CN112517918A - 高球形度气雾化粉末的制备方法及生产设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了高球形度气雾化粉末的制备方法及生产设备，该制备方法包括将雾化介质气体预热至200‑300℃后，再将雾化介质气体通入雾化喷盘中，以对自出液口流出的金属熔体进行气体雾化；所述出液口的口径为4.5‑5.0mm，自所述出液口流出的熔体的液流流速为9‑15kg/min。用于该制备方法的生产设备包括熔炼机构和雾化机构，所述熔炼机构用于熔炼金属原料，所述雾化机构用于雾化自所述熔炼机构的出液口流出的熔体；所述出液口的口径为4.5‑5.0mm；所述雾化机构包括雾化喷盘和供气单元，所述供气单元用于向雾化喷盘供应雾化气体介质，所述供气单元包括用于预热雾化气体介质至200‑300℃的预热装置。该制备方法及生产设备可以有效提高气雾化法制得的金属粉末的球形度。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，尤其涉及高球形度气雾化粉末的制备方法及生产设备。
背景技术
气雾化制粉是金属粉末制备的主要方法之一，气雾化制粉技术的基本过程是从导流管流出的金属熔体受到自雾化喷盘喷出的雾化介质气体气流的冲击作用，首先在熔体表面产生扰动，使原本稳定流动的金属液变得不稳定，逐渐发展为波状，形成金属条带。雾化气体继续作用在金属条带，使之发生二次破碎形成细小液滴，并在表面张力作用下变为球形后凝固成金属粉末。
但是，现有的气雾化制粉方法和生产设备生产的金属粉末多存在球率低和易产生包覆球的问题，气雾化粉末的球形度有待进一步提高。
发明内容
本发明提出高球形度气雾化粉末的制备方法及生产设备，该制备方法及生产设备可以有效提高气雾化法制得的金属粉末的球形度。
为了达到上述目的，本发明的一方面提供了一种高球形度气雾化粉末的制备方法，包括将雾化介质气体预热至200-300℃后，再将雾化介质气体通入雾化喷盘中，以对自出液口流出的金属熔体进行气体雾化；所述出液口的口径为4.5-5.0mm，自所述出液口流出的熔体的液流流速为9-15kg/min。
作为优选，进入所述雾化喷盘的所述雾化气体介质的温度为230℃，所述出液口的口径为5.0mm，自所述出液口流出的熔体的液流流速为10-12kg/min。
作为优选，所述雾化气体介质为氮气或氩气。
本发明的另一方面提供了气雾化粉末生产设备，用于上述的制备方法，所述气雾化粉末生产设备包括熔炼机构和雾化机构，所述熔炼机构用于熔炼金属原料，所述雾化机构用于雾化自所述熔炼机构的出液口流出的熔体；所述出液口的口径为4.5-5.0mm；所述雾化机构包括雾化喷盘和供气单元，所述供气单元用于向雾化喷盘供应雾化气体介质，所述供气单元包括用于预热雾化气体介质至200-300℃的预热装置。
作为优选，所述供气单元包括供应雾化介质气体的气源，以及连接所述气源和所述雾化喷盘的气流导管，所述气流导管包括螺旋设置的预热管段；所述预热装置包括电加热器，以及可容纳所述预热管段的壳体，所述壳体设有管道入口和管道出口，所述预热管段的进气端自所述管道入口穿入所述壳体，所述预热管段的出气端自所述管道出口穿出所述壳体，所述电加热器的加热电阻丝缠绕于所述预热管段上。
作为优选，所述预热装置还包括用于调控所述电加热器加热功率的控制器，设于所述管道入口第一温度传感器，以及设于所述管道出口的第二温度传感器，所述第一温度传感器和所述第二温度传感器均连接所述控制器，以调控所述电加热器的加热功率。
作为优选，所述熔炼机构包括用于导出熔体的导流管，且以所述导流管的下端口作为所述熔炼机构的出液口，所述导流管伸入所述雾化喷盘中，且所述出液口的中轴线与所述雾化喷盘的中轴线共线设置。
作为优选，所述熔炼机构还包括熔炼舱，所述熔炼舱内设有熔炼炉和保温炉，所述熔炼炉用于熔炼金属原料，所述保温炉用于保温存储所述熔炼炉炼制的熔体，所述保温炉底部开设有用于安装所述导流管的通孔，所述导流管沿竖直方向设置，且所述导流管的中轴线与所述雾化喷盘的中轴线共线设置。
作为优选，所述雾化机构还包括连接至所述熔炼舱的雾化塔，所述雾化塔设于所述熔炼舱下方，所述雾化喷盘设于所述雾化塔和所述熔炼舱连接处。
作为优选，还包括旋风分离机构和粉末收集机构，所述旋风分离机构通过送风管道连通所述雾化塔，所述粉末收集机构设于所述雾化塔下方，且所述粉末收集机构与所述雾化塔底部连通。
本发明相比于现有技术，优势在于：本发明提供了高球形度气雾化粉末的制备方法及生产设备，该制备方法通过提高雾化气体介质温度，减小熔炼机构出液口的口径和减小熔体流量，来减少熔体初始破碎之间的相互剧烈碰撞，提升熔体在气体雾化飞行过程中形成粉体的表面能，降低熔体在雾化过程中的冷却速度，从而得到高的粉末成品率和高球形度，同时通过预热还能增加雾化气体介质的膨胀，节约雾化气体介质的使用量，节约生产成本。
附图说明
图1为本实施例的生产设备的结构示意图；
图2为图1的A部分放大图；
图3为图2的B部分放大图；
图4为实施例1所得样品的SEM照片。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行描述和说明。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。基于本申请提供的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些示例或实施例，对于本领域的普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图将本申请应用于其他类似情景。此外，还可以理解的是，虽然这种开发过程中所作出的努力可能是复杂并且冗长的，然而对于与本申请公开的内容相关的本领域的普通技术人员而言，在本申请揭露的技术内容的基础上进行的一些设计，制造或者生产等变更只是常规的技术手段，不应当理解为本申请公开的内容不充分。
在本申请中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域普通技术人员显式地和隐式地理解的是，本申请所描述的实施例在不冲突的情况下，可以与其它实施例相结合。
除非另作定义，本申请所涉及的技术术语或者科学术语应当为本申请所属技术领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本申请所涉及的“一”、“一个”、“一种”、“该”等类似词语并不表示数量限制，可表示单数或复数。本申请所涉及的术语“包括”、“包含”、“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含；本申请所涉及的“多个”是指两个或两个以上。“和/或”描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，“A和/或B”可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。本申请所涉及的术语“第一”、“第二”、“第三”等仅仅是区别类似的对象，不代表针对对象的特定排序。
本发明实施例提供了一种高球形度气雾化粉末的制备方法，包括将雾化介质气体预热至200-300℃后，再将雾化介质气体通入雾化喷盘21中，以对自出液口141流出的金属熔体进行气体雾化；所述出液口141的口径为4.5-5.0mm，自所述出液口141流出的熔体的液流流速为9-15kg/min。
本发明实施例还提供了用于上述制备方法的气雾化粉末生产设备，其结构如图1至3所示，所述气雾化粉末生产设备包括熔炼机构1和雾化机构2，所述熔炼机构1用于熔炼金属原料，所述雾化机构2用于雾化自所述熔炼机构1的出液口141流出的熔体；所述出液口141的口径为4.5-5.0mm；所述雾化机构2包括雾化喷盘21和供气单元，所述供气单元用于向雾化喷盘21供应雾化气体介质，所述供气单元包括用于预热雾化气体介质至200-300℃的预热装置23。
发明人认真分析了现有气雾化制粉工艺制得的金属粉末球形度低的原因，认为主要为：常规的气雾化制粉的生产设备的导流管14的出液口141的口径较大(6.0-6.5mm)，流出出液口141的熔体流量一般在17-20kg/min，雾化冷却介质(液氮、液氩)通过汽化器汽化成气态(氮气、氩气)后直接对出液口141流出的大流量熔体液流进行雾化。在这个雾化反应过程因熔体液流流量大，且雾化介质破碎能力有限，导致留出的熔体得不到充分破碎，导致成球率低。同时大流量熔体液流也导致了单位面积内熔体和粉末占比都较大，熔体容易包覆粉末形成包覆球，导致整体粉末球形度降低。
基于此，本申请的气雾化粉末的制备方法及生产设备，提高了雾化气体介质温度，减小了熔炼机构出液口141的口径和熔体流量，并通过三者的协同配合来减少熔体初始破碎之间的相互剧烈碰撞，提升熔体在气体雾化飞行过程中形成粉体的表面能，降低熔体在雾化过程中的冷却速度，从而有效提高粉末成品率和高球形度，同时通过预热还能增加雾化气体介质的膨胀，节约雾化气体介质的使用量，节约生产成本。
其原理可简述为：减小出液口141口径可直接减少出液口141的出液量，单位时间内需要进行破碎的熔体液流减少，同时在单位面积内所形成的粉末和熔体液流占比减少。通过加热雾化气体介质，可提高雾化气体介质在雾化喷盘21出口的动能，提高雾化气体介质对熔体液流的破碎能力，同时加热的雾化气体介质可以减缓粉末在形成球体的过程中的冷却速率，增加结晶时间，利于粉末形成球体。
具体的，进入所述雾化喷盘的所述雾化气体介质的温度为230℃，所述出液口的口径为5.0mm，自所述出液口流出的熔体的液流流速为10-12kg/min。发明人通过大量实验发现，出液口口径、液流流速、雾化气体介质的温度采用上述参数，产品合格率和气液比整体为最优，且该范围内形貌为最佳。进一步优先的，所述液流流速为11.6kg/min。
具体的，如图1所示，所述气雾化粉末生产设备的供气单元包括供应雾化介质气体的气源，以及连接所述气源和所述雾化喷盘21的气流导管22，所述气流导管22包括螺旋设置的预热管段221；所述预热装置23包括电加热器232，以及可容纳所述预热管段221的壳体231，所述壳体231设有管道入口和管道出口，所述预热管段221的进气端自所述管道入口穿入所述壳体231，所述预热管段221的出气端自所述管道出口穿出所述壳体231，所述电加热器232的加热电阻丝缠绕于所述预热管段221上，以加热流经所述预热管段221的雾化气体介质。
具体的，所述雾化气体介质为氮气或氩气。
具体的，所述气源用于存储液态的雾化冷却介质(液氮或液氩)的储存机构，以及用于汽化雾化冷却介质的汽化器，所述汽化器的出气口连接所述气流导管22。
具体的，流过所述气流导管22的雾化气体介质的流量为1500-2300Nm3/h。
具体的，所述电加热器232的功率为50KW，加热效率为200-220℃/s*m3。经测试，采用上述预热装置23，进气温度150K左右，以2100Nm3/h流量流经气流导管22的雾化介质气体，经过预热装置23加热后，出气温度能稳定在470-570K左右，可确保雾化介质气体的预热效果，进而提高生产所得金属粉末的球形度。
具体的，所述预热装置23还包括用于调控所述电加热器232加热功率的控制器，设于所述管道入口第一温度传感器233，以及设于所述管道出口的第二温度传感器234，所述第一温度传感器233和所述第二温度传感器234均连接(线连接或信号连接)所述控制器，以调控所述电加热器232的加热功率。采用上述结构，控制器可根据第一温度传感器233和所述第二温度传感器234测得的温度差自动调控电加热器232的加热功率，以更加精确稳定的控制雾化介质气体的预热温度，提高生产所得金属粉末的球形度。
具体的，所述控制器包括PLC控制器，所述所述第一温度传感器233和所述第二温度传感器234均连接所述PLC控制器的信号输入端，所述PLC控制器的信号输出端连接所述电加热器232。
具体的，所述熔炼机构1包括用于导出熔体的导流管14，且以所述导流管14的下端口作为所述熔炼机构1的出液口141，所述导流管14伸入所述雾化喷盘21中，且所述出液口141的中轴线与所述雾化喷盘21的中轴线共线设置。
具体的，所述熔炼机构1还包括熔炼舱11，所述熔炼舱11内设有熔炼炉12和保温炉13，所述熔炼炉12用于熔炼金属原料，所述保温炉13用于保温存储所述熔炼炉12炼制的熔体，所述保温炉13底部开设有用于安装所述导流管14的通孔，所述导流管14沿竖直方向设置，且所述导流管14的中轴线与所述雾化喷盘21的中轴线共线设置。
具体的，所述雾化机构2还包括连接至所述熔炼舱11的雾化塔24，所述雾化塔24设于所述熔炼舱11下方，所述雾化喷盘21设于所述雾化塔24和所述熔炼舱11连接处。
具体的，所述生产设备还包括旋风分离机构3和粉末收集机构4，所述旋风分离机构3通过送风管道5连通所述雾化塔24，所述粉末收集机构4设于所述雾化塔24下方，且所述粉末收集机构4与所述雾化塔24底部连通。所述旋风分离机构3通过送风管道5与雾化塔24连接。旋风分离机构3可设于雾化塔24后方，雾化塔24内气体通过送风管道5进入旋风分离机构3，通过旋风分离机构3内部结构分离外排的气体和粉末，并最终将随气体一起排出的细粉沉积到粉末收集机构4，以减少细粉的浪费。
具体的，所述旋风分离机构3包括旋风分离器，所述粉末收集机构4包括收粉罐。
实施例1
以上述制备方法和生产设备制备金属粉末，各实验样品采用不同的出液口口径、熔体的液流流速和雾化气体介质温度，以验证各工艺参数对制粉效果的影响，以下实验样品的制备方法包括以下步骤：
(1)熔炼：将工业纯铁，金属硅，纯铝粒等按照质量百分比85％、9.6％、5.4％进行备料后，依次加入感应炉内进行真空熔炼，进行升温，保温操作后，钢水满足要求后，进行钢水浇筑，钢液从漏包中导液管流下；
(2)雾化：将氮气预热至设计温度后，再将氮气通入雾化喷盘21中，以对自出液口141流出的金属熔体进行气体雾化；所述出液口141的口径为设计口径，自所述出液口141流出的熔体的液流流速为设计流速；
(3)筛分混粉：将气雾化完成的粉末取出后，用带金属筛网的筛分机进行筛分，筛分后得到筛下粉末，再将筛下粉末在混料机进行混合均匀，得目标金属粉末。
按上述步骤制得金属粉末后测试粉末流动性和粉末粒度，各实验样品的制备的工艺参数和测试结果如下表所示：
粉末粒度测试采用激光图像粒度分析仪，使用测试标准为(GB 6524-1986金属粉末粒度分布的测定光透法)测试粉末样品的粒度分布，下述中，D50为所取样品的粒度按照从粗到细进行排列后，其中中间粉末的粒度值即为D50的粒度值，反应的该样品的整体粗细，D50值越大说明粉末越粗；
粉末流动性采用标准漏斗和量杯以及计时器进行测试，采用标准ISO4490-2002金属粉末流动性的测定的标准漏斗法来测试粉末样品50g流完所需要的时间，测试时间越短，说明流动性越好；
从上述结果可以看出，随着出液口141口径减小，金属液流量会明显减小，粉末粒径明显减小；一般情况下，球形颗粒的粒径越大，颗粒越粗，粗颗粒粉末会有较好流动性，粉末粒径小，流动性会相应降低，但是，实验结果中，2号和3号样品的流动性明显比粒径更小的颗粒的流动性差，说明2号和3号样品存在异形球较多，固流动性上没有明显比细粉好，而在本实验中，在出液口141口径大小不变时，雾化气体介质温度为230℃时，粉末粒度最小；且在氮气温度为230℃，出液口141口径为5.0mm，熔体液流流速11.6kg/min状态下，所得粉末粒度最小且流动性较好，说明在此状态下制得的粉末形貌状态为最佳，即具有更高的球形度。即本申请通过改进控制雾化气体介质温度、出液口口径和熔体液流流速能够有效提高气雾化金属粉末的球形度，得到粒度更小形貌更佳的粉末产品。
发明人认为产生这一实验结果的原因：随着雾化气体介质的温度增加，熔体液滴凝固时间被相应延长，增加了液滴的凝固成球时间，可提高粉末的整体球型度比例；另外，通过对雾化气体介质进行加热，可以更充分的分散熔体液流为更细小的液滴，得到的粉末粒度会明显减小。但是，由于对雾化气体介质进行加热，雾化气体介质的冷却能力会被强烈削弱，而加速效果会被提升。因此，在熔体较大流量情况下，由于雾化区域内粉末含量增加，会造成大颗粒粉末(45μm以上的粉末)与超细粉末之间的相互粘接加剧，造成大颗粒粉末的球形度急剧下降，即粉末球形度不会单纯的随雾化气体介质温度的上升而提高，需通过雾化气体介质温度、出液口口径和熔体液流流速三个参数的同步配合才能实现粉末球形度的提高。
各样品的金属粉末样品的形貌特征如图4所示，从形貌对比上也看出本发明的作用效果。如前所述，气雾化粉末的形成过程由熔体的膜化→液膜初始破碎成液滴→液滴的二次破碎和冷凝等三个阶段组成，熔体液滴在表面张力的作用下由不规则状趋于球形，本发明通过提高雾化气体介质温度，降低了雾化介质气体的冷却强度，增加熔体液滴凝固时间，从而保证其形成良好的球型度。另外由于粉末在破碎区域，其区域内粉末的含量大小会导致不同冷却状态的粉末出现碰撞，包裹形成异形球，导致粉末球型度的降低，本发明通过减少钢液流量可以有效控制减少该问题。图4中，(a)图和(b)图分别对应样品1和样品2的粉末形貌，可以看出尽管雾化气体介质温度较高，但所得的粉末整体形貌差，异形球占比较大，会导致粉末流动性较差，且粉末颗粒度粗；(c)图、(d)图和(e)图分别对应样品4、样品5和样品6的粉末形貌，可以看出减小出液口141口径，使熔体液流流速降低，配合适宜的雾化气体介质温度，能够明显降低异形球的比例，粉末粒度会也降低，可使粉末流动性也有明显提升。其中，(d)图展示的5号样品为最优参数的粉末形貌，因其熔体液流流速最低，存在的细粉最多，异形球最少，视野中的几个大颗粒为粉末取样区域导致的。
以上所述，仅是本发明的实施例证而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明的技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种高球形度气雾化粉末的制备方法，其特征在于，包括将雾化介质气体预热至200-300℃后，再将雾化介质气体通入雾化喷盘中，以对自出液口流出的金属熔体进行气体雾化；所述出液口的口径为4.5-5.0mm，自所述出液口流出的熔体的液流流速为9-15kg/min。
2.根据权利要求1所述的高球形度气雾化粉末的制备方法，其特征在于，进入所述雾化喷盘的所述雾化气体介质的温度为230℃，所述出液口的口径为5.0mm，自所述出液口流出的熔体的液流流速为10-12kg/min。
3.根据权利要求1所述的高球形度气雾化粉末的制备方法，其特征在于，所述雾化气体介质为氮气或氩气。
4.一种气雾化粉末生产设备，其特征在于，用于如权利要求1至3中任一项所述的制备方法，所述气雾化粉末生产设备包括熔炼机构和雾化机构，所述熔炼机构用于熔炼金属原料，所述雾化机构用于雾化自所述熔炼机构的出液口流出的熔体；所述出液口的口径为4.5-5.0mm；所述雾化机构包括雾化喷盘和供气单元，所述供气单元用于向雾化喷盘供应雾化气体介质，所述供气单元包括用于预热雾化气体介质至200-300℃的预热装置。
5.根据权利要求4所述的气雾化粉末生产设备，其特征在于，所述供气单元包括供应雾化介质气体的气源，以及连接所述气源和所述雾化喷盘的气流导管，所述气流导管包括螺旋设置的预热管段；所述预热装置包括电加热器，以及可容纳所述预热管段的壳体，所述壳体设有管道入口和管道出口，所述预热管段的进气端自所述管道入口穿入所述壳体，所述预热管段的出气端自所述管道出口穿出所述壳体，所述电加热器的加热电阻丝缠绕于所述预热管段上。
6.根据权利要求5所述的气雾化粉末生产设备，其特征在于，所述预热装置还包括用于调控所述电加热器加热功率的控制器，设于所述管道入口第一温度传感器，以及设于所述管道出口的第二温度传感器，所述第一温度传感器和所述第二温度传感器均连接所述控制器，以调控所述电加热器的加热功率。
7.根据权利要求4所述的气雾化粉末生产设备，其特征在于，所述熔炼机构包括用于导出熔体的导流管，且以所述导流管的下端口作为所述熔炼机构的出液口，所述导流管伸入所述雾化喷盘中，且所述出液口的中轴线与所述雾化喷盘的中轴线共线设置。
8.根据权利要求7所述的气雾化粉末生产设备，其特征在于，所述熔炼机构还包括熔炼舱，所述熔炼舱内设有熔炼炉和保温炉，所述熔炼炉用于熔炼金属原料，所述保温炉用于保温存储所述熔炼炉炼制的熔体，所述保温炉底部开设有用于安装所述导流管的通孔，所述导流管沿竖直方向设置，且所述导流管的中轴线与所述雾化喷盘的中轴线共线设置。
9.根据权利要求8所述的气雾化粉末生产设备，其特征在于，所述雾化机构还包括连接至所述熔炼舱的雾化塔，所述雾化塔设于所述熔炼舱下方，所述雾化喷盘设于所述雾化塔和所述熔炼舱连接处。
10.根据权利要求9所述的气雾化粉末生产设备，其特征在于，还包括旋风分离机构和粉末收集机构，所述旋风分离机构通过送风管道连通所述雾化塔，所述粉末收集机构设于所述雾化塔下方，且所述粉末收集机构与所述雾化塔底部连通。
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