JP5447743B1 - Fe−Co系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
上記の課題を達成するための具体的な手段は、以下の通りである。すなわち
第1の発明では、前記組成式のbが、b=0を満たしていることが好ましい。
また、第1の発明では、TaおよびNbから選択される一以上を含有する金属間化合物相の、0.01mm2〜0.10mm2の視野における面積率が、30面積%以下であることが好ましい。TaおよびNbから選択される一以上を含有する金属間化合物相の領域内に内接円を描いた際の、最大内接円の直径としては、30μm以下の範囲が好ましい。
つまり、第1の発明のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材は、前記組成式で表される粉体組成物を、焼結温度800〜1400℃、加圧圧力100〜200MPaで焼結時間1〜10時間の条件で加圧焼結することにより得ることができる。
第2の発明では、前記組成式のbが、b=0を満たしていることが好ましい。
また、本発明によれば、高い投入電力でスパッタリングを行った場合でも、スパッタリングターゲット材の割れの発生が抑制され、磁気記録媒体の軟磁性膜を安定的に成膜するFe−Co系合金スパッタリングターゲット材の製造方法が提供される。
本発明の特徴は、Fe−Co系合金スパッタリングターゲット材の組成を最適化した上で、スパッタリング時の発熱によりスパッタリングターゲット材に付与される特定の温度における曲げ破断歪率を一定値以上とすることによって、スパッタリングターゲット材の割れ発生の抑制を実現した点にある。以下、詳しく説明する。
本発明では、300℃における曲げ破断歪率εfBを0.4%以上とすることで熱膨張により生じる歪より十分高い曲げ破断歪率εfBが実現でき、スパッタ時のスパッタリングターゲット材の割れ発生を抑制することができる。
組成式: (Fea−Co100−a)100−b−c−d−Tab−Nbc−Md
組成式において、a,b,c,及びdは、0<a≦80、0≦b≦10、0≦c≦15、5≦b+c≦15、2≦d≦20、15≦b+c+d≦25の関係を満たし、Mで表される元素は、Mo、Cr、およびWからなる群より選ばれる1つ以上の元素である。
また、TaとNbを添加元素として選定したのは、電位−pH図においてpHの広範囲に亘って緻密な不動態被膜を形成することが示されていることから、形成される軟磁性膜の耐食性を向上させる効果を有するためである。本発明において重要な点は、Taの添加量(組成式中のb)が10原子%、Nbの添加量(組成式中のc)が15原子%、TaとNbの合計の添加量(組成式中のb+c)が15原子%をそれぞれ超えないようにした点である。これらの値を超えると、TaおよびNbから選ばれた一以上を含有する脆い金属間化合物相が多量に形成されるため、スパッタリングターゲット材の300℃における曲げ破断歪率εfBを0.4%以上にすることが困難となる。
また、TaとNbの添加量の合計が5原子%未満では、形成される軟磁性膜をアモルファス構造にできず、耐食性も低下する。
中でも、TaとNbの合計の添加量(組成式中のb+c)としては、上記と同様の理由から、5〜12原子%の範囲が好ましい。
また、Nbの添加量(組成式中のc)としては、上記と同様の理由から、5〜12原子%の範囲が好ましい。
また、本発明のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材は、M元素を添加することにより、TaとNbを多量に添加した場合と同等の特性(アモルファス構造、優れた軟磁気特性、高い耐食性等)を有する軟磁性膜を得ることができるとともに、300℃における曲げ破断歪率εfBが0.4%以上のスパッタリングターゲット材を得ることが可能となる。中でも、M元素としては、Wが特に好ましい。
M元素の添加量(組成式中のd)が2原子%未満、M元素とTaとNbとの合計の添加量(組成式中のb+c+d)が15原子%未満では、形成される軟磁性膜で安定なアモルファス構造が得られず、耐食性も低下する。M元素の添加量が20原子%を超え、M元素とTaとNbとの合計が25原子%を超えると、形成される軟磁性膜の軟磁気特性が低下する。
中でも、M元素とTaとNbとの合計の添加量(組成式中のb+c+d)としては、上記と同様の理由から、15〜22原子%の範囲が好ましい。
本発明のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材は、B、SiおよびAlから選ばれる1種以上を0〜10原子%含有させることができる。これは、B、SiおよびAlの添加により形成される軟磁性膜おいて、安定なアモルファス構造が得られ、硬度も向上させる補助的な役割を有するからである。B、SiおよびAlの添加量が10原子%を超えると軟磁気特性が低下する。
尚、本発明でいう相対密度は、アルキメデス法により測定されたかさ密度を、本発明のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材の組成比から得られる質量比で算出した元素単体の加重平均として得た理論密度で除した値に100を乗じて得た値をいう。
本発明では、TaおよびNbから選択される一以上を含有する金属間化合物相の領域内に内接円を描いた際の、最大内接円の直径は、10μm以下がより好ましく、さらに好ましくは5μm以下である。最大内接円の直径は、現実的には、0.5μm以上である。
なお、TaおよびNbから選択される一以上を含有する金属間化合物相の存在は、例えば、X線回折法やエネルギー分散型X線分光法等によって確認できる。
また、本発明のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材は、TaおよびNbから選択される一以上を含有する金属間化合物相の面積率も低減することが好ましい。具体的には、0.01mm2〜0.10mm2の視野において、金属間化合物相の面積率を60面積%以下にすることが好ましく、より好ましくは40面積%以下であり、さらに好ましくは20面積%以下である。金属間化合物相の面積率は、現実的には、5面積%以上である。
なお、Fe−Co系合金スパッタリングターゲット材の組成式中のa,b,c,d及びMの好ましい態様については、既述の通りである。
また、最終組成に調整した粉末を粉体組成物として加圧焼結する方法では、TaおよびNbから選択される一以上を含有する金属間化合物相を安定的に微細で均一分散できる効果を有する。本発明では、300℃におけるεfBを増大させるために、最終組成の合金粉末の粉体組成物を加圧焼結することが好ましい。
本発明では、粉末組成物にTaを含有させない方がより好ましい。それは、Nbを含有する金属間化合物相より脆いTaを含有する金属間化合物相の形成を抑止できるためである。
本発明例1として、純度99.9%以上のFe−17Co−16Nb(原子%)合金組成となるガスアトマイズ粉末およびCo−5Nb(原子%)合金組成となるガスアトマイズ粉末と、純度99.9%以上のFe粉末およびMo粉末を準備し、(Fe65−Co35)82−Nb9−Mo9(原子%)合金組成となるように、秤量、混合して粉体組成物を作製した。
上記の粉体組成物を軟鋼製の加圧容器に充填し脱気封止した後に、温度950℃、圧力150MPa、保持時間1時間の条件で熱間静水圧プレス法により焼結体を作製した。この焼結体を機械加工により直径180mm、厚さ7mmの本発明例1となるスパッタリングターゲット材を得た。
上記の粉体組成物を軟鋼製の加圧容器に充填し脱気封止した後に、温度950℃、圧力150MPa、保持時間1時間の条件で熱間静水圧プレス法により焼結体を作製した。この焼結体を機械加工により直径180mm、厚さ7mmの本発明例2となるスパッタリングターゲット材を得た。
上記の粉体組成物を軟鋼製の加圧容器に充填し脱気封止した後に、温度1250℃、圧力120MPa、保持時間2時間の条件で熱間静水圧プレス法により焼結体を作製した。この焼結体を機械加工により直径180mm、厚さ7mmの従来例1となるスパッタリングターゲット材を得た。
表1に示すように、本発明例1、本発明例2、および従来例1は、相対密度が100%を超える高密度なスパッタリングターゲット材であることが確認できた。
図1、図3、図4、および表1に示すように、本発明例1、本発明例2のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材は、Nbを含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が30μm以下であり、Nbを含有する金属間化合物相が微細であることが確認できた。一方、従来例1のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材は、Taを含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が30μmを超えており、Taを含有する金属間化合物相が粗大であることを確認した。
本発明例1、本発明例2、および従来例1の各温度における曲げ破断歪率εfBを図5〜図7に、300℃における曲げ破断歪率εfBを表1に、それぞれ示す。
図5〜図7および表1に示すように、本発明例1、本発明例2のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材は、300℃における曲げ破断歪率εfBが0.4%を超える値を示し、300℃における熱膨張率の値より大きくできていることが確認できた。一方、従来例1のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材は、300℃における曲げ破断歪率εfBが0.4%未満で、300℃における熱膨張率の値と同程度であることを確認した。
表2に示すように、本発明例1、本発明例2のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材は、Nbを含有する金属間化合物相が40面積%以下であり、Nbを含有する金属間化合物相の面積率が低減できていることを確認した。
一方、従来例1のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材は、Taを含有する金属間化合物相が40面積%を超えており、Taを含有する金属間化合物相の面積率が高いことを確認した。
スパッタリング後にチャンバ内を大気解放し、各スパッタリングターゲット材を確認した。その結果、本発明例1、本発明例2のスパッタリングターゲット材に割れの発生はなく、高い投入電力でスパッタリングを行っても割れ発生を抑止することが可能であることが確認できた。
一方、従来例1のスパッタリングターゲット材は、割れが発生していることが確認された。
次に、上記で作製した3種のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材と、C(カーボン)スパッタリングターゲット材と、をDCマグネトロンスパッタ装置(キヤノンアネルバ株式会社製、C3010)のチャンバ1とチャンバ2のそれぞれの内部に配置し、各チャンバ内の到達真空度を2×10−5Pa以下となるまで排気した。このとき、本発明例1、本発明例2、または従来例のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材は、順次チャンバー内に配置した。そして、70mm×25mmのガラス基板と直径10mmのガラス基板との上に、それぞれ厚み40nmの軟磁性膜をスパッタリング成膜した。さらに、50mm×25mmのガラス基板上に、厚み200nmの軟磁性膜をスパッタリング成膜した後、保護膜として厚み5nmのC(カーボン)膜をスパッタリング成膜した。
軟磁性膜のスパッタリング条件は、Arガス圧0.6Pa、投入電力1000Wとした。また、C(カーボン)のスパッタリング条件は、Arガス圧0.60Pa、投入電力1500Wとした。
図8から、本発明例1、本発明例2、および従来例のスパッタリングターゲット材を用いて形成した軟磁性膜は、結晶構造に起因する回折ピークが観察されないことから、アモルファス構造を有していることが確認できた。
また、上記のように70mm×25mmのガラス基板上に各軟磁性膜が形成された各試料について、各試料を順次、純水で10%に希釈した硝酸10%溶液に室温で3時間浸漬させた後、硝酸10%溶液中に溶出したCo量(Co溶出量)を誘導結合プラズマ発光分光分析法により分析した。その結果を表3に示す。
本発明例3〜本発明例10および比較例1として、表4に示すように、各スパッタリングターゲット材の組成となるように原料粉末を秤量、混合して粉体組成物を作製した。作製した粉体組成物を軟鋼製の加圧容器に充填し脱気封止した後、表3に示す条件で熱間静水圧プレス法により焼結体を作製した。作製した焼結体を機械加工により直径180mm、厚さ7mmの本発明例3〜本発明例10および比較例1となる各スパッタリングターゲット材を得た。
また、本発明例4のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材は、相対密度が約98%であるものの、Nbを含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が30μm以下であり、300℃における曲げ破断歪率εfBが0.4%を超える値を示し、300℃における熱膨張率の値より大きくできていることが確認できた。
また、本発明例10のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材は、99%以上の相対密度を有し、Taを含有する金属間化合物相に描ける最大内接円の直径が30μm以下であり、300℃における曲げ破断歪率εfBが0.4%を超える値を示し、300℃における熱膨張率の値より大きくできていることが確認できた。
表6に示すように、本発明例3、本発明例4、本発明例6〜本発明例10のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材は、Nbを含有する金属間化合物相が40面積%以下であり、Nbを含有する金属間化合物相の面積率が低減できていることが確認できた。
一方、本発明の成分範囲から外れる比較例1のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材はNbを含有する金属間化合物相が15面積%未満であることを確認した。これは、Nbの添加量が5原子%未満と少ないためであると考えられる。
スパッタリング後にチャンバ内を大気解放し、各スパッタリングターゲット材を確認した。その結果、本発明例3〜本発明例10のスパッタリングターゲット材に割れの発生はなく、高い投入電力でスパッタリングを行っても割れ発生を抑止することが可能であることが確認できた。
一方、比較例1のスパッタリングターゲット材では、割れが発生していることが確認された。
次に、上記で作製した7種のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材と、C(カーボン)スパッタリングターゲット材と、をDCマグネトロンスパッタ装置(キヤノンアネルバ株式会社製 C3010)のチャンバ1とチャンバ2のそれぞれの内部に配置し、各チャンバ内の到達真空度を2×10−5Pa以下となるまで排気した。このとき、本発明例3〜本発明例8または従来例のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材は、順次チャンバー内に配置した。そして、70mm×25mmのガラス基板上に、厚み40nmの軟磁性膜をスパッタリング成膜した。さらに、50mm×25mmのガラス基板上に、厚み200nmの軟磁性膜をスパッタリング成膜した後、保護膜として厚み5nmのC(カーボン)膜をスパッタリング成膜した。
軟磁性膜のスパッタリング条件は、Arガス圧0.6Pa、投入電力1000Wとした。また、C(カーボン)のスパッタリング条件は、Arガス圧0.60Pa、投入電力1500Wとした。
図9から、本発明のスパッタリングターゲット材を用いて形成した軟磁性膜は、結晶構造に起因する回折ピークが観察されないことから、アモルファス構造を有していることが確認できた。
一方、本発明の成分範囲から外れる比較例1を用いて形成した軟磁性膜は、2θ=52°付近に強度は弱いがシャープな回折ピークが観察されるため、結晶構造をアモルファス構造が混在した構造を有しており、安定なアモルファス構造が得られていないことを確認した。
一方、本発明の成分範囲から外れる比較例1のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材を用いて形成した軟磁性膜は、Nbの添加量が5原子%未満と少ないため、安定なアモルファス構造が得られず、耐食性も低いことを確認した。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、および技術規格は、個々の文献、特許出願、および技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。
Claims (6)
- 原子比における組成式が(Fea−Co100−a)100−b−c−d−Tab−Nbc−Md(0<a≦80、0≦b≦10、0≦c≦15、5≦b+c≦15、2≦d≦20、15≦b+c+d≦25、Mは、Mo、CrおよびWからなる群から選ばれる1つ以上の元素を表す。)で表され、不可避的不純物からなる残部を含み、かつ300℃における曲げ破断歪率εfBが0.4%以上であるFe−Co系合金スパッタリングターゲット材。
- 前記組成式のbが、b=0を満たす請求項1に記載のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材。
- TaおよびNbから選択される一以上を含有する金属間化合物相の、0.01mm2〜0.10mm2の視野における面積率が、30面積%以下である請求項1又は請求項2に記載のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材。
- TaおよびNbから選択される一以上を含有する金属間化合物相の領域内に内接円を描いた際の、最大内接円の直径が30μm以下である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材。
- 原子比における組成式が(Fea−Co100−a)100−b−c−d−Tab−Nbc−Md(0<a≦80、0≦b≦10、0≦c≦15、5≦b+c≦15、2≦d≦20、15≦b+c+d≦25、Mは、Mo、CrおよびWからなる群から選ばれる1つ以上の元素を表す。)で表され、残部が不可避的不純物からなる粉体組成物を、焼結温度800〜1400℃、加圧圧力100〜200MPa、および焼結時間1〜10時間の条件で加圧焼結をするFe−Co系合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
- 前記組成式のbが、b=0を満たす請求項5に記載のFe−Co系合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
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