CN104630596A - 一种高韧性抗辐照多基元合金及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高韧性抗辐照多基元合金及制备方法，制成的AlxMCrFeNi系多基元合金，原子比率表达式为：AlxMCrFeNi，其中,x为原子比率， 0≤x≤50%， M 是V、Mn 或Co中的任一种。该多基元合金在韧性和抗辐照方面性能优异，不存在韧脆转变温度。室温下，冲击功为294.34J，而且温度越低，冲击韧性越高，在液氮-196℃温区，冲击功为371.45J，较TWIP钢的冲击韧性提高360%，较核级316LN纯奥氏体钢焊缝金属提高364%。在辐照剂量为0～60dpa左右，该多基元合金的辐照肿胀率较Fe-15Cr-20Ni不锈钢降低95.8%。在低温材料和抗辐照材料方面都有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及低温环境领域和抗辐照环境领域，具体涉及一种高韧性抗辐照多基元合金及制备方法。
背景技术
低温下存储液化天然气、氢气和氧气等低温贮罐材料的选择，一直是工业上较为关注的问题。另外，在一些热核聚变实验堆，其反应堆的线圈盒和整个支撑系统也需要超低温材料，其中线圈盒的极限使用温度为-269℃，其它部件的使用温度也在-150℃以下。目前，在这种极限环境中主要使用的316LN不锈钢材料，据文献(束润涛,陈方玉.核级316LN纯奥氏体实芯焊丝焊接的超低温性能研究[J].现代焊接,2013,12:28-32.)报道，核级316LN纯奥氏体焊缝，在液氮-196℃温区，冲击功为81.8J；据文献(O,Krüger L,Frommeyer G,Meyer LW.High strength Fe–Mn–(Al,Si)TRIP/TWIP steels development-properties-application.InternationalJournal of Plasticity.2000；16(10–11):1391-409.)报道，TWIP钢在液氮-196℃温区，冲击功为80.8J。其次，在经济、高效、清洁能源核电中，核裂变堆中存在大量的辐射，具有很大的危害性，抗辐照材料的选择也是核工业的重点研究方向，特别是超水临界堆(Supercritical water reactor,SCWR)、事故容错燃料(Accident TolerantFuel,ATF)等概念的提出和设计，未来核燃料包壳材料的辐射剂量更高，给未来抗辐照材料的选择带来了前所未有的挑战。因此，需要在低温材料领域以及抗辐照材料领域需要选择合适安全性高的材料。多基元合金合金(Multiple-Based-Element Alloys，MBEalloys)是近年来发展的新型材料，类似于高熵合金。通常，多基元合金被认为是由三个以上的合金元素按照等原子比或近等原子比合金化，其混合熵在熔点处可以克服混合焓的作用，即当：Ω>1，一般倾向于形成多基元固溶体相的一类合金。这里Ω＝Tm·ΔSmix/|ΔHmix|，表示合金凝固时多基元固溶体相的形成能力。ΔSmix为混合熵，|ΔHmix|为混合焓的绝对值，Tm为多基元合金的熔点。多基元合金具有高的混合熵，高混合熵能够促进无序多组元固溶体的形成，这种多组元固溶体各组元之间固溶度大，无法区分固溶体中的溶剂组元和溶质组元，称之为超级固溶体。多基元合金也更多地体现出了多种合金元素的集体效应，使得多基元合金具有一些传统合金无法比拟的优异性能，在工业生产方面具有巨大的潜在应用价值，超低温高性能材料的选择以及抗辐照材料的选择和应用，是未来相关工业重点发展的方向。
现有的多基元合金的制备方法主要采用电弧熔炼和铜模吸铸的方法，所获得的多基元合金铸锭质量在50g以下，铸锭体积小，铜模吸铸的体积也小，且操作复杂，使得多基元合金未来的应用范围受到了限制，不利于未来工业大产品化方向的发展。
发明内容
为有效解决上述问题，本发明提供了一种高韧性抗辐照多基元合金及制备方法。
一种高韧性抗辐照多基元合金，所述该多基元合金为面心立方固溶体结构，合金组分的原子比率表达式为AlxMCrFeNi，其中x为原子比率，0≤x≤50％，M是钒V、锰Mn或钴Co中的任一种；
进一步地，所述M为纯度在99.9％以上的钒V、锰Mn或钴Co中的任一种。
进一步地，相组成结构为简单面心立方固溶体结构。
一种制备上述的多基元合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：先设计合金成分的原子比率表达式为AlxMCrFeNi，其中，x为原子比率，0≤x≤50％,再按照原子比率换算成质量比；
步骤2:使用砂纸和砂轮机去除纯度在99.9％以上的冶金原料Al、M(V、Mn或Co一种)、Cr、Fe和Ni的表面氧化皮，并使用工业乙醇超声波震清洗原料金属，烘干，待用；
步骤3：按照步骤1中设计好的原子比率表达式，选择原子比率在步骤1中x范围内金属原料M中的任意一种，将步骤2中处理过的原料分别进行精确称量配比，总质量在1.5kg～5kg；
步骤4：将总质量为1.5kg～5kg的金属原料，从真空磁悬浮熔炼炉的上腔体将部分原料放入水冷铜坩埚中，其他原料放置在腔体预置处；
步骤5:对真空磁悬浮熔炼炉的样品室进行抽真空，当真空度达到5×10-3Pa后，充入工业氩气直到炉内压力达到半个大气压，40kw、80kw、120kw阶梯式功率感应加热，加热时间依次为2～3mins、4～5mins、7～8mins，多基元合金原料融化；
步骤6：将放置在腔体预置处的多基元合金原料，加入已经为融化状态的多基元合金原料中，再次进行阶梯式功率感应加热；
步骤7：铸锭倒置，待原料全部加入后，再反复熔炼2～3次，熔炼冷却成合金锭，该合金锭结构主要为面心立方固溶体，所述合金锭为大尺寸多基元合金，质量为1.5kg～5kg。
本发明的有益效果：本发明制成的高韧性抗辐照AlxMCrFeNi系多基元合金，合金组分的原子百分比表达式为：AlxMCrFeNi，其中，0≤x＜50at％，M是Co、Mn或V中的任一种。该多基元合金为面心立方固溶体结构，在韧性和抗辐照方面性能优异，不存在韧脆转变温度。室温下，冲击功为294.34J，而且温度越低，冲击韧性越高，在液氮-196℃温区，冲击功为371.45J，较TWIP钢的冲击韧性提高360％，较核级316LN纯奥氏体钢焊缝金属提高364％。在辐照剂量为0～60dpa左右，该多基元合金的辐照肿胀率较Fe-15Cr-20Ni不锈钢降低95.8％。在低温材料和抗辐照材料方面都有广阔的应用前景。
本发明与现有技术相比所具有的优势在于：
(1)本发明的制备出的AlxMCrFeNi系多基元合金，不存在韧脆转变温度，室温下，冲击功为294.34J，而且温度越低，冲击韧性越高，在液氮-196℃温区，该高熵合金的冲击功为371.45J，TWIP钢的冲击功为80.8J，核级316LN纯奥氏体钢焊缝金属的冲击功为81.8J。较TWIP钢的冲击韧性提高360％，较核级316LN纯奥氏体钢焊缝金属的冲击韧性提高364％。
(2)与现有奥氏体不锈钢Fe-15Cr-20Ni(辐照参数：Fe离子辐照；60dpa辐照剂量；常温)的抗辐照肿胀率相比，抗辐照肿胀率降低95.8％。本发明多基元合金辐照参数：Au离子辐照；剂量：56dpa辐照剂量；常温。
(3)制备出的多基元合金体积可调，较传统电弧熔炼和铜模吸铸的方法，可以制备出较大体积的多基元合金材料，利于未来工业大产品化方向的发展。
附图说明
图1为本发明实施例中高韧性抗辐照多基元合金铸锭示意图；
图2为本发明实施例1合金辐照前后XRD曲线示意图；
图3为本发明实施例1合金辐照肿胀率曲线示意图；
图4为本发明实施例1合金冲击功曲线示意图；
图5为本发明实施例1合金在RT(298K)、200K、77K三个温度下冲击断口形貌图；
图6为本发明实施例2合金铸态的XRD曲线示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
本发明提供了一种高韧性抗辐照多基元合金及制备方法，制成的AlxMCrFeNi系多基元合金，合金组分的原子百分比表达式为：AlxMCrFeNi，其中，0≤x＜50％，M是Co、Mn或V中的任一种。该多基元合金为面心立方固溶体结构，在韧性和抗辐照方面性能优异，不存在韧脆转变温度，室温下，冲击功为294.34J，而且温度越低，冲击韧性越高，在液氮-196℃温区，冲击功为371.45J，较TWIP钢的冲击韧性提高360％，较核级316LN纯奥氏体钢焊缝金属提高364％。在辐照剂量为0～60dpa左右，该多基元合金的辐照肿胀率较Fe-15Cr-20Ni不锈钢降低95.8％。在低温材料和抗辐照材料方面都有广阔的应用前景。
本发明还提供一种高韧性抗辐射照多基元合金及制备方法，该多基元合金类似于高熵合金，传统方法制备该合金时，所获得的合金体积较小，不利于工业化大产品方向的发展。本方面的制备方法可以制备出大体积试样，可以对冲击韧性性能测试，冲击韧性试样尺寸(10×10×55mm3,2mm″U″型口)，下面将根据该制备方法详细解释本发明。
步骤1：先设计合金成分的原子比率表达式为AlxMCrFeNi，其中，0≤x≤50％,再按照原子比率换算成质量比；
步骤2:使用砂纸和砂轮机去除纯度在99.9％以上的冶金原料Al、M(V、Mn或Co一种)、Cr、Fe和Ni的表面氧化皮，并使用工业乙醇超声波震清洗原料金属，烘干，待用；
步骤3：按照步骤1中设计好的原子比率表达式，选择原子比率在步骤1中x范围内金属原料M中的任意一种，将步骤B中处理过的原料分别进行精确称量配比，总质量在1.5kg～5kg；
步骤4：将总质量为1.5kg～5kg的金属原料，从真空磁悬浮熔炼炉的上腔体将部分原料放入水冷铜坩埚中，其他原料放置在腔体预置处；
步骤5:对真空磁悬浮熔炼炉的样品室进行抽真空，当真空度达到5×10-3Pa后，充入工业氩气直到炉内压力达到半个大气压，40kw、80kw、120kw阶梯式功率感应加热，加热时间依次为2～3mins、4～5mins、7～8mins，多基元合金原料融化；
步骤6：将放置在腔体预置处的多基元合金原料，加入已经为融化状态的多基元合金原料中，再次进行阶梯式功率感应加热；
步骤7：铸锭倒置，待原料全部加入后，再反复熔炼2～3次，熔炼冷却成合金锭，该合金锭结构主要为面心立方固溶体，所述合金锭为大尺寸多基元合金，质量为1.5kg～5kg。
实施例1
1.合金成分：实施例的合金成分为Al0.1CoCrFeNi。
2.合金的熔炼方法包括以下步骤：
步骤1：先设计合金成分的原子比率表达式为Al0.1CoCrFeNi，再按照原子比率换算成质量比；
步骤2:使用砂纸和砂轮机去除纯度在99.9％以上的冶金原料Al、Co、Cr、Fe和Ni的表面氧化皮，并使用工业乙醇超声波震清洗原料金属，烘干，待用；
步骤3：将步骤2中处理过的原料分别进行精确称量配比，总质量在1.5kg～5kg；
步骤4：将总质量为1.5kg～5kg的金属原料，从真空磁悬浮熔炼炉的上腔体将部分原料放入水冷铜坩埚中，其他原料放置在腔体预置处；
步骤5:对真空磁悬浮熔炼炉的样品室进行抽真空，当真空度达到5×10-3Pa后，充入工业氩气直到炉内压力达到半个大气压，40kw、80kw、120kw阶梯式功率感应加热，加热时间依次为2～3mins、4～5mins、7～8mins，多基元合金原料融化；
步骤6：将放置在腔体预置处的多基元合金原料，加入已经为融化状态的多基元合金原料中，再次进行阶梯式功率感应加热；
步骤7：铸锭倒置，待原料全部加入后，再反复熔炼2～3次，熔炼冷却成合金锭，该合金锭结构主要为面心立方固溶体，所述合金锭为大尺寸多基元合金，质量为1.5kg～5kg。
实施例2
1.合金成分：实施例的合金成分为Al0.3CoCrFeNi。
2.合金的熔炼方法包括以下步骤：
步骤1：先设计合金成分的原子比率表达式为Al0.3CoCrFeNi，再按照原子比率换算成质量比；
步骤2:使用砂纸和砂轮机去除纯度在99.9％以上的冶金原料Al、Co、Cr、Fe和Ni的表面氧化皮，并使用工业乙醇超声波震清洗原料金属，烘干，待用；
步骤3：将步骤2中处理过的原料分别进行精确称量配比，总质量在1.5kg～5kg；
步骤4：将总质量为1.5kg～5kg的金属原料，从真空磁悬浮熔炼炉的上腔体将部分原料放入水冷铜坩埚中，其他原料放置在腔体预置处；
步骤5:对真空磁悬浮熔炼炉的样品室进行抽真空，当真空度达到5×10-3Pa后，充入工业氩气直到炉内压力达到半个大气压，40kw、80kw、120kw阶梯式功率感应加热，加热时间依次为2～3mins、4～5mins、7～8mins，多基元合金原料融化；
步骤6：将放置在腔体预置处的多基元合金原料，加入已经为融化状态的多基元合金原料中，再次进行阶梯式功率感应加热；
步骤7：铸锭倒置，待原料全部加入后，再反复熔炼2～3次，熔炼冷却成合金锭，该合金锭结构主要为面心立方固溶体，所述合金锭为大尺寸多基元合金，质量为1.5kg～5kg。
Claims (7)
1.一种高韧性抗辐照多基元合金，其特征在于，合金组分的原子比率表达式为AlxMCrFeNi，其中x为原子比率，0 ≤ x ≤ 50 %，M是钒V、锰Mn或钴Co中的任一种。
2.根据权利要求1所述的多基元合金，其特征在于，所述M为纯度在99.9 %以上的钒V、锰Mn或钴Co中的任一种。
3.根据权利要求1所述的多基元合金，其特征在于，相组成结构为简单面心立方固溶体结构。
4.一种制备权利要求1-3之一所述的一种高韧性抗辐照多基元合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：先设计合金成分的原子比率表达式为 AlxMCrFeNi ，其中，0 ≤ x ≤ 50 % ,再按照原子比率换算成质量比；
步骤B: 使用砂纸和砂轮机去除纯度在99.9 % 以上的冶金原料Al、M（V、Mn或Co一种）、Cr、Fe和Ni的表面氧化皮，并使用工业乙醇超声波震清洗原料金属，烘干，待用；
步骤C：按照步骤A中设计好的原子比率表达式，选择原子比率在步骤A中x范围内金属原料M中的任意一种，将步骤B中处理过的原料分别进行精确称量配比，总质量在1.5 kg～5 kg；
步骤D：将总质量为1.5 kg～5 kg的金属原料，从真空磁悬浮熔炼炉的上腔体将部分原料放入水冷铜坩埚中，其他原料放置在腔体预置处；
步骤E:对真空磁悬浮熔炼炉的样品室进行抽真空，当真空度达到5×10-3Pa后，充入工业氩气直到炉内压力达到半个大气压，40 kw、80 kw、120 kw阶梯式功率感应加热，加热时间依次为2 ～ 3 mins、4 ～ 5 mins、7 ～ 8 mins，多基元合金原料融化；
步骤F：将放置在腔体预置处的多基元合金原料，加入已经为融化状态的多基元合金原料中，再次进行阶梯式功率感应加热；
步骤G：铸锭倒置，待原料全部加入后，再反复熔炼2 ～ 3次，熔炼冷却成合金锭，该合金锭结构主要为面心立方固溶体，所述合金锭为大尺寸多基元合金，质量为1.5kg～5kg。
5.根据权利要求4所述的多基元合金的制备方法，其特征在于，所述步骤B中在水冷铜坩埚中第一次加入1kg的原料，其它原料放置在腔体预置处。
6.根据权利要求5所述的多基元合金的制备方法，其特征在于，所述其他原料分多次加入，每次加入不超过1kg。
7.根据权利要求5所述的多基元合金的制备方法，其特征在于，所述步骤E中，真空磁悬浮熔炼炉样品室抽真空前，需进行预先真空≤6×10-3Pa，在完成阶梯式功率感应加热，多基元合金原料融化后，保温3分钟。
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