CN105537602A - 一种3d打印用球形超高温合金粉末的快速规模化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种3D打印用球形超高温合金粉末的快速规模化制备方法,属于球形粉体材料的制备技术领域。该方法包括以下步骤:步骤1:取粒度范围和成分符合要求的粉末冶金的超高温合金粉末;步骤2:建立稳定的等离子体,调节各项参数以控制等离子体在反应器内的分布;步骤3:利用连续送粉装置将步骤1中的粉末送入等离子体;步骤4:利用高温等离子体熔化粉末,粉末在高温等离子体作用下熔化,熔化的液滴在表面张力作用下形成球,在分散气体和重力作用下球形液滴迅速冷却、降落,最终在收集器内得到用于3D打印的球形超高温合金粉末。本方法改善了原始粉末的形状,能够得到流动性好、杂质含量少、球化率高、产率高、球形度好的超高温合金粉末,满足了3D打印行业的要求。
Description
技术领域
本发明属于球形粉体材料的制备技术领域,涉及一种3D打印用球形超高温合金粉末的快速规模化制备方法。
背景技术
新一代航空发动机的重要指标是具有更高的推重比及工作效率,这就需要进一步提高发动机涡轮前进口的工作温度,发展具有良好的高温持久强度、高温抗蠕变性能和高温抗氧化性能的涡轮叶片材料是新一代航空发动机发展的必然趋势和所必需解决的核心技术。目前最先进的第三代镍基单晶高温合金由于其自身熔点的限制,极限使用温度为1150℃,难以满足新一代航空发动机的要求。因此,研制能承受更高温度如1200~1400℃的涡轮叶片材料来替代镍基高温合金已成为国内外所关注的研究热点。
超高温合金一般指在1000℃以上使用的密度适中且具有高强度、抗氧化、抗蠕变、耐腐蚀等性能的合金。铌的熔点为2468℃,是最轻的难熔金属。铌-硅基超高温合金由于具有高熔点(高于1750℃)、低密度(6.6~7.2g/cm3)以及较好的高温强度和室温断裂韧性,有望在1200~1400℃之间或更高温度下使用,通过在铌-硅体系中添加合适的元素可以提高合金的高温抗氧化性能以及综合性能,是航空发动机高温涡轮叶片材料的新一代高温结构候选材料之一。钼熔点为2610℃,属于高温难熔金属。钼基体中加入其它元素形成的合金,尤其是加入硅、硼元素形成的钼硅硼合金因具有良好的性能而受到广泛关注。钼硅硼合金中包含有三种相:具有延性相的钼固溶体相(α-Moss)、钼硅金属间化合物相(Mo3Si)以及具有相对低密度和高熔点的T2相(Mo5SiB2)。这三种相的组合使得钼硅硼合金具有室温韧性、良好的高温屈服强度、蠕变强度和抗氧化性能,是航空发动机高温涡轮叶片材料的新一代高温结构材料的另一候选之一。
3D打印技术又称为增材制造技术,是一种绿色化、智能化的制造技术,被誉为“第三次工业革命”的载体之一。与传统的减材、等材加工方式相比,3D打印技术具有快速灵活、节约材料、个性化定制的优点,对于高熔点(如钼合金)、传统难加工材料的复杂形状零部件(如涡轮叶片)的加工具有十分明显的优势。3D打印是一个快速熔化,继而快速凝固的过程,该过程有利于细晶组织的形成,从而使打印件具有更优化的性能。利用3D打印技术得到复杂、高熔点的超高温合金的叶片是具有基础研究、应用前景和意义的工作。目前,材料是限制3D打印发展和应用的瓶颈之一,并且决定了最终打印件的质量和性能。细粒径的粉末有利于提高最终打印件的精度和性能,但是目前雾化制粉、等离子体旋转电极制粉等方法制备的粉末粒度较大,细粒径粉末的收得率较低。因此,提供一种能用于3D打印的球形超高温合金粉末尤其是细粒径粉末的制备方法是亟待解决的问题。
等离子体球化技术是利用高温等离子体熔化粉末,熔化的粉末在表面张力的作用下形成球形液滴,液滴在重力和分散气体的作用下骤冷降落,最终在收集器内得到球形粉末。等离子体球化技术是一种高效生产细粒径球形打印粉末的方法。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种3D打印用球形超高温合金粉末的快速规模化制备方法,通过该方法能够得到流动性好、杂质含量少、球化率高、产率高、球形度好的超高温合金粉末,满足3D打印行业的要求。
为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种3D打印用球形超高温合金粉末的快速规模化制备方法,包括以下步骤:
步骤1:取粒度范围和成分符合要求的粉末冶金的超高温合金粉末;
步骤2:建立稳定的等离子体,调节各项参数以控制等离子体在反应器内的分布;
步骤3:利用连续送粉装置将步骤1中的粉末送入等离子体;
步骤4:利用高温等离子体熔化粉末,粉末在高温等离子体作用下熔化,熔化的液滴在表面张力作用下形成球,在分散气体和重力作用下球形液滴迅速冷却、降落,最终在收集器内得到用于3D打印的球形超高温合金粉末。
进一步,步骤1中的粉末为钼硅硼合金粉末或者铌基合金等超高温合金粉末,或者其它合金粉末或者金属单质的粉末。
进一步,所述钼硅硼合金中钼占77~80份,硅占8~9份,硼占12~14份;铌合金中铌占60~87份,硅占9~18份,铝2~12份,铬2~10份;或者铌占32~55.5份,硅占16~22份,钛占19~24份,铪1~5份,铬7~14份,锡占1.5~3份;钼合金和铌合金均不限于上述比例。
进一步,步骤1中的原始粉末的粒度为小于100um。
进一步,步骤2中等离子体稳定运行的条件为,等离子气体总流速为50~100slpm,等离子体功率为20~50kW,保护气体流速为0~50slpm,反应器内压力为7~16psia。
进一步,步骤3中的送粉装置为连续送粉装置,该装置底部为与控制器连接的振动送粉器,装置顶部为可以连续填料、抽真空而不影响等离子体粉末球化过程的过渡仓。
进一步,步骤4中载气和分散气体总流速为1~30slpm,粉末流出位置与等离子体中心位置距离为0~50mm,粉末流量为0.5~9Kg/h。
本发明的有益效果在于:本发明提出的方法改善了原始粉末的形状,能够得到流动性好、杂质含量少、球化率高、产率高、球形度好的超高温合金粉末,满足了3D打印行业的要求。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚,本发明提供如下附图进行说明:
图1为实施例1所得钼合金球形粉末的形貌及粒径分布图;
图2为实施例2所得铌合金球形粉末的形貌及粒径分布图;
图3为本发明所述方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合附图,对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1:
图3为本发明所述方法的流程示意图,在本实施例中,一种3D打印用球形超高温合金粉末的快速规模化制备方法,包括以下步骤:
步骤1:购买粒度范围和成分符合要求的粉末冶金的超高温合金粉末;
步骤2:调节参数得到稳定运行的等离子体;
步骤3:利用连续送粉装置送粉;
步骤4:利用高温等离子体熔化粉末,调节参数得到球化率以及产率高的超高温合金粉末。
其中,本实施例中:步骤1中所购买的钼硅硼合金粉末粒度为小于100um;步骤2中稳定等离子体的运行参数为等离子气体总流速为70slpm,等离子体功率为40kW,保护气体流速为3slpm,反应器内压力为15psia;步骤3中所用的振动送粉器的振动频率为115,振幅为45。连续送粉装置顶部的过渡仓可以连续填料、抽真空而不影响等离子体粉末球化过程。步骤4中载气和分散气体总流量为10slpm,粉末流出位置与等离子体中心位置距离为10mm,粉末流量约为2.5Kg/h。图1为实施例1所得钼合金球形粉末的形貌及粒径分布图。
实施例2:
在本实施例中,一种3D打印用球形超高温合金粉末的快速规模化制备方法,包括以下步骤:
步骤1:购买粒度范围和成分符合要求的粉末冶金的超高温合金粉末;
步骤2:调节参数得到稳定运行的等离子体;
步骤3:利用连续送粉装置送粉;
步骤4:利用高温等离子体熔化粉末,调节参数得到球化率以及产率高的超高温合金粉末。
其中,本实施例中:步骤1中所购买的铌合金粉末粒度为小于100um;步骤2中稳定等离子体的运行参数为等离子气体总流速为70slpm,等离子体功率为40kW,保护气体流速为3slpm,反应器内压力为15psia;步骤3中所用的振动送粉器的振动频率为120,振幅为50。连续送粉装置顶部的过渡仓可以连续填料、抽真空而不影响等离子体粉末球化过程。步骤4中载气和分散气体总流量为10slpm,粉末流出位置与等离子体中心位置距离为10mm,粉末流量约为3Kg/h。图2为实施例2所得铌合金球形粉末的形貌及粒径分布图。
需要说明的是,本方法步骤1中所购买的粉末粒度为小于100um;步骤2中等离子体稳定运行的参数为等离子气体总流速为50~100slpm,等离子体功率为20~50kW,保护气体流速为0~50slpm,反应器内压力为7~16psia;步骤3中振动送粉器的振动频率为90~150,振幅为30~80;步骤4中载气和分散气体总流量为1~30slpm,粉末流出位置与等离子体中心位置距离为0~50mm,粉末流量为0.5~9Kg/h时均能实现本发明的目的。
最后说明的是,以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述,但本领域技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (7)
1.一种3D打印用球形超高温合金粉末的快速规模化制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:取粒度范围和成分符合要求的粉末冶金的超高温合金粉末;
步骤2:建立稳定的等离子体,调节各项参数以控制等离子体在反应器内的分布;
步骤3:利用连续送粉装置将步骤1中的粉末送入等离子体;
步骤4:利用高温等离子体熔化粉末,粉末在高温等离子体作用下熔化,熔化的液滴在表面张力作用下形成球,在分散气体和重力作用下球形液滴迅速冷却、降落,最终在收集器内得到用于3D打印的球形超高温合金粉末。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印用球形超高温合金粉末的快速规模化制备方法,其特征在于:步骤1中的粉末为钼硅硼合金粉末或者铌基合金等超高温合金粉末,或者其它合金粉末或者金属单质的粉末。
3.根据权利要求2所述的一种3D打印用球形超高温合金粉末的快速规模化制备方法,其特征在于:所述钼硅硼合金中钼占77~80份,硅占8~9份,硼占12~14份;铌合金中铌占60~87份,硅占9~18份,铝2~12份,铬2~10份;或者铌占32~55.5份,硅占16~22份,钛占19~24份,铪1~5份,铬7~14份,锡占1.5~3份;钼合金和铌合金均不限于上述比例。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的一种3D打印用球形超高温合金粉末的快速规模化制备方法,其特征在于:步骤1中的原始粉末的粒度为小于100um。
5.根据权利要求1所述的一种3D打印用球形超高温合金粉末的快速规模化制备方法,其特征在于:步骤2中等离子体稳定运行的条件为,等离子气体总流速为50~100slpm,等离子体功率为20~50kW,保护气体流速为0~50slpm,反应器内压力为7~16psia。
6.根据权利要求1所述的一种3D打印用球形超高温合金粉末的快速规模化制备方法,其特征在于:步骤3中的送粉装置为连续送粉装置,该装置底部为与控制器连接的振动送粉器,装置顶部为可以连续填料、抽真空而不影响等离子体粉末球化过程的过渡仓。
7.根据权利要求1所述的一种3D打印用球形超高温合金粉末的快速规模化制备方法,其特征在于:步骤4中载气和分散气体总流速为1~30slpm,粉末流出位置与等离子体中心位置距离为0~50mm,粉末流量为0.5~9Kg/h。
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