CN110280926B - Sn-Zn-Cu焊料的高通量制备方法 - Google Patents

Sn-Zn-Cu焊料的高通量制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种Sn‑Zn‑Cu焊料的高通量制备方法。该Sn‑Zn‑Cu焊料采用两靶共溅射沉积方法制得。本申请解决了传统试错法浪费大量原料和人力，以及工作效率低的问题。

Description

Sn-Zn-Cu焊料的高通量制备方法
技术领域
本申请涉及焊料合金领域，具体而言，涉及一种Sn-Zn-Cu焊料的高通量制备方法。
背景技术
随着电子制造技术的不断发展与创新，电子产品正在越来越轻薄，越来越短小的道路上不断前行。由于基板的短小，导致焊点间距越来越窄，对电子封装技术的要求也就逐渐提高，焊点的可靠性显得至关重要，人们也更加的关注高性能的电子封装技术。在制造电子产品的过程中，连接元器件和基板的方法就是钎焊，钎焊的好坏，直接影响了焊接质量的好坏，是十分重要的一个环节。由于具有焊接性能优异、可靠性高、易于制备及价格低廉等优点，锡铅(Sn-Pb)合金焊料已在电子元器件封装领域使用了 50多年。但由于Pb及Pb的化合物会污染环境和危害人体健康，Sn-Pb焊料逐渐被禁止使用，无铅焊料成为必然。
Sn-Zn系合金具有熔点较低、成本较低、力学性能良好等优点，熔点 (198℃)与Sn-37Pb焊料的熔点(183℃)最为接近，极有可能成为未来的主流无铅焊料，然而该系合金中Zn极易氧化，在铜基体上的润湿性较差，是该焊料应用发展的主要障碍。
传统的成分探索方法为“试错法”，对每一种成分进行配料、熔炼和测试，浪费大量的人力物力；选用高通量方法制备样品，一次可以制备出多组样品，并且可以人为控制成分变化，获得想要的成分范围，快速探索不同成分样品的性能。
基于高通量制备技术的发展趋势，提出利用多靶磁控溅射共沉积方法，制备Sn-Zn二元合金组合材料芯片，获得具有微量合金元素参杂的成分梯度变化的组合样品。多靶共沉积法是在沉积过程中，多个沉积源同时打开，由于各个沉积源和衬底之间具有一定的倾斜角度，获得的薄膜中会因此在水平方向上形成成分梯度。
发明内容
本申请的主要目的在于提供一种Sn-Zn-Cu焊料的高通量制备方法，以解决传统试错法浪费大量原料和人力，以及工作效率低的问题。
为了实现上述目的，本申请提供了以下技术方案：
一种Sn-Zn-Cu焊料的高通量制备方法，该Sn-Zn-Cu焊料采用两靶共溅射沉积方法制得。
进一步地，靶材为Sn-9Zn合金靶材和纯Cu靶材。
进一步地，Sn-Zn合金靶材选用直流溅射电源，功率为100W，纯Cu靶材选用射频溅射电源，功率为40W。
进一步地，将两个靶材放入磁控溅射仪后，在靶材启辉后，气压调至1Pa，预溅射3分钟，预溅射结束后，开始溅射并计时，溅射60分钟后停止溅射，关闭仪器，等待60分钟后取出，即得Sn-Zn-Cu焊料。
进一步地，所述靶材的直径为50㎜，厚5㎜。
进一步地，基底选用玻璃，直径48㎜，厚度1㎜。
进一步地，所述Sn-Zn-Cu焊料中Cu的含量为1-18wt.％，Sn的含量为 73-92wt.％，Zn的含量为7-9wt.％。
进一步地，所述靶材与水平方向的夹角为15°。
进一步地，所述基底上刻有划痕，能将样品分为均等的15份。
进一步地，进行溅射时需要在真空条件下进行。
本发明的有益效果在于：
由于锡锌焊料中的锌元素比较活泼，在焊料的使用中，Zn会与空气中的氧分子反应生成ZnO，并且导致焊料的润湿性降低；而通过铜添加到 Sn-Zn焊料合金可以提高锡锌无铅焊料的抗氧化性。
本发明方法的使用改变了传统的焊料合金成分探索的方法，传统的试错法实验周期较长，浪费大量的原料和人力；而本发明的方法大大提高工作效率，缩短无铅焊料合金成分的探索周期，降低焊料成分研发的成本。使用两靶共溅射磁控溅射仪进行制备，可以通过调整靶材之间的角度以及靶材和基底之间的距离来控制所得到的样品成分的变化。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，使得本申请的其它特征、目的和优点变得更明显。本申请的示意性实施例附图及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为玻璃基底的示意图；
图2为两靶共溅射示意图；
图3为纳米压痕测试的加载与卸载曲线；
图4为Sn-Zn-Cu薄膜样品的模量值。
附图标记说明：1-样品台，2-玻璃基底，3-Sn-9Zn合金靶材，4-纯Cu 靶材，5-靶材溅射产生的辉光。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
下面将结合实施例来详细说明本申请。
实施例
本实施例所用靶材为Sn-9Zn合金靶材(纯度为99.99％)和纯Cu靶材(纯度为99.99％)；玻璃基底使用酒精超声清洗、晾干，固定在样品台上备用；其中，基底上刻画有划痕，能使样品制备后分为均等的15份，如图1所示；另外，靶材的直径为50㎜，厚5㎜；基底直径为48㎜，厚1㎜。
通过两靶共溅射磁控溅射仪，把上述靶材以及样品台放入磁控溅射仪中， Sn-9Zn合金靶材放入直流溅射电源对应的位置，纯Cu靶材放入射频溅射电源对应的位置；调整靶材的放置位置，控制两靶材之间的角度以及靶材与基底之间的距离(如图2所示)，靶材与水平方向的夹角为15°。
本实施例的制备过程需在高真空下进行，具体操作如下：
(1)当真空腔体的基础压力低于8*10^-4Pa时，把高纯度氩气(99.999％) 注入到真空腔体中，通过调节分子泵阀门以及氩气通量使腔体中的压力达到 2Pa；
(2)Sn-Zn合金靶材选用的直流溅射电源，功率为100W，纯Cu靶材选用的射频溅射电源，功率为40W；氩气通量为99sccm(标准立方厘米每分钟)，开通电源，靶材启辉；
启辉后气压调至1Pa，预溅射时间为3分钟，预溅射结束后，开始溅射并计时，溅射时间为60分钟；溅射结束后，关闭仪器，等待60分钟后取出，得到具有成分变化的无铅焊料薄膜。
本实施例制备薄膜样品后，确定样品成分的测试手段为X射线能谱仪 (EDS)，得到具体成分信息，具体如下：随着距离的增加，Cu的含量从18wt.％逐渐减至1wt.％，Sn的含量从73wt.％逐渐增加至92wt.％，Zn的含量基本保持不变，在7wt.％-9wt.％之间波动。采用Hysitron Inc,Minneapolis,MN纳米压痕测试仪测试薄膜样品的模量，控制压头的加载方式(如图3)，加载时间与卸载时间均为5s，最大加载力为800μN，负载时间为2s，得到薄膜样品的模量值(如图4)。不同位置处的模量值存在梯度变化，随铜含量的减少，模量值逐渐增加。因此可通过高通量方法制备样品进行一系列测试，快速筛选性能较好的样品。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种Sn-Zn-Cu焊料的高通量制备方法，其特征在于，该Sn-Zn-Cu焊料采用两靶共溅射沉积方法制得；
靶材为Sn-9Zn合金靶材和纯Cu靶材；靶材在基底上进行溅射，
Sn-9Zn合金靶材选用直流溅射电源，功率为100W，纯Cu靶材选用射频溅射电源，功率为40W；
将两个靶材放入磁控溅射仪后，在靶材启辉后，气压调至1Pa，预溅射3分钟，预溅射结束后，开始溅射并计时，溅射60分钟后停止溅射，关闭仪器，等待60分钟后取出，即得Sn-Zn-Cu焊料样品；
通过调整靶材之间的角度以及靶材和基底之间的距离来控制所得到的焊料样品成分的变化。
2.根据权利要求1所述的Sn-Zn-Cu焊料的高通量制备方法，其特征在于，所述靶材的直径为50㎜，厚5㎜。
3.根据权利要求1所述的Sn-Zn-Cu焊料的高通量制备方法，其特征在于，基底选用玻璃，直径48㎜，厚度1㎜。
4.根据权利要求1所述的Sn-Zn-Cu焊料的高通量制备方法，其特征在于，所述Sn-Zn-Cu焊料中Cu的含量为1-18wt.％，Sn的含量为73-92wt.％，Zn的含量为7-9wt.％。
5.根据权利要求1所述的Sn-Zn-Cu焊料的高通量制备方法，其特征在于，所述靶材与水平方向的夹角为15°。
6.根据权利要求3所述的Sn-Zn-Cu焊料的高通量制备方法，其特征在于，所述基底上刻有划痕，能将焊料样品分为均等的15份。
7.根据权利要求1所述的Sn-Zn-Cu焊料的高通量制备方法，其特征在于，进行溅射时需要在真空条件下进行。
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