CN113523294A - 旋转圆杯制备3d打印用超细球形金属粉末的装置和方法 - Google Patents

旋转圆杯制备3d打印用超细球形金属粉末的装置和方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种旋转圆杯制备3D打印用超细球形金属粉末的装置和方法。装置包括熔炼室(1)、送料机构(2)、感应线圈(3)、导管(4)、雾化室(5)、旋转圆杯(6)、高速电机(7)、一级收粉罐体(8)、除尘器(9)、二级收粉罐体(10)和循环风机(11)；雾化室(5)和熔炼室(1)连成一体，高速电机(7)沿雾化室(5)穿入，旋转圆杯(6)设在高速电机(7)穿入端；雾化室(5)与一级收粉罐体(8)、除尘器(9)和循环风机(11)连成回路。方法包括步骤：a、合金锭熔炼；b、熔滴二次离心雾化；c、粉末收集；d、粉末的筛分。创新性采用旋转圆杯法制粉，熔滴在杯底和杯内壁经过两次离心雾化，得到小粒径粉末的。

Description

旋转圆杯制备3D打印用超细球形金属粉末的装置和方法
技术领域
本发明涉及一种旋转圆杯制备3D打印用超细球形金属粉末的装置和方法，属于3D打印技术领域。
背景技术
目前，用于3D打印成形的金属粉末的制备方法主要有真空感应熔炼气雾化法(VIGA)、电极感应熔炼气体雾化法(EIGA)、旋转圆盘离心雾化法(CA)、等离子旋转电极雾化法(PREP)、射频等离子体球化法(RF)和等离子体雾化法(PA)等。雾化法制空心率高，且耗气量大，成本高；旋转法制备的粉末的球形度好，受限于电极旋转速度，-53μm粉末收率小于8％；射频等离子球化的粉末氧含量较高，不适合航天航空、医疗3D打印；等离子丝材雾化法制备的粉末具有很好的球形度，且粒度小，但受限于国外专利和技术封锁，国内尚未实现突破。其他技术也大都停留在实验室水平，并未真正应用于大规模的工业生产。
因此，开展一种旋转圆杯制备3D打印用超细球形金属粉末的装置和方法的研究，提高细粉收率，降低球形金属粉末的空心率、氧含量和制备成本，是十分有必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是解决现有3D打印用球形金属粉末空心率、氧含量和制备成本高的。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：旋转圆杯制备3D打印用超细球形金属粉末的装置，包括熔炼室、送料机构、感应线圈、导管、雾化室、旋转圆杯、高速电机、一级收粉罐体、除尘器、二级收粉罐体和循环风机；雾化室为大端封闭的锥形漏斗结构，熔炼室设置在雾化室的大端，送料机构、感应线圈设置在熔炼室内，熔炼室通过导管与雾化室连通，高速电机输出轴沿雾化室小端穿入并延伸至大端内部，旋转圆杯设置在高速电机的穿入端，并位于导管的下方；雾化室的小端通过管道依次与一级收粉罐体、除尘器和循环风机连接，循环风机的出口端与熔炼室和/或雾化室连通后构成循环回路，循环回路上设置有可开闭的进气管，二级收粉罐体设置在除尘器的下端出口处。
其中，上述装置中所述雾化室上端口直径为2.5～3.5米，下端口直径为0.2～0.3米，且侧壁为双层水冷结构。
其中，上述装置中所述旋转圆杯为中空倒圆台结构，旋转圆杯的底部直径为10～25mm，高度为0.2～0.3米，侧壁与底端面的夹角为40～60°。
其中，上述装置中所述送料机构送料速度为0.5～1.0mm/s，且转速为10～30r/min。
其中，上述装置中：所述高速电机转速为30000～60000rmp。
其中，上述装置中：所述感应线圈材质为紫铜，呈螺旋锥形且圈数3至5圈；所述导管材质为黄铜；除尘器为布袋除尘器。
其中，上述装置中所述进气管设置在循环风机与熔炼室和雾化室连接的管道上，且进气管上设置有控制阀。
其中，上述装置中所述循环风机出口管道上设置有压力传感器和氧含量检测仪。
旋转圆杯制备3D打印用超细球形金属粉末的方法，包括下列步骤：
a、合金锭熔炼
将合金锭材卡于送料机构，合金锭材下降至感应线圈中，对权利要求1至8所述的任一装置抽真空，使得装置的真空度小于0.1Pa，然后充氩气到85～90kpa，打开循环风机11，打开感应线圈电源加热合金锭材，送料机构为转速10～30r/min，加热温度为该合金锭过热度50～100℃；
b、熔滴二次离心雾化，在合金熔滴下落前打开高速电机，控制旋转圆杯的转速为30000～60000rmp，且送料机构下降速度为0.5～1.0mm/s；
c、粉末收集，在重力和除尘器作用下冷却后的粉末进入一级收粉罐体和二级收粉罐体；
d、粉末的筛分，将一级收粉罐体和二级收粉罐体内的粉末筛分即可制得成品。
其中，上述方法中所述循环回路的管道内的压力为90～95kpa，雾化室的氧含量为18至22ppm，且通入氩气的纯度为99.999％以上。
本发明的有益效果是：本装置结合电极感应熔炼气雾化法、旋转圆盘制粉法的优点，创新性采用旋转圆杯法制粉，熔滴在杯底和杯内壁经过两次离心雾化，最终得到的粉末的粒径更小。由于没有采用高压气体对熔滴进行破碎，球形金属粉末的空心率低。采用氩气内循环，通过除尘器除去氩气中细微的金属粉末，通过压力传感器和氧浓度传感器进行补、排氩气，大幅度降低了氩气的消耗量，同时也控制了金属粉末的氧含量。通过控制送料机构和感应线圈的电源功率、旋转圆杯转速、旋转圆杯尺寸等参数，制备出粒度细、空心率低、氧含量低、成本低的球形金属粉末。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为制备的TC4球形钛粉扫描电镜图片。
图中标记为：1是熔炼室，2是送料机构，3是感应线圈，4是导管，5是雾化室，6是旋转圆杯，7是高速电机，8是一级收粉罐体，9是除尘器，10是二级收粉罐体，11是循环风机，12是压力传感器，13是氧含量检测仪，14是控制阀，15是进气管，16是支架，17是合金锭材。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
如图1和图2所示，本发明的旋转圆杯制备3D打印用超细球形金属粉末的装置，包括熔炼室1、送料机构2、感应线圈3、导管4、雾化室5、旋转圆杯6、高速电机7、一级收粉罐体8、除尘器9、二级收粉罐体10和循环风机11；雾化室5为大端封闭的锥形漏斗结构，熔炼室1设置在雾化室5的大端，送料机构2、感应线圈3设置在熔炼室1内，熔炼室1通过导管4与雾化室5连通，高速电机7输出轴沿雾化室5小端穿入并延伸至大端内部，旋转圆杯6设置在高速电机7的穿入端，并位于导管4的下方；雾化室5的小端通过管道依次与一级收粉罐体8、除尘器9和循环风机11连接，循环风机11的出口端与熔炼室1和/或雾化室5连通后构成循环回路，循环回路上设置有可开闭的进气管15，二级收粉罐体10设置在除尘器9的下端出口处。本领域技术人员能够理解的是，本装置熔炼室1设置在雾化室5的大端，也即是熔炼室1扣在雾化室5的大端上，且两者应密封连接，保证整个装置得压力稳定，雾化室5通过支架16支撑固定。高速电机7的输出轴和雾化室5，雾化室5和一级收粉罐体8、除尘器9、循环风机11，除尘器9和二级收粉罐体10均为密封连接，使得整个循环回路正常工作下只能通过进气管15补入或排出气体。导管4穿过雾化室5的大端封闭板，使得熔炼室和雾化室5连通上，且导管4应位于送料机构2的下方，保证正常工作时合金锭材17夹持在送料机构2上后，使得合金锭材17位于导管4的正上方即可，感应线圈3应将合金锭材17包覆，实现对合金锭材17的加热。为了保证送料均匀，可进一步优选送料机构2既可实现合金锭材17的旋转也可实现合金锭材17升降进入感应线圈3。高速电机7输出轴沿雾化室5小端穿入并延伸至大端内部，且高速电机7泛指转速较高得电机，具体是转速达到30000～60000rmp的电机。旋转圆杯6设置在高速电机7的穿入端，由于旋转圆杯6实现两次雾化，故旋转圆杯6应与高速电机7的穿入端连接，跟随高速电机7转轴一同旋转。实际可以通过提高旋转圆杯6转速，旋转圆杯6转速越大，离心力越大，粉末越细。还可以通过控制旋转圆杯6的高度和角度控制第二次离心雾化时间，控制粉末的粒径。
优选的，上述装置中所述雾化室5上端口直径为2.5～3.5米，下端口直径为0.2～0.3米，且侧壁为双层水冷结构。本领域技术人员能够理解的是，为了保证熔滴两次离心雾化效果好，本装置具体优选雾化室5的具体结构，雾化室5上端口直径为2.5～3.5米，下端口直径为0.2～0.3米，同时优选雾化室5材质为304不锈钢，且侧壁为双层水冷结构，为了增加熔滴的热传导效率，同时降低雾化室5本身的温度延长使用寿命，实际操作时应保证雾化室5内的气压为85～90kpa，雾化室5的氧含量小于20ppm。
优选的，上述装置中所述旋转圆杯6为中空的到圆台结构，旋转圆杯6的底部直径为10～25mm，高度为0.2～0.3米，侧壁与底端面的夹角为40～60°。本领域技术人员能够理解的是，为了便于熔滴的第二次雾化后沿旋转圆杯6内壁滑出至雾化室5内壁，本装置优选旋转圆杯6为中空的到圆台结构，使得高速旋转过程中离心力可直接将熔滴甩出，保证雾化质量。同时进一步优选旋转圆杯6的尺寸，满足高速旋转可均匀将熔滴甩出，旋转圆杯6的底部直径为10～25mm，高度为0.2～0.3米，侧壁与底端面的夹角为40～60°，保证熔滴正常甩出。
优选的，上述装置中所述送料机构2送料速度为0.5～1.0mm/s，且转速为10～30r/min。本领域技术人员能够理解的是，为了保证合金锭材17进料和熔化均匀，本装置进一步限定送料机构2的送料速度，也即是将合金锭材17送入感应线圈3的速度为0.5～1.0mm/s，同时也进一限定送料机构2可使得合金锭材17旋转，且转述为10～30r/min。
优选的，上述装置中所述高速电机7转速为30000～60000rmp。本领域技术人员能够理解的是，为了保证最终制得粉末直径小，本装置优选高速电机7转速为30000～60000rmp。
优选的，上述装置中所述感应线圈3材质为紫铜，呈螺旋锥形且圈数3至5圈；所述导管4材质为黄铜；除尘器9为布袋除尘器。本领域技术人员能够理解的是，本装置进一步限定感应线圈3的材质和感应线圈的形状，进一步提高合金锭材17的熔化速度，且提高设备使用寿命，故优选感应线圈3材质为紫铜，呈螺旋锥形且圈数3至5圈，可优选，感应线圈3为倒锥形也即是上端开口大下端开口销，且进一步优选感应线圈3的圈数为4圈即可；且导管4材质为黄铜。本装置故优选除尘器9为布袋除尘器，通过布袋除尘除去氩气中细微的金属粉末，提高合格粉末得收集率。
优选的，上述装置中所述进气管15设置在循环风机11与熔炼室1和雾化室5连接的管道上，且进气管15上设置有控制阀14。本领域技术人员能够理解的是，循环风机11为内循环，且循环风机11之后的管道连接熔炼室1和雾化室5，故将进气管15设置在循环风机11与熔炼室1和雾化室5连接的管道上，保证熔炼室1压力高于雾化室5压力，便于金属熔滴下落，同时进气管15上设置有控制阀14，可优选控制阀14为电磁阀，使得实际可根据管道内压力和氧含量自动进行补氩气和排氩气。
优选的，上述装置中所述循环风机11出口管道上设置有压力传感器12和氧含量检测仪13。本领域技术人员能够理解的是，为了进一步保证产品质量和持续生产，本装置优选循环风机11出口管道上设置有压力传感器12和氧含量检测仪13，同时可进一步将压力传感器12和氧含量检测仪13与控制阀14电连接，便于快速实现自动进行补氩气和排氩气。
旋转圆杯制备3D打印用超细球形金属粉末的方法，包括下列步骤：
a、合金锭熔炼
将合金锭材17卡于送料机构2，合金锭材17下降至感应线圈3中，对上述的任一装置抽真空，使得装置的真空度小于0.1Pa，然后充氩气到85～90kpa，打开循环风机11，打开感应线圈3电源加热合金锭材17，送料机构2为转速10～30r/min，加热温度为该合金锭过热度50～100℃；
b、熔滴二次离心雾化，在合金熔滴下落前打开高速电机7，控制旋转圆杯6的转速为30000～60000rmp，且送料机构2下降速度为0.5～1.0mm/s；
c、粉末收集，冷却后的粉末进入一级收粉罐体8和二级收粉罐体10；
d、粉末筛分，将一级收粉罐体8和二级收粉罐体10内的粉末筛分即可制得成品。本领域技术人员能够理解的是，步骤a中优选合金锭材17为条状或棒状结构，便于与送料机构2连接，使其通过送料机构2匀速下降且旋转，保证合金锭材17的熔化均匀，减少制备锭材所需的熔炼工序，极大降低制备粉末的含氧量和制备成本。步骤b中应在合金熔滴下落前打开高速旋转电机，保持旋转圆杯6的转速30000～60000rmp，使得大熔滴落在旋转圆杯6中央进行一次雾化，雾化后的小熔滴甩到旋转圆杯6底部边缘，小熔滴马上进入旋转圆杯6的内壁进行第二次雾化，得到超小熔滴，最后飞出旋转圆杯6的内壁。步骤c中旋转圆杯6的内壁飞出超小熔滴，在飞行过程中，与氩气交换热量，凝固为球形粉末，粉末收集主要是在重力和除尘器9作用下粉末将进入一级收粉罐体8和二级收粉罐体10内，可具体在一级收粉罐体8上设置旋风分离器，用于增加一级收粉罐体8的收集效率。步骤d中可优选在可在一级收粉罐体8上端进口设置阀门，关闭一级收粉罐体8上阀门，关闭一级收粉罐体8下阀门，将一级收粉罐体8从设备上卸下来，倒扣在超声波筛风机加料管道上，进行筛分；关闭二级收粉罐体10和除尘器9之间的阀门，将二级收粉罐体10从设备上卸下来，倒扣在超声波筛风机加料管道上，进行筛分。
优选的，上述方法中所述循环回路的管道内的压力为90～95kpa，雾化室5的氧含量为18至22ppm，通入氩气的纯度为99.999％以上。本领域技术人员能够理解的是，为了保证粉末质量，本方法进一步优选循环回路的管道内的压力为90～95kpa，雾化室5的氧含量为18至22ppm，通入氩气的纯度为99.999％以上。进一步优选雾化室5的氧含量为20ppm。
实施例1
采用本装置按下述操作步骤制备TC4球形钛粉：
a、TC4合金锭的熔炼
将TC4合金锭材17卡送料机构2上，合金锭材17下降至感应线圈3中，对装置抽真空，真空度为0.08Pa，然后充99.999％的氩气到90kpa，打开变频循环风机11，打开感应线圈3电源加热合金锭材17，电极转速10r/min，加热温度为1800℃；
b、熔滴的二次离心雾化
在合金熔滴下落前打开高速电机7，旋转圆杯6的转速60000rmp，送料机构2下降速度为0.7mm/s，旋转圆杯6的底部直径d为15mm，高度h为0.2米，角度为600。
c、粉末收集
关闭循环风机11，关闭一级收粉罐体8和二级收粉罐体10上阀门，将收粉罐体从设备上卸下来，
d、粉末筛分
将一级收粉罐体8和二级收粉罐体10倒扣在超声波筛风机加料管道上，进行筛分。
筛分后，-53μmTC4粉收得率为32.6％,氧含量825ppm，球形度为92.36％。
实施例2
采用本装置按下述操作步骤制备AlSi10Mg球形钛粉：
a、AlSi10Mg合金锭的熔炼
将AlSi10Mg合金锭材17卡与送料机构2上，合金锭材17下降到感应线圈3中，对装置抽真空，真空度为0.1Pa，然后充99.999％的氩气到85kpa，打开变频循环风机11，打开感应线圈3电源加热合金锭材17，电极转速30r/min，加热温度为690℃；
b、熔滴的二次离心雾化
在合金熔滴下落前打开高速电机7，旋转圆杯6的转速40000rmp，送料机构2下降速度为1.0mm/s。旋转圆杯6的底部直径d为25mm，高度h为0.3米，角度为400。
c、粉末收集
关闭循环风机11，关闭一级收粉罐体8和二级收粉罐体10上阀门，将收粉罐体从设备上卸下来，
d、粉末筛分
将一级收粉罐体8和二级收粉罐体10倒扣在超声波筛风机加料管道上，进行筛分。
筛分后，-53μmAlSi10Mg粉收得率为43.1％,氧含量635ppm，球形度为91.43％。
实施例3
采用本装置按下述操作步骤制备球形Ti48Al2Nb2Cr粉末：
a、Ti48Al2Nb2Cr合金锭的熔炼
将Ti48Al2Nb2Cr合金锭材17卡在送料机构2上，合金锭材17下降感应线圈3中，对装置抽真空，真空度为0.07Pa，然后充99.999％的氩气到87kpa，打开变频循环风机11，打开感应线圈3电源加热合金锭材17，电极转速20r/min，加热温度为1720℃；
b、熔滴的二次离心雾化
在合金熔滴下落前打开高速电机7，旋转圆杯6的转速50000rmp，送料机构2下降速度为0.8mm/s。旋转圆杯6的底部直径d为20mm，高度h为0.25米，角度为500。
c、粉末收集
关闭循环风机11，关闭一级收粉罐体8和二级收粉罐体10上阀门，将收粉罐体从设备上卸下来，
d、粉末筛分
将一级收粉罐体8和二级收粉罐体10倒扣在超声波筛风机加料管道上，进行筛分。
筛分后，-53μmTi48Al2Nb2Cr粉末收得率为28.2％,氧含量910ppm，球形度为91.43％。

Claims (10)

1.旋转圆杯制备3D打印用超细球形金属粉末的装置，其特征在于：包括熔炼室(1)、送料机构(2)、感应线圈(3)、导管(4)、雾化室(5)、旋转圆杯(6)、高速电机(7)、一级收粉罐体(8)、除尘器(9)、二级收粉罐体(10)和循环风机(11)；雾化室(5)为大端封闭的锥形漏斗结构，熔炼室(1)设置在雾化室(5)的大端，送料机构(2)、感应线圈(3)设置在熔炼室(1)内，熔炼室(1)通过导管(4)与雾化室(5)连通，高速电机(7)输出轴沿雾化室(5)小端穿入并延伸至大端内部，旋转圆杯(6)设置在高速电机(7)的穿入端，并位于导管(4)的下方；雾化室(5)的小端通过管道依次与一级收粉罐体(8)、除尘器(9)和循环风机(11)连接，循环风机(11)的出口端与熔炼室(1)和/或雾化室(5)连通后构成循环回路，循环回路上设置有可开闭的进气管(15)，二级收粉罐体(10)设置在除尘器(9)的下端出口处。
2.根据权利要求1所述的旋转圆杯制备3D打印用超细球形金属粉末的装置，其特征在于：所述雾化室(5)上端口直径为2.5～3.5米，下端口直径为0.2～0.3米，且侧壁为双层水冷结构。
3.根据权利要求1所述的旋转圆杯制备3D打印用超细球形金属粉末的装置，其特征在于：所述旋转圆杯(6)为中空倒圆台结构，旋转圆杯(6)的底部直径为10～25mm，高度为0.2～0.3米，侧壁与底端面的夹角为40～60°。
4.根据权利要求1所述的旋转圆杯制备3D打印用超细球形金属粉末的装置，其特征在于：所述送料机构(2)送料速度为0.5～1.0mm/s，且转速为10～30r/min。
5.根据权利要求1所述的旋转圆杯制备3D打印用超细球形金属粉末的装置，其特征在于：所述高速电机(7)转速为30000～60000rmp。
6.根据权利要求1所述的旋转圆杯制备3D打印用超细球形金属粉末的装置，其特征在于：所述感应线圈(3)材质为紫铜，呈螺旋锥形且圈数3至5圈；所述导管(4)材质为黄铜；除尘器(9)为布袋除尘器。
7.根据权利要求1所述的旋转圆杯制备3D打印用超细球形金属粉末的装置，其特征在于：所述进气管(15)设置在循环风机(11)与熔炼室(1)和雾化室(5)连接的管道上，且进气管(15)上设置有控制阀(14)。
8.根据权利要求1所述的旋转圆杯制备3D打印用超细球形金属粉末的装置，其特征在于：所述循环风机(11)出口管道上设置有压力传感器(12)和氧含量检测仪(13)。
9.旋转圆杯制备3D打印用超细球形金属粉末的方法，其特征在于包括下列步骤：
a、合金锭熔炼
将合金锭材(17)卡于送料机构(2)，合金锭材(17)下降至感应线圈(3)中，对权利要求1至8所述的任一装置抽真空，使得装置的真空度小于0.1Pa，然后充氩气到85～90kpa，打开循环风机(11)，打开感应线圈(3)电源加热合金锭材(17)，送料机构(2)为转速10～30r/min，加热温度为该合金锭过热度50～100℃；
b、熔滴二次离心雾化，在合金熔滴下落前打开高速电机(7)，控制旋转圆杯(6)的转速为30000～60000rmp，且送料机构(2)下降速度为0.5～1.0mm/s；
c、粉末收集，冷却后的粉末进入一级收粉罐体(8)和二级收粉罐体(10)；
d、粉末筛分，将一级收粉罐体(8)和二级收粉罐体(10)内的粉末筛分即可制得成品。
10.根据权利要求1所述的旋转圆杯制备3D打印用超细球形金属粉末的方法，其特征在于：所述循环回路的管道内的压力为90～95kpa，雾化室(5)的氧含量为18至22ppm，且通入氩气的纯度为99.999％以上。
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