CN114951668A - 一种3d打印用软磁粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3D打印用软磁粉末及其制备方法。本发明的3D打印用软磁粉末的制备方法包括以下步骤：将铁基粉末加入中频感应熔炼炉，再用保护气体置换出炉内的空气，再进行保温精炼和气流雾化，再进行筛分和退火处理，即得3D打印用软磁粉末。本发明的3D打印用软磁粉末的成分可控、卫星颗粒少、流动性好、非金属夹杂物和气体含量少，完全满足3D打印的性能要求，适合进行大规模推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及3D打印金属耗材技术领域，具体涉及一种3D打印用软磁粉末及其制备方法。
背景技术
3D打印，又称增材制造，是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的快速成型技术。近年来，随着电力电子器件向节能化、小型化和高精度化方向发展，3D打印技术也逐渐开始被应用到磁性元器件的制备之中。然而，现有的3D打印金属粉末主要是钛合金、不锈钢、钴基合金粉末等结构性材料，尚不存在合金成分控制、粒度组成、形貌、流动性等方面的性能均适合3D打印的软磁粉末。
因此，开发一种综合性能优异的3D打印用软磁粉末具有十分重要的意义。
以上陈述仅仅是提供与本发明有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
发明内容
本发明的目的之一在于填补市场空白，提供一种成分可控、卫星颗粒少、流动性好、非金属夹杂物和气体含量少、完全满足3D打印的性能要求的软磁粉末。
本发明的目的之二在于提供一种3D打印用软磁粉末的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种3D打印用软磁粉末的制备方法包括以下步骤：将铁基粉末加入中频感应熔炼炉，再用保护气体置换出炉内的空气，再进行保温精炼和气流雾化，再进行筛分和退火处理，即得3D打印用软磁粉末。
优选的，所述铁基粉末为铁粉、碳素钢粉末、钼铁合金粉末、锰铁合金粉末、硅铁合金粉末中的至少一种。
优选的，所述保护气体为氮气、氩气中的至少一种。
优选的，所述置换的方式为抽真空。
优选的，所述保温精炼在1580℃～1700℃下进行。保温精炼的温度会影响熔体的流动性，温度过低会造成气流雾化无法正常进行，而温度过高则会导致熔体中的非金属夹杂物含量升高，影响软磁粉末的磁性能，保温精炼的温度1580℃～1700℃最为合适。
优选的，所述保温精炼的时间为5min～10min。
优选的，所述气流雾化在压力25MPa～50MPa的条件下进行。气流雾化是通过高压气流击碎金属液流以获得金属粉末，气体压力是最重要的参数，当气体压力为25MPa～50MPa时，收率高，粉末细。
优选的，所述气流雾化采用的雾化装置的网眼直径为1mm～6mm。
优选的，所述筛分进行了两次，采用的旋振筛依次为270目的旋振筛和500目的旋振筛。
优选的，所述退火处理在200℃～1000℃下进行。
优选的，所述退火处理的时间为30min～240min。
本发明的有益效果是：本发明的3D打印用软磁粉末的成分可控、卫星颗粒少、流动性好、非金属夹杂物和气体含量少，完全满足3D打印的性能要求(具体要求：D10为15μm～20μm，D50为25μm～40μm，D90为50μm～60μm，松装密度>3.0g/cm3，振实密度>4.3g/cm3，流动性为<30s/50g，氧含量<500ppm，形貌为球形)，适合进行大规模推广应用。
具体而言：
1)本发明的3D打印用软磁粉末的卫星颗粒(较大的球形颗粒周围粘连着小的球形颗粒称为“卫星颗粒”)少，粉末的流动性好，在进行3D打印时粉末可以很好地铺展；
2)本发明的3D打印用软磁粉末在制备时进行的是惰性气体保护的退火处理，可以在保证磁性能得到提升的同时消除粉末中的内应力，由其打印得到的零件不会出现应力导致的裂纹；
3)本发明的3D打印用软磁粉末的非金属夹杂物和气体含量少，粉末的内部缺陷少，粉末的整体性能优异，可以减少3D打印过程中的产品质量缺陷；
4)本发明的3D打印用软磁粉末填补了市场空白，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1的3D打印用软磁粉末的SEM图。
图2为实施例2的3D打印用软磁粉末的SEM图。
图3为实施例3的3D打印用软磁粉末的SEM图。
图4为对比例1的软磁粉末的SEM图。
图5为对比例2的软磁粉末的SEM图。
图6为对比例3的软磁粉末的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种3D打印用软磁粉末，其制备方法包括以下步骤：
将87.7kg的铁粉加入中频感应熔炼炉，加热至铁粉融化后再加入0.3kg的锰铁合金粉末和12kg的硅铁合金粉末，再抽真空至炉内压力为3Pa，再注入氮气至炉内压力为0.1MPa，再升温至1680℃，保温精炼5min，再进行气流雾化，雾化压力为48MPa，采用的雾化装置的漏眼直径为6mm，再冷却400min，再依次用270目的旋振筛和500目的旋振筛进行筛分，再置于600℃下退火120min，即得3D打印用软磁粉末。
本实施例的3D打印用软磁粉末的扫描电镜(SEM)图如图1所示。
由图1可知：本实施例的3D打印用软磁粉末中仅存在极少的卫星颗粒，球形度好。
实施例2：
一种3D打印用软磁粉末，其制备方法包括以下步骤：
将89.5kg的铁粉加入中频感应熔炼炉，加热至铁粉融化后再加入0.5kg的锰铁合金粉末和10kg的硅铁合金粉末，再抽真空至炉内压力为10Pa，再注入氮气至炉内压力0.1MPa，再升温至1650℃，保温精炼5min，再进行气流雾化，雾化压力为38MPa，采用的雾化装置的漏眼直径为5mm，再冷却400min，再依次用270目的旋振筛和500目的旋振筛进行筛分，再置于700℃下退火30min，即得3D打印用软磁粉末。
本实施例的3D打印用软磁粉末的SEM图如图2所示。
由图2可知：本实施例的3D打印用软磁粉末中仅存在很少的卫星颗粒，球形度好。
实施例3：
一种3D打印用软磁粉末，其制备方法包括以下步骤：
将87.7kg的铁粉加入中频感应熔炼炉，加热至铁粉融化后再加入0.3kg的锰铁合金粉末和12kg的硅铁合金粉末，再抽真空至炉内压力为3Pa，再注入氮气至炉内压力为0.1MPa，再升温至1680℃，保温精炼5min，再进行气流雾化，雾化压力为28MPa，采用的雾化装置的漏眼直径为6mm，再冷却400min，再依次用270目的旋振筛和500目的旋振筛进行筛分，再置于600℃下退火120min，即得3D打印用软磁粉末。
本实施例的3D打印用软磁粉末的SEM图如图3所示。
由图3可知：本实施例的3D打印用软磁粉末中仅存在极少的卫星颗粒，球形度好。对比例1：
一种软磁粉末，其制备方法包括以下步骤：
将87.7kg的铁粉加入中频感应熔炼炉，加热至铁粉融化后再加入0.3kg的锰铁合金粉末和12kg的硅铁合金粉末，再抽真空至炉内压力为3Pa，再注入氮气至炉内压力为0.1MPa，再升温至1570℃，保温精炼5min，再进行气流雾化，雾化压力为48MPa，采用的雾化装置的漏眼直径为6mm，再冷却400min，再依次用270目的旋振筛和500目的旋振筛进行筛分，再置于600℃下退火120min，即得软磁粉末。
本对比例的软磁粉末的SEM图如图4所示。
由图4可知：本对比例的软磁粉末中存在较多的卫星颗粒，无法满足3D打印粉末的要求。
对比例2：
一种软磁粉末，其制备方法包括以下步骤：
将89.5kg的铁粉加入中频感应熔炼炉，加热至铁粉融化后再加入0.5kg的锰铁合金粉末和10kg的硅铁合金粉末，再抽真空至炉内压力为10Pa，再注入氮气至炉内压力0.1MPa，再升温至1650℃，保温精炼5min，再进行气流雾化，雾化压力为38MPa，采用的雾化装置的漏眼直径为8mm，再冷却400min，再依次用270目的旋振筛和500目的旋振筛进行筛分，再置于700℃下退火30min，即得软磁粉末。
本对比例的软磁粉末的SEM图如图5所示。
由图5可知：本对比例的软磁粉末的球形度很差，无法满足3D打印粉末的要求。
对比例3：
一种软磁粉末，其制备方法包括以下步骤：
将87.7kg的铁粉加入中频感应熔炼炉，加热至铁粉融化后再加入0.3kg的锰铁合金粉末和12kg的硅铁合金粉末，再抽真空至炉内压力为3Pa，再注入氮气至炉内压力为0.1MPa，再升温至1680℃，保温精炼5min，再进行气流雾化，雾化压力为58MPa，采用的雾化装置的漏眼直径为6mm，再冷却400min，再依次用270目的旋振筛和500目的旋振筛进行筛分，再置于600℃下退火120min，即得软磁粉末。
本对比例的软磁粉末的SEM图如图6所示。
由图6可知：本对比例的软磁粉末的球形度差，无法满足3D打印粉末的要求。
性能测试：
对实施例1～3的3D打印用软磁粉末和对比例1～3的软磁粉末进行性能测试，测试结果如下表所示：
表1实施例1～3的3D打印用软磁粉末和对比例1～3的软磁粉末的性能测试结果
注：
氧含量：参照“GB/T 11261-2006钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法”进行测试；
松装密度和振实密度：参照“GB/T 5162-2021金属粉末振实密度的测定”进行测试；
流动性：参照“GB/T 1482-1984金属粉末流动性的测定标准漏斗法(霍尔流速计)”进行测试；
粒径/D10、粒径/D50和粒径/D90：参照“GB/T 15445.2-2006粒度分析结果的表述第2部分：由粒度分布计算平均粒径/直径和各次矩”和“GB/T 19077.1-2008粒度分析激光衍射法第1部分：通则”进行测试。
由表1可知：实施例1～3的3D打印用软磁粉末的氧含量、松装密度、振实密度、流动性和粒度分布均完全满足3D打印的性能要求，而对比例1～3的软磁粉末的形貌不好，粉末的松装密度和振实密度低，粉末的流动性差，无法满足3D打印粉末的正常使用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种3D打印用软磁粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将铁基粉末加入中频感应熔炼炉，再用保护气体置换出炉内的空气，再进行保温精炼和气流雾化，再进行筛分和退火处理，即得3D打印用软磁粉末。
2.根据权利要求1所述的3D打印用软磁粉末的制备方法，其特征在于：所述铁基粉末为铁粉、碳素钢粉末、钼铁合金粉末、锰铁合金粉末、硅铁合金粉末中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的3D打印用软磁粉末的制备方法，其特征在于：所述保护气体为氮气、氩气中的至少一种。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的3D打印用软磁粉末的制备方法，其特征在于：所述保温精炼在1580℃～1700℃下进行。
5.根据权利要求4所述的3D打印用软磁粉末的制备方法，其特征在于：所述保温精炼的时间为5min～10min。
6.根据权利要求1～3中任意一项所述的3D打印用软磁粉末的制备方法，其特征在于：所述气流雾化在压力25MPa～50MPa的条件下进行。
7.根据权利要求6所述的3D打印用软磁粉末的制备方法，其特征在于：所述气流雾化采用的雾化装置的网眼直径为1mm～6mm。
8.根据权利要求1～3中任意一项所述的3D打印用软磁粉末的制备方法，其特征在于：所述筛分进行了两次，采用的旋振筛依次为270目的旋振筛和500目的旋振筛。
9.根据权利要求1～3中任意一项所述的3D打印用软磁粉末的制备方法，其特征在于：所述退火处理在200℃～1000℃下进行，处理的时间为30min～240min。
10.一种3D打印用软磁粉末，其特征在于，由权利要求1～9中任意一项所述的制备方法制成。
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