CN108500279B - 冷床熔炼式气雾化粉末制备方法与装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供提出一种冷床熔炼式气雾化粉末制备方法与装置，含真空环境达成、连续送料、熔化、精炼、液流输送以及气雾化制粉流程，在开始阶段，装置整体抽真空后，充入高纯度的惰性气体进行保护；合金原材料通过喂料口均匀落入熔炼室中；采用等离子枪作为热源使合金原材料在熔炼室进行熔化；熔融态的金属液流通过不断的积累溢流至精炼室中进行精炼；精炼后的金属液流通过导流嘴和自身重力的作用下，连续且均匀的流入雾化喷嘴处，连续态的金属液流通过雾化喷嘴处的高纯高压氩气或惰性气体雾化，制备得到金属粉末。通过上述冷床式熔炼技术，可调节和控制金属流体的过热度，实现金属粉末的连续化生产，提高生产效率，得到的粉末粒度均匀。

Description

冷床熔炼式气雾化粉末制备方法与装置

技术领域

本发明涉及金属粉末制备领域，具体而言涉及一种冷床熔炼式气雾化粉末制备方法。

背景技术

目前，金属粉末被广泛应用于粉末冶金和3D打印等行业领域，尤其是针对3D打印行业，粉末需求量与日俱增。金属粉末的综合质量直接关系到最终打印零部件的性能，然而由于传统制粉技术所获得的金属粉末普遍存在粒径分布范围广、表面不规则度高、杂质含量高等劣势，导致打印的工件具有表面粗糙、孔隙度高、综合力学性能差等不良现象，无法满足3D打印件综合性能优良的要求。因此，非常有必要在不增加制粉成本的前提下，显著改善3D打印用粉末的综合质量，使金属粉末具有球形度高、化学纯度高、流动性好、粒径分布窄、氧含量低等特点，以保证所打印的零件满足各项工艺标准所要求的优良性能。

现阶段采用气雾化制备3D打印金属粉末的生产方式主要有冷壁坩埚熔炼气雾化(VIGA)、电极感应熔炼气雾化(EIGA)和等离子体气雾化(PA)等技术。其中VIGA技术中使用的是陶瓷材质坩埚，制备出的合金粉末中不可避免地会混入其他杂质元素，无法获得化学纯度高的金属粉末；EIGA技术也是一种不错的制备活泼金属(如钛合金等)常用的制粉方法，该技术制粉的原料为一定尺寸的金属圆棒材，而且该技术在熔炼过程中生产效率低，消耗惰性气体量大，造成制粉成本很高，同时由于热源温度场的限制，制备熔点高或液流粘度大的金属粉末时，往往面临过热度不足的问题，导致制得的金属粉末粒径分布广，所需细粉的收得率较低；而PA技术制粉的原料为金属线材，对原材料的形状和尺寸要求较高，制粉的种类数也受到较大限制，同时相应的制粉装置也需要针对制粉种类而特别定制，导致成本进一步升高，难以满足市场大规模连续化生产的需要。

中国专利CN201711421426.4中提出了一种无坩埚真空气雾化制粉装置及其制粉方法，该方法中熔融金属液流在流入喷嘴处雾化成粉时，由于不存在坩埚的影响，所制得的金属粉末化学纯度较高。但是由于此方法采用感应加热作为热源，依旧无法摆脱过热度不足的问题，造成所得粉末的细粉收得率偏低；同时制粉原料需要采用预加工成型的圆形棒料，虽然可一次固定多根圆形棒料进行熔炼雾化，但仍然无法实现大规模连续化生产，而原料的预加工也会造成成本的上扬，显然这在制粉行业是难以令人满意的。

又如，中国专利CN201711375380.7提出了一种3D打印金属粉末的制备工艺，包括：(1)预处理混料；(2)熔炼：(3)金属粉浆料制备；(4)鼓气雾化；(5)收集。采用铜粉、镍粉、锡粉的混合粉体作为基体，用来制备3D打印金属粉末。但在制备过程中添加了多元复合精炼剂和有机粘合剂，增加了2中原材料进入到粉末中，尽管可提高熔炼合金的纯度和质量以及耐热阻燃抗氧化性能，但同样进入的不必要的原料，将对粉末的3D打印应用产生不可预估的影响，同时也造成了成本上升。

因此，如何高效且低成本的制备出高质量的3D打印用金属粉末，已成为亟需解决的关键性技术问题。

发明内容

本发明目的在于提供一种低成本且可以连续制备大规模生产的冷床熔炼式气雾化粉末制备方法。

为达成上述上述目的，本发明提供的技术方案如下：

一种冷床熔炼式气雾化粉末制备方法，通过以下步骤实现：

将合金原材料通过喂料口进行送料处理，使合金原材料均匀输送落入熔炼室中；

采用等离子枪作为热源通过持续加温使合金原材料在熔炼室进行熔化；

将熔融态的金属液流通过不断的积累溢流至精炼室中进行精炼；

精炼后的金属液流通过导流嘴和自身重力的作用下，连续且均匀的流入雾化喷嘴处，连续态的金属液流通过雾化喷嘴处的高纯高压氩气或惰性气体雾化进行雾化处理，得到金属粉末；

其中，前述送料、熔化、精炼和溢流输送金属液流的过程均在真空环境且通过惰性气体进行保护环境下进行。

本发明的冷床熔炼式气雾化粉末制备方法，其显著的有益效果在于：

本发明的制备金属粉末的方法成本低，能实现气雾化粉末的连续化生产，解决现有技术生产效率低、成本高昂的问题；采用冷床式熔炼技术，可调节和控制金属流体的过热度，实现金属粉末的连续化生产，提高生产效率；同时，仅需一次抽真空和充惰性保护气体，降低能耗及惰性气体消耗量；在一定的工艺条件下，制备的金属粉末纯度高，粉末粒径分布均匀，球形度高且稳定。

应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的发明主题的一部分。另外，所要求保护的主题的所有组合都被视为本公开的发明主题的一部分。

结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本发明教导的前述和其他方面、实施例和特征。本发明的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见，或通过根据本发明教导的具体实施方式的实践中得知。

附图说明

附图不意在按比例绘制。在附图中，在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见，在每个图中，并非每个组成部分均被标记。现在，将通过例子并参考附图来描述本发明的各个方面的实施例，其中：

图1是本发明的冷床熔炼式气雾化粉末制备工艺的制粉设备示意图。

图2是图1实施例的冷床熔炼式气雾化粉末制粉装置的一个具体实施的示意图。

具体实施方式

为了更了解本发明的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。

在本公开中参照附图来描述本发明的各方面，附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不必定意在包括本发明的所有方面。应当理解，上面介绍的多种构思和实施例，以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施，这是因为本发明所公开的构思和实施例并不限于任何实施方式。另外，本发明公开的一些方面可以单独使用，或者与本发明公开的其他方面的任何适当组合来使用。

结合图1所示，本发明提出一种冷床熔炼式气雾化粉末制备工艺的整体装置，整体上包含真空环境达成、连续送料、熔化、精炼、液流输送以及气雾化制粉六个主要流程，在开始阶段，装置整体抽真空后，充入高纯度的惰性气体进行保护；合金原材料通过喂料口均匀落入熔炼室中；采用等离子枪作为热源使合金原材料在熔炼室进行熔化；熔融态的金属液流通过不断的积累溢流至精炼室中进行精炼；精炼后的金属液流通过导流嘴和自身重力的作用下，连续且均匀的流入雾化喷嘴处，连续态的金属液流通过雾化喷嘴处的高纯高压氩气或惰性气体雾化，制备得到金属粉末。

通过上述冷床式熔炼技术，可调节和控制金属流体的过热度，实现金属粉末的连续化生产，提高生产效率；并且，通过熔化和再精炼过程，能够显著去除原料合金中的杂质，同时进行金属流体的过热度的控制与调节，提升金属熔液的过热度，降低金属熔液的粘度，使得制备得到的金属粉末的净度、粒度达到较高的水平，球形度高，粉末粒径分布均匀。

在一些实施例中，对于TC4钛合金、304不锈钢和6061铝合金等合金材料作为原料的制粉过程中，控制熔化和精炼过程，并对气雾化制粉的具体工艺进行限制，提高过热度并控制进入喷嘴的金属液流直径，提高制粉得粉率，且金属液滴的球化时间变短而凝固时间变长，空心粉较少，金属粉末球形更好的；金属液体连续流动的过热度高求，达到最终雾化粉末粒径分布窄的效果。

结合图1所示的制粉装置的示意图，整体上包括抽真空单元10、惰性气体充入单元20、送料单元30、熔炼室40、精炼室50、导流嘴60、热源70以及雾化喷嘴80。图2是图1所示制粉装置的其中一具体实现的示意图。

抽真空单元10在制粉开始前通过启动预抽阀对制粉装置进行预抽，通过真空计指示系统的压力小于200Pa后，开启罗茨泵进行二级抽取，即高真空抽取，直到真空计指示系统压力小于5Pa后，关闭预抽阀和罗茨泵，完成设备的整体抽真空。抽真空时间为25min，一般应当控制在30min以内。

然后通过惰性气体充入单元20向制粉装置内整体充入惰性气体进行保护环境处理。

送料单元30将合金原料1，例如TC4钛合金、304不锈钢和6061铝合金等，经过连续输送机构，例如输送皮带或者链条等驱动机构，连续输入使原料通过喂料口落入熔炼室40内。

熔炼室40设置有水冷铜坩埚41，通过热源70对合金原料1进行连续加热和熔炼，得到金属液流7。

热源70包括第一等离子枪71和第二等离子枪72，第一等离子枪71设置在熔炼室40内，第二等离子枪72设置在精炼室50内。第一等离子枪71和第二等离子枪72分别独立的控制其加热的工作功率和时间，实现对熔炼和精炼的精确和分区控制，有效实现对过热度的控制。同时，在此冷床式熔炼过程中，比重大的杂质会沉入坩埚41底部，而比重小的杂质会浮在液流表面，两者分别被初步清除，以保证金属液流的纯净度。

其中，优选的，在熔炼室40内使TC4钛合金原材料进行熔化，第一等离子枪71的稳定工作时的功率为15-30kw，第一等离子枪71与熔炼室内金属液面间的间距控制在50-60mm内，以控制既能有效利用等离子束热量，也能减少高温对等离子枪喷嘴的烧损。

优选的，熔炼室内的水冷铜坩埚41下方处可设置一螺旋式旋转杆(未表示出)，可实现水平方向的搅拌作用，也能保证金属液体自下而上的翻腾作用，最终实现坩埚内金属液体成分均匀。

随后，熔炼室40中较为纯净的TC4金属液流通过不断的积累溢流至精炼室50中进行精炼，在精炼室50内金属液面上方50-60mm处安装第二等离子枪72，第二等离子枪72的工作功率设置成大于等于第一等离子枪71的工作功率，从而提高金属液流的过热度，降低其粘度。优选的，第二等离子枪72的工作功率为20-40kw。

同样，此精炼室内金属液体依旧采用螺旋式旋转杆的水平搅拌和上下翻腾来保证化学成分的均匀。TC4精炼过程中，精炼室内的温度传感系统和控制系统保证熔池的温度控制在预定温度范围，例如针对钛合金来说，需要控制在2000℃左右。

然后，精炼后的TC4金属液流7通过导流嘴60和自身重力的作用下，连续且均匀的流入雾化喷嘴80处的位置。其中，导流嘴60连接到精炼室50的液流出口处。导流嘴60的形状呈一缩口型，雾化喷嘴处导流口直径为6mm，导流嘴整体长度为30mm。能保证导流嘴有预热效果，使喷嘴处的液流温度控制在一定范围内，将下降的幅度控制在可控范围内，例如将下降幅度需要控制在50-200℃之间，此时金属液流具有一定的过热度，粘度降低，同时抑制液流的直径范围在6mm范围以下，其金属液流破碎雾化较容易，金属液滴的球化时间变短而凝固时间变长，由此可以得到细粉收得率较高，空心粉较少，球形较好的金属粉末；并且该过热度范围满足金属液体连续流动的过热度要求，达到最终雾化粉末粒径分布窄的效果。

雾化喷嘴处80优选采用环缝式喷嘴，用于向流出的金属液流喷出高纯高压氩气对液流进行破碎气雾化处理实现最终制粉。

连续态的TC4金属液流7通过雾化喷嘴处的99.999％高纯高压氩气100雾化制备得到金属粉末11。

在本发明的前述以及下述的实施例中，采用温度反馈控制系统来精确的实现温度的调节与控制，实时检测熔池内的温度以及温度变化来调整加热，达到保证熔池内金属液流的过热度要求。

下面将结合本发明实施例中的附图，分别从TC4钛合金、304不锈钢和6061铝合金三种合金粉末的角度，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

【实施例1】

首先，对制粉装置整体进行抽真空及充入惰性保护气体。开启机械泵，10s后开启预抽阀对设备进行预抽，待真空计指示系统压力小于200Pa后，开启罗茨泵进行高真空抽取，直到真空计指示系统压力小于5Pa后，关闭预抽阀和罗茨泵，完成设备的整体抽真空。抽真空时间为25min，一般应当求控制在30min以内。

随后向制粉装置中充入99.999％高纯度惰性气体，例如氩气，进行保护。

然后，将原材料进行预先配料和混合，配料比例为：颗粒状海绵钛：Al-V中间合金：铝箔＝45:4:1(质量百分比wt.％)。

均匀混合后的合金原料，即TC4合金，通过过喂料口均匀落入熔炼室中，采用等离子枪3-1作为热源使TC4合金原材料在熔炼室进行熔化，熔炼室内设置水冷铜坩埚41，等离子枪3-1的稳定工作时的功率为30kw，等离子枪与熔炼室内金属液面间的间距控制在50-60mm内，以控制既能有效利用等离子束热量，也能减少高温对等离子枪喷嘴的烧损。

在此冷床式熔炼过程中，比重大的杂质会沉入坩埚41底部，而比重小的杂质会浮在液流表面，两者分别被初步清除，以保证金属液体的纯净。

考虑到金属元素密度的差异，金属液体中会出现较明显的元素浓度梯度，在一些实施例中，熔炼室内坩埚下方处可以设置一螺旋式旋转杆(未表示出)，可实现水平方向的搅拌作用，也能保证金属液体自下而上的翻腾作用，最终实现坩埚内金属液体成分均匀。

由于等离子枪作为热源能提供的能量较高，能有效解决高熔点或高粘度金属液流过热度不足的问题，一般以过热度为100-250℃为最佳。

TC4熔炼过程中熔池温度控制在2000℃左右，熔炼室内的温度传感系统和控制系统时时测量熔炼室内温度并通过自动调节电子枪功率来保证熔炼温度满足要求。

随后，熔炼室中较为纯净的TC4金属液流通过不断的积累溢流至精炼室中进行精炼，金属液面上方50-60mm处安装有一工作功率为30kW的等离子枪3-2。在冷床式精炼过程中，金属液流中不同比重的残余杂质会经过上浮和下沉作用而再次去除，完成精炼，最终保证坩埚内TC4合金化学元素的纯净度高。

同样，此精炼室内金属液体依旧采用螺旋式旋转杆的水平搅拌和上下翻腾来保证化学成分的均匀。TC4精炼过程中，精炼室内的温度传感系统和控制系统保证熔池的温度控制在2000℃左右。

然后，精炼后的TC4金属液流通过导流嘴和自身重力的作用下，连续且均匀的流入雾化喷嘴处的位置。

优选地，导流嘴的形状呈一缩口型，雾化喷嘴处导流口直径为6mm，导流嘴整体长度为30mm。该尺寸形状设计能保证导流嘴有预热效果，使喷嘴处的液流温度控制在1750-1900℃之间，此时金属液流具有一定的过热度，粘度降低，同时抑制液流的直径范围在6mm范围以下，其金属液流破碎雾化较容易，金属液滴的球化时间变短而凝固时间变长，由此可以得到细粉收得率较高，空心粉较少，球形较好的金属粉末；并且该过热度范围满足金属液体连续流动的过热度要求，达到最终雾化粉末粒径分布窄的效果。

雾化喷嘴处优选采用环缝式喷嘴。

最后，连续态的TC4金属液流通过雾化喷嘴处的99.999％高纯高压氩气雾化成TC4钛合金金属粉末。在雾化阶段由于金属液流连续不断的从导流嘴8处流出，并且雾化阶段采用环缝式喷嘴，此阶段消耗氩气量较少，仅仅与VIGA耗气量相当，而生产效率是EIGA气雾化技术的上百倍。依据Miller-Giles雾化模型来确定雾化压力可选范围为2.5-7MPa，具体雾化压力值依据所需粉末d50值来选择。TC4金属液流雾化压力值选择6.5MPa，最终得到雾化后TC4金属粉末。

所得TC4金属粉末，经测定其合金元素为5.9％铝、4.1％钒、0.24％铁，其余为钛和少量杂质元素，满足目标合金的成分要求。分别测试三组样品的d10值、d50值、d90值、球形度值、氧含量值，进行对比，结果见表1。

【实施例2】

首先，整体抽真空及充入惰性保护气体。开启机械泵，10s后开启预抽阀对设备进行预抽，待真空计指示系统压力小于200Pa后，开启罗茨泵进行高真空抽取，直到真空计指示系统压力小于5Pa后，关闭预抽阀和罗茨泵，完成设备的整体抽真空，抽真空时间为23min(要求控制在30min以内)。随后充入99.999％高纯度保护气体氮气进行保护。

其次，将板状304不锈钢原材料通过喂料口均匀的落入熔炼室中，304不锈钢板材尺寸为：1000mm×100mm×1.5mm，原料化学成分为：18.6％铬、8.9％镍、0.04％碳，其余为铁和少量其他合金元素。采用等离子枪作为热源使304不锈钢原材料在熔炼室进行熔化，等离子枪稳定工作时功率为28kw，等离子枪与熔炼室内金属液面间的间距控制在50-60mm内。熔炼室内坩埚下方处带有一螺旋式旋转杆，能同时实现金属液体水平方向的搅拌作用以及竖直方向的翻腾作用，保证坩埚内304不锈钢金属液体成分均匀。熔炼室内的温度传感系统和控制系统时时测量熔炼室内温度并通过自动调节电子枪功率来保证熔炼温度满足要求，熔炼室内熔池温度维持在1800℃左右。

随后，熔炼室中较为纯净的304不锈钢金属液流通过不断的积累溢流至精炼室中进行精炼，金属液面上方50-60mm处安装有一工作功率为35kW的等离子枪。同样，此精炼室内金属液体依旧采用螺旋式旋转杆的水平搅拌和上下翻腾来保证化学成分的均匀。304不锈钢精炼过程中，精炼室内的温度传感系统和控制系统保证熔池的温度控制在1800℃左右。

然后，精炼后的304不锈钢金属液流通过导流嘴和自身重力的作用下，连续且均匀的流入雾化喷嘴处。导流嘴形状呈一缩口型，雾化喷嘴处导流口直径为6mm，，导流嘴整体长度为30mm。喷嘴处的液流温度控制在1550-1700℃之间，满足金属液体容易破碎雾化和连续流动的过热度要求，使最终的雾化粉末满足所需要求。

最后，连续态的304不锈钢金属液流通过雾化喷嘴处的99.999％高纯高压氮气雾化成304不锈钢金属粉末。304不锈钢金属液流雾化压力值选择6.0MPa，雾化喷嘴形状为典型的环缝式喷嘴，最终得到雾化后304不锈钢金属粉末。所得304不锈钢金属粉末的合金元素为18.3％铬、8.8％镍、0.05％碳，其余为铁和少量杂质元素，满足目标合金的成分要求。分别测试三组样品的d10值、d50值、d90值、球形度值、氧含量值，进行对比，结果见表1。

【实施例3】

首先，对制粉装置整体抽真空及充入惰性保护气体。开启机械泵，10s后开启预抽阀对设备进行预抽，待真空计指示系统压力小于200Pa后，开启罗茨泵进行高真空抽取，直到真空计指示系统压力小于5Pa后，关闭预抽阀和罗茨泵，完成设备的整体抽真空，抽真空时间为26min(要求控制在30min以内)。随后向装置中充入99.999％高纯度保护气体氩气进行保护。

其次，将棒状6061铝合金原材料通过喂料口均匀的落入熔炼室中，6061铝合金棒材尺寸为：φ100mm×1000mm，原料化学成分为：0.32％铜、1.0％镁、0.72％硅、0.75％铁，其余为铝和少量其他合金元素。采用等离子枪作为热源使6061铝合金原材料在熔炼室进行熔化，等离子枪稳定工作时功率为18kw，等离子枪与熔炼室内金属液面间的间距控制在50-60mm内。熔炼室内坩埚下方处带有一螺旋式旋转杆，能同时实现金属液体水平方向的搅拌作用以及竖直方向的翻腾作用，，保证坩埚内6061铝合金金属液体成分均匀。熔炼室内的温度传感系统和控制系统时时测量熔炼室内温度并通过自动调节电子枪功率来保证熔炼温度满足要求，熔炼室内熔池温度维持在1000℃左右。

随后，熔炼室中较为纯净的6061铝合金金属液流通过不断的积累溢流至精炼室中进行精炼，金属液面上方50-60mm处安装有一工作功率为20kW的等离子枪。同样，此精炼室内金属液体依旧采用螺旋式旋转杆的水平搅拌和上下翻腾来保证化学成分的均匀。6061铝合金精炼过程中，精炼室内的温度传感系统和控制系统保证熔池的温度控制在1000℃左右。

然后，精炼后的6061铝合金金属液流通过导流嘴和自身重力的作用下，连续且均匀的流入雾化喷嘴处。导流嘴形状呈一缩口型，雾化喷嘴处导流口直径为6mm，，导流嘴整体长度为30mm。喷嘴处的液流温度控制在750-900℃之间，满足金属液体容易破碎雾化和连续流动的过热度要求，使最终的雾化粉末满足所需要求。

最后，连续态的6061铝合金金属液流通过雾化喷嘴处的99.999％高纯高压氩气雾化成6061铝合金金属粉末。6061铝合金金属液流雾化压力值选择5.5MPa，雾化喷嘴形状为典型的环缝式喷嘴，最终得到雾化后6061铝合金金属粉末。所得6061铝合金金属粉末的合金元素为0.34％铜、1.1％镁、0.71％硅、0.79％铁，其余为铝和少量合金化元素，满足目标合金的成分要求。分别测试三组样品的d10值、d50值、d90值、球形度值、氧含量值，进行对比，结果见表1。

表1-实施例数据

实施例数据表中d10表示累计体积分数为10％时对应的粉末粒径，d50表示累计体积分数为50％时对应的粉末粒径，d90表示累计体积分数为90％时对应的粉末粒径。其中尤以d50值最为重要，表示粉末的平均粒径。span值用于定量描述粉末粒径分布，span＝(d90-d10)/d50。span值越大，表明粉末粒径越分散；span值越小，表明粉末粒径越集中，细粉收得率越高。球形度表示粉末颗粒接近球体的程度，球形度介于0.80～0.85表示球形度一般，球形度介于0.85～0.90表示球形度较好，球形度介于0.90～0.95表示球形度好，球形度越接近1表示球形度越好。氧含量值用于评价粉末纯净度的高低，氧含量越低表示粉末纯净度越高。

对比上述表1可知，实施例所得粉末在span值、球形度和氧含量值三个参数上都明显优于普通粉末，表明通过以上方法制得的粉末具有粒径分布集中、细粉收得率高、球形度高、粉末纯净度高的特点。这是由于本发明中采用等离子枪作为热源，同时辅以温度反馈控制系统来保证熔池内金属液流的过热度要求，实现雾化喷嘴处液流的连续流动，另外结合导流装置和雾化喷嘴的新颖式结构设计，两者共同实现了粉末粒径分布集中、细粉收得率高及球形度高的特点。冷床式熔炼及精炼设计最大程度地降低了液流中的杂质含量；同时整体装置的连续化生产方案不仅降低了制粉成本，也尽可能的防止外来杂质对粉末造成污染，两者共同保证了粉末的纯净度。最终制备出高质量的金属粉末。

虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。

Claims (5)

1.一种冷床熔炼式气雾化粉末制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

步骤1、在制粉开始前通过启动预抽阀对制粉装置进行抽真空处理，再通过向制粉装置内整体充入惰性气体进行保护环境处理；

步骤2、将合金原料通过喂料口落入熔炼室内，通过一个一体化的水冷铜坩埚对落入的合金原料分别进行熔炼和精炼，其中熔炼室用于将合金原料熔化形成金属液流，其位于第一等离子枪的下方区域；精炼室用于精炼金属液流，其位于第二等离子枪的下方；

步骤3、在熔炼室内通过第一等离子枪对合金原料进行连续加热和熔炼，得到金属液流，第一等离子枪与熔炼室内金属液面间的间距控制在50-60mm内；

步骤4、熔炼室内得到的金属液流通过不断的积累溢流至精炼室中进行精炼，通过在精炼室内金属液面上方50-60mm处安装的第二等离子枪进行再次加热，第二等离子枪的工作功率设置成大于等于第一等离子枪的工作功率，使得精炼室内金属液流的温度达到控制的预定范围；第一等离子枪的工作功率为15-30kw，第二等离子枪的工作功率为20-40kw；

步骤5、精炼后的金属液流通过导流嘴和自身重力的作用下，连续且均匀的流入雾化喷嘴处的位置，导流嘴连接到精炼室的液流出口处，导流嘴的形状呈一缩口型，控制使喷嘴处的金属液流温度控制在一定区间范围内；

步骤6、雾化喷嘴处通过向流出的金属液流喷出99.999％高纯高压氩气对液流进行破碎气雾化处理，得到金属粉末；

其中，所述水冷铜坩埚下方处设置一螺旋式旋转杆，在熔炼过程中通过螺旋式旋转杆的旋转实现金属液体自下而上的翻腾以及水平方向的搅拌。

2.根据权利要求1所述的冷床熔炼式气雾化粉末制备方法，其特征在于，在雾化处理过程中，通过金属液流过热度控制和导流嘴抑制金属液流，流入到雾化喷嘴处导流口的液流直径在6mm以下。

3.根据权利要求1所述的冷床熔炼式气雾化粉末制备方法，其特征在于，雾化喷嘴处导流口直径设置为6mm，导流嘴整体长度为30mm。

4.一种冷床熔炼式气雾化粉末制备装置，其特征在于，包括抽真空单元、惰性气体充入单元、送料单元、熔炼室、精炼室、导流嘴、第一等离子枪、第二等离子枪以及雾化喷嘴，其中:

抽真空单元用于在制粉开始前通过启动预抽阀对制粉装置进行预抽，通过真空计指示系统的压力小于200Pa后，控制开启罗茨泵进行二级抽取，即高真空抽取，直到压力小于5Pa后，关闭预抽阀和罗茨泵，完成设备的整体抽真空，抽真空时间为25min；

惰性气体充入单元，用于向制粉装置内整体充入惰性气体进行保护环境处理；

送料单元具有一喂料口，用于将合金原料连续输入使原料通过喂料口落入熔炼室内；

熔炼室位于所述喂料口下方，通过一个一体化的水冷铜坩埚对落入的合金原料分别进行熔炼和精炼，其中熔炼室用于将合金原料熔化形成金属液流，其位于第一等离子枪的下方区域，精炼室用于精炼金属液流，其位于第二等离子枪的下方，通过第一等离子枪对落入到水冷铜坩埚内的合金原料进行连续加热和熔炼，得到金属液流；

所述第一等离子枪和第二等离子枪分别独立的控制其加热的工作功率和时间，实现对熔炼和精炼的精确和分区控制；

熔炼室中得到的金属液流通过不断的积累溢流至精炼室中进行精炼，在精炼室内金属液面上方安装的第二等离子枪对金属液流进行加热；所述第一等离子枪和第二等离子枪均设置在对应金属液面上方的50-60mm处位置；第二等离子枪的工作功率设置成大于等于第一等离子枪的工作功率，第一等离子枪的工作功率为15-30kw，第二等离子枪的工作功率为20-40kw；

导流嘴连接到精炼室的液流出口处，精炼后的金属液流通过导流嘴和自身重力的作用下，连续且均匀的流入雾化喷嘴处的位置，导流嘴的形状呈一缩口型，抑制液流的直径范围在6mm范围以下；

雾化喷嘴为环缝式喷嘴，用于向流出的金属液流喷出高纯高压氩气对液流进行破碎气雾化处理实现最终制粉。

5.根据权利要求4所述的冷床熔炼式气雾化粉末制备装置，其特征在于，导流嘴整体长度为30mm；雾化喷嘴处导流口直径为6mm。

Images