JP6781931B2 - スパッタリングターゲット材 - Google Patents
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Description
そして、この反応性スパッタリング法に用いるスパッタリングターゲットは、上記ZTO薄膜の成分組成に近似した成分組成を有するZTO系酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲット材が、バッキングプレート上にロウ材でボンディングされた状態で用いられる。
例えば、特許文献1には、ZTO系酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲット材として、ZnO粉末およびSnO2粉末を、所定量配合後、ボールミルで混合し、造粒後、仮焼成した仮焼粉体を製造し、この仮焼粉末を再び造粒、成形して成形体を作製し、本焼成をする方法が提案されている。
また、本発明のスパッタリングターゲット材は、1050μm2当たりで、0.1μm以上2.0μm以下の円相当径を有する空孔が5個以下であることが好ましい。
また、ボンディング工程における運搬作業や反転作業等のハンドリング時でも、スパッタリングターゲット材は一部のみが支えられ、それ以外の大部分が支え無しで作業されるため、曲げ等の高い負荷を受ける。
本発明のスパッタリングターゲット材において、割れ耐性を向上させるためには、1050μm2当たりで、0.1μm以上2.0μm以下の円相当径を有する空孔は5個以下であることが好ましい。
ここで、本発明でいう空孔の円相当径は、スパッタリングターゲット材のスパッタ面の任意の3視野において、走査型電子顕微鏡により反射電子像の黒色で示される空孔を撮影し、その画像を画像解析ソフト(例えば、OLYMPUS SOFT IMAGING SOLUTIONS GMBH社製の「Scandium」)を用いて測定することができる。
また、本発明では、Zn量を50原子%以上とすることにより、Snの比率即ちSnO2を減らし、SnO2が過剰となることを抑制し、焼結性を向上させ、スパッタリングターゲット材の密度を向上させることができる。一方、Zn量を80原子%以下とすることにより、蒸気圧の高いZnOが蒸発することにより発生する空孔を抑制し、スパッタリングターゲット材の密度を向上させることができる。尚、Zn量は、60原子%〜80原子%が好ましく、65原子%〜75原子%がより好ましい。
また、本発明のスパッタリングターゲット材は、金属成分全体を100原子%としたときに、Znの一部を、Al、Si、Ga、MoおよびWのうち1種以上を合計で0.005原子%〜4.000原子%の範囲で置換することができる。これら元素のうち、Al、Ga、Mo、Wは、キャリアの移動度の制御や光劣化を防止するのに有用な元素である。また、Siは、焼結性の向上に有用な元素である。
尚、本発明のスパッタリングターゲット材は、上記金属成分以外の残部は、酸素と不可避的不純物で構成される。そして、本発明のスパッタリングターゲット材の不可避的不純物の含有量は、少ないことが好ましく、本発明の作用を損なわない範囲で、窒素、炭素等の不可避的不純物を含んでもよい。
また、本発明のスパッタリングターゲット材は、相対密度の平均値からのばらつきを0.3%以下にすることがより好ましく、これにより、スパッタリングターゲット材の機械加工時の割れや欠けの発生を抑制することができる。
尚、相対密度の測定位置は、例えば、図7に示すような円板状のスパッタリングターゲット材であれば、得られたスパッタリングターゲット材の外周部に相当する部位i〜部位ivと、中央部に相当する部位vの合計5か所とする。また、長方形などの矩形のスパッタリングターゲット材であれば、得られたスパッタリングターゲット材の角部に相当する4つの部位と、中央部に相当する部位の合計5か所とする。そして、本発明では、この5か所の相対密度の値の平均値を採用する。
本発明のスパッタリングターゲット材は、例えば、ZnO粉末とSnO2粉末を純水、分散剤と混合してスラリーとし、このスラリーを乾燥させた後、造粒粉を作製し、その造粒粉を仮焼して仮焼粉末(Zn2SnO4)を作製する。そして、その仮焼粉末を湿式解砕した後、鋳込み成形により成形体を作製し、脱脂を経て常圧の大気雰囲気で焼成することで得ることができる。
上記の仮焼粉末を作製するための造粒粉の仮焼温度は、1000〜1200℃に設定することが好ましい。仮焼温度を1000℃以上にすることで、ZnO粉末とSnO2粉末の反応を十分に進行させることができる。一方、仮焼温度を1200℃以下にすることで、適度な粉末粒径を維持することができ、これにより緻密なスパッタリングターゲット材を得ることができる。
大気雰囲気における焼成温度は、1300〜1500℃に設定することが好ましい。焼成温度を1300℃以上にすることで、焼結を促進させることができ、緻密なスパッタリングターゲット材を得ることができる。緻密なスパッタリングターゲット材とすることにより、高い負荷を受けるような状態であっても割れを抑制することができる。また、この緻密なスパッタリングターゲット材として、1050μm2当たりで、2.0μmを超える円相当径を有する空孔が1個未満のスパッタリングターゲット材を得ることができる。一方、焼成温度を1500℃以下にすることで、ZnO粉末が蒸発することを抑制でき、緻密なスパッタリングターゲット材を得ることができる。
加圧焼結における焼結温度は、900〜1100℃に設定することが好ましい。焼結温度を900℃以上にすることで、焼結を促進させることができ、緻密なスパッタリングターゲット材を得ることができる。緻密なスパッタリングターゲット材とすることにより、高い負荷を受けるような状態であっても割れを抑制することができる。また、この緻密なスパッタリングターゲット材として、1050μm2当たりで、2.0μmを超える円相当径を有する空孔が1個未満である緻密なスパッタリングターゲット材を得ることができる。一方、焼結温度を1100℃以下にすることで、ZnO粉末が蒸発することを抑制できることに加え、SnO2粉末が加圧焼結用部材と反応する還元反応を抑制することができる。
加圧焼結の加圧力は、20〜40MPaに設定することが好ましい。加圧力を20MPa以上とすることで、1050μm2当たりで、2.0μmを超える円相当径を有する空孔が1個未満である緻密なスパッタリングターゲット材を得ることができる。一方、加圧力を40MPa以下にすることで、加圧焼結用部材の割れや、得られるスパッタリングターゲット材の割れの発生を抑制することができる。
加圧焼結の焼結時間は、3〜15時間に設定することが好ましい。焼結時間を3時間以上にすることで、焼結を十分に進行させることができ、1050μm2当たりで、2.0μmを超える円相当径を有する空孔が1個未満である緻密なスパッタリングターゲット材を得ることができる。一方、焼結時間を15時間以下にすることで、製造効率の低下を抑制できる。
次に、上記で得た造粒粉を、1090℃で仮焼成し、仮焼粉末を得た。その仮焼粉末を湿式解砕し、得られたスラリーを鋳込み成形して成形体を3枚作製した。
次に、得られた成形体の一つを1400℃、10時間、大気雰囲気の条件で常圧焼成し、さらに窒素還元雰囲気で1400℃、10時間の条件で熱処理して焼結体を得た。
得られた焼結体を、ダイヤモンド砥石を用いて平面研削による板厚加工を実施した後、ウォータージェット切断機を用いて、厚さ10mm×外径100mmの本発明例1となるスパッタリングターゲット材を作製した。
得られた焼結体を、ダイヤモンド砥石を用いて平面研削による板厚加工を実施した後、ウォータージェット切断機を用いて、厚さ10mm×外径100mmの本発明例2となるスパッタリングターゲット材を作製した。
得られた焼結体を、ダイヤモンド砥石を用いて平面研削による板厚加工を実施した後、ウォータージェット切断機を用いて、厚さ10mm×外径100mmの本発明例4となるスパッタリングターゲット材を作製した。
得られた焼結体を、ダイヤモンド砥石を用いて平面研削による板厚加工を実施した後、ウォータージェット切断機を用いて、厚さ10mm×外径100mmの本発明例5となるスパッタリングターゲット材を作製した。
次に、得られた成形体を1550℃、4時間の条件で常圧焼成した。
得られた焼結体を、ダイヤモンド砥石を用いて平面研削による板厚加工を実施した後、ウォータージェット切断機を用いて、厚さ10mm×外径100mmの比較例となるスパッタリングターゲット材を作製した。
次に、本発明例のZTOスパッタリングターゲット材を用いてスパッタテストを実施した。スパッタリングは、Ar雰囲気、圧力0.5Pa、DC電力300Wの条件で積算時間4時間実施した。尚、今回は、スパッタリングターゲット自体の評価をするために、スパッタテストを反応性スパッタではなく、Ar雰囲気で行なった。
スパッタテスト後の本発明例となるスパッタリングターゲット材を目視で確認したところ、いずれのスパッタリングターゲット材でも、割れの発生は確認されなかった。
次に、比較例のスパッタリングターゲット材を用いて、上記と同じ条件でスパッタテストを実施した。スパッタテスト後の比較例となるスパッタリングターゲット材を目視で確認したところ、スパッタリングターゲット材表面の大凡中心部から放射線状に4本の割れが発生していることを確認した。
2 ZnO相
3 空孔
Claims (3)
- 金属成分全体に対して、Snを20原子%〜50原子%、Znを50原子%〜80原子%含有する酸化物焼結体であり、1050μm2当たりで、2.0μmを超える円相当径を有する空孔が1個未満であり、0.1μm以上2.0μm以下の円相当径を有する空孔が5個以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット材。
- 相対密度の平均値が98.5%以上であることを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット材。
- 前記相対密度の平均値からのばらつき[(最大値−最小値)/平均値×100(%)]が0.3%以下であることを特徴とする請求項2に記載のスパッタリングターゲット材。
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