CN107052354A - 一种制备高球形度3d打印难熔金属粉的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种制备高球形度3D打印难熔金属粉的装置，其特征在于该装置包括料斗、水冷铜棒、拉瓦尔喷管、水冷铜板、钨棒、陶瓷管、密封室和熔料室，所述料斗、水冷铜棒、水冷铜板、钨棒、陶瓷管和熔料室均置于密封室内，所述密封室的上部设有抽气口，在抽气口与密封室外壁之间安装有过滤网，所述抽气口与外部抽风系统连接；所述熔料室具有熔料腔，熔料室的外侧包裹有保温材料层，熔料室中部左右等高度分别安装有钨棒和水冷铜棒，钨棒和水冷铜棒的测试端插入熔料腔内，钨棒和水冷铜棒的接线端分别与外部等离子电源的负极和正极连接。

Description

一种制备高球形度3D打印难熔金属粉的装置及方法

技术领域

本发明属于金属粉末制备技术领域，尤其是涉及一种制备高球形度3D打印难熔金属粉的装置及方法。

背景技术

3D打印技术是九十年代提出的一种新型快速成型技术，美国“工业互联网”、德国“工业4.0”以及“中国制造2025”都将3D打印技术作为国家战略重点发展项目之一，在航空航天、生物医学、汽车等领域得到了广泛应用。

金属粉末作为3D打印金属零件的原材料，对其粒度分布、松装密度、氧含量、球形度以及流动性都提出了较高的要求。目前，3D打印粉末材料的方法主要有机械研磨法、气雾法、还原法、电解法、旋转电极法、化学气相沉积法等，气雾法生产的合金粉末具有球形度一般，氧含量低，粒度分布可控，生产效率高等特点，故成为3D打印用的金属粉末主要的生产方法。

CN103381484A公开了一种制备钛基粉末装置及制备钛基粉末的方法。该装置包括真空室、磁悬浮熔炼炉、雾化制粉室、筛分系统，能制备出球形度好、含氧量小于1800ppm、含氮量小于300ppm的球状钛基粉末。CN106216699A公开一种3D打印用金属粉末制备工艺，该工艺将合金粉与液体混合，并加入有机粘合剂搅拌均匀，配制成金属粉浆料；再将浆料通过喷雾造粒机制成球状3D打印用金属粉末。但是上述现有技术都存在一些缺点，CN103381484A中的装置通过磁悬浮熔炼炉对物料进行感应加热，由于感应加热速度较慢，对于一些高熔点的金属粉末，不能进行很好地熔化，这些未熔颗粒就难以通过喷嘴，会造成喷嘴堵死，所以此装置存在不能制备难熔金属粉末的缺陷；另外此装置中金属液滴在通过导流管出口时快速冷却，而极易粘结在导流管的出口上，形成结瘤并且慢慢长大，直至堵死导流管，从而中断雾化过程；此外，喷嘴将雾化气体通过喷嘴环缝在导流管下端汇集，高压快速喷射到液滴上而将液滴破碎制成金属粉末，该粉末粒度大小的范围分布较广；金属液滴在高速气流下冷却，导致粉末形状不规则，球形度不太好。CN106216699A制备一些熔点较高的金属粉末时，金属熔液由于熔点高，在通过导流管出口时快速冷却，而极易粘结在导流管的出口上，形成结瘤并且慢慢长大，直至堵死导流管，从而中断雾化过程。因此，探索合适的制备高球形度3D打印难熔金属粉的装置及方法成为了本领域人员所关注的焦点。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种制备高球形度3D打印难熔金属粉的装置及方法，该装置使用拉瓦尔喷管代替传统的喷嘴，并采用等离子电解加热的方式，解决了现有技术中高熔点难熔金属制粉难、喷嘴易堵塞、粉末粒度分布较宽、球形度一般的技术难题；该方法能提供极高的加热温度，使金属料能瞬间熔融，并在拉瓦尔喷管作用下快速雾化，在水冷铜板上快速冷却制得金属粉，且能批量生产，不会出现喷嘴堵塞问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种制备高球形度3D打印难熔金属粉的装置，其特征在于该装置包括料斗、水冷铜棒、拉瓦尔喷管、水冷铜板、钨棒、陶瓷管、密封室和熔料室，所述料斗、水冷铜棒、水冷铜板、钨棒、陶瓷管和熔料室均置于密封室内，所述密封室的上部设有抽气口，在抽气口与密封室外壁之间安装有过滤网，所述抽气口与外部抽风系统连接；所述熔料室具有熔料腔，熔料室的外侧包裹有保温材料层，熔料室中部左右等高度分别安装有钨棒和水冷铜棒，钨棒和水冷铜棒的测试端插入熔料腔内，钨棒和水冷铜棒的接线端分别与外部等离子电源的负极和正极连接；熔炼室的底部分布有若干数量的拉瓦尔喷管安装孔，通过拉瓦尔喷管安装孔安装拉瓦尔喷管，且拉瓦尔喷管的上部与熔料腔相联通，所述拉瓦尔喷管包括收敛部、喉部和扩张部；熔料腔的上部设有密封板，在密封板上设有料斗和陶瓷管，所述陶瓷管通过软管与外部氩气瓶相连，所述料斗下端设有电磁阀门；在拉瓦尔喷管正下方的密封室内设有水冷铜板。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明装置利用密封室和熔料腔内较高负压、液体通过拉瓦尔喷管喉部进入扩张部后速度增大，而减弱了喷管堵死现象，利用水冷铜板促进雾化金属液滴快速凝固，可制备出内部组织为纳米晶的金属粉。与现有技术CN 106216699A相比，本发明装置中采用拉瓦尔喷管替代了传统的金属粉末制备装置中的喷嘴，增加了金属液滴在喷管中的流速，防止液滴在喷管中冷却过程中而造成粉末粘接在喷嘴中，甚至导致喷嘴堵塞的现象发生。

(2)本发明装置利用外部等离子电源给钨棒和水冷铜棒供电，使氩气电离而产生大量的热量，能为熔料腔提供极高的熔料温度，能很好地熔化难熔金属物料，适用于多种类难熔金属颗粒或金属粉的快速制粉。与现有技术CN 103381484 A相比，本发明解决了利用传统喷雾方法制备金属粉末装置无法熔化难熔金属颗粒的缺点。

(3)本发明装置利用熔料室与密封式的高负压作用下使液滴快速通过拉瓦尔喷管，制出高球形度的粉末，其中拉乌尔喷管起到了"流速增大器"的作用。与现有技术CN103381484 A相比，本发明利用熔料室与密封室的高负压作用为金属液滴提供动力，取代了利用高速气流为液滴提供动力的方法，避免了由于高速气流而减弱了金属液滴球形度的问题。

(4)本发明方法能方便快捷地制备各种难熔金属粉，操作简单，能用于批量化生产，生产效率高。

附图说明

图1为本发明制备高球形度3D打印难熔金属粉的装置剖视结构示意图；

图2为本发明制备高球形度3D打印难熔金属粉的装置一种实施例拉瓦尔喷管安装在熔料室上的剖面结构示意图；

图3为本发明实施例1制得的金属粉的扫描电镜图；

图4为本发明实施例2制得的金属粉的扫描电镜图；

附图标记说明：

1—料斗，2—金属料，3—电磁阀门，4—过滤网，5—抽气口，6—熔料室，7—水冷铜棒(正极)，8—拉瓦尔喷管，9—水冷铜板，10—保温材料层，11—钨棒(负极)，12—熔料腔，13—陶瓷管，14—密封室，81—收敛部，82—喉部，83—扩张部。

具体实施方式

下面结合附图及实施例进一步详细说明本发明，但并不以此作为对本申请权利要求保护范围的限定。

本发明制备高球形度3D打印难熔金属粉的装置(简称装置，参见图1)包括料斗1、水冷铜棒7、拉瓦尔喷管8、水冷铜板9、钨棒11、陶瓷管13、密封室14和熔料室6，所述料斗1、水冷铜棒7、水冷铜板9、钨棒11、陶瓷管13和熔料室6均置于密封室14内，所述密封室14的上部设有抽气口5，在抽气口与密封室外壁之间安装有过滤网4，所述抽气口与外部抽风系统连接；所述熔料室6为耐高温材料制成，具有熔料腔12，熔料室6的外侧包裹有保温材料层10，熔料室中部左右等高度分别安装有钨棒11和水冷铜棒7，钨棒11和水冷铜棒7的测试端插入熔料腔12内，钨棒11和水冷铜棒7的接线端分别与外部等离子电源的负极和正极连接；熔炼室的底部分布有若干数量的拉瓦尔喷管安装孔，通过拉瓦尔喷管安装孔安装拉瓦尔喷管8，且拉瓦尔喷管8的上部与熔料腔12相联通，所述拉瓦尔喷管8包括收敛部81、喉部82和扩张部83；熔料腔12的上部设有密封板，在密封板上设有料斗1和陶瓷管13，所述陶瓷管13通过软管与外部氩气瓶相连，将氩气通入熔料腔内，所述料斗1下端设有电磁阀门3，料斗用来盛放金属料，并通过电磁阀门3控制下料量；在拉瓦尔喷管8正下方的密封室内设有水冷铜板9。

所述金属料2为当量直径为0.1-2cm的块状颗粒或粉末状颗粒，金属料可以为单一难熔金属也可以为多种难熔金属的混合料，选用多种难熔金属的混合料时，需要通过球磨混匀后加入料斗中。

本发明中所述拉瓦尔喷管8的数量为3-6个，拉瓦尔喷管喉部的直径与所需制备的金属粉的粒径相关，优选喉部直径为5～60μm，从而控制经拉瓦尔喷管出来的金属粉的粒径不大于60μm，在实际使用中粒径不大于60μm的金属粉用用量大，能满足市场需求。本发明可以根据需要通过控制拉瓦尔喷管喉部直径的大小控制金属粉的粒径分布，满足多种需求。

本发明中所述过滤网4的网眼直径为0.5～10μm，能有效防止金属粉飞出来。

本发明制备高球形度3D打印难熔金属粉的方法，该方法使用上述的装置，包括下述步骤：

S1、加料并连接装置：将金属料2填充到料斗1上，将水冷铜棒7和钨棒11分别与外部等离子电源的正极和负极连接，陶瓷管13连接外部氩气瓶，水冷铜板、水冷铜棒与外部水源连接，抽气口5与外部抽风系统连，关闭密封室14；

S2、准备放料：打开外部抽风系统，使密封室14内保持稳定压力为2～5MPa，然后通过陶瓷管13通入氩气，使熔料腔内保持1个大气压，打开外部等离子电源，待外部等离子电源放电并使氩气电离后，打开电磁阀门3进行放料，同时水冷铜板9和水冷铜棒7通水；

S3、熔融并雾化喷射：调节电磁阀门3使金属料2在熔料腔12内匀速熔化，熔融的液态金属在密封室14和熔料腔12之间的高负压作用下通过拉瓦尔喷管收敛部81和喉部82后进入扩张部83；在扩张部83，液态金属流急速增加并雾化喷射到水冷铜板9上；

S4、取料：熔炼结束后依次关闭电磁阀门、外部等离子电源、外部抽风系统、外部水源和外部氩气瓶，打开密封室14，取出金属粉，即得到高球形度3D打印难熔金属粉。

通过上述步骤，可生成球形度高，氧含量低，粒度分布可控，流动性较好的3D打印难熔金属粉，该装置具有较高的生产效率。

本发明装置的工作原理是：电磁阀门3控制金属料进入熔料腔内，打开外部等离子电源，水冷铜棒与钨棒之间产生电弧，电离通过陶瓷管13通入的氩气，产生高温，该温度大于5000°，从而能快速熔化难熔金属；通过外部抽风系统抽取密封室14的气体，使密封室的气压稳定在2～5MPa，从而使密封室与熔料腔之间形成高压差，高压差为金属液滴提供动力，促使金属熔液通过拉瓦尔喷管,金属液滴由于表面张力而形成球形，在经过拉瓦尔喷管喉部时被加速，金属熔液被瞬时雾化并喷出金属小液滴，水冷铜板促进金属小液滴快速凝固，从而形成球形金属粉末。该装置尤其适用于多种难熔金属的快速制粉，且制得的金属粉球形度高、粒径较小，内部组织为纳米晶，具有较高的生产效率。

本发明中所述高球形度是指粉末比较圆，一般球形度越高，粉末的流动性越好，这是衡量粉末质量的一项重要指标，本申请制得的金属粉的球形度在90％以上，流动性好。

实施例1

本实施例制备高球形度3D打印难熔金属粉的装置包括料斗1、水冷铜棒7、拉瓦尔喷管8、水冷铜板9、钨棒11、陶瓷管13、密封室14和熔料室6，所述料斗1、水冷铜棒7、水冷铜板9、钨棒11、陶瓷管13和熔料室6均置于密封室14内，所述密封室14的上部设有抽气口5，在抽气口与密封室外壁之间安装有过滤网4，所述抽气口与外部抽风系统连接；所述熔料室6为耐高温材料制成，具有熔料腔12，熔料室6的外侧包裹有保温材料层10，熔料室中部左右等高度分别安装有钨棒11和水冷铜棒7，钨棒11和水冷铜棒7的测试端插入熔料腔12内，钨棒11和水冷铜棒7的接线端分别与外部等离子电源的负极和正极连接；熔炼室的底部分布有若干数量的拉瓦尔喷管安装孔，通过拉瓦尔喷管安装孔安装拉瓦尔喷管8，且拉瓦尔喷管8的上部与熔料腔12相联通，所述拉瓦尔喷管8包括收敛部81、喉部82和扩张部83；熔料腔12的上部设有密封板，在密封板上设有料斗1和陶瓷管13，所述陶瓷管13通过软管与外部氩气瓶相连，将氩气通入熔料腔内，所述料斗1下端设有电磁阀门3，料斗用来盛放金属料，并通过电磁阀门3控制下料量；在拉瓦尔喷管8正下方的密封室内设有水冷铜板9。

本实施例拉瓦尔喷管8的数量为4个，拉瓦尔喷管喉部的直径为50μm；所述过滤网4的网眼直径为8μm。本实施例所使用的外部等离子电源为0-80V、0-2000A的直流电源，在调整时保证直流电源的输出功率不能太小，保证温度大于5000°。

本实施例制备3D打印用金属粉末,具体方法步骤是：

首先将镍基合金块研磨破碎成2cm大小的块状颗粒，将这些颗粒填充到料斗1，关闭密封室14，打开外部抽风系统，使密封室14内保持稳定压力为3MPa；将水冷铜棒7和钨棒11分别与等离子电源的正极和负极相连通，通过陶瓷管13通入氩气后打开外部等离子电源，调整参数为500A、60V，水冷铜棒7和钨棒11之间产生电弧，并使氩气电离后打开电磁阀门3放料，水冷铜板9通水；调节电磁阀门3使镍基合金颗粒在熔料腔12内匀速熔化，熔融的液态金属在密封室14和熔料腔12之间高负压作用下通过拉瓦尔喷管收敛部81和喉部82后进入扩张部83，液流急速增加并雾化喷射到水冷铜板9上；熔炼结束后依次关闭电磁阀门3、外部等离子电源、外部抽风系统和外部水源和外部氩气瓶，打开密封室14，取出镍基金属粉。

图3为本实施例制得的金属粉的扫描电镜图，如图可以看出，超过90％的粉末为球形粉末，具有较高的球形度高，且粉末粒径为40-20μm，相对于现有技术，粉末的大小比较均匀，粒径分布较窄。且经过测试，该金属粉氧含量低，流动性较好。

实施例2

本实施例制备高球形度3D打印难熔金属粉的装置及方法同实施例1，本实施例中金属料为铁基合金粉末。

首先制备含有多种难熔金属的金属料：按照成分配比，取铁、铬、铌(难熔金属，熔点为2468°)颗粒作为原料，铁铬铌的重量比例为62:21:17，放入研磨机中研磨成大小为300目的粉粒，然后放入球磨机进行球磨混匀，球磨时间为2小时，得到多种难熔金属的混合粉。然后将这些混合粉金属料填充到料斗1，关闭密封室14，打开外部抽风系统，使密封室14内保持稳定压力为3MPa；将水冷铜棒7和钨棒11分别与等离子电源的正极和负极相连通，通过陶瓷管13通入氩气后打开外部等离子电源，调整参数为600A、60V，水冷铜棒7和钨棒11之间产生电弧，并使氩气电离后打开电磁阀门3放料，水冷铜板9通水；调节电磁阀门3使难熔金属在熔料腔12内匀速熔化，熔融的液态金属在密封室14和熔料腔12之间高负压作用下通过拉瓦尔喷管收敛部81和喉部82后进入扩张部83，液流急速增加并雾化喷射到水冷铜板9上；熔炼结束后依次关闭电磁阀门3、外部等离子电源、外部抽风系统、外部水源和外部氩气瓶，打开密封室14，取出铁基合金粉。

图4为本实施例制得的金属粉的扫描电镜图，从图中可以看出，超过90％的粉末为球形粉末，具有较高的球形度高，且粉末粒径为60-40μm，相对于现有技术，粉末的大小比较均匀，粒径分布较窄。且经过测试，该金属粉氧含量低，流动性较好。

以上所述，仅为本发明较佳的实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明权利要求的保护范围之内。

本发明未述及之处适用于现有技术。

Claims (5)

1.一种制备高球形度3D打印难熔金属粉的装置，其特征在于该装置包括料斗、水冷铜棒、拉瓦尔喷管、水冷铜板、钨棒、陶瓷管、密封室和熔料室，所述料斗、水冷铜棒、水冷铜板、钨棒、陶瓷管和熔料室均置于密封室内，所述密封室的上部设有抽气口，在抽气口与密封室外壁之间安装有过滤网，所述抽气口与外部抽风系统连接；所述熔料室具有熔料腔，熔料室的外侧包裹有保温材料层，熔料室中部左右等高度分别安装有钨棒和水冷铜棒，钨棒和水冷铜棒的测试端插入熔料腔内，钨棒和水冷铜棒的接线端分别与外部等离子电源的负极和正极连接；熔炼室的底部分布有若干数量的拉瓦尔喷管安装孔，通过拉瓦尔喷管安装孔安装拉瓦尔喷管，且拉瓦尔喷管的上部与熔料腔相联通，所述拉瓦尔喷管包括收敛部、喉部和扩张部；熔料腔的上部设有密封板，在密封板上设有料斗和陶瓷管，所述陶瓷管通过软管与外部氩气瓶相连，所述料斗下端设有电磁阀门；在拉瓦尔喷管正下方的密封室内设有水冷铜板。

2.根据权利要求1所述的制备高球形度3D打印难熔金属粉的装置，其特征在于所述拉瓦尔喷管的数量为3-6个，拉瓦尔喷管喉部直径为5~60 μm。

3.根据权利要求1所述的制备高球形度3D打印难熔金属粉的装置，其特征在于所述过滤网的网眼直径为0.5~10μm。

4.一种制备高球形度3D打印难熔金属粉的方法，该方法使用权利要求1-3任一所述的装置，包括下述步骤：

S1、加料并连接装置：将金属料填充到料斗上，将水冷铜棒和钨棒分别与外部等离子电源的正极和负极连接，陶瓷管连接外部氩气瓶，水冷铜板、水冷铜棒与外部水源连接，抽气口与外部抽风系统连，关闭密封室；

S2、准备放料：打开外部抽风系统，使密封室内保持稳定压力为2~5MPa，然后通过陶瓷管通入氩气，使熔料腔内保持1个大气压，打开外部等离子电源，待外部等离子电源放电并使氩气电离后，打开电磁阀门进行放料，同时水冷铜板和水冷铜棒通水；

S3、熔融并雾化喷射：调节电磁阀门使金属料在熔料腔内匀速熔化，熔融的液态金属在密封室和熔料腔之间的高负压作用下通过拉瓦尔喷管收敛部和喉部后进入扩张部；在扩张部，液态金属流急速增加并雾化喷射到水冷铜板上；

S4、取料：熔炼结束后依次关闭电磁阀门、外部等离子电源、外部抽风系统、外部水源和外部氩气瓶，打开密封室，取出金属粉，即得到高球形度3D打印难熔金属粉。

5.根据权利要求4所述的制备高球形度3D打印难熔金属粉的方法，其特征在于所述金属料为当量直径为0.1-2cm的块状颗粒或粉末状颗粒，金属料为单一难熔金属或多种难熔金属的混合料。