CN117107233A - 一种强化型高熵合金涂层的制备方法和应用 - Google Patents

一种强化型高熵合金涂层的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于合金制备技术领域，涉及一种强化型高熵合金涂层的制备方法和应用。采用激光熔覆的方式在基体表面制备高熵合金熔覆层后，利用超声冲击高熵合金熔覆层表面，改善高熵合金熔覆层表面质量和残余应力状态，从而制备性能优异的强化型高熵合金涂层。本发明中利用激光熔覆和超声冲击处理相结合的方法，解决了微观组织不均匀，残余内应力大的问题，提供了一种研究高熵合金熔覆层高应变率塑性变形及力学性能强化的方法。

Description

一种强化型高熵合金涂层的制备方法和应用
技术领域
本发明属于合金制备技术领域，更具体的说是涉及一种强化型高熵合金涂层的制备方法和应用。
背景技术
高熵合金打破传统合金存在一种或两种主要合金元素的限制，由五种及以上的主要元素组成，是近年来合金化研究的重要突破之一。激光熔覆技术能够实现高强度冶金结合，对基体的热影响小，涂层稀释率低，是高熵合金涂层制备领域重要的研究方向。经对现有技术的文献检索发现，Tung等人通过激光熔覆成功地在钢基体上制备了AlxCoCrCuFeNi高熵合金涂层。结果表明，随着Al含量的增加，AlxCoCrCuFeNi HEA涂层的相结构逐渐转变为BCC结构。但随着应用表面对精度和性能要求的日益提高，高熵合金熔覆层微观组织不均匀、残余应力大及成型质量差等问题亟待解决。
根据传统金属塑性变形机制，层错能较低的FCC单相高熵合金在理论上有利于孪晶协调变形。但现有技术中，北京科技大学通过研究单相面心立方结构FeCoNiCrMn高熵合金准静态和动态变形机制发现，在低应变率压缩变形时产生大量位错胞和位错墙，形成以位错滑移为主导的变形机制，而在高应变率动态压缩、拉伸及扭转变形中，由于变形持续时间短，位错运动有限，形成大量的孪晶和纳米层错，变形由孪晶变形和位错滑移协同作用。由此可见，高应变率能够促使变形孪晶的形成以及变形机制的转变，而高熵合金低应变率变形机制及基于位错运动的经典塑性变形机制可能不再适用。
传统金属超声冲击强化的成功经验超声冲击处理可通过晶粒细化、加工硬化及孪晶强化等综合作用在金属表面获得强塑性匹配的强化层。经对现有技术的文献检索发现，大连理工大学对304不锈钢进行了超声冲击处理。结果表明，经过冲击强化处理后，其表面粗糙度有明显的降低，硬度、马氏体含量、残余压应力显著增加，然而激光熔覆高熵合金组织结构不同于传统固溶体，原子迟滞扩散效应和快速凝固条件促使高熵合金层产生强烈的晶格畸变效应，导致位错运动受阻，将影响超声冲击塑性变形机制及加工硬化机制。传统金属超声冲击塑性变形机制及强化机理可能不再适用。
因此，如何对于现有激光熔覆技术改进，从而解决微观组织不均匀，残余内应力大的问题，以提供一种强化型高熵合金涂层的制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种强化型高熵合金涂层的制备方法。采用激光熔覆的方式在基体表面制备高熵合金熔覆层后，利用超声冲击高熵合金熔覆层表面，改善高熵合金熔覆层表面质量和残余应力状态，从而制备性能优异的强化型高熵合金涂层。利用激光熔覆和超声冲击处理相结合的方法，解决了微观组织不均匀，残余内应力大的问题，提供了一种研究高熵合金熔覆层高应变率塑性变形及力学性能强化的方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明技术方案之一：提供一种强化型高熵合金涂层的制备方法，包括：
将高熵合金金属原料粉末混合均匀后平铺于基体表面，通过激光熔覆在基体表面制备得到高熵合金熔覆层；
利用超声冲击对于所述高熵合金熔覆层进行处理即得所述强化型高熵合金涂层。
进一步的，所述高熵合金金属原料粉末包括Al粉、Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉和Ni粉，比例为等原子比，纯度为99.95％以上，粒径为48～75μm。
进一步的，所述混合在惰性气体气氛中采用球磨机振动搅拌将所述高熵合金金属原料粉末混合均匀。
优选的，所述震动搅拌的频率为10～300Hz，时间为30～120min。
进一步的，所述激光熔覆为在惰性气体保护下采用单道和搭接的方式进行激光熔覆制备高熵合金熔覆层。
优选的，所述激光熔覆的功率为2500～3500W，扫描速度为100～150mm/min，激光输出端距金属粉末150mm；光斑尺寸为10mm×1mm或10mm×2mm。
优选的，所述平铺的厚度为0.5～1.5mm；所述惰性气体的流速为3L/min。
进一步的，所述超声冲击的频率为25～30KHz，输出端直径为6mm，输出端走刀速度为20～40mm/min，振幅为12～18μm，电流为1.18A，谐振电压为13.26V，静压力为0.3MPa，步距为6mm。
进一步的，所述超声冲击与所述激光熔覆路径相同。
超声冲击处理时冲击针以高频高速撞击金属表面，可使表层以高应变率(103-104s-1)发生强烈塑性变形，为探索高熵合金涂层高应变率塑性变形机制提供新的研究途径。
本发明技术方案之二：提供一种由上述方法制备得到的强化型高熵合金涂层。
本发明技术方案之三：提供一种上述强化型高熵合金涂层在航空航天航海领域中的应用。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，具有如下有益效果：
1、本发明采用纯金属粉末混合机械合金化技术，具有优异的成分调控性能，可根据需求调整金属成分，可以制备得到晶粒组织细小，力学性能优良的高熵合金熔覆层。
2、本发明超声冲击后的高熵合金涂层具有很高的硬度以及良好的耐蚀性与耐磨性，可应用于航空航天、远洋船舶等严苛服役条件。
3、本发明相比于常规高熵合金涂层，避免了常规高熵合金熔覆层中晶粒组织不均匀等缺点，力学性能更为优良。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本发明混粉、铺粉的流程示意图。
图2为本发明激光熔覆的工作示意图。
图3为本发明超声冲击的工作示意图。
图4为实施例1超声冲击前后试样显微硬度图。
图5为实施例1与对比例1的表面光镜图与表面粗糙度统计图，其中，(a)为对比例1的表面光镜图，(b)为对比例1的表面粗糙度统计图，(c)为实施例1的表面光镜图，(d)为实施例1的表面粗糙度统计图。
图6为实施例1与对比例1的近表面SEM图，其中，(a)为对比例1的近表面SEM图，(b)为实施例1的近表面SEM图。
图7为实施例1与对比例1的晶粒尺寸统计图，其中，(a)为对比例1的晶粒尺寸统计图，(b)为实施例1的晶粒尺寸统计图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
强化型高熵合金涂层的制备：
按照等原子比例，在惰性气体氛围中，采用高能球磨机对Al粉、Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉和Ni粉进行充分的搅拌混合，所有金属粉末粒径在48-75μm之间，搅拌混合时间为90min，球磨机的振动搅拌频率为200Hz，混粉工艺完成后，将混合粉末平铺在基板表面，平铺厚度为1mm；
采用单道和搭接的方式激光熔覆制备高熵合金熔覆层，激光熔覆设备的激光功率为3000W，扫描速度为100mm/min，激光输出端距金属粉末150mm，光斑尺寸为10mm×1mm，在熔覆过程中，采用浓度为99.999％的惰性气体以3L/min的流速进行气体保护；
对高熵合金熔覆层进行超声冲击强化制备得到强化型高熵合金涂层，超声冲击强化的方向与熔覆方向同向，超声冲击频率控制在30KHz，走刀速度为30mm/min，振幅控制在15μm，电流为1.18A，谐振电压为13.26V，静压力为0.3MPa，超声冲击输出端直径为6mm。
实施例2
强化型高熵合金涂层的制备：
按照等原子比例，在惰性气体氛围中，采用高能球磨机对Al粉、Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉和Ni粉进行充分的搅拌混合，所有金属粉末粒径在48～75μm之间，搅拌混合时间为30min，球磨机的振动搅拌频率为300Hz，混粉工艺完成后，将混合粉末平铺在基板表面，平铺厚度为0.5mm；
采用单道和搭接的方式激光熔覆制备高熵合金熔覆层，激光熔覆设备的激光功率为2500W，扫描速度为100mm/min，激光输出端距金属粉末150mm，光斑尺寸为10mm×2mm，在熔覆过程中，采用浓度为99.999％的惰性气体以3L/min的流速进行气体保护；
对高熵合金熔覆层进行超声冲击强化制备得到强化型高熵合金涂层，超声冲击强化的方向与熔覆方向同向，超声冲击频率控制在25KHz，走刀速度为20mm/min，振幅控制在12μm，电流为1.18A，谐振电压为13.26V，静压力为0.3MPa，超声冲击输出端直径为6mm。
实施例3
强化型高熵合金涂层的制备：
按照等原子比例，在惰性气体氛围中，采用高能球磨机对Al粉、Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉和Ni粉进行充分的搅拌混合，所有金属粉末粒径在48～75μm之间，搅拌混合时间为120min，球磨机的振动搅拌频率为10Hz，混粉工艺完成后，将混合粉末平铺在基板表面，平铺厚度为1.5mm；
采用单道和搭接的方式激光熔覆制备高熵合金熔覆层，激光熔覆设备的激光功率为3500W，扫描速度为150mm/min，激光输出端距金属粉末150mm，光斑尺寸为10mm×1mm，在熔覆过程中，采用浓度为99.999％的惰性气体以3L/min的流速进行气体保护；
对高熵合金熔覆层进行超声冲击强化制备得到强化型高熵合金涂层，超声冲击强化的方向与熔覆方向同向，超声冲击频率控制在30KHz，走刀速度为40mm/min，振幅控制在18μm，电流为1.18A，谐振电压为13.26V，静压力为0.3MPa，超声冲击输出端直径为6mm。
对比例1
高熵合金涂层的制备：
按照等原子比例，在惰性气体氛围中，采用高能球磨机对Al粉、Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉和Ni粉进行充分的搅拌混合，所有金属粉末粒径在48～75μm之间，搅拌混合时间为30min，球磨机的振动搅拌频率为300Hz，混粉工艺完成后，将混合粉末平铺在基板表面，平铺厚度为0.5mm；
采用单道和搭接的方式激光熔覆制备高熵合金熔覆层，激光熔覆设备的激光功率为2500W，扫描速度为100mm/min，激光输出端距金属粉末150mm，光斑尺寸为10mm×2mm，在熔覆过程中，采用浓度为99.999％的惰性气体以3L/min的流速进行气体保护。
图1为本发明实施例混粉、铺粉的流程示意图，包括真空手套箱1，微型球磨机2，钢制模具3，钢基板4，预铺试样5。
图2为本发明实施例激光熔覆的工作示意图，包括激光加工系统6，预铺试样5，高熵合金熔覆层7。
图3为本发明实施例超声冲击的工作示意图，包括超声冲击设备8，高熵合金熔覆层7。
图4为实施例1超声冲击前后试样显微硬度图。从图4可知，经过超声冲击强化后，试样表面的显微硬度由500HV0.2提高到了725HV0.2，提升了45％。冲击强化的影响一直影响到距试样表面200μm深的位置，表明冲击强化有效的改善了高熵合金层的力学性能。
图5为实施例1与对比例1的表面光镜图与表面粗糙度统计图，其中，图5(a)为对比例1的表面光镜图，图5(b)为对比例1的表面粗糙度统计图，图5(c)为实施例1的表面光镜图，图5(d)为实施例1的表面粗糙度统计图。由图5可以看出，在经过超声冲击处理之后，实施例1相比于对比例1，其表面平整度明显提高，表面起伏的尺寸波动明显降低。
图6为实施例1与对比例1的近表面SEM图，其中，图6(a)为对比例1的近表面SEM图，图6(b)为实施例1的近表面SEM图。由图6可以看出，在经过超声冲击处理之后，实施例1相比于对比例1，其到距涂层表面20μm处的晶粒组织发生了明显细化。
实施例1与对比例1的晶粒尺寸统计图，其中，图7(a)为对比例1的晶粒尺寸统计图，图7(b)为实施例1的晶粒尺寸统计图。由图7可以看出，经过超声冲击处理过后，实施例1相比于对比例1，其平均晶粒尺寸由34.4μm下降到18.6μm，佐证了图6的结论。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种强化型高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，包括：
将高熵合金金属原料粉末混合均匀后平铺于基体表面，通过激光熔覆在基体表面制备得到高熵合金熔覆层；
利用超声冲击对于所述高熵合金熔覆层进行处理即得所述强化型高熵合金涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高熵合金金属原料粉末包括Al粉、Co粉、Cr粉、Cu粉、Fe粉和Ni粉，比例为等原子比，粒径为48～75μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合在惰性气体气氛中采用球磨机振动搅拌将所述高熵合金金属原料粉末混合均匀。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述震动搅拌的频率为10～300Hz，时间为30～120min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述激光熔覆为在惰性气体保护下采用单道和搭接的方式进行激光熔覆制备高熵合金熔覆层。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述激光熔覆的功率为2500～3500W，扫描速度为100～150mm/min，激光输出端距金属粉末150mm，光斑尺寸为10mm×1mm或10mm×2mm；所述平铺的厚度为0.5～1.5mm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声冲击的频率为25～30KHz，输出端直径为6mm，输出端走刀速度为20～40mm/min，振幅为12～18μm，电流为1.18A，谐振电压为13.26V，静压力为0.3MPa。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声冲击与所述激光熔覆路径相同。
9.一种如权利要求1～8任一项所述制备方法制得的强化型高熵合金涂层。
10.一种如权利要求9所述的强化型高熵合金涂层在航空航天航海领域中的应用。
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