CN111455198B - 适用于抗疲劳实验的HfNbTiZr合金试样制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种适用于抗疲劳实验的HfNbTiZr合金试样的制备方法，包括：使用真空自耗电弧感应熔炼炉将包含元素Hf、Nb、Ti和Zr的合金原料熔炼成合金锭；利用大功率真空感应炉采用创新加热模式将预设数目的所述合金锭熔炼成待轧合金锭；对所述待轧合金锭进行轧制，获得预设厚度的轧制合金板；对所述轧制合金板进行线切割及车床加工以获得预设宽度的试样合金棒。本申请的有益之处在于提供了一种能有效提高合金材料疲劳性能的适用于抗疲劳实验的HfNbTiZr合金试样的制备方法。

Description

适用于抗疲劳实验的HfNbTiZr合金试样制备方法
技术领域
本申请涉及一种试样的制备方法，具体涉及一种适用于抗疲劳实验的HfNbTiZr合金试样的制备方法。
背景技术
近年来，高熵合金的快速发展丰富了材料领域的选择，他提出的由五种及以上元素等比例或近似等比例混合形成单相或双相固溶体的方法为材料的研发提供了新思路。难熔高熵合金是从九种难熔元素中选择合适的元素组成的合金，由于难熔高熵合金熔点高(一般高于2000℃)，粘度大，熔炼较困难。然而疲劳性能的表征要求材料体积大，这对大块难熔高熵合金实验室下的制备提出了挑战。
由于实验室条件下，大块难熔合金熔炼存在困难，大块合金的难熔合金在熔炼中往往存在宏观气孔和裂纹，这对材料的疲劳性能检测的影响是致命的。现在尚没有一种较好的HfNbTiZr合金试样制备方法，使该试样适于抗疲劳实验。
发明内容
一种适用于抗疲劳实验的HfNbTiZr合金试样的制备方法包括：
使用真空自耗电弧感应熔炼炉将包含元素Hf、Nb、Ti和Zr的合金原料熔炼成合金锭；
利用大功率真空感应炉采用创新加热模式将预设数目的所述合金锭熔炼成待轧合金锭；
对所述待轧合金锭进行轧制，获得预设厚度的轧制合金板；
对所述轧制合金板进行线切割及车床加工以获得预设宽度的试样合金棒。
进一步地，所述合金锭的重量取值范围为30g至50g。
进一步地，所述合金锭的预设数目取值范围15至35。
进一步地，所述合金原料在所述真空自耗电弧感应熔炼炉中采用分段加热的方式进行熔炼。
进一步地，所述制备方法还包括：将所述待轧合金锭放置至一真空退火炉中进行均匀化退火处理，真空度低于1×10-3Pa。
进一步地，所述退火处理的退火温度取值范围1000℃至1200℃。
进一步地，所述待轧合金锭退火处理的退火时间取值范围为20小时至30小时。
进一步地，所述轧制为冷轧，轧制比取值范围75％至85％。
进一步地，所述轧制合金板经高真空再结晶退火处理，真空度低于1×10-3Pa，处理温度范围700℃至900℃，时间范围0.5小时至3小时。
进一步地，所述轧制的终轧厚度的取值范围5mm至8mm；所述试样合金棒的直径等于所述轧制合金板的厚度。
本申请的有益之处在于：
提供了一种能有效提高合金材料疲劳性能的适用于抗疲劳实验的HfNbTiZr合金试样的制备方法。
附图说明
图1是本申请的一个实施例样品的示意图；
图2是疲劳实验数据对比结果示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
如图1所示，用于进行抗疲劳实验的样品的构造示意图。
如图2所示，本申请的HfNbTiZr合金试样制备方法包括如下步骤：使用真空自耗电弧感应熔炼炉将包含元素Hf、Nb、Ti和Zr的合金原料熔炼成合金锭；利用大功率真空感应炉采用创新加热模式将预设数目个合金锭熔炼成待轧合金锭；对待轧合金锭进行轧制，获得预设厚度的轧制合金板；对轧制合金板进行线切割及车床加工以获得预设直径的试样合金棒。
具体而言，合金锭的重量取值范围为30g至50g。优选为40g。
作为进一步方案，合金锭的预设数目取值范围15至35。优选数目为20。
具体而言，合金原料在真空自耗电弧感应熔炼炉中经过采用分段加热的方式进行熔炼。作为更具体的方案，在真空自耗电弧感应熔炼炉中依次加热至600℃，1200℃，1500℃，1800℃，2100℃，每达到加热温度即保温停留1分钟。熔炼加热至2100摄氏度后保温停留3分钟以充分熔化。经过5次熔炼以构成合金锭，每次熔炼完成需翻转试样。
完成熔炼后，试样冷却至1500℃后保持状态保温停留0.5分钟，随后降低功率使试样温度降低至1000℃保持状态保温停留0.5分钟，随后降低功率使试样温度降低至600℃保持状态保温停留0.5分钟，随后关机冷却至室温即可。
具体而言，制备方法还包括：将待轧合金锭放置至一真空退火炉中进行退火处理。退火处理的退火温度取值范围1000℃至1200℃。优选为1100℃。退火处理的退火时间取值范围为20小时至30小时。优选为24小时。
具体而言，轧制为冷轧，轧制比取值范围75％至85％。在轧制时，采用多道工序进行轧制，轧制的终轧厚度的取值范围6mm至7mm。优选为6.5mm。
具体而言，试样合金棒的直径等于轧制合金板的厚度，且其取值范围为6mm至7mm。这样可以利用线切割直接获得所需棒材的宽度，即也是试样合金棒的直径。
下面将结合实施例来详细说明本申请。
以下介绍实施例中相同的部分：
均采用原子比为1:1:1:1的HfNbTiZr的合金锭。
实施例1至3的合金锭的重量分别为30g、40g和50g；数目分别为20、15、12。
真空自耗电弧感应熔炼炉的真空度为6×10-4Pa，在真空自耗电弧感应熔炼炉依次加热至600℃，1200℃，1500℃，1800℃，2100℃，每达到加热温度即保温1分钟。熔炼加热至2100摄氏度后保温停留3分钟以充分熔化；然后开始冷却，1500℃后保持状态保温停留0.5分钟，随后降低功率使试样温度降低至1000℃保持状态保温停留0.5分钟，随后降低功率使试样温度降低至600℃保持状态保温停留0.5分钟，随后关机冷却至室温即可。
获得待轧合金锭放置至一真空退火炉中进行退火处理，退火温度依次为1000℃、1100℃和1200℃。真空度相同为1×10-3Pa，退火时间均为25小时。
进行轧制时为冷轧，轧制比均为80％，终轧厚度均为6.5mm。
冷轧后进行退火处理，真空度等于1×10-3Pa，处理温度为800℃，退火时间为2小时。
然后进行同尺寸的线切割从而得到重量和形状相同的试样。
为了验证本申请的效果，采用等质量的整体合金锭直接加热到2100℃后自然冷却获得的轧制锭，进行相同退火(退火温度为1100℃)、冷轧、再退火，线切割获得对比例的疲劳试样。
将以上实施例以及对比的棒材试样放置在疲劳实验机工作台上，试验机采用正弦力应变控制，控制应变速率为1×10-3；根据静态拉伸曲线，在材料屈服点附近选取7个应力阶，以这七个应力阶为应力幅，进行恒应变疲劳实验，直至样品断裂，采集实验过程有效数据。
可以每个实施例以及对比例各制备至少10根，测量其疲劳强度。结果如下表：
对比例 实施例
疲劳极限 ～250MPa ～340MPa
由以上可知采用本申请方案，实验数据更加精确且获得结果较较对比例疲劳强度提高约36％。
将实施例的数据与对比例进行对比如图2所示，可以看出本申请方案克服了熔炼带来的缺陷，从而使试样性能更接近真实情况。
以上显示和描述了本申请的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本申请，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本申请的保护范围内。

Claims (1)

1.一种适用于抗疲劳实验的HfNbTiZr合金试样的制备方法，其特征在于：
所述制备方法包括：
使用真空自耗电弧感应熔炼炉将包含元素Hf、Nb、Ti和Zr的合金原料熔炼成合金锭；
利用大功率真空感应炉采用创新加热模式将预设数目的所述合金锭熔炼成待轧合金锭；
对所述待轧合金锭进行轧制，获得预设厚度的轧制合金板；
对所述轧制合金板进行线切割及车床加工以获得预设宽度的试样合金棒；
所述合金锭的重量取值范围为30g至50g；
所述合金锭的预设数目取值范围15至35；
所述合金原料在所述真空自耗电弧感应熔炼炉中采用分段加热的方式进行熔炼；
所述真空自耗电弧感应熔炼炉的真空度为6×10-4Pa；
在真空自耗电弧感应熔炼炉中依次加热至600℃，1200℃，1500℃，1800℃，2100℃，每达到加热温度即保温停留1分钟，熔炼加热至2100摄氏度后保温停留3分钟以充分熔化，经过5次熔炼以构成合金锭；
完成熔炼后，试样冷却至1500℃后保持状态保温停留0.5分钟，随后降低功率使温度降低至1000℃保持状态保温停留0.5分钟，随后降低功率使试样温度降低至600℃保持状态保温停留0.5分钟；
所述制备方法还包括：
将所述待轧合金锭放置至一真空退火炉中进行均匀化退火处理，真空度低于1×10- 3Pa；
所述退火处理的退火温度取值范围1000℃至1200℃；
所述待轧合金锭退火处理的退火时间取值范围为20小时至30小时；
所述轧制为冷轧，轧制比取值范围75％至85％；
所述轧制合金板经高真空再结晶退火处理，真空度低于1×10-3Pa，处理温度范围700℃至900℃，时间范围0.5小时至3小时；
所述轧制的终轧厚度的取值范围5mm至8mm；所述试样合金棒的直径等于所述轧制合金板的厚度。
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