CN104550984B - 一种3d打印用镍基高温合金粉末的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法，该方法通过镍基高温合金的真空熔炼、脱气、精炼、雾化、筛分工艺获得满足3D打印需求的高性能镍基高温合金粉末，解决3D打印工艺用低成本、高性能镍基高温合金粉末的制备难题。该方法具有简单有效、成本低，能显著降低气雾化镍基高温合金粉末的氧含量，提高粉末的球形度和细粉收得率。

Description

一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法

技术领域

本发明是一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法，属于粉末冶金技术领域。

背景技术

3D打印(增材制造)技术目前已经成为全球最关注的新兴技术之一，其专用材料尤其是航空航天用高性能镍基高温合金构件3D打印用粉末产业发展前景很好。

高性能镍基高温合金构件3D打印技术起步于20世纪90年代初，工艺难度比较大，主要采用高功率的能量束如激光或电子束作为热源，使粉末材料进行选区熔化，冷却结晶后形成严格按设计制造的堆积层，堆积层连续成型，形成最终产品。到目前为止，工业上的小型金属构件3D打印相对容易，体积较大的金属构件的3D打印难度非常大，对材料和工艺控制的要求很高。这将是3D打印产业推动相关工业发展的重点方向，也将是一项关键技术。其最大的难度在于材料和成型工艺。

高性能镍基高温合金构件3D打印技术自问世伊始，就与配套材料的发展密不可分。近年来，镍基高温合金构件直接制造所使用的高性能镍基高温合金粉末材料备受关注。未来镍基高温合金、钛合金材质大型金属构件的3D打印作将成为主要技术的攻关方向。但国内用于金属构件3D打印的材料主要依赖进口，而且价格高昂，国外高品质3D打印用镍基高温合金粉末售价常在800元/kg以上。国内尚无针对专用于3D打印的粉末制备的研究，有些单位采用常规的气雾化粉末替代使用，存在着很多的不适用性，比如氧含量高、球形度差、粒度分布不佳等问题，这在一定程度上限制着我国高端3D打印产业的进一步发展。在高性能金属构件3D打印领域，我国迫切需要低氧含量、细粒径、高球形度的镍基、钴基镍基高温合金粉末，粉末粒度在50微米以下，氧含量宜低于0.02％，且球形度好。

然而，镍基高温合金粉末雾化过程极其复杂，涉及流体力学、材料学、物理化学等多学科，受材料物理性能、熔化参数、导流参数和雾化参数多因素耦合相互作用的影响，只有多因素耦合优化设计，才能制备出高质量的球形低氧镍基高温合金粉末。

发明内容

本发明正是针对上述现有技术状况而设计提供了一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法，其目的是以低成本制备粒径50μm以下、氧含量低于0.015％的高球形度镍基高温合金粉末，满足3D打印工艺的需要，促进3D打印制品质量的提高。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

该种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤为：

步骤一：真空熔炼：

将镍基高温合金母合金棒料装入雾化制粉炉的坩埚内，在低于0.1Pa的真空度下采用中频电源感应加热棒料；

步骤二：脱气：母合金熔化后，真空脱气15min～20min；

步骤三：精炼：向雾化制粉炉内充入高纯氩气至0.1MPa，将熔融的母合金熔液在1600℃～1650℃温度范围内保温10min～15min；

步骤四：雾化：将熔融的母合金熔液以5kg/min～10kg/min的质量流率经导流管流下，用3MPa～5MPa的高压、高纯氩气将金属液流破碎成细小液滴，液滴经过冷却和凝固形成球形粉末，进入收粉罐中；

步骤五：筛分：粉末经充分冷却后，在高纯氩气气氛下筛分，筛分粒径50μm以下粉末进行真空封装；

所述的高纯氩气纯度为99.999wt％，其中氧含量小于0.0001wt％。

本发明技术方案在研究过程中，经过流体力学计算机模拟研究和数十炉次的雾化制粉试验，揭示了球形低氧镍基高温合金粉末的形成机理，掌握了材料物理性能、熔化参数、导流参数和雾化参数等多因素对镍基高温合金粉末质量的影响规律，探索出适合3D打印用镍基高温合金粉末的制备工艺方法。

本发明技术方案在真空熔炼、脱气、精炼、雾化、筛分处理各个工艺流程中都采取有效措施防止粉末氧含量的增加，确保最终镍基高温合金粉末含氧量达到3D打印的要求。技术方案中所要求的真空度小于0.1Pa、充气和雾化使用高纯氩气的氧含量应低于0.0001wt％，以及在高纯氩气气氛下筛分，都是为了避免镍基高温合金粉末的氧化。另外3D打印工艺对镍基高温合金粉末球形度要求高，这样粉末的流动性好、致密度高，本技术方案中采用低金属液质量流率，以提高气液比，加大了金属液滴的冷却速度，获得了球形度较高的镍基高温合金粉末，粉末的氧含量在0.015％以下，而且粉末粒径50μm以下的粉末收得率在90％以上，大幅降低了粉末成本。

本发明技术方案的优点是：镍基高温合金粉末具有较低氧含量、高球形度，并且收得率较高，粉末粒径50μm以下镍基高温合金粉末收得率在90％以上，成本较低，使最终镍基高温合金粉末满足3D打印工艺的高标准，满足了3D打印工艺的要求。

附图说明

图1为实施案例1所得In718合金粉末的粒度分布曲线

图2为实施案例1所得In718合金粉末的形貌照片

图3为实施案例2所得FGH96合金粉末的粒度分布曲线

图4为实施案例2所得FGH96合金粉末的形貌照片

具体实施方式

以下将结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步地详述：

实施例1：

采用本发明技术方案制备3D打印用镍基高温合金粉末方法的步骤如下：

(1)真空熔炼：将150kgIn718镍基高温合金母合金棒料投置到雾化制粉炉的坩埚内，在0.08Pa真空下采用中频电源感应加热棒料；

(2)脱气：母合金熔化后，真空脱气15min；

(3)精炼：向炉内充入高纯氩气至0.1MPa，高纯氩气纯度为99.999wt％，氩气中氧含量为0.00005％，将熔融的金属液在1600℃保温15min；

(4)雾化：将金属液以5kg/min的重量流率经导流管流下，被3MPa的高压、高纯氩气破碎成细小液滴，液滴经过冷却和凝固形成球形粉末，进入收粉罐中；

(5)筛分：粉末经充分冷却后，在高纯氩气气氛下筛分，筛分粒径50μm以下粉末进行真空封装。

经分析，所制备的镍基高温合金In718粉末氧含量为0.0094％-0.012％，通过图1、2可以看出，粒径50μm以下粉末收得率达到95％，粉末球形度较好。

实施例2：

采用本发明技术方案制备3D打印用镍基高温合金粉末方法的步骤如下：

(1)真空熔炼：将200kgFGH96镍基高温合金母合金棒料投置到雾化制粉炉的坩埚内，在0.05Pa真空下采用中频电源感应加热棒料；

(2)脱气：母合金熔化后，真空脱气20min；

(3)精炼：向炉内充入高纯氩气至0.1MPa，高纯氩气纯度为99.999wt％，氩气中氧含量为0.00006wt％，将熔融的金属液在1640℃保温15min；

(4)雾化：将金属液以8kg/min的重量流率经导流管流下，采用4MPa的高压、高纯氩气将金属液流破碎成细小液滴，液滴经过冷却和凝固形成球形粉末，进入收粉罐中；

(5)筛分：粉末经充分冷却后，在高纯氩气气氛下筛分，筛分粒径50μm以下粉末进行真空封装。

经分析，所制备的FGH96镍基高温合金粉末氧含量为0.0093％，通过图3、4可以看出，粒径50μm以下粉末收得率达到91％，粉末球形度较好。

Claims (1)

1.一种3D打印用镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤为：

步骤一：真空熔炼：

将镍基高温合金母合金棒料装入雾化制粉炉的坩埚内，在低于0.1Pa的真空度下采用中频电源感应加热棒料；

步骤二：脱气：母合金熔化后，真空脱气15min～20min；

步骤三：精炼：向雾化制粉炉内充入高纯氩气至0.1MPa，将熔融的母合金熔液在1600℃～1650℃温度范围内保温10min～15min；

步骤四：雾化：将熔融的母合金熔液以5kg/min～10kg/min的质量流率经导流管流下，用3MPa～5MPa的高压、高纯氩气将金属液流破碎成细小液滴，液滴经过冷却和凝固形成球形粉末，进入收粉罐中；

步骤五：筛分：粉末经充分冷却后，在高纯氩气气氛下筛分，筛分粒径50μm以下粉末进行真空封装；

所述的高纯氩气纯度为99.999wt％，其中氧含量小于0.0001wt％。