体雾化法中，根据熔化金属的方式不同，又细分为高频感应气雾化法、中频感应坩埚熔化气雾化法、等离子超声波气雾化法、射频等离子球化法以及高温等离子体雾化法。上述气体雾化法中，无论高频感应气雾化法还是中频感应坩埚熔化气雾化法，受限于熔化液流粗、流体难控和气嘴结构复杂影响，气利用率低、生产成本高、投资大，且相对而言细粉产出仍旧较少，因此也难于被生产企业普遍接受和采纳；同样的，等离子超声波气雾化法，受限于超声波发生器动态跟踪控制不易影响，无法实现连续化批量生产，亦难以推广和普及；而且，即便是射频等离子球化法也同样存在生产的金属粉末产品球形度及球化率不高的缺陷。因此，相较而言，高温等离子体气雾化法由于利用等离子体具备的高温性和一定的气流速度特性将原料的熔化和雾化一体化进行来制粉的方法，由于其具备的最优性价比优势，使其从上述众多气体雾化法制粉生产装置中脱颖而出。对此，以我公司申请的授权公告号为CN105081377B的高频超音速等离子气体制备细球状金属粉末方法及装置为例，该装置虽然一定程度上有效为企业解决了如前文所述的诸多问题，但仍有存在以下几点不足。以制备氮化钛粉末为例，1、现有技术是需要将制得的多面体形态的钛粉或氢化钛粉原料在真空炉中加热并通氮气氮化以获得氮化钛粉末，通过增加真空炉加热工序进行氮化制得氮化钛粉，获得的氮化钛粉颗粒仍旧呈多面体形态，且无法实现从多面体至球形的彻底改变2、而若沿用现有高频超音速等离子气体制备细球状金属粉末装置换而向其输送多面体钛粉或氢化钛粉末原料至等离子枪等离子束流口直接进行热熔接触的气体雾化法制备，如何提高粉末态原料在等离子发生器热源发生端口的驻留时间，以实现粉末原料输送的充分熔化雾化一体化气置换反应变化的进行，提高等离子体矩形成高温等离子体的利用率，是改进面临的核心问题。3、对此，相较输送直径不大于2mm的金属丝原料进入等离子体焦点的最高温区，输送颗粒状粉末原料虽然较丝材可明显增大了单位时间内的热接触面积，一定程度上提高了热利用率。但是，若提供连续不断的粉末原料输送，如何提高粉末态原料在等离子发生器热源发生端口的驻留时间，促进原料的充分熔化，避免未熔化氢化钛粉氢气释放不充分、粉末原料熔化不充分、氮化不均匀导致的产品化学纯度不高，产品质量缺陷问题的发生是亟待解决的问题。4、在熔化金属液滴雾化阶段，受反应塔始终为高压环境影响，产生的等离子束矩气流速度、长度受到抑制，粉粒粘连机会增多，产品粒度细微化进行受到影响，且产品粒度均一性的保持也受到抑制，产品质量性能不高，客户满意度不佳；5、同样由于驻留时间有限，产生的等离子束矩气流速度、长度受到抑制，粉粒粘连机会增多影响，原料的充分熔化细化破碎率受限，部分金属粉末原料无法充分熔化，这些综合性因素均会导致最终制得的金属粉末如氮化钛粉末产品化学纯度不高、球面度不高、仍呈多面体形态，粒度细微化及粒度分布不均等质量缺陷明显，故提出如下技术方案。

发明内容

本发明解决的技术问题：提供一种高温等离子气雾化超细球形金属粉末制备方法及装备，通过在等离子束流发生器前端增加阳极引弧管，并在阳极银弧管下部再连接一个借助循环风机供气并提供径向切向加速度漩涡流的气体漩涡流管筒组件，一方面通过阳极引弧管和气体漩涡流管筒组件延长粉末原料在等离子焦点高温区的驻留时间以便充分熔化，提高产能，另一方面借助气体漩涡流管筒组件产生的漩涡流为超细雾化后的熔滴集提供径向离心漩涡流加速度促进自转和公转，抵消真空室高压环境对等离子体矩气流速度和长度的抑制作用，促进球形粉末颗粒的细化和球形率，延长回旋驻留时间，综合提高冷却后金属粉末产品的化学纯度、球形率、粒度细化程度、粒度分布均匀性，提高球形粉末产品质量。

本发明采用的技术方案：高温等离子气雾化超细球形金属粉末制备装备，具有安装于高温超音速等离子气体雾化制粉装置内的等离子束流发生器，所述等离子束流发生器的等离子束流口沿长轴方向安装起驻留引流延伸促粉末原料充分熔化的阳极引弧管，且所述阳极引弧管侧壁制有进粉口，并通过进粉口连通可连续向本装置输送金属粉末原料的送粉机，位于阳极引弧管下方与其同轴安装可形成漩涡流的气体漩涡流管筒组件，所述气体漩涡流管筒组件的筒体侧壁沿径向连接可向其内连续供应循环气流的循环风机，并由循环风机连通外接高纯气源，且外接高纯气源同时为高温超音速等离子气体雾化制粉装置供气。

上述技术方案中，为通过连接不同位置的筒管连接端口生成具有不同径向离心加速度的漩涡流，进一步地，所述气体漩涡流管筒组件筒体侧壁具有多个沿径向出风的筒管连接端口可与循环风机连接，且上述多个筒管连接端口沿筒体轴向线性分布设置。

使用上述技术方案的装置制备高温等离子球形金属粉末制备方法，其特征在于，包含下述步骤：

1)将金属粉末原料置于送粉机，选择合适的阳极引弧管、气体漩涡流管筒组件安装于等离子束流发生器并连接循环风机和送粉机，保证装置真空室门关闭良好无泄漏；

2)接通高温超音速等离子气体雾化制粉装置等离子束流发生器的电源并接通外接高纯气源，开启循环水冷系统，启动抽真空排气系统完成前期装置真空室内真空度达2×10^-2Pa的抽真空准备，以保证负压排气操作确保产品质量；

3)再次启动装置的抽真空排气系统，将达到真空度后的真空室通过外接高纯气源充气至0.01MPa，启动送粉机以及等离子束流发生器连接的阳极引弧管和气体漩涡流管筒组件，粉末原料被连续送入进粉口，并在阳极引弧管引流的等离子束流中驻留加热熔化并连续送入气体漩涡流管筒组件，在气体漩涡流管筒组件内再次充分熔化，加上等离子气体高频振动波和超音速度冲击分散雾化成充分雾化的超细熔滴，与此同时，上述充分雾化的超细熔滴在气体漩涡流管筒组件漩涡流作用下具有径向离心加速度并发生自转和径向漩涡公转；

4)具有径向离心加速度充分雾化的超细熔滴在装置循环水冷系统作用下冷却固化成超细球形金属粉末，并被装置真空雾化室自带气粉分离过滤器分离；

5)清扫高温超音速等离子气体雾化制粉装置的真空室并收集超细球形金属粉末以包装出品。

本发明与现有技术相比的优点：

1、本方案仅需在现有高温超音速等离子气体雾化制粉装置上作出简单改进，不仅可获得产能的提升，尤其可克服原先制取的金属粉末颗粒仍呈多面体形态，球形率不高，细化程度有限的技术难题；

2、本方案通过阳极引弧管对高温等离子体等离子束流的引流延伸作用以及气体漩涡流管筒组件的漩涡流共同作用，较未装阳极引弧管直接在等离子发生器端口加热熔化的装置比较而言，不仅实现了粉末状原料在等离子发生器等离子口高温区的驻留时间，为具有流体性质的粉末原料的充分熔化提供了充分的可接触时间，实现了金属粉末原料最大限度充分接触的充分熔化，以形成充分熔化及氮化雾化的金属液滴集，提高了产能，而且较未加装气体漩涡流管筒组件直接对液滴雾化而言，通过气体漩涡流管筒组件产生的径向漩涡流，可对充分熔化及氮化雾化的金属液滴集使其获得离心径向切向加速度，抵消原先未装气体漩涡流管筒组件的反应塔因塔内始终为高压环境，产生的等离子束矩气流速度、长度受到抑制，容易发生粉粒粘连的影响，为产品粒度充分的细微化提供了可能，而且有助于雾化后微滴球化率的提升，提高了冷却成型细微球形金属粉末制品的综合质量性能，满足客户需求的同时，用小投入小改进为企业节约了成本、提高了产能,企业和客户均获得双赢实际收益；

3、本方案较使用背景技术中所述使用其它方法制备细微球形金属粉末的装置和方法保留了高质量低成本的最优性价比独特优势，更具市场竞争力。

附图说明

图1为本发明结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图1描述本发明的一种实施例。

以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。在本发明中，在未作相反说明的情况下，“上、下、左、右、内、外”等包含在术语中的方位词仅代表该术语在常规使用状态下的方位，或为本领域技术人员理解的俗称，而不应视为对该术语的限制。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可还以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体实施情况选择最为适合的、最优的方式来实现，来理解上述术语在本发明中的具体含义。

高温等离子气雾化超细球形金属粉末制备装备，(如图1所示)具有安装于高温超音速等离子气体雾化制粉装置7内的等离子束流发生器1，所述高温超音速等离子气体雾化制粉装置7可参照我公司申请的授权公告号为CN105081377B的高频超音速等离子气体制备细球状金属粉末方法及装置为例进行改装，本发明的特征在于：所述等离子束流发生器1的等离子束流口沿长轴方向安装起驻留引流延伸促粉末原料充分熔化的阳极引弧管2，且所述阳极引弧管2侧壁制有进粉口201，并通过进粉口201连通可连续向本装置输送金属粉末原料的送粉机3，被送粉机3输送而来的粉末原料向阳极引弧管2不断送粉的同时被加热熔化；此外，位于阳极引弧管2下方与其同轴安装可形成漩涡流的气体漩涡流管筒组件4。

阳极引弧管2采用同轴安装，一方面再一次增加并延伸了对等离子气体束流的牵伸引流作用，延长了粉末原料在高温区的驻留时间，以便充分熔化反应；另一方面最主要的目的在于，为熔化氮化雾化熔滴集可提供随漩涡流旋转过程中的径向旋切加速度，通过微滴因旋切加速度产生的自转和自转同时随漩涡流流向的公转进一步球化态，以获得更细、更趋于球态的物态改变。与此同时，所述气体漩涡流管筒组件4的筒体侧壁沿径向连接可向其内连续供应循环气流的循环风机5，并由循环风机5连通外接高纯气源6，且外接高纯气源6同时为高温超音速等离子气体雾化制粉装置7供气。

可见，本方案改装的阳极引弧管2和气体漩涡流管筒组件4，由阳极引弧管2对等离子束流发生器1产生的高温等离子体的等离子束流起到引流、延伸和相对驻留作用，较未装阳极引弧管2，原先直接在等离子发生器1端口加热熔化的装置比较而言，不仅实现了粉末状原料在等离子发生器1等离子口高温区的驻留时间，为具有流体性质的粉末原料的充分熔化提供了充分的可接触时间，实现了金属粉末原料最大限度的充分接触和充分熔化，为产能进一步提高提供了可能。

此外，与阳极引弧管2共同作用，安装的气体漩涡流管筒组件4，较未加装气体漩涡流管筒组件4原先直接对融化了的液滴进行雾化而言，不仅再一次为未熔化的部分金属粉末原料提供了充分熔化的可能和可充分熔化的时间支持，提高了产能；而且在气体漩涡流管筒组件4产生的漩涡流作用下，按照前文所述原理，通过气体漩涡流管筒组件4产生的径向漩涡流，对充分熔化及氮化的雾化金属液滴集合使其获得离心径向切向加速度的自转公转，抵消原先未装气体漩涡流管筒组件的反应塔，因塔内始终为高压环境所导致产生的等离子束矩气流速度、长度受到抑制带来的粉滴粘连影响，促进了粒度细微化和球态化的进行。且随着气体漩涡流管筒组件4内漩涡流的回旋、旋转作用，也有助于产品的充分熔化，为提升产品纯度和综合质量性能的提升提供可靠保证。

可见，本方案虽然仅仅在现有高温超音速等离子气体雾化制粉装置7作出了简单改进，但不仅获得了产能的提升，省去了真空炉内再氮化步骤，还克服了原先制取的金属粉末颗粒大多呈多面体形态，球形率不高的技术难题，将产品从化学纯度、球形率、粒度、粒度分布均匀性等方面综合提升了产品质量性能，具有可观经济收益。

上述技术方案中，针对气体漩涡流管筒组件4，为通过连接不同位置的筒管连接端口401对其供高纯气源6以产生具有不同径向离心加速度的漩涡流，进一步地，所述气体漩涡流管筒组件4筒体侧壁具有多个沿径向出风的筒管连接端口401可与循环风机5连接，且上述多个筒管连接端口401沿筒体轴向线性分布设置(如图1所示实施例)。

使用上述技术方案的高温等离子气雾化超细球形金属粉末制备装备制备高温等离子球形金属粉末的制备方法，包含下述步骤：

1)将金属粉末原料置于送粉机3，选择合适的阳极引弧管2、气体漩涡流管筒组件4安装于等离子束流发生器1并连接循环风机5和送粉机3，保证装置真空室门关闭良好无泄漏，以为确保产品质量提供可靠前提；

该步骤中，阳极引弧管2具体长度以及细节结构以工艺需要设计为准，气体漩涡流管筒组件4具体长度以及细节结构，尤其是其与循环风机5连接至外接高纯气源6供气出风口直径关系的风速大小以工艺需要设计为准。

2)接通高温超音速等离子气体雾化制粉装置7等离子束流发生器1的电源并接通外接高纯气源6，开启循环水冷系统，启动抽真空排气系统完成前期装置真空室内真空度达2×10^-2Pa的抽真空准备，以保证负压排气操作确保产品质量；

以选用氢化钛粉原料置于送粉机3通过充高纯氮气源制备细微球形氮化钛粉为例，该步骤中，启动抽真空排气系统，完成前期抽氮化室真空，该操作也是后期保证负压排气的关键，也是保证产品质量的关键。此外，本装备沿用循环水冷系统冷却超细球粉，较通气冷却方式沿用了装置投资小，成本低的技术优势。

3)再次启动装置的抽真空排气系统，将达到真空度后的真空室通过外接高纯气源6充气至0.01MPa，启动送粉机3以及等离子束流发生器1连接的阳极引弧管2和气体漩涡流管筒组件4，粉末原料被连续送入进粉口201，并在阳极引弧管2引流的等离子束流中驻留加热熔化并连续送入气体漩涡流管筒组件4，在气体漩涡流管筒组件4内再次充分熔化，加上等离子气体高频振动波和超音速度冲击分散雾化成充分雾化的超细熔滴，与此同时，上述充分雾化的超细熔滴在气体漩涡流管筒组件4漩涡流作用下具有径向离心加速度发生自转和径向漩涡公转；

该步骤中，已开启的循环风机5、非转移型的等离子束流发生器1、气体漩涡流管筒组件4和送粉机3，粉末原料被送入阳极引弧管2进粉口201中，多面体态的氢化钛粉末原料在等离子束流中被加热放出氢气和熔化氮化并被输送至气体漩涡流管筒组件4，使金属粉末进一步氮化，这样通过下一步骤获得的雾化氮化金属熔滴冷却后就是球形氮化钛粉末。

4)具有径向离心加速度充分雾化的超细熔滴在装置循环水冷系统作用下冷却固化成细微球形金属粉末，并被装置真空雾化室自带气粉分离过滤器分离；

该步骤中，通过具有径向离心加速度充分雾化的超细熔滴制的的氮化钛粉末，球形率好、细化程度高、粒度分布更为均匀综合质量性能更能满足客户需求。

5)清扫高温超音速等离子气体雾化制粉装置7真空室，并可从真空室以及粉末产品收集口701收集球化率高、粉质细腻、粒制更为均匀的细微球形金属粉末并包装出品。经实践，清扫雾化室即可收集小于100um的微细高纯球形氮化钛金属粉末。

具体实施时，所述送粉机3输送粉末原料的流速，以及阳极引弧管2进粉口2的出料端的流量，以工艺要求并结合所要制备的球形金属粉末粒度的大小，以及其与装置等离子发生器1的加热速度、阳极引弧管2、气体漩涡流管筒组件4的具体选择相适应。该工艺技术及装备生产的氮化金属粉末产品不只局限于生产氮化钛粉末。

综上所述，本发明装置占地小、结构简单紧凑、全密闭式，易操作，投资少，运营成本低，通过改装，有效提高了产能，能够生产化学纯度高、球形率好、粒度更细微、粒度分布更为均匀的细微球形金属粉末，满足客户需求的同时，用小投入的改进为企业带来了可观经济效益,企业与客户获得双赢。

上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本发明权利要求范围之内。

Claims (2)

1.高温等离子气雾化超细球形金属粉末制备装备，具有安装于高温超音速等离子气体雾化制粉装置(7)内的等离子束流发生器(1)，其特征在于：所述等离子束流发生器(1)的等离子束流口沿长轴方向安装起驻留引流延伸促粉末原料充分熔化的阳极引弧管(2)，且所述阳极引弧管(2)侧壁制有进粉口(201)，并通过进粉口(201)连通可连续向本装置输送金属粉末原料的送粉机(3)，位于阳极引弧管(2)下方与其同轴安装可形成漩涡流的气体漩涡流管筒组件(4)，所述气体漩涡流管筒组件(4)的筒体侧壁沿径向连接可向其内连续供应循环气流的循环风机(5)，并由循环风机(5)连通外接高纯气源(6)，且外接高纯气源(6)同时为高温超音速等离子气体雾化制粉装置(7)供气；所述气体漩涡流管筒组件(4)筒体侧壁具有多个沿径向出风的筒管连接端口(401)可与循环风机(5)连接，且上述多个筒管连接端口(401)沿筒体轴向线性分布设置。

2.权利要求1所述装备的高温等离子气雾化超细球形金属粉末制备方法，其特征在于，包含下述步骤：

1)将金属粉末原料置于送粉机(3)，选择合适的阳极引弧管(2)、气体漩涡流管筒组件(4)安装于等离子束流发生器(1)并连接循环风机(5)和送粉机(3)，保证装置真空室门关闭良好无泄漏；

2)接通高温超音速等离子气体雾化制粉装置(7)等离子束流发生器(1)的电源并接通外接高纯气源(6)，开启循环水冷系统，启动抽真空排气系统完成前期装置真空室内真空度达2×10^-2Pa的抽真空准备，以保证负压排气操作确保产品质量；

3)再次启动装置的抽真空排气系统，将达到真空度后的真空室通过外接高纯气源(6)充气至0.01MPa，启动送粉机(3)以及等离子束流发生器(1)连接的阳极引弧管(2)和气体漩涡流管筒组件(4)，粉末原料被连续送入进粉口(201)，并在阳极引弧管(2)引流的等离子束流中驻留加热熔化并连续送入气体漩涡流管筒组件(4)，在气体漩涡流管筒组件(4)内再次充分熔化，加上等离子气体高频振动波和超音速度冲击分散雾化成充分雾化的超细熔滴，与此同时，上述充分雾化的超细熔滴在气体漩涡流管筒组件(4)漩涡流作用下具有径向离心加速度并发生自转和径向漩涡公转；

4)具有径向离心加速度充分雾化的超细熔滴在装置循环水冷系统作用下冷却固化成超细球形金属粉末，并被装置真空雾化室自带气粉分离过滤器分离；

5)清扫高温超音速等离子气体雾化制粉装置(7)的真空室并收集超细球形金属粉以包装出品。

Images