CN105057689A - 一种制备3d打印用的超细微球形钛粉的装置及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种制备3D打印用的超细微球形钛粉的装置，包括自动进给系统、绝缘动密封装置、环形气雾化喷嘴、雾化室、电弧阴极熔炼井、散热罩、防护罩、收粉罐、超音速气体粉碎磨和射频等离子反应器，本发明还涉及一种制备3D打印用的超细微球形钛粉的方法，该方法首先采用气雾化装置对原钛粉进行初级制粉，然后再利用粉碎，将钛粉粒度进一步的缩小，进而采用等离子体装置加工钛粉，利用射频等离子体的高能特性，将形状不规则的钛粉颗粒用携带气体注入等离子体炬，不规则的钛粉被迅速加热而熔化，熔融的颗粒在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，并在极高的温度梯度下迅速凝固，形成球形度好、纯度高、含氧量低的超细微球形钛粉。

Description

一种制备3D打印用的超细微球形钛粉的装置及其方法

技术领域

本发明涉及一种制备3D打印用的超细微球形钛粉的装置及其方法，属于金属粉末制备技术领域。

背景技术

3D打印技术特别适于开发高附加值复杂结构产品、个性化定制和应用于大规模生产前设计与研发的验证等环节。与目前国际先进水平相比，我国在3D打印所需成形材料的研发方面尚有很大差距，材料设计和制备工艺目前主要跟踪国外进展。在3D打印用成形材料产品方面，国内所需的细粒径球形钛及钛合金粉末等几乎完全依赖进口。高质量的3D打印用成形材料的缺乏是制约我国3D打印技术推广与应用的瓶颈要素之一。

对于3D打印用细颗粒金属钛粉末，工艺过程对粉末材料具有很高的要求，如粒径范围20-50微米、高球形度、低氧含量等。现有的钛粉制备技术主要有：电化学法、机械球磨法、还原法等。目前现有的制备方法出的钛或钛合金粉末形貌难以控制，粒径较粗大且分布范围较宽。其中，电化学、还原法成本较高，且使用的溶剂和还原剂多有剧毒，并容易引入卤素、硫等杂质；球磨法只能用于脆性材料，通常氧含量较高且无法控制粉末颗粒形貌。因此，目前紧迫需求低成本、高纯度、粒径可控的3D打印用金属或合金粉末的制备方法。

针对上述领域背景，为了解决现有技术的局限，本发明提供一种适用于3D打印技术的超细微球形钛粉的装置及其制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产效率高、球形度好，含氧量低且生产成本低廉的制备3D打印用的超细微球形钛粉的装置及其方法。

本发明为了达到上述发明目的，采取以下的技术方案：

一种制备3D打印用的超细微球形钛粉的装置，包括自动进给系统、绝缘动密封装置、环形气雾化喷嘴、雾化室、电弧阴极熔炼井、散热罩、防护罩、收粉罐、超音速气体粉碎磨和射频等离子反应器，所述的雾化室上方设置自动进给系统，所述自动进给系统与雾化室安装有绝缘动密封装置，所述绝缘动密封装置下方设置环形气雾化喷嘴，所述环形气雾化喷嘴中心安装有电弧阴极熔炼井，在所述雾化室的内部设置有散热罩，散热罩顶部安装有防护罩，所述雾化室的下方设有收粉罐，所述收粉罐下方连接有超音速气体粉碎磨，该超音速气体粉碎磨与所述射频等离子反应器连接，其中，所述射频等离子反应器包括密封环境的反应器本体、设置在反应器本体上的石英管，套装在石英管的外壁上的高频感应线圈，以及与反应器本体上部密封连接的原料粉注入管、工作气体输入管和保护气体输入管，所述原料粉注入管设置在反应器本体的中心，且与超音速气体粉碎磨的出料口密封连接，所述工作气体输入管和保护气体输入管分别位于原料粉注入管的左右两侧，所述反应器本体的下部还设有快速冷凝室，快速冷凝室的下方设有钛粉收集区。

进一步的，所述自动进给系统、绝缘动密封装置以及电弧阴极熔炼井安装在同一轴线上。

进一步的，所述散热罩、防护罩的中心与电弧阴极熔炼井的中心在同一轴线上。

进一步的，所述钛棒材的规格为φ50mm×500mm。

进一步的，所述装置的极限真空度为1×10^-5Pa。

进一步的，所述电弧阴极熔炼井的井壁周围安装有阴极电源及稳弧线圈，熔炼井下部设有引弧器。

进一步的，所述的雾化室外壁设有循环冷却水，观察孔和真空接口；所述的收粉罐带有水冷系统。

进一步的，所述的反应器本体上还设置有水冷系统。

同时，本发明还提供了一种制备3D打印用的超细微球形钛粉的方法，包括以下步骤：

（1）对整个装置抽真空，真空度达到1×10^-5Pa，然后将惰性气体氩气充满整个装置；

（2）将钛棒材由自动进给系统通过动密封装置送达雾化室内的电弧阴极熔炼井内部，将高纯度的钛块材作为阳极，将熔炼井作为阴极，在惰性气体氩气的环境下，通过放电作用形成高强度电弧，起弧电流为1000A，电弧电压为50V；

（3）在高强度电弧的作用下，钛棒材进行初级熔化形成连续的金属液流或液滴；

（4）获得的金属液流或液滴在重力的作用下自由下落，离开高强度电弧加热区后，被环形气雾化喷嘴产生的惰性气流粉碎成细小的金属液滴，雾化气体的压力为5～10MPa，雾化气体流量为50-150L/S；

（5）金属液滴在降落过程中，经过球化、冷却凝固成钛粉末，落入雾化室下端的收粉罐内形成初级钛粉末，此时，钛粉的粒度为50-100μm；

（6）将收粉罐内的初级钛粉导入到超音速气体粉碎磨内，进行粉碎，粉碎得到粒度为30-80μm的二级钛粉末；

（7）将上述的二级钛粉末作为原料，采用射频等离子体进行球化处理，具体采用以下步骤：采用氩气作为等离子气体，即工作气体，射频等离子体输出功率为30kw-80kw；保护气体和工作气体使用氩气，保护气流量选择在0.8m³/h-1.9m³/h，工作气体流量选择在0.5m³/h-1.5m³/h，使形成稳定的等离子炬；然后采用氩气作为载气将二级钛粉末输送至等离子炬中央，输送粉末的速率选择在40g/min-200g/min，二级钛粉末在下落过程中经过等离子炬被迅速加热而熔化，熔融的颗粒在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，然后在氩气的保护下快速进入冷凝室进行迅速冷却凝固，形成球形度很高的超细微球形钛粉末。

进一步的，所述的超细微球形钛粉末的粒度为10～50μm，氧含量为0.05～0.2wt%。

本发明提供的制备方法的工艺流程和原理是：采用高纯金属钛棒材为原料，在惰性气体的环境下，通过电弧加热形成金属熔液或滴流，然后再通过高压雾化喷嘴制备初级的球形钛粉；初级球形钛粉粒度较大，通过超音速气体粉碎磨将其得到粒度较小的二级球形钛粉，最后将制备得到的二级球形钛粉注入到射频等离子体炬反应器反应，将粒度较大的钛粉在等离子炬中被迅速加热而熔化，熔融的颗粒在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，并在极高的温度梯度下迅速凝固，形成球形度好、纯度高、含氧量低的超细微球形钛粉。

由于等离子体具有高温、高焓、高活性和温度梯度大的特性，用等离子体作热源在微米亚微米以及某些纳米粉末材料的球化处理方面，具有较大的技术优势。同时，射频等离子技术和设备由于其不带入任何杂质、运行持续稳定、材料处理速度快、产能高和设备造价适中，因此更广泛地应用于粉末材料技术领域，并且射频等离子技术能够制备出组分均匀、缺陷少、流动性好、球形度好的钛粉，因此是一种较好的解决技术途径，这也是本发明采取射频等离子技术的原因。

本发明的有益效果：本发明将电弧熔炼技术和真空惰性气体雾化制备技术结合在一起，颠覆了传统气雾化制粉技术中上部熔炼下部雾化的特点，实现了金属熔炼装置在雾化喷嘴下方，达到钛粉末的紧耦合气雾化制备方式，避免了传统紧耦合气雾化方式中由于熔炼坩埚、导流系统对金属熔体的污染；同时本发明射频技术中采用的高温球化和快速冷凝球化技术，能够提高钛粉的球形度和纯度，同时减少了球化过程中钛粉的氧化问题，同时粉末从等离子体中心上部注入，体积大，加热充分，无电极污染；本发明所制备的超细微球形钛粉氧含量低，不超过0.20wt％。本发明制备的粉末具有很好的球形度，粉末性能一致性好、成本低、球化率高，流动性好、适合工业化推广。

附图说明

图1为本发明提供的一种制备3D打印用的超细微球形钛粉的装置的结构示意图；

图2为本发明提供的一种制备3D打印用的超细微球形钛粉的方法得到的20μm球型钛粉的扫描电镜图；

图3为本发明提供的一种制备3D打印用的超细微球形钛粉的方法得到的50μm球型钛粉的扫描电镜图。

具体实施方式

本发明首先采用气雾化装置对原钛粉进行初级制粉，然后再利用粉碎，将钛粉粒度进一步的缩小，进而采用等离子体装置加工钛粉，利用射频等离子体的高能特性，将形状不规则的钛粉颗粒用携带气体注入等离子体炬，不规则的钛粉被迅速加热而熔化，熔融的颗粒在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，并在极高的温度梯度下迅速凝固，形成球形度好、纯度高、含氧量低的超细微球形钛粉。

本发明主要包括气雾化装置、超音速气体粉碎磨和射频等离子反应器，这些设备组成运行稳定，连续工作，产能高的可工业化生产系统。

本发明采用高温球化和快速冷凝球化技术，并在反应过程中均使用了循环水冷却，既保证了设备的密封系能，又减少了惰性气体的使用量，有效降低成本、保障求形钛粉的纯度。

本发明根据超细微钛粉的球化要求所设计建立的系统使各项技术参数的调整范围得以拓宽，有利于优化等离子功率、密度、气流等参数组合，配之以符合钛粉处理特性的适量粉末与携带气体获得最佳的球化效果。如图2、3所示，球化率几乎达到100%，球形粒子形貌俱佳。

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。

本发明提供了一种制备3D打印用的超细微球形钛粉的装置，包括自动进给系统1、绝缘动密封装置2、环形气雾化喷嘴3、雾化室4、电弧阴极熔炼井5、散热罩6、防护罩7、收粉罐8、超音速气体粉碎磨9和射频等离子反应器10，所述的雾化室上4方设置自动进给系统1，所述自动进给系统1与雾化室4安装有绝缘动密封装置2，所述绝缘动密封装置2下方设置环形气雾化喷嘴3，所述环形气雾化喷嘴3中心安装有电弧阴极熔炼井5，在所述雾化室4的内部设置有散热罩6，散热罩6顶部安装有防护罩7，所述雾化室4的下方设有收粉罐8，所述收粉罐8下方连接有超音速气体粉碎磨9，该超音速气体粉碎磨9与所述射频等离子反应器10连接，其中，所述射频等离子反应器10包括密封环境的反应器本体11、设置在反应器本体11上的石英管12，套装在石英管12的外壁上的高频感应线圈13，以及与反应器本体11上部密封连接的原料粉注入管14、工作气体输入管15和保护气体输入管16，所述原料粉注入管14设置在反应器本体11的中心，且与超音速气体粉碎磨9的出料口密封连接，所述工作气体输入管15和保护气体输入管16分别位于原料粉注入管14的左右两侧，所述反应器本体11的下部还设有快速冷凝室17，快速冷凝室17的下方设有钛粉收集区18，其中，所述自动进给系统1、绝缘动密封装置2以及电弧阴极熔炼井5安装在同一轴线上，所述散热罩6、防护罩7的中心与电弧阴极熔炼井5的中心在同一轴线上。

本发明选取的钛棒材的规格为φ50mm×500mm，装置的极限真空度为1×10^-5Pa；电弧阴极熔炼井的井壁周围安装有阴极电源及稳弧线圈，熔炼井下部设有引弧器；雾化室外壁设有循环冷却水，观察孔和真空接口；所述的收粉罐带有水冷系统；反应器本体上还设置有水冷系统。

同时，本发明还提供了一种制备3D打印用的超细微球形钛粉的方法，包括以下步骤：

（1）对整个装置抽真空，真空度达到1×10^-5Pa，然后将惰性气体氩气充满整个装置；

（2）将钛棒材由自动进给系统通过动密封装置送达雾化室内的电弧阴极熔炼井内部，将高纯度的钛块材作为阳极，将熔炼井作为阴极，在惰性气体氩气的环境下，通过放电作用形成高强度电弧，起弧电流为1000A，电弧电压为50V；

（3）在高强度电弧的作用下，钛棒材进行初级熔化形成连续的金属液流或液滴；

（4）获得的金属液流或液滴在重力的作用下自由下落，离开高强度电弧加热区后，被环形气雾化喷嘴产生的惰性气流粉碎成细小的金属液滴，雾化气体的压力为5～10MPa，雾化气体流量为50-150L/S；

（5）金属液滴在降落过程中，经过球化、冷却凝固成钛粉末，落入雾化室下端的收粉罐内形成初级钛粉末，此时，钛粉的粒度为50-100μm；

（6）将收粉罐内的初级钛粉导入到超音速气体粉碎磨内，进行粉碎，粉碎得到平均粒度为30μm的二级钛粉末；

（7）将上述的二级钛粉末作为原料，采用射频等离子体进行球化处理，具体采用以下步骤：采用氩气作为等离子气体，即工作气体，射频等离子体输出功率为30kw-80kw；保护气体和工作气体使用氩气，保护气流量选择在0.8m³/h-1.9m³/h，工作气体流量选择在0.5m³/h-1.5m³/h，使形成稳定的等离子炬；然后采用氩气作为载气将二级钛粉末输送至等离子炬中央，输送粉末的速率选择在40g/min-200g/min，二级钛粉末在下落过程中经过等离子炬被迅速加热而熔化，熔融的颗粒在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，然后在氩气的保护下快速进入冷凝室进行迅速冷却凝固，形成球形度很高的超细微球形钛粉末，制备的超细微球形钛粉末的粒度为10～50μm，氧含量为0.05～0.2wt%。

实施例1

首先选取规格为φ50mm×500mm的钛棒材，将钛棒材通过自动进给系统送到电弧阴极熔炼井内部，然后对整个装置抽真空，真空度达到1×10^-5Pa，然后将惰性气体氩气充满整个装置；然后将高纯度的钛块材作为阳极，将熔炼井作为阴极，在惰性气体氩气的环境下，通过放电作用形成高强度电弧，起弧电流为1000A，电弧电压为50V；在高强度电弧的作用下，钛棒材进行初级熔化形成连续的金属液流或液滴；获得的金属液流或液滴在重力的作用下自由下落，离开高强度电弧加热区后，被环形气雾化喷嘴产生的惰性气流粉碎成细小的金属液滴，雾化气体的压力为5MPa，雾化气体流量为50L/S；金属液滴在降落过程中，经过球化、冷却凝固成钛粉末，落入雾化室下端的收粉罐内形成初级钛粉末，此时，钛粉的粒度为100μm；将收粉罐内的初级钛粉导入到超音速气体粉碎磨内，进行粉碎，粉碎得到平均粒度为30μm的二级钛粉末；将上述的二级钛粉末作为原料，采用射频等离子体进行球化处理，具体采用以下步骤：采用氩气作为等离子气体，即工作气体，射频等离子体输出功率为80kw；保护气体和工作气体使用氩气，保护气流量选择在1.9m³/h，工作气体流量选择在1.5m³/h，使形成稳定的等离子炬；然后采用氩气作为载气将二级钛粉末输送至等离子炬中央，输送粉末的速率选择在200g/min，二级钛粉末在下落过程中经过等离子炬被迅速加热而熔化，熔融的颗粒在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，然后在氩气的保护下快速进入冷凝室进行迅速冷却凝固，形成球形度很高的超细微球形钛粉末。

制备得到的球形粉末分析结果为：球形率99％，氧含量0.07wt％，平均粒径为10μm。

实施例2

首先选取规格为φ50mm×500mm的钛棒材，将钛棒材通过自动进给系统送到电弧阴极熔炼井内部，然后对整个装置抽真空，真空度达到1×10^-5Pa，然后将惰性气体氩气充满整个装置；然后将高纯度的钛块材作为阳极，将熔炼井作为阴极，在惰性气体氩气的环境下，通过放电作用形成高强度电弧，起弧电流为1000A，电弧电压为50V；在高强度电弧的作用下，钛棒材进行初级熔化形成连续的金属液流或液滴；获得的金属液流或液滴在重力的作用下自由下落，离开高强度电弧加热区后，被环形气雾化喷嘴产生的惰性气流粉碎成细小的金属液滴，雾化气体的压力为10MPa，雾化气体流量为150L/S；金属液滴在降落过程中，经过球化、冷却凝固成钛粉末，落入雾化室下端的收粉罐内形成初级钛粉末，此时，钛粉的平均粒度为50μm；将收粉罐内的初级钛粉导入到超音速气体粉碎磨内，进行粉碎，粉碎得到平均粒度为30μm的二级钛粉末；将上述的二级钛粉末作为原料，采用射频等离子体进行球化处理，具体采用以下步骤：采用氩气作为等离子气体，即工作气体，射频等离子体输出功率为30kw；保护气体和工作气体使用氩气，保护气流量选择在0.8m³/h，工作气体流量选择在0.5m³/h，使形成稳定的等离子炬；然后采用氩气作为载气将二级钛粉末输送至等离子炬中央，输送粉末的速率选择在40g/min，二级钛粉末在下落过程中经过等离子炬被迅速加热而熔化，熔融的颗粒在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，然后在氩气的保护下快速进入冷凝室进行迅速冷却凝固，形成球形度很高的超细微球形钛粉末。

制备得到的球形粉末分析结果为：球形率99％，氧含量0.12wt％，平均粒径为10μm。

从图2、3中可以看出，成形后的钛粉的形状为球形，并且每个颗粒的表面极其光滑。

经过试验得出，经过等离子体球化加工处理后的钛粉的表观密度增加。表观密度的增加和颗粒形状的改变有利于改进钛粉流动性。

总之，本发明制备的超细微球形钛粉的流动性好，球化率高、球形度高、含氧量低。

Claims (10)

1.一种制备3D打印用的超细微球形钛粉的装置，包括自动进给系统、绝缘动密封装置、环形气雾化喷嘴、雾化室、电弧阴极熔炼井、散热罩、防护罩、收粉罐、超音速气体粉碎磨和射频等离子反应器，其特征在于，所述的雾化室上方设置自动进给系统，所述自动进给系统与雾化室安装有绝缘动密封装置，所述绝缘动密封装置下方设置环形气雾化喷嘴，所述环形气雾化喷嘴中心安装有电弧阴极熔炼井，在所述雾化室的内部设置有散热罩，散热罩顶部安装有防护罩，所述雾化室的下方设有收粉罐，所述收粉罐下方连接有超音速气体粉碎磨，该超音速气体粉碎磨与所述射频等离子反应器连接，其中，所述射频等离子反应器包括密封环境的反应器本体、设置在反应器本体上的石英管，套装在石英管的外壁上的高频感应线圈，以及与反应器本体上部密封连接的原料粉注入管、工作气体输入管和保护气体输入管，所述原料粉注入管设置在反应器本体的中心，且与超音速气体粉碎磨的出料口密封连接，所述工作气体输入管和保护气体输入管分别位于原料粉注入管的左右两侧，所述反应器本体的下部还设有快速冷凝室，快速冷凝室的下方设有钛粉收集区。

2.根据权利要求1所述的一种制备3D打印用的超细微球形钛粉的装置，其特征在于，所述自动进给系统、绝缘动密封装置以及电弧阴极熔炼井安装在同一轴线上。

3.根据权利要求1所述的一种制备3D打印用的超细微球形钛粉的装置，其特征在于，所述散热罩、防护罩的中心与电弧阴极熔炼井的中心在同一轴线上。

4.根据权利要求1所述的一种制备3D打印用的超细微球形钛粉的装置，其特征在于，所述钛棒材的规格为φ50mm×500mm。

5.根据权利要求1所述的一种制备3D打印用的超细微球形钛粉的装置，其特征在于，所述装置的极限真空度为1×10^-5Pa。

6.根据权利要求1所述的一种制备3D打印用的超细微球形钛粉的装置，其特征在于，所述电弧阴极熔炼井的井壁周围安装有阴极电源及稳弧线圈，熔炼井下部设有引弧器。

7.根据权利要求1所述的一种制备3D打印用的超细微球形钛粉的装置，其特征在于，所述的雾化室外壁设有循环冷却水，观察孔和真空接口；所述的收粉罐带有水冷系统。

8.根据权利要求1所述的一种制备3D打印用的超细微球形钛粉的装置，其特征在于，所述的反应器本体上还设置有水冷系统。

9.一种制备3D打印用的超细微球形钛粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）对整个装置抽真空，真空度达到1×10^-5Pa，然后将惰性气体氩气充满整个装置；

（2）将钛棒材由自动进给系统通过动密封装置送达雾化室内的电弧阴极熔炼井内部，将高纯度的钛块材作为阳极，将熔炼井作为阴极，在惰性气体氩气的环境下，通过放电作用形成高强度电弧，起弧电流为1000A，电弧电压为50V；

（3）在高强度电弧的作用下，钛棒材进行初级熔化形成连续的金属液流或液滴；

（4）获得的金属液流或液滴在重力的作用下自由下落，离开高强度电弧加热区后，被环形气雾化喷嘴产生的惰性气流粉碎成细小的金属液滴，雾化气体的压力为5～10MPa，雾化气体流量为50-150L/S；

（5）金属液滴在降落过程中，经过球化、冷却凝固成钛粉末，落入雾化室下端的收粉罐内形成初级钛粉末，此时，钛粉的粒度为50-100μm；

（6）将收粉罐内的初级钛粉导入到超音速气体粉碎磨内，进行粉碎，粉碎得到粒度为30-80μm的二级钛粉末；

（7）将上述的二级钛粉末作为原料，采用射频等离子体进行球化处理，具体采用以下步骤：采用氩气作为等离子气体，即工作气体，射频等离子体输出功率为30kw-80kw；保护气体和工作气体使用氩气，保护气流量选择在0.8m³/h-1.9m³/h，工作气体流量选择在0.5m³/h-1.5m³/h，使形成稳定的等离子炬；然后采用氩气作为载气将二级钛粉末输送至等离子炬中央，输送粉末的速率选择在40g/min-200g/min，二级钛粉末在下落过程中经过等离子炬被迅速加热而熔化，熔融的颗粒在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，然后在氩气的保护下快速进入冷凝室进行迅速冷却凝固，形成球形度很高的超细微球形钛粉末。

10.根据权利要求9所述的一种制备3D打印用的超细微球形钛粉的方法，其特征在于，所述的超细微球形钛粉末的粒度为10～50μm，氧含量为0.05～0.2wt.%。