CN105950947B - 用于3d打印的富铁高熵合金粉体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于3D打印的富铁高熵合金粉体材料及其制备方法。该富铁的高熵合金粉体材料FexAlCoCrNiB0.3的摩尔比为：Fe的摩尔量为2～3，Al、Co、Cr、Ni的摩尔量都为1，B的摩尔比为0.3且B是以Ni‑B合金的形式加入。高熵合金粉体材料采用中频感应熔炼气雾化一步法来制备，即将中频感应熔炼、精炼完的金属液体通过导流管和中间包直接进入气雾化设备雾化制备粉体材料。该方法制备的富铁高熵合金粉体FexAlCoCrNiB0.3材料的相结构由简单的面心立方和体心立方结构的固溶体组成，产品的球形度好、粒度可控、组分均一、氧含量低、流动性好。本发明所提供的制备方法，工艺简单，能耗低，易于控制，产品质量稳定，适合大规模工业生产且对环境无污染，绿色环保。

Description

用于3D打印的富铁高熵合金粉体材料及其制备方法
技术领域
本发明属于一种铁基合金粉体材料及制备方法，特别涉及一种3D打印用的富铁的高熵合金粉体材料及中频感应熔炼气雾化一步法制备高熵合金粉体的方法。
背景技术
3D打印金属粉末材料主要包括钴铬合金、铁基高温合金、钛合金和铝合金等。3D打印不仅对金属粉末材料的粒度分布、松装密度、氧含量、流动性等性能有非常苛刻的要求，而且金属粉末的合金成分、固-液界面能、固相生长情况以及烧结金属粉末的凝固过程和致密化的机理等因素都影响着最终产品的显微组织。由于3D打印专用粉末对其几何特性诸如颗粒尺寸、粒度分布、粉末形貌以及不同批次产品的稳定性等方面均有严格的要求，因此目前材料瓶颈已经成为限制3D打印发展的首要问题。目前仅德国EOS等少数公司能生产，但价格是传统粉体的十至二十倍。因此3D打印所用金属粉末目前均依赖进口，价格昂贵，限制了3D打印行业的快速发展，这促使3D打印专用金属材料国产化显得尤为迫切。
铁基高温合金是以铁为基体、含一定量铬和镍以及少量钼、钨、铝、钛等的奥氏体合金，其中镍是形成和稳定奥氏体的主要元素，并在时效处理过程中形成Ni3(Ti、Al)沉淀强化相；铬主要用来提高抗氧化性、抗燃气腐蚀性；钼、钨用来强化固溶体；铝、钛、铌等用于沉淀强化，碳、硼、锆等元素则用于强化晶界。但是铁基合金中相组织较复杂，稳定性较差，容易析出η(如Ni3Ti)、σ(如FexCry)、G(如Fe6Ni16Si7)、μ(如Fe7Mo6)和Laves等有害相。多组元高熵合金是近年来在块体非晶合金的基础上发展起来的一种全新合金体系，突破了传统合金以1种或2种元素为主的传统合金设计理念，由不低于5种主要元素按照等原子比或接近于等原子比合金化，而且每一种金属元素的摩尔数与该合金的总摩尔数比介于5-35％之间。多组元的混合产生高熵效应，使得高熵合金具有简单的微结构，避免了传统合金相组织较复杂、稳定性较差、容易析出η、σ、G和Laves等有害相，并具有高强度、高硬度、高耐蚀性、高耐热性、特殊的电、磁学性质等特性。目前已经有采用机械合金化方法制备了高熵合金粉体，如中国专利CN1033290404A、CN104841930A和CN105401038A采用球磨法制备了高熵合金粉体。但是机械合金化方法制备的粉体氧含量高、且球形度不高，不利于3D打印。目前采用气雾化法制备高熵合金粉体已经有报道，如中国专利CN104561878A采用真空熔炼炉熔炼高熵合金母合金；然后将母合金铸棒放入雾化设备中作为自耗式电极，利用Ar气冲击自耗式电极产生的液流制得高熵合金粉体。中国专利CN103056352B首先将各种金属原材料按熔点由低到高的顺序加入金刚砂坩埚中，熔炼得到成分均匀的母合金；然后将母合金用雾化设备的感应线圈加热融化并雾化得到高熵合金粉体。上述方法都是采用二步法(先制备高熵合金铸锭，然后在蒋母合金加热熔融雾化制粉)制备的高熵合金粉体，步骤复杂、能耗高，且第一步制备出来的高熵合金母体表面易形成一层氧化物薄膜。
发明内容
本发明的针对现有技术存在的缺陷，提供一种用于3D打印的富铁高熵合金粉体材料及其制备方法，克服了二步雾化法流程多、能耗高等缺陷，工艺简单、易于控制，且对环境无污染，绿色环保。
为此，本发明采取如下的技术方案：
用于3D打印的富铁高熵合金粉体材料，其特征在于所述的富铁高熵合金粉体的分子式为FexAlCoCrNiB0.3，其中x为Fe的摩尔比，其取值范围为2～3；B的摩尔比为0.3，且B为Ni-B合金。
作为优选，所述的富铁高熵合金粉体的分子式为Fe2AlCoCrNiB0.3。
本发明的基本原理是：3D打印用高熵合金粉体的设计以常见的高熵合金FeAlCoCrNi为基础，其中Cr元素主要用来提高合金粉体的抗氧化性，并增强3D打印件的耐腐蚀性；Ni元素不仅能提高3D打印件的耐腐蚀性和组织的稳定性，还能改善机械性能；Al元素的含量有利于形成面心立方结构(BCC)，调节塑韧性。本发明中高熵合金的设计在不改变微结构的情况下，增加价格便宜的铁元素的含量，同时添加适量的B来降低合金的固液相温度，使制备的高熵合金粉体在打印过程中具有较宽的固液相区间，同时还能获得更高硬度的铁铬硼化物，并增加3D打印件的断裂韧性。在成分设计的基础上通过控制一步雾化法的工艺条件，如中频感应熔炼精炼条件、气雾化过程中的喷嘴结构、雾化气体压强和流速、金属熔融状态下的粘度和流速等来调节高熵合金粉末的球形度、流动性和含氧量等，从而确保制备出来的富铁FexAlCoCrNiB0.3(x＝2～3)高熵合金粉体球形度高、结构均一、流动性好且氧含量低，从而使打印样品表面光泽、收缩率小、不易变形，同时力学性能稳定。
根据上述原理，本发明通过中频感应熔炼雾化一步法制备高熵合金粉体FexAlCoCrNiB0.3，具体步骤如下：
(1)按照各自元素的摩尔比进行配比计算，准确称量各个组分的质量；
(2)将称量好的各原材料按熔点由低到高的顺序依次加入中频感应熔炼炉中，抽1～1.5×10-3Mpa真空，然后充入氩气，在氩气压力为1.02×105Pa保护气氛下熔炼，熔炼功率为180KW～200KW，熔炼时间为50～60min；待物料完全化清后抽真空精炼；
(3)中间包以及导流管采用电阻加热，加热到690-710℃，然后将精炼好的金属液体通过导流管倒入中间包；然后开启高压氩气开始雾化，氩气压力3-4MPa，气流速度为300～320m/s，金属液体以10～12Kg/min的流速通过中间包从孔径5.0mm的漏眼流出，通过环缝雾化器碰到超音速氩气交点变成球形粉末，得到成分均一富铁的FexAlCoCrNiB0.3高熵合金粉体材料。
(4)雾化结束后待粉末完全冷却，在N2为1.1个大气压的保护气氛中筛分，得到粒径在-200～600目之间的粉体。
在步骤(2)中，所述中频感应熔炼炉的真空度为1～1.2×10-3Mpa，氩气压力为2×10-2Pa，熔炼功率为190KW，熔炼时间为55min，精炼时间10～15min。
在步骤(3)中，所述氩气压力为3.5MPa，气流速度为310m/s，金属液体流速为11Kg/min。
一种制备用于3D打印的富铁高熵合金粉体材料的装置，其特征在于包括熔炼室1，熔炼室1内设置真空中频感应熔炼炉2，真空中频感应熔炼炉2通过导流管3连接中间包4，中间包下部设置雾化器5，雾化器5对接雾化室6；雾化室6下部设置集粉桶7。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
(1)真空熔炼雾化一步法克服了二步雾化法流程多、能耗高等缺陷，，具有工艺简单、易于控制，且对环境无污染，绿色环保；
(2)原料熔炼过程中增加了精炼这道工序，使得金属液体的杂质含量降低，纯度提高；
(3)该方法制备的富铁高熵合金粉体材料FexAlCoCrNiB0.3结构为简单的面心和体心结构、粒度可控、组分均一、含氧量低、球形度高、产率大、质量稳定，适合大规模工业生产。
附图说明
图1为本发明一步法制备高熵合金粉体的设备结构示意图。
图2为实施例1制得的富铁高熵合金粉体的XRD图片。
图3为实施例1制得的富铁高熵合金粉体的SEM图片。
图4为本发明的制备方法示意图。
其中：1-熔炼室；2-真空中频感应熔炼炉；3-导流管；4-中间包；5-雾化器；6-雾化室；7-集粉桶。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
本发明的制备过程是在图1所示的设备中进行的，其包括熔炼室1，熔炼室1内设置真空中频感应熔炼炉2，真空中频感应熔炼炉2通过导流管3连接中间包4，中间包下部设置雾化器5，雾化器5对接雾化室6；雾化室6下部设置集粉桶7。
实施例1
首先称取35.85公斤Fe锭，8.66公斤Al锭，16.69公斤Cr锭，18.92公斤Co锭，13.19公斤Ni锭以及6.69公斤Ni-B合金。接着按熔点由低到高的顺序置于装置示意图1的中频感应炉1中，真空度为1×10-3Mpa，充1.02个大气压的氩气，熔炼功率为180KW，熔炼60min后抽真空精炼10min，接着将中频感应炉2和雾化器5之间的中间包4和导流管3预加热至700℃，将精炼好的液体倒入中间包，开启高压氩气开始雾化，此时氩气压力为3.5MPa，气流速度为300m/s，金属液体以10Kg/min的流速通过中间包从孔径5.0mm的漏眼流出，通过环缝雾化器碰到超音速氩气交点变成球形粉末。雾化结束待粉末完全冷却，在N2为1.1个大气压的保护气氛中筛分，得到球形度较好、氧含量为120ppm、粒度在60～120μm范围内的成分均一的富铁Fe2AlCoCrNiB0.3高熵合金粉体材料。最后利用型号为3D system ProX 1003D激光打印机打印出的产品表面光泽、收缩率小、不易变形、力学性能稳定。图2为实施例1制得的富铁高熵合金粉体的XRD图片。
图3为实施例1制得的富铁高熵合金粉体的SEM图片。图4位本发明的制备过程示意图。
实施例2
首先称取41.13公斤Fe锭，7.95公斤Al锭，15.32公斤Cr锭，17.36公斤Co锭，12.08公斤Ni锭以及6.17公斤Ni-B合金。接着按熔点由低到高的顺序置于装置示意图1的中频感应炉1中，真空度为1.5×10-3Mpa，充1.02个大气压的氩气，熔炼功率为190KW，熔炼55min后抽真空精炼12min；接着将中频感应炉和雾化器之间的中间包和导流管预加热至700℃，将精炼好的液体倒入中间包，开启高压氩气开始雾化，此时氩气压力为3.5MPa，气流速度为310m/s，金属液体以11Kg/min的流速通过中间包从孔径5.0mm的漏眼流出，通过环缝雾化器碰到超音速氩气交点变成球形粉末。雾化结束待粉末完全冷却，在N2为1.1个大气压的保护气氛中筛分，得到球形度较好、氧含量为120ppm、粒度在60～120μm范围内的成分均一的富铁Fe2AlCoCrNiB0.3高熵合金粉体材料。最后利用型号为3D system ProX 1003D激光打印机打印出的产品表面光泽、收缩率小、不易变形、力学性能稳定。
实施例3
称取45.6公斤Fe锭，7.34公斤Al锭，14.15公斤Cr锭，16.04公斤Co锭，11.41公斤Ni锭以及5.40公斤Ni-B合金。接着按熔点由低到高的顺序置于装置示意图1的中频感应炉1中，真空度为1.2×10-3Mpa，充1.02个大气压的氩气，熔炼功率为200KW，熔炼50min后抽真空精炼15min；接着将中频感应炉和雾化器之间的中间包和导流管预加热至700℃，将精炼好的液体倒入中间包，开启高压氩气开始雾化，此时氩气压力为3.5MPa，气流速度为320m/s，金属液体以12Kg/min的流速通过中间包从孔径5.0mm的漏眼流出，通过环缝雾化器碰到超音速氩气交点变成球形粉末。雾化结束待粉末完全冷却，在N2为1.1个大气压的保护气氛中筛分，得到球形度较好、氧含量为120ppm、粒度在60～120μm范围内的成分均一的富铁Fe2AlCoCrNiB0.3高熵合金粉体材料。最后利用型号为3D system ProX 1003D激光打印机打印出的产品表面光泽、收缩率小、不易变形、力学性能稳定。

Claims (3)

1.一种用于3D打印的具有单一BCC结构的富铁高熵合金粉体材料的制备方法：其特征在于是：
(1)富铁高熵合金粉体的分子式为Fex AlCoCrNiB0.3，其中x为Fe的摩尔比，其取值范围为2～3；B的摩尔比为0.3，且B为Ni-B，按照各自元素的摩尔比进行配比计算，准确称量各个组分的质量；
(2)将称量好的各原材料按熔点由低到高的顺序依次加入中频感应熔炼炉中，抽1×10-3～1.5×10-3Mpa真空，然后充入氩气，在氩气压力为1.02×105Pa保护气氛下熔炼，熔炼功率为180KW～200KW，熔炼时间为50～60min；待物料完全化清后抽真空精炼；
(3)中间包以及导流管采用电阻加热，加热到690-710℃，然后将精炼好的金属液体通过导流管倒入中间包；接着开启高压氩气开始雾化，氩气压力3-4MPa，气流速度为300～320m/s，金属液体以10～12Kg/min的流速通过中间包从孔径5.0mm的漏眼流出，通过环缝雾化器碰到超音速氩气交点变成球形粉末，得到成分均一富铁的高熵合金粉体材料；
(4)雾化结束后待粉末完全冷却，在N2为1.1个大气压的保护气氛中筛分，得到粒径在-200～600目之间的粉体。
2.根据权利要求1所述的用于3D打印的具有单一BCC结构的富铁高熵合金粉体材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中，所述中频感应熔炼炉的真空度为1×10-3～1.2×10- 3Mpa，熔炼功率为190KW，熔炼时间为55min，精炼时间10～15min。
3.根据权利要求1所述的用于3D打印的具有单一BCC结构的富铁高熵合金粉体材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中，所述氩气压力为3.5MPa，气流速度为310m/s，金属液体流速为11Kg/min。
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