CN109097708A - 一种提高单相高熵合金表面性能的方法 - Google Patents

一种提高单相高熵合金表面性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高单相高熵合金表面性能的方法，属于高熵合金表面强化技术领域，其中单相高熵合金为AlxCrCoFeMnNi合金，其中x表示摩尔数，x＝0‑0.5，单相高熵合金经固溶处理及表面预处理后，采用超声冲击设备对高熵合金表面进行强化处理。所述高熵合金具有单相面心立方结构，超声冲击后高熵合金表面形成一定深度塑性变形层，晶粒明显细化、由表面到芯部形成梯度结构，硬度和耐磨性显著提高。本发明能够在保证高熵合金表面化学成分不变及芯部韧性的同时，在其表面获得细小组织和大量微观缺陷，使其表面硬度提高了1.8‑2.5倍，耐磨性能提高1.3‑2.5倍，方法简单，易操作且安全可靠，耗能小，经济实用。

Description

一种提高单相高熵合金表面性能的方法
技术领域
本发明属于表面工程领域，具体涉及一种提高单相高熵合金表面性能的方法，适用于对硬度、耐磨耐蚀性能要求高的高熵合金表面强化处理。
背景技术
传统的合金材料几乎都是以一种金属元素为主，添加特定的合金元素获得具有高强度与韧性、耐蚀性、耐磨性能的合金。多主元高熵合金打破传统合金设计的思维定势，由至少五种以上元素为主元组配合金成分，且每种主元原子分数在5％-35％之间，由多种元素集体领导而表现出优异的性能和潜在的应用前景。
目前，真空电弧熔炼法是高熵合金最常用的制备方法，而高熵合金的研究对象一般是铸态合金样品。根据传统合金的研究结论，铸态样品中通常有铸造缺陷，比如亚稳相的存在、平衡相的抑制、元素偏析、较高的残余拉应力等，这些都将严重影响高熵合金材料的机械性能。特别是有复杂组成元素的高熵合金有极大可能加重合金的铸造缺陷。此外，虽然有文献报道了高硬度、高耐蚀、耐磨性能高熵合金的合金体系设计及制备方法，但仍然存在诸多问题。例如，添加Si、Mn和Mo元素后高熵合金涂层显微硬度提高，但造成了成分偏析的不利影响。此外，添加的Al元素含量过高，显微组织由面心立方向体心立方转变且硬度、耐磨性及耐蚀性能提高，但组织稳定性变差。还有文献报道，添加WC颗粒制备复合高熵合金，其硬度及耐磨性显著提高，但大量金属间化合物的产生反而降低了涂层塑韧性。可见，高熵合金强度的提升普遍以降低其塑性为代价，严重制约了高熵合金在制造业中的应用。
超声冲击处理作为表面纳米化技术，可通过塑性变形使工件表层产生纳米化组织及加工硬化，提高其疲劳寿命和耐磨性能，在金属材料表面自纳米化及焊接接头处理领域应用广泛。超声冲击处理中、高层错能面心立方和体心立方金属，如Al、Fe、Ni及Cu等，位错滑移协调塑性变形，即变形过程中位错界面不断形成并连续地分割晶粒，其晶粒细化机制为超声冲击力作用下的位错分割机制。多主元高熵合金涂层由至少五种主要元素构成，其层错能很低，位错极易分解为层错，孪晶变形更容易。二次孪晶的产生能够使不同孪晶系在后续变形过程中被激活，保证在不牺牲塑性的前提下大幅度提高合金强度，获得高强度、高塑性以及高的加工硬化效果。采用超声冲击技术对高熵合金表面进行强化处理，不但能够提高高熵合金表面质量，还能够提高其硬度和耐磨性能。
专利(CN107326246A)公开了一种高性能高熵合金及其加工方法，通过在Fe40Mn40Co10Cr10合金中引入一定含量的碳元素降低材料的层错能，采用锻造加工方法使高熵合金在室温条件下诱发孪晶。但该发明中为了消除锻造组织，需要进行较高温度长时间保温过程，组织可控性较差，工艺复杂且经济成本高。
专利(CN107083527A)公开了一种热处理结合塑性变形提高单相高熵合金强度的方法，将Al0.5CrCuFeNi2高熵合金采用时效处理和轧制压缩变形相结合的方法处理，时效温度为200-950℃，保温时间0.5-5h，然后取出后空冷，进行轧制压缩变形，其变形量为30％-80％，强度提高10％-95％，其综合力学性能优异，拓宽了高熵合金的应用范围。但是采用轧制压缩变形属于宏观塑性变形，变形量大且加工强度高，轧制后高熵合金表面质量差，需进行后续加工方可投入适用。
专利(CN103305828A)涉及一种超声冲击强化激光熔覆层的装置及其方法，采用常规送粉式激光熔覆方法在基材表面制备激光熔覆层，一道激光熔覆完成后用超声冲击对激光熔覆层进行作用，多道多层激光熔覆时，激光熔覆与超声冲击交替进行，该方法能够消除激光熔覆层中残余应力。但是激光熔覆处理后受到光斑形状及能量分布的影响，多道搭接处理后表面平整度较差，严重影响后续超声冲击硬化效果。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种提高单相高熵合金表面性能的方法，具体方案是将具有单相面心立方(FCC)晶格结构的铸态AlxCrCoFeMnNi高熵合金试样进行表面机加工，然后采用超声冲击技术对高熵合金试样表面进行强化处理，使高熵合金表面形成一定深度的塑性变形层，降低其表面粗糙度，实现表面精整加工；并可以显著细化晶粒，产生大量位错及孪晶等微观缺陷，在保证高熵合金芯部韧性的前提下，提高高熵合金表面硬度，从而提高其耐磨性能。工艺简单，易操作，工作环境好，耗能小。
本发明的具体技术方案如下：
将待处理单相高熵合金试样表面进行去油污、杂质及铁锈处理，然后再进行表面超声冲击处理，实现高熵合金试样表面精整加工及强化处理。
更为具体的工艺步骤如下：
(1)将熔炼而成的高熵合金试样进行表面机加工；
(2)将机加工处理后的高熵合金试样进行预处理；
(3)将预处理后的高熵合金试样进行表面超声冲击处理。
所述步骤(1)中高熵合金试样具有单相面心立方(FCC)晶格结构；
所述步骤(1)中表面机加工要求：将表面加工成平面，无粗糙度要求；
所述步骤(2)预处理工艺为：先采用砂纸对基体试样表面进行去铁锈处理，再用丙酮擦拭待处理表面去油污；
所述步骤(2)所述的高熵合金试样，对其表面粗糙度无要求；
所述步骤(2)所述的表面超声冲击工作头材质为硬质合金；
所述步骤(3)所述的表面超声冲击工作头工作端形状为球状，其输出端圆弧半径为5mm；
所述步骤(3)所述的表面超声冲击处理工艺参数为：步距：0.05mm、走刀速度：300-360mm/min、工作气压：0.2MPa、振幅：12-18μm，频率：30KHz，电流：1.18A，谐振电压：13.26V，静压力0.3MPa；
所述步骤(3)所述的高熵合金试样无尺寸限制；
所述步骤(3)所述的表面超声冲击处理为直线往复处理；
所述步骤(3)所述的表面超声冲击处理次数5-8次；
所述的高熵合金试样为矩形或正方形平板试样。
如果对圆形试板进行超声冲击处理，需要采用圆周处理路径进行，由于超声冲击工作头是球形且半径为7mm，将在圆板中心3-4mm区域内形成盲区，无法进行全面超声冲击处理，从而影响高熵合金表面整体性能发挥。超声冲击次数对表面冲击硬化层深度具有重要意义，对于本发明中涉及到的单相铸态AlxCrCoFeMnNi，超声冲击次数过少，冲击硬化层太薄，不利于性能发挥；超声冲击次数太多，表面则容易出现起皮现象。
除此之外，发明人还特别提供了一种特殊的高熵合金AlxCrCoFeMnNi，该合金以Fe、Ni、Mn、Co、Cr为主要合金元素，选用高纯材料(纯度均大于99.95％)按照等摩尔比进行精确的称量配比，添加不同摩尔数的Al合金元素(其中x表示摩尔数，x＝0-0.5)配制而成。然后采用真空电弧炉在高纯氩气(纯度不低于99.99％)保护下熔炼试样，为保证合金成分均匀，重复熔炼四次。具体熔炼过程可以参考文献《合金化对FeCoNiCr系高熵合金组织及力学性能的影响》.何骏阳.北京科技大学，2016，P33。
上述高熵合金体系中涉及到的Co、Cr、Fe、Mn、Ni五种金属元素，处于元素周期表的副族并且位置相邻，这些元素原子半径相近，性能上有很多相似之处，而且他们中的几个元素相互之间可以形成无限固溶合金，有利于合金的稳定结合；Al元素可以改变合金的结构组成，而且也会对合金起到强化作用。根据上述思想，设计了AlxCrCoFeMnNi高熵合金。采用上述高熵合金体系，Cr、Ni元素的加入能够保证合金的耐蚀性能；Al、Ni的加入能够提高合金的抗氧化性能，扩大了该合金体系在工程应用中的使用范围。
采用了上述的技术手段之后，本发明的高熵合金不需要进行表面精加工，大大节省了工艺的时间；而超声冲击处理能够在不改变化学成分前提下，在高熵合金表面形成均匀细小的显微组织，获得面心立方晶格结构和大量位错、孪晶等微观缺陷，表面硬度提高至300-520HV，比处理前提高了1.8-2.5倍，表面粗糙度达到0.1-0.4μm，耐磨性能提高1.3-2.5倍。
采用本发明所提供的高熵合金表面超声冲击处理方法，可以取得如下的技术效果：
①超声冲击处理后高熵合金表面组织明显细化；
②超声冲击处理后高熵合金表面硬度和耐磨性能显著提高，一方面由于晶粒细化产生的细晶强化作用；另一方面由于表面强化层内产生大量位错、孪晶等微观缺陷，形成位错滑移和孪晶变形相结合的塑性变形方式；
③超声冲击处理后高熵合金表面粗糙度显著降低，光洁度明显提高，该方法能够实现高熵合金表面光整加工；
④该方法操作简便，对环境无污染，能够获得组织均匀、硬度高且耐磨性能好的表面强化层。
综上所述，采用这种方法能够在不改变高熵合金表面成分的前提下，在表面获得细小组织、硬度耐磨性明显提高。而且能够由表面到内部形成梯度组织结构，从而在保证单相高塑性高熵合金内部塑韧性的前提下，获得性能优异的表面强化层；方法简单，耗能小，工作环境好，所获得的高熵合金性能优异，使用寿命延长。
附图说明
图1为高熵合金试样表超声冲击处理示意图；
图2为图1的俯视图；
图中：1-超声冲击工作头；2-高熵合金试样；3-夹紧工装；
图3为高熵合金超声冲击处理后显微组织照片；a-高熵合金基体显微组织；b-超声冲击强化层显微组织。
具体实施方式
实施例1
一种提高单相高熵合金表面性能的方法，具体的工艺步骤如下：
(1)以具有单相面心立方晶格结构的铸态CrCoFeMnNi(x＝0)高熵合金为对象；
(2)将步骤(1)中的铸态高熵合金试样表面加工成平面；
(3)然后采用砂纸对试样表面进行去铁锈处理，再用丙酮擦拭待处理表面去油污；
(4)将平板试样固定在超声冲击工作头下方；
(5)采用半径为5mm的球形超声冲击工作头对平板试样进行表面加工，具体参数：步距：0.05mm、走刀速度：300mm/min、工作气压：0.2MPa、振幅：12μm，频率：30KHz，电流：1.18A，谐振电压：13.26V，静压力0.3MPa。
(6)铸态CrCoFeMnNi高熵合金表面超声冲击处理次数6次，工艺参数同(4)。
性能检测：
处理前单相高熵合金晶粒尺寸约为522nm，采用超声冲击处理单相高熵合金表面无气孔、裂纹等缺陷，表面强化层深度140μm，晶粒尺寸约为51-56nm，组织明显细化。
采用TR300型表面粗糙度仪检测超声冲击处理后高熵合金表面粗糙度，采用显微硬度计，载荷100g检测表面显微硬度值；采用球-盘式摩擦磨损机，加载压力为150N，试验速度4mm/s，摩擦时间50min，进行耐磨性实验，实验后使用KQ-50DA型超声波清洗器将磨损试样在丙酮试剂中进行超声波清洗，然后采用BS224S型电子天平进行测量，记录测量结果并计算出试样的失重量，见表1。可见，超声冲击处理后，高熵合金表面粗糙度明显降低，硬度较超声冲击处理前提高了1.84倍，耐磨性能提高了1.93倍。
表1性能检测结果
实施例2
一种提高单相高熵合金表面性能的方法，具体的工艺步骤如下：
(1)以具有单相面心立方晶格结构的铸态Al0.5CrCoFeMnNi(x＝0.5)高熵合金为对象；
(2)将步骤(1)中的铸态高熵合金试样表面加工成平面；
(3)然后采用砂纸对试样表面进行去铁锈处理，再用丙酮擦拭待处理表面去油污；
(4)将平板试样固定在超声冲击工作头下方；
(5)采用半径为5mm的球形超声冲击工作头对平板试样进行表面加工，具体参数：步距：0.05mm、走刀速度：350mm/min、工作气压：0.2MPa、振幅：14μm，频率：30KHz，电流：1.18A，谐振电压：13.26V，静压力0.3MPa。
(6)铸态Al0.5CrCoFeMnNi高熵合金表面超声冲击处理次数6次，工艺参数同(4)。
性能检测：
处理前单相高熵合金晶粒尺寸约为590nm，采用超声冲击处理单相高熵合金表面无气孔、裂纹等缺陷，表面强化层深度107μm，晶粒尺寸约为40-45nm，组织明显细化。
采用TR300型表面粗糙度仪检测超声冲击处理后高熵合金表面粗糙度，采用显微硬度计，载荷100g检测表面显微硬度值；采用球-盘式摩擦磨损机，加载压力为150N，试验速度4mm/s，摩擦时间50min，进行耐磨性实验，实验后使用KQ-50DA型超声波清洗器将磨损试样在丙酮试剂中进行超声波清洗，然后采用BS224S型电子天平进行测量，记录测量结果并计算出试样的失重量，见表2。可见，超声冲击处理后，高熵合金表面粗糙度明显降低，硬度较超声冲击处理前提高了1.74倍，耐磨性能提高了1.86倍。
表2性能检测结果
实施例3
一种提高单相高熵合金表面性能的方法，具体的工艺步骤如下：
(1)以具有单相面心立方晶格结构的铸态Al0.5CrCoFeMnNi(x＝0.5)高熵合金为对象；
(2)将步骤(1)中的铸态高熵合金试样表面加工成平面；
(3)然后采用砂纸对试样表面进行去铁锈处理，再用丙酮擦拭待处理表面去油污；
(4)将平板试样固定在超声冲击工作头下方；
(5)采用半径为5mm的球形超声冲击工作头对平板试样进行表面加工，具体参数：步距：0.05mm、走刀速度：360mm/min、工作气压：0.2MPa、振幅：13μm，频率：30KHz，电流：1.18A，谐振电压：13.26V，静压力0.3MPa。
(6)Al0.5CrCoFeMnNi高熵合金试样经超声冲击处理7次，工艺参数同(4)。
性能检测：
处理前单相高熵合金晶粒尺寸约为590nm，采用超声冲击处理单相高熵合金表面无气孔、裂纹等缺陷，表面强化层深度127μm，晶粒尺寸约为37-42nm，组织明显细化。
采用TR300型表面粗糙度形状测量仪检测超声冲击处理后高熵合金表面粗糙度，采用显微硬度计，载荷100g，检测表面显微硬度值；采用球-盘式摩擦磨损机，加载压力为150N，试验速度4mm/s，摩擦时间50min，进行耐磨性实验，实验后使用KQ-50DA型超声波清洗器将磨损试样在丙酮试剂中进行超声波清洗，然后采用BS224S型电子天平进行测量，记录测量结果并计算出试样的失重量，见表3。可见，超声冲击处理后，高熵合金表面粗糙度明显降低，硬度较超声冲击处理前提高了1.86倍，耐磨性能提高了2.05倍。
表3性能检测结果

Claims (6)

1.一种提高单相高熵合金表面性能方法，其特征在于：将具有单相面心立方晶格结构的铸态AlxCrCoFeMnNi高熵合金试样进行表面机加工，然后采用超声冲击技术对高熵合金试样表面进行强化处理。
2.根据权利要求1所述的一种提高单相高熵合金表面性能方法，其特征在于：其具体步骤如下：
(1)将熔炼而成的高熵合金试样进行表面机加工；
(2)将机加工处理后的高熵合金试样进行预处理；
(3)将预处理后的高熵合金试样进行表面超声冲击处理。
3.根据权利要求1所述的一种提高单相高熵合金表面性能方法，其特征在于：步骤(3)中所述的表面超声冲击处理工艺参数为：步距：0.05mm，走刀速度：300-360mm/min，工作气压：0.2MPa，振幅：12-18μm，频率：30KHz，电流：1.18A，谐振电压：13.26V，静压力0.3MPa。
4.根据权利要求1所述的一种提高单相高熵合金表面性能方法，其特征在于：步骤(3)中所述的表面超声冲击处理为直线往复。
5.根据权利要求1所述的一种提高单相高熵合金表面性能方法，其特征在于：所述的高熵合金试样为矩形或正方形平板试样。
6.根据权利要求1所述的一种提高单相高熵合金表面性能方法，其特征在于：所述的高熵合金AlxCrCoFeMnNi，由Cr、Co、Fe、Mn、Ni为主要合金元素，选用高纯材料按照等摩尔比进行精确的称量配比，添加不同摩尔数的Al合金元素，然后在高纯氩气保护下熔炼而成；其中x表示摩尔数，x＝0-0.5。
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