CN109047787A - 低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法，属于3D打印材料技术领域。本发明为了解决现有技术制备球形钛及钛合金粉成本高、氧含量高、细粉收得率低等技术问题，提供了一种低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法：将钛棒或钛合金棒放入熔炼室的高频感应铜线圈中，惰性气体下，高频感应铜线圈对钛合金棒加热熔化，熔融液滴向下滴落在高速离心雾化塔中的旋转圆盘上，在离心力作用下飞出圆盘，冷却凝固，得球形钛及钛合金粉。本发明通过优化原料选择、电流强度、旋转圆盘转速等条件，可制得氧含量低、粒度细、流动性好、无空心孔、高质量的钛及钛合金粉末。

Description

低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法
技术领域
本发明属于3D打印材料技术领域，具体涉及一种低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法。
背景技术
3D打印技术具有效率高、速度快、适合加工复杂零件等显着优点，已在航天航空、生物医疗、汽车工业等增材制造领域得到初步应用。其中金属3D打印技术是3D打印体系中最前沿和最有潜力的技术。对于金属3D打印技术，粉末对最终产品的性能至关重要，同时，粉末是制约整个金属3D打印发展的瓶颈。金属钛具有质量轻、强度高、耐腐蚀、生物相容性好等优点，储量丰富，是飞机制造、宇宙航天行业所必需的材料，也是3D打印适用性关键材料。其中钛合金的工作温度可以达到400℃，广泛应用于航空航天领域高性能、高精度的复杂结构承力件，例如发动机风扇、压缩机盘、座舱窗户结构框、飞机结构梁等重要部件。但由于国产钛及钛合金粉存在球形度低、氧含量高、粒度大等缺陷，高端球形钛及钛合金粉主要依靠进口，掌握高性能球形钛及钛合金粉制备技术对提升我国3D打印行业自主化有重大的推进意义。
目前，用于3D打印成形的钛及钛合金粉末的制备方法主要有真空感应熔炼气雾化法(VIGA)、电极感应熔炼气体雾化法(EIGA)、超声雾化法(UA)、等离子旋转电极雾化法(PREP)、射频等离子体球化法(RF)、等离子丝材雾化法(PAT)和等离子体火炬雾化法(PA)等。雾化法制备的粉末不可避免的存在少量的卫星球，且耗气量大，成本高，-45μm细粉收得率一般小于35％；等离子旋转电极工艺制备的粉末具有良好的球形度，受限于电极旋转速度，难以制备-45μm粉末；射频等离子球化粉末的粒径和成分受限于原始粉末，且制备的粉末氧含量较高，不适合航天航空、医疗3D打印；等离子丝材雾化法制备的粉末具有很好的球形度，且粒度小，但钛丝成本较高。其他技术也大都停留在实验室水平，并未真正应用于大规模的工业生产。
因此，开展低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法的研究，实现批量化生产是十分有必要的。
发明内容
本发明要解决的是现有技术制备球形钛及钛合金粉成本高、氧含量高、细粉收得率低等技术问题。
本发明提供了一种低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法，包括以下步骤：
A、将钛棒或钛合金棒放入熔炼室的高频感应铜线圈中；
B、对设备系统抽真空，然后注入惰性气体；
C、在惰性气体保护下，打开高频感应铜线圈电源，对钛棒或钛合金棒加热，使其熔化，钛棒或钛合金棒的熔融液滴向下滴落；
D、开启高速离心雾化塔中的旋转圆盘，液滴在离心力作用下飞出圆盘，冷却凝固，得球形钛粉或钛合金粉。
,其中，上述所述的低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法中，步骤A中，所述钛及钛合金棒的直径为10～50mm，长度400～800mm。
其中，上述所述的低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法中，步骤A中，所述钛棒或钛合金棒向下的一端加工为锥形，锥度为45°～65°。
其中，上述所述的低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法中，步骤B中，所述抽真空为抽至真空度为1×10-3～5×10-3Pa。
其中，上述所述的低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法中，步骤B中，所述惰性气体为纯度99.999％的高纯氩气。
其中，上述所述的低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法中，步骤C中，打开高频感应铜线圈电源，对钛棒或钛合金棒加热时，控制电流强度由20A开始，以5～10A/分钟增加至70～90A。
其中，上述所述的低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法中，步骤C中，所述钛棒或钛合金棒的熔融液滴向下滴落的速度为1～2s/滴。
其中，上述所述的低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法中，步骤D中，高速离心雾化塔中旋转圆盘转速为30000～50000rmp。
其中，上述所述的低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法中，步骤D中，所述旋转圆盘的直径为30～50cm，材质为耐高温陶瓷。
其中，上述所述的低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法中，步骤D中，所述高速离心雾化塔的尺寸为直径为2～4mm，高度4～6m。
其中，上述所述的低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法中，步骤D中，所述高速离心雾化塔室内设有螺旋管冷却、隔水套冷却和低温惰性气体冷却三套冷却系统。
本发明的有益效果：
本发明在高纯氩气保护的雾化室中放置高速旋转的圆盘，使电极感应线圈中熔化的液滴落到正下方高速旋转圆盘上，在惯性和离心力的作用下，液滴到达旋转盘边缘，金属液滴在离心力作用下飞行过程中有足够的冷却时间，在表面张力作用下粉末颗粒表面光滑，凝固为固体颗粒；本发明节约了氩气的成本，通过控制原料选择、电流强度、旋转圆盘转速等参数，可以制备出氧含量低于1300ppm、细粉收得率高于30％、流动性好、无空心孔、高质量的钛及钛合金粉末，作为激光3D打印和电子束3D打印原材料，产品广泛应用于航天航空、生物医疗、汽车工业等领域。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的TC4钛合金粉末的100倍电镜扫描图。
具体实施方式
具体的，低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法，其包括以下步骤：
A、将钛棒或钛合金棒放入熔炼室的高频感应铜线圈中；
B、对设备系统抽真空，然后注入惰性气体；
C、在惰性气体保护下，打开高频感应铜线圈电源，对钛棒或钛合金棒加热，使其熔化，钛棒或钛合金棒的熔融液滴向下滴落；
D、开启高速离心雾化塔中的旋转圆盘，液滴在离心力作用下飞出圆盘，冷却凝固，得球形钛粉或钛合金粉。
因为激光3D打印对金属棒粉末的氧含量要求是小于1300ppm，棒到粉过程为增氧的过程，为了得到低氧的钛及钛合金粉末，金属棒原料的氧含量也是越低越好，如选择氧含量为400～510ppm的TA1钛棒、氧含量为460～570ppm的TC4钛合金棒、氧含量为520～600ppm的TA15钛合金棒等为原料；使用时，若有需要，可预先对钛合金棒表面进行处理，砂纸打磨除去表面氧化物和杂质，酒精去掉表面油脂；同时，雾化过程和粉末收集过程均在高纯氩气的气体保护下进行，以降低钛合金球形粉末的氧含量。
本发明中，采用直径为10～50mm、长度400～800mm的钛棒或钛合金棒；并将其向下的一端加工为锥形，锥度为45°～65°，从而控制熔化速度和滴落速度。
为得到低氧产品，步骤B中，对整个设备系统(包括熔炼室、雾化室等)进行抽真空，当抽至真空度为1×10-3～5×10-3Pa，向体系中注入纯度99.999％的高纯氩气。
步骤C中，打开高频感应铜线圈电源，对钛棒或钛合金棒加热时，控制电流强度由20A开始，以5～10A/分钟慢慢增加70～90A，当电流稳定后，液滴均匀下落，此时熔融液滴向下滴落的速度为1～2s/滴。
步骤D中，第一滴液下落之前，开启高速离心雾化塔中的旋转圆盘，并控制其转速为30000～50000rmp，该转速下，能使液滴滴落速度、液滴飞出圆盘速度和冷却速度相匹配，实现高效率的生产。
本发明中，所述旋转圆盘的直径为30～50cm，材质为耐高温陶瓷；所述高速离心雾化塔的尺寸为直径为2～4mm，高度4～6m；并且在高速离心雾化塔室内设有螺旋管冷却、隔水套冷却和低温惰性气体冷却三套冷却系统；通过控制仪器尺寸和引入冷却系统，使冷却时间稍微大于球化时间，避免了设备尺寸小，冷却时间太长，粉末颗粒温度高，造成颗粒之间会相互粘接、取样时候粉末温度高，氧含量增加等不利情况。
本发明选用一定规格和形态的钛棒或钛合金棒为原料，可以通过高频感应电源的电流强度，来控制金属液滴的温度，进而影响液滴的过热度，在一定范围内，适当提高过热度，可以减小液滴的表面张力和粘度，从而液滴在一定速度下匀速下落，液滴在离心力作用下破碎的更细；通过提高旋转圆盘转速，旋转圆盘转速越大，离心力越大，粉末越细；因此可以通过调整电流强度和转速来提高金属粉末的细粉收得率。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
按下述操作步骤制备TA1球形钛粉：
A、将表面处理过，锥度为45°的，直径为10mm，长度800mm的TA1钛棒卡在自动升降机上，低速旋转进入熔炼室的高频感应铜线圈中；
B、对设备抽真空至真空度为5×10-3Pa，然后向设备中注入99.999％高纯氩气；
C、在惰性气体保护下，打开高频感应铜线圈电源，对纯钛棒加热，控制电流强度由20A开始，以10A/分钟慢慢增加70A，当电流稳定后，熔融液滴以1.0s/滴的速度均匀下落；
D、高速离心雾化塔的尺寸为第一滴液下落之前，开启高速离心雾化塔中的旋转圆盘，转圆盘直径为30cm，转圆盘转速为30000rmp，液滴在离心力作用下飞出圆盘，在螺旋管冷却、隔水套冷却和低温惰性气体冷却三套冷却系统下，冷却凝固为球形钛粉。
其中，-45μm细粉收得率为38.62％，氧含量1200ppm，球形度为92.36％；粒度在15～45μm的TA1球形钛粉用霍尔流速计(HYL-102，中国)测粉末的流动性及松装密度，其流动性为35.7s/50g，松装密度为2.56g/cm3，标准TA1钛棒材密度为4.51g/cm3，即松装密度比56.76％，达到了激光3D打印TA1钛合金粉末松装密度比大于50％的要求。
实施例2
按下述操作步骤制备TC4球形钛合金粉：
A、将表面处理过，锥度为55°，直径为30mm，长度600mm的TC21钛合金棒卡在自动升降机上，低速旋转进入熔炼室的高频感应铜线圈中；
B、对设备抽真空至真空度为3×10-3Pa，然后向设备中注入99.999％高纯氩气；
C、在惰性气体保护下，打开高频感应铜线圈电源，对钛合金棒加热，控制电流强度由20A开始，以8A/分钟慢慢增加80A，当电流稳定后，熔融液滴以1.5s/滴的速度均匀下落；
D、高速离心雾化塔的尺寸为第一滴液滴下落之前，开启高速离心雾化塔中的旋转圆盘，转圆盘直径为40cm，转圆盘转速为40000rmp，液滴在离心力作用下飞出圆盘，在螺旋管冷却、隔水套冷却和低温惰性气体冷却三套冷却系统下，冷却凝固为球形钛合金粉。
其中，-45μm细粉收得率为36.15％，氧含量1300ppm，球形度为90.36％；粒度在15～45μm的TC4球形钛合金粉用霍尔流速计(HYL-102，中国)测粉末的流动性及松装密度，其粉末流动性为33.8s/50g，松装密度为2.73g/cm3，标准TC4钛合金棒材密度为4.43g/cm3，即松装密度比61.32％，达到了激光3D打印TC4钛合金粉末松装密度比大于50％的要求。
实施例3
按下述操作步骤制备TA15球形钛合金粉：
A、将表面处理过，锥度为65°，直径为50mm，长度400mm的TA15钛合金棒卡在自动升降机上，低速旋转进入熔炼室的高频感应铜线圈中；
B、对设备抽真空真空度为1×10-3Pa，然后向设备中注入99.999％高纯氩气；
C、在惰性气体保护下，打开高频感应铜线圈电源，对钛合金棒加热，控制电流强度由20A开始，以5A/分钟慢慢增加90A，当电流稳定后，熔融液滴以2.0s/滴的速度均匀下落；
D、高速离心雾化塔的尺寸为第一滴液滴下落之前，开启高速离心雾化塔中的旋转圆盘，转圆盘直径为50cm，转圆盘转速为50000rmp，液滴在离心力作用下飞出圆盘，在螺旋管冷却、隔水套冷却和低温惰性气体冷却三套冷却系统下，冷却凝固为球形钛合金粉。
其中，-45μm细粉收得率为33.76％，氧含量1100ppm，球形度为87.36％；实施例3制备粒度在15～45μm的TA15球形钛合金粉用霍尔流速计(HYL-102，中国)测粉末的流动性及松装密度，其流动性为37.8s/50g，松装密度为2.63g/cm3，标准TA15钛合金棒材密度为4.5g/cm3，即松装密度比58.44％，达到了激光3D打印TA15钛合金粉末松装密度比大于50％的要求。
实施例1～3中雾化过程和粉末收集程序均在高纯氩气的气体保护下进行，以降低粉末的氧含量，制备得到的球形钛及钛合金粉氧含量均低于1300ppm，符合激光3D打印用钛及钛合金粉末特征要求。

Claims (10)

1.低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、将钛棒或钛合金棒放入熔炼室的高频感应铜线圈中；
B、对设备系统抽真空，然后注入惰性气体；
C、在惰性气体保护下，打开高频感应铜线圈电源，对钛棒或钛合金棒加热，使其熔化，钛棒或钛合金棒的熔融液滴向下滴落；
D、开启高速离心雾化塔中的旋转圆盘，液滴在离心力作用下飞出圆盘，冷却凝固，得球形钛粉或钛合金粉。
2.根据权利要求1所述的低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述钛棒或钛合金棒的直径为10～50mm，长度400～800mm。
3.根据权利要求1所述的低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述钛棒或钛合金棒向下的一端加工为锥形，锥度为45°～65°。
4.根据权利要求1所述的低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法，其特征在于：步骤B中，至少满足下列的一项：
所述抽真空为抽至真空度为1×10-3～5×10-3Pa；
所述惰性气体为纯度99.999％的高纯氩气。
5.根据权利要求1所述的低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法，其特征在于：步骤C中，打开高频感应铜线圈电源，对钛棒或钛合金棒加热时，控制电流强度由20A开始，以5～10A/分钟增加至70～90A。
6.根据权利要求1所述的低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法，其特征在于：步骤C中，所述钛棒或钛合金棒的熔融液滴向下滴落的速度为1～2s/滴。
7.根据权利要求1所述的低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法，其特征在于：步骤D中，高速离心雾化塔中旋转圆盘转速为30000～50000rmp。
8.根据权利要求1所述的低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法，其特征在于：步骤D中，所述旋转圆盘的直径为30～50cm，材质为耐高温陶瓷。
9.根据权利要求1所述的低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法，其特征在于：步骤D中，所述高速离心雾化塔的尺寸为直径为2～4mm，高度4～6m。
10.根据权利要求1～9任一项所述的低氧低成本球形钛及钛合金粉的制备方法，其特征在于：步骤D中，所述高速离心雾化塔室内设有螺旋管冷却、隔水套冷却和低温惰性气体冷却三套冷却系统。
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