CN109778042B - 一种高强度钨基合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度钨基合金及其制备方法，属于金属材料领域。所述钨合金由钨与FeNiCoCrMnxAly多主元合金组成；所述FeNiCoCrMnxAly多主元合金由气雾化FeNiCoCrMnxAly多主元合金粉提供。其制备方法为：按设计组分，将钨粉与FeNiCoCrMnxAly多主元合金粉通过球磨混合均匀，然后通过真空热压烧结得到所述高强度钨基合金，烧结温度1200～1500℃，压力10～50MPa，烧结时间大于等于1h。本发明所设计和制备的具有高强度的多相结构的钨基合金，可用于航空航天与国防军工等军用及民用等领域，可适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种高强度钨基合金及其制备方法，属于金属材料领域。
背景技术
钨基合金具有密度大、强度和硬度高、导电性好、热膨胀系数低、抗腐蚀和抗氧化性高等优异的性能，可用作穿甲弹弹芯、屏蔽材料和触点材料，广泛用于航空航天、国防军工等军用及民用领域。钨基合金是由Fe、Ni等强韧性好的金属将硬而脆的钨颗粒粘结而成的。随着服役工况越来越恶劣，传统的Fe、Ni粘结钨基合金越来越难以满足需求，新型粘结相越来越多的被采用。
目前，钨基合金行业多采用复杂多元合金作为粘结相。CN101880808A公开了一种纳米氧化物弥散增强超细晶钨基复合材料的制备方法，以微米级钨粉、纳米氧化钇粉或金属钇粉、金属钛粉或钼粉或钽粉为原料，经配料、机械合金化和放电等离子体烧结等步骤制备出超细晶粒钨复合材料。CN107900365A公开了一种注射成型WNiFe材料及其制备方法，首先将Fe和Ni熔炼得FeNi合金液；将FeNi合金液雾化后喷粉，得到FeNi预合金粉末；将FeNi预合金粉末与W粉混合后，加入粘接剂溶液混炼造粒，得到WNiFe材料；将WNiFe材料注射成型后采用氮气进行真空无碳脱脂后烧结。上述方法制备的钨基材料的维氏硬度均低于300HV，难以满足新型构件对高强度钨合金的要求。
多主元合金是具有简单固溶体相结构的新型金属材料，性能上表现为高强度/硬度与加工硬化性、耐高温氧化与软化、具有良好的耐磨性与耐腐蚀性，其综合性能明显超过了传统的多元复合的Fe-Ni系粘结相材料，因而受到广泛的关注。CN109022988公开了公开了一种钨基高比重合金材料的制备方法，先采用间歇式搅拌球磨制备出CoNiCuCrFe的五元非晶态粘结相粉末，然后将五元非晶态粘结相粉末与W粉混合，最后通过放电等离子烧结制备出粘结相为面心立方结构多主元合金的钨基高比重合金，但该方法要求先采用高能球磨制备五元非晶态预合金粉，工艺流程较长，生产成本较高，材料的性能并没有明显超过传统的钨基合金。
通过对钨基合金的粘结相成分及制备方法的优化，合金性能得到改善。但是，目前通过熔炼合金化再喷雾制备粘结相粉末工艺比较复杂。而添加多元粉末形成粘结相虽然能起强化的效果，但力学性能并没有明显改善。因此，研究新型的高强度钨基合金及其制备方法，对于解决上述问题十分必要。
发明内容
本发明针对上述的不足，提供一种采用具有简单固溶体结构的FeNiCoCrMnxAly多主元合金为粘结相、钨为基体，通过真空热压烧结得到高强度钨基合金。通过采用高温熔化及高压气雾化法预先制备出成分比较均匀、枝晶偏析较少、具有简单固溶体结构的FeNiCoCrMnxAly多主元合金粉，克服了传统的采用金属粉为原料通过高能球磨方法制备，难以获得简单固溶体结构多主元合金的缺点。同时通过采用真空热压烧结工艺，获得FeNiCoCrMnxAly多主元合金粘结钨基体、形成多相强化的综合性能更为优异的高强度钨基合金构件，适用于航空航天与国防军工等军用及民用所需要的构件，该方法可工业化生产。
本发明的另一目的旨在提供上述的高强度钨基合金制备方法，具有工艺简单，所生产出的钨基合金具有较高的致密度，产品质量综合性能优良。
本发明一种高强度钨基合金，所述钨合金由钨与FeNiCoCrMnxAly多主元合金组成；所述FeNiCoCrMnxAly多主元合金由气雾化FeNiCoCrMnxAly多主元合金粉提供；所述高强度钨基合金由粉末冶金法制备。
本发明一种高强度钨基合金，所述气雾化FeNiCoCrMnxAly多主元合金粉中，以摩尔比计，Fe:Ni:Co:Cr:Mn:Al为1:1:1:1:x:y；其中x＝0～1，y＝0～1。做为优选方案，y＝0～0.1或y＝1或y＝0.3～0.6。作为优选方案，x小于1。
本发明一种高强度钨基合金，所述钨合金中钨与FeNiCoCrMnxAly多主元合金的质量比为80～95:5～20。优选为80～90:10～20。
本发明一种高强度钨基合金，按设计组分，将钨粉与FeNiCoCrMnxAly多主元合金粉通过球磨混合均匀，球磨转速为200～500r/min，球磨过程中充入保护气体进行保护，以有机物作为球磨介质，球磨至少8h，球磨结束后经过真空干燥与过筛，制备成W-FeNiCoCrMnxAly复合粉；W-FeNiCoCrMnxAly复合粉通过真空热压烧结，得到所述高强度钨基合金，烧结温度1200～1500℃，压力10～50MPa，烧结时间大于等于1h。
本发明一种高强度钨基合金，所述FeNiCoCrMnxAly多主元合金粉通过下述步骤制备：
按设计组分配取铁、镍、钴、铬、锰、铝，然后经高温熔化，融化后，采用气雾法工艺制备成FeNiCoCrMnxAly多主元合金粉。本发明把FeNiCoCrMnxAly多主元合金熔体在高压氩气惰性保护气体作用下快速雾化制成具有简单固溶体结构的多主元合金粉末。
本发明一种高强度钨基合金，所述钨粉的粒度为0.2-50微米、优先为0.2-30微米。所述FeNiCoCrMnxAly多主元合金粉的粒度为10-50微米。
本发明一种高强度钨基合金，所述保护气氛为氩气；所述有机物包括醇、优选为乙醇。
本发明一种高强度钨基合金，W-FeNiCoCrMnxAly复合粉的粒度为0.5-40微米、优选为0.5-25微米。
本发明一种高强度钨基合金，球磨的时间为8～60h，热压烧结的时间为1～4h。
本发明一种高强度钨基合金，所得高强度钨基合金的维氏硬度为540HV～625HV、优选为570HV～625HV；抗压缩强度为4200-5000MPa、优选为4500-5000MPa。
与现有技术相比，本发明通过预先制备成具有简单固溶体结构的FeNiCoCrMnxAly多主元合金粉，然后再通过真空热压烧结工艺，制备成FeNiCoCrMnxAly多主元合金粘结的高强度钨基合金，FeNiCoCrMnxAly多主元合金与钨基体发生部分扩散反应，形成以W相为基体，含FeNiCoCrMnxAly、FeNiCoCrMnW、FeNiCoCrMn、FeNiCoCrWAl、CrFe、CrMn等多相的复合强化的高强度钨基合金材料，烧结体材料的维氏硬度达到620HV及以上，致密度达到99％，明显超过了传统W-Fe-Ni合金的硬度(低于300HV)。
本工艺的优势在于通过高压气雾化法预先制备成具有简单固溶体结构和相组成的FeNiCoCrMnxAly多主元合金粉，然后通过真空热压烧结工艺，获得高致密及综合性能优良的高强度钨基合金材料，满足航空航天与国防军工等军用及民用领域的工业要求。
附图说明：
附图1本发明的高强度钨基合金的多相结构扫描电镜图。
附图2本发明的高强度钨基合金X射线衍射图。
具体实施方式
结合本发明的方法提供以下实例：
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以下本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体操作过程。
对比实施例1
制备成传统的W-5Fe-5Ni合金。把钨粉(粒度为20微米)、铁粉(粒度为20微米)、镍粉(粒度为30微米)通过球磨混合均匀，转速400r/min，球磨介质为酒精，球磨时间60h，混合均匀烧结温度为1500℃，烧结压力为20MPa，烧结时间2h。烧结后的钨基合金的维氏硬度为284HV，材料的致密度达到99％，抗压缩强度为3050MPa。
实施例1
制备FeNiCoCrAl质量分数为10％的高强度钨基合金材料。1)制备FeNiCoCrAl(摩尔分数)多主元合金粉，原材料采用高纯铁、镍、钴、铬、铝等块体金属材料，在1500℃下熔化成多主元合金熔体，熔体在高纯氩气下雾化具有简单固溶体结构的FeNiCoCrAl多主元合金粉(粒度为10微米)。2)按照质量分数90％W和10％FeNiCoCrAl多主元合金称量钨粉(粒度为50微米)和FeNiCoCrAl多主元合金粉，粉末在球磨机上以转速500r/min、球磨介质为酒精、球磨时间8h，混合均匀，球磨结束后经过真空干燥与过筛，制备成W-FeNiCoCrMnxAly复合粉(粒度为40微米)，然后在真空热压烧结炉中烧结成型，烧结温度1200℃，压力50MPa，烧结时间1h。烧结后的钨基合金材料的维氏硬度达到585HV，抗压缩强度达到4200MPa，材料的致密度达到98％。
实施例2
制备FeNiCoCrMn质量分数为20％的高强度钨基合金材料。1)制备FeNiCoCrMn(摩尔分数)多主元合金粉，原材料采用高纯铁、镍、钴、铬、锰等块体金属材料，在1600℃下熔化成多主元合金熔体，熔体在高纯氩气下雾化具有简单固溶体结构的FeNiCoCrMn多主元合金粉(粒度为50微米)。2)按照质量分数80％W和20％FeNiCoCrMn多主元合金称量钨粉(粒度为25微米)和FeNiCoCrMn多主元合金粉，粉末在球磨机上以转速350r/min、球磨介质为酒精、球磨时间30h，混合均匀，球磨结束后经过真空干燥与过筛，制备成W-FeNiCoCrMnxAly复合粉(粒度为21微米)，然后在真空热压烧结炉中烧结成型，烧结温度1300℃，压力30MPa，烧结时间2h。烧结后的钨基合金材料的维氏硬度达到542HV、抗压缩强度达到4350MPa，材料的致密度达到98.5％。
实施例3
制备FeNiCoCr质量分数为20％的高强度钨基合金材料。1)制备FeNiCoCr(摩尔分数)多主元合金粉，原材料采用高纯铁、镍、钴、铬等块体金属材料，在2000℃下熔化成多主元合金熔体，熔体在高纯氩气下雾化具有简单固溶体结构的FeNiCoCr多主元合金粉(粒度为30微米)。2)按照质量分数80％W和20％FeNiCoCr多主元合金称量钨粉(粒度为10微米)和FeNiCoCr多主元合金粉，粉末在球磨机上以转速300r/min、球磨介质为酒精、球磨时间60h，混合均匀，球磨结束后经过真空干燥与过筛，制备成W-FeNiCoCrMnxAly复合粉(粒度为15微米)，然后在真空热压烧结炉中烧结成型，烧结温度1500℃，压力30MPa，烧结时间2.5h。烧结后的钨基合金材料的维氏硬度达到580HV、抗压缩强度达到4532MPa，材料的致密度达到99％。
实施例4
制备FeNiCoCrAl0.5质量分数为20％的高强度钨基合金材料。1)制备FeNiCoCrAl0.5(摩尔分数)多主元合金粉，原材料采用高纯铁、镍、钴、铬等块体金属材料，在1600℃下熔化成多主元合金熔体，熔体在高纯氩气下雾化具有简单固溶体结构的FeNiCoCrAl0.5多主元合金粉(粒度为25微米)。2)按照质量分数80％W和20％FeNiCoCrAl0.5多主元合金称量钨粉(粒度为1微米)和FeNiCoCrAl0.5多主元合金粉，粉末在球磨机上以转速350r/min、球磨介质为酒精、球磨时间40h，混合均匀，球磨结束后经过真空干燥与过筛，制备成W-FeNiCoCrMnxAly复合粉(粒度为0.7微米)，然后在真空热压烧结炉中烧结成型，烧结温度1400℃，压力25MPa，烧结时间2h。烧结后的钨基合金材料的维氏硬度达到620HV、抗压缩强度达到5000MPa，材料的致密度达到99％。
实施例5
制备FeNiCoCrMn0.5Al0.5质量分数为10％的高强度钨基合金材料。1)制备FeNiCoCrMn0.5Al0.5(摩尔分数)多主元合金粉，原材料采用高纯铁、镍、钴、铬、锰、铝等块体金属材料，在1700℃下熔化成多主元合金熔体，熔体在高纯氩气下雾化具有简单固溶体结构的FeNiCoCrMn0.5Al0.5多主元合金粉(粒度为20微米)。2)按照质量分数90％W和10％FeNiCoCrMn0.5Al0.5多主元合金称量钨粉(粒度为0.2微米)和FeNiCoCrMn0.5Al0.5多主元合金粉，粉末在球磨机上以转速350r/min、球磨介质为酒精、球磨时间24h，混合均匀，球磨结束后经过真空干燥与过筛，制备成W-FeNiCoCrMnxAly复合粉(粒度为0.5微米)，然后在真空热压烧结炉中烧结成型，烧结温度1250℃，压力25MPa，烧结时间2h。烧结后的钨基合金材料的维氏硬度达到595HV、抗压缩强度达到4850MPa，材料的致密度达到98.2％。
实施例6
制备FeNiCoCrAl0.5质量分数为10％的高强度钨基合金材料。1)制备FeNiCoCrAl0.5(摩尔分数)多主元合金粉，原材料采用高纯铁、镍、钴、铬等块体金属材料，在1600℃下熔化成多主元合金熔体，熔体在高纯氩气下雾化具有简单固溶体结构的FeNiCoCrAl0.5多主元合金粉(粒度为10微米)。2)按照质量分数90％W和10％FeNiCoCrAl0.5多主元合金称量钨粉(粒度为2微米)和FeNiCoCrAl0.5多主元合金粉，粉末在球磨机上以转速200r/min、球磨介质为酒精、球磨时间50h，混合均匀，球磨结束后经过真空干燥与过筛，制备成W-FeNiCoCrMnxAly复合粉(粒度为0.5微米)，然后在真空热压烧结炉中烧结成型，烧结温度1300℃，压力10MPa，烧结时间5h。烧结后的钨基合金材料的维氏硬度达到608HV、抗压缩强度达到4915MPa，材料的致密度达到98.5％。
实施例7
制备FeNiCoCrAl0.5质量分数为5％的高强度钨基合金材料。1)制备FeNiCoCrAl0.5(摩尔分数)多主元合金粉，原材料采用高纯铁、镍、钴、铬等块体金属材料，在1600℃下熔化成多主元合金熔体，熔体在高纯氩气下雾化具有简单固溶体结构的FeNiCoCrAl0.5多主元合金粉(粒度为20微米)。2)按照质量分数95％W和5％FeNiCoCrAl0.5多主元合金称量钨粉(粒度为30微米)和FeNiCoCrAl0.5多主元合金粉，粉末在球磨机上以转速300r/min、球磨介质为酒精、球磨时间30h，混合均匀，球磨结束后经过真空干燥与过筛，制备成W-FeNiCoCrMnxAly复合粉(粒度为15微米)，然后在真空热压烧结炉中烧结成型，烧结温度1300℃，压力20MPa，烧结时间3h。烧结后的钨基合金材料的维氏硬度达到572HV、抗压缩强度达到4630MPa，材料的致密度达到98.2％。
实施例8
制备FeNiCoCr质量分数为12.5％的高强度钨基合金材料。1)制备FeNiCoCr(摩尔分数)多主元合金粉，原材料采用高纯铁、镍、钴、铬等块体金属材料，在2000℃下熔化成多主元合金熔体，熔体在高纯氩气下雾化具有简单固溶体结构的FeNiCoCr多主元合金粉(粒度为25微米)。2)按照质量分数87.5％W和12.5％FeNiCoCr多主元合金称量钨粉(粒度为10微米)和FeNiCoCr多主元合金粉，粉末在球磨机上以转速400r/min、球磨介质为酒精、球磨时间35h，混合均匀，球磨结束后经过真空干燥与过筛，制备成W-FeNiCoCrMnxAly复合粉(粒度为20微米)，然后在真空热压烧结炉中烧结成型，烧结温度1450℃，压力25MPa，烧结时间3h。烧结后的钨基合金材料的维氏硬度达到583HV、抗压缩强度达到4835MPa，材料的致密度达到99％。
Claims (8)
1.一种高强度钨基合金，其特征在于：所述钨合金由钨与FeNiCoCrMnxAly多主元合金组成；所述FeNiCoCrMnxAly多主元合金由气雾化FeNiCoCrMnxAly多主元合金粉提供；所述高强度钨基合金由粉末冶金法制备；
所述气雾化FeNiCoCrMnxAly多主元合金粉中，以摩尔比计，Fe:Ni:Co:Cr:Mn:Al为1:1:1:1:x:y；其中x＝0～1，y＝0.3-0.6；
所述钨合金中钨与FeNiCoCrMnxAly多主元合金的质量比为80～95:5～20。
2.一种制备如权利要求1所述高强度钨基合金的方法，其特征在于：按设计组分，将钨粉与FeNiCoCrMnxAly多主元合金粉通过球磨混合均匀，球磨转速为200～500r/min，球磨过程中充入保护气体进行保护，以有机物作为球磨介质，球磨至少8h，球磨结束后经过真空干燥与过筛，制备成W-FeNiCoCrMnxAly复合粉；W-FeNiCoCrMnxAly复合粉通过真空热压烧结得到所述高强度钨基合金，烧结温度1200～1500℃，压力10～50MPa，烧结时间大于等于1h。
3.根据权利要求2所述的一种高强度钨基合金的制备方法，其特征在于；所述FeNiCoCrMnxAly多主元合金粉通过下述步骤制备：
按设计组分配取铁、镍、钴、铬、锰、铝，然后经高温熔化，融化后，采用气雾法工艺制备成FeNiCoCrMnxAly多主元合金粉。
4.根据权利要求2所述的一种高强度钨基合金的制备方法，其特征在于：所述钨粉的粒度为0.2-50微米；所述FeNiCoCrMnxAly多主元合金粉的粒度为10-50微米。
5.根据权利要求2所述的一种高强度钨基合金的制备方法，其特征在于：所述保护气氛为氩气；所述有机物包括醇。
6.根据权利要求2所述的一种高强度钨基合金的制备方法，其特征在于：W-FeNiCoCrMnxAly复合粉的粒度为0.5-40微米。
7.根据权利要求2所述的一种高强度钨基合金的制备方法，其特征在于：球磨的时间为8～60h，热压烧结的时间为1～4h。
8.根据权利要求2-7任意一项所述的一种高强度钨基合金的制备方法，其特征在于：所得高强度钨基合金的维氏硬度为540HV～625HV；抗压缩强度为4200-5000MPa。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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