CN110699656A - Sn-Zn-Ag焊料薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Sn‑Zn‑Ag焊料薄膜，所述焊料薄膜包含合金元素Sn、Zn、Ag；其中，Sn的含量为65‑95wt％，Zn的含量为4‑11wt％，Ag的含量为0.05‑27wt％。本发明还公开了所述Sn‑Zn‑Ag焊料薄膜的制备方法，采用磁控共溅射方法，通过调节溅射功率和靶材间的相对角度，在底部基材上一次性完成不同组分焊料的分布沉积，制备出具有成分梯度分布的焊料薄膜。本发明所述的新型Sn‑Zn‑Ag焊料薄膜制备方法，在镀膜过程中不需要使用掩膜，制备工艺易于实现。该方法可一次性实现多种不同组分焊料的沉积，实现原子尺度下的多元焊料混合，快速完成合金成分的优化筛选，解决了传统试错法效率低下、耗时费力的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种Sn-Zn-Ag焊料薄膜及其制备方法，属于高通量材料制备技术领域。
背景技术
传统的Sn-Pb焊料因其熔点低、塑性好以及成本低廉等优点而被广泛应用于现代电子封装工业中。但Pb及其化合物具有毒性，会污染土壤和水源，对生物体的生长发育和环境造成严重影响。因此，应取代Sn-Pb焊料中的Pb以保护环境与生物体免受污染。WEEE和RoHS两大指令的推出进一步促进了无铅焊料的研究和应用。此外，由于电子产品废弃物数量的增加，既浪费了资源又污染了环境，因此，电子产品的无铅化成为必然趋势，开发能替代传统Sn-Pb焊料的无铅焊料具有重要意义。
为了使无铅焊料合金满足相关法规要求，且具有与传统的Sn-Pb焊料相接近熔点、良好的力学性能和焊接可靠性等特点，无铅焊料的研究正逐步深入。到目前为止，研究者对Sn-Ag-Cu系和Sn-Zn系无铅焊料的研究相对较多。其中，Sn-Ag-Cu系无铅焊料具有良好的力学性能、润湿性能以及抗疲劳性能，其蠕变速率相对较低，已成为目前标准的无铅焊料，但此焊料的熔点与传统的Sn-Pb焊料相比较高。Sn-Zn系无铅焊料因其熔点接近传统的Sn-Pb系焊料、可兼容现有工艺设备、Zn资源丰富、成本低廉等优点而备受关注，被认为是Sn-Ag-Cu系无铅焊料最有力的竞争者，极有可能成为未来的主流无铅焊料。Sn-Zn系无铅焊料存在的主要问题是Zn的活性较大，容易形成ZnO，对焊料的润湿性、抗氧化性及耐蚀性等性能不利。
针对Sn-Zn系无铅焊料存在的不足，已有很多人展开了相关研究。目前主要通过合金化方法来改善其不足之处，对于无铅焊料的成分的设计与开发一直是研究的热点。传统的对无铅焊料合金成分的筛选主要以“试错法”为主，以判据设计为辅。对于新的无铅焊料合金成分的开发仍然是耗时耗力、较为盲目的探索过程。因此，研制一种快速筛选无铅焊料合金成分、进一步改善Sn-Zn系无铅焊料的性能的制备方法是有必要的，具有重要意义。
高通量材料制备技术是通过高通量筛选新材料，并通过数据库收集已有材料的结构与性能的相关性，指导新材料的设计与开发。将此制备技术应用于焊料领域可以加快无铅焊料的研发进程，转变新型无铅焊料的研发模式。节省人力、物力、财力，建造可靠的材料基因数据库，实现资源共享，可加速对无铅焊料成分的优化筛选，进而制备出性能优良的无铅焊料。
发明内容
本申请的主要目的在于提供一种新型的钙钛矿太阳能电池，以解决相关技术中的钙钛矿电池对水分和热量稳定性差的问题。
本发明针对Sn-Zn系无铅焊料的润湿性、抗氧化性及耐蚀性等较差的问题，结合高通量材料制备技术，提供了一种新型的Sn-Zn-Ag焊料薄膜及其制备方法。
根据本申请的一个方面，提供了一种Sn-Zn-Ag焊料薄膜，所述焊料薄膜包含合金元素Sn、Zn、Ag；
其中，Sn的含量为65-95wt％，Zn的含量为4-11wt％，Ag的含量为0.05-27wt％。
本申请的焊料薄膜中，Sn、Zn、Ag三种合金元素的成分呈梯度分布。
可选地，所述焊料薄膜中Sn的含量为80-95wt％，Zn的含量为8-10wt％，Ag的含量为0.1-8wt％。
可选地，所述焊料薄膜的厚度为1～5μm。
根据本申请的另一个方面提供所述Sn-Zn-Ag焊料薄膜的制备方法，采用磁控共溅射方法，通过调节溅射功率和靶材间的相对角度，在底部基材上一次性完成不同组分焊料的分布沉积，制备出具有成分梯度分布的焊料薄膜。
在本申请的一个优选实施方式中，具体地制备过程包括：
(1)基片表面清洗
选择实验用玻璃片作为基片，将其放入盛有丙酮的烧杯中，随后将其置入超声波清洗器中清洗5min，清洗完之后，用无尘布对其进行擦拭，待其变干后，用导电胶带将其固定在基片固定盘上。
(2)靶材和基片安装
打开真空腔体的空气阀，待空气流入腔体后，打开腔体盖。清扫干净腔体后，将事先准备好的Sn-9Zn合金靶材和高纯Ag靶材固定在相应的靶材固定支架上，将备好的基片固定盘放置在固定靶材的支架上方的转盘相对应的位置。
(3)沉积Sn-Zn-Ag成分梯度薄膜
采用磁控溅射镀膜系统在基片表面沉积Sn-Zn-Ag成分梯度薄膜，具体的：调节Sn-9Zn合金靶材和高纯Ag靶材的角度后，进行抽真空，待真空室抽气达到本底真空度后，向真空室内通入氩气以调节工作气压，随后开启Sn-9Zn合金靶材和高纯Ag靶材进行双靶共溅射，其中Sn-9Zn合金靶材采用直流溅射，高纯Ag靶材采用射频溅射，薄膜厚度由沉积时间决定。沉积完成后在真空室内进行原位退火处理，待退火处理完毕后，取出样品，即可获得Sn-Zn-Ag成分梯度焊料薄膜。
可选地，所用靶材为Sn-Zn合金靶材和高纯Ag靶材，优选地，所述基材包括玻璃片和硅片中的至少一种。
本发明中的Sn-Zn合金靶材优选使用纯度≥99.99％的Sn-9Zn靶材，高纯Ag靶材的纯度≥99.99％。
可选地，所述Sn-Zn合金靶材的相对角度的变化范围为55-80°，所述高纯Ag靶材的相对角度的变化范围为60-85°。
可选地，所述Sn-Zn合金靶材的相对角度的变化范围为65-75°，高纯Ag靶材的相对角度的变化范围为70-80°。
可选地，所述Sn-Zn合金靶材的溅射功率变化范围为50-90W，高纯Ag靶材的溅射功率变化范围为5-40W。
可选地，所述Sn-Zn合金靶材的溅射功率变化范围为65-80W，高纯Ag靶材的溅射功率变化范围为5-25W。
可选地，沉积时间的变化范围为40-120min，优选地，沉积时间的变化范围为50-80min。
本发明所述的新型Sn-Zn-Ag焊料薄膜制备方法，在镀膜过程中不需要使用掩膜，制备工艺易于实现。该方法可一次性实现多种不同组分焊料的沉积，实现原子尺度下的多元焊料混合，快速完成合金成分的优化筛选，解决了传统试错法效率低下、耗时费力的问题。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，使得本申请的其它特征、目的和优点变得更明显。本申请的示意性实施例附图及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为Sn-Zn-Ag焊料薄膜制备过程示意图；
图2为实施例1中的Sn-Zn-Ag焊料薄膜的能谱图；
图3为实施例2中的Sn-Zn-Ag焊料薄膜的能谱图；
图4为实施例3中的Sn-Zn-Ag焊料薄膜的能谱图；
图5为实施例4中的Sn-Zn-Ag焊料薄膜的能谱图；
图6为实施例2中的Sn-Zn-Ag焊料薄膜的XRD图；
图7为实施例2中的Sn-Zn-Ag焊料薄膜经纳米压痕设备测试后得到的硬度图；
图8为实施例2中的Sn-Zn-Ag焊料薄膜经纳米压痕设备测试后得到的弹性模量图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
下面结合具体实施例，对本发明作详细说明，但不限制本发明的保护范围。如无特别说明，实施例中所采用的原料均来自商业购买，未经处理直接使用；实施例中所采用的仪器设备均采用厂家推荐参数。
本申请所用原材料及试剂：
Ag靶材和Sn-9Zn合金靶材：南京明昌新材料科技有限公司；
实验用玻璃片：无锡戴尔蒙科技有限公司；
丙酮、酒精：国药集团化学试剂有限公司；
氩气：上海春雨特种气体有限公司。
仪器设备：
样品制备采用JPG-560型磁控溅射系统(中国科学院沈阳科学仪器股份有限公司)；
样品能谱分析采用HITACHI SU-1500型扫描电子显微镜(日本HITACHI)；
样品物相分析采用D/max-2500/PC型多功能X射线衍射仪(日本理学电机株式会社)；
样品性能分析采用TRIBO INDENTER型原位纳米力学测试系统(美国HYSITROR.CO.LTD)。
实施例1
在本实施例中，一种Sn-Zn-Ag焊料薄膜及其制备方法，包括如下步骤：
(1)基片表面清洗
选择实验用玻璃片作为基片，将其放入盛有丙酮的烧杯中；随后将其置入超声波清洗器中清洗5min，清洗完之后，用无尘布对其进行擦拭，待其变干后，用导电胶带将其固定在基片固定盘上。
(2)靶材和基片安装
打开真空腔体的空气阀，待空气流入腔体后，打开腔体盖。清扫干净腔体后，将事先准备好的Sn-9Zn合金靶材和高纯Ag靶材固定在相应的靶材固定支架上，将备好的基片固定盘放置在固定靶材的支架上方的圆形旋转溅镀样品盘上相对应的位置。
(3)沉积Sn-Zn-Ag成分梯度薄膜
采用磁控溅射镀膜系统在基片表面沉积Sn-Zn-Ag成分梯度薄膜，所述镀膜系统的工艺参数为：本底真空度为8×10-4Pa及以下，工作气体为氩气，溅射气压为1.0Pa，溅射时间为1h。薄膜沉积过程如下：
待真空室抽气达到本底真空度后，向真空室内通入氩气，其气流量为90sccm，工作气压为1Pa，随后开启Sn-9Zn合金靶材和高纯Ag靶材进行双靶共溅射，其中Sn-9Zn合金靶材的溅射方式为直流溅射，溅射功率为70W，高纯Ag靶材的溅射方式为射频溅射，溅射功率为20W，沉积时间为1h，沉积厚度为1μm左右，沉积厚度由沉积时间而定。在真空室内进行原位退火处理，待退火处理完毕后，取出样品，即可获得Sn-Zn-Ag成分梯度焊料薄膜。其能谱测试结果如图2所示。
实施例2
与实施例1不同在于，高纯Ag靶材的溅射功率为15W。其能谱测试结果如图3所示。
实施例3
与实施例1不同在于，高纯Ag靶材的溅射功率为10W。其能谱测试结果如图4所示。
实施例4
与实施例1不同在于，高纯Ag靶材的溅射功率为5W。其能谱测试结果如图5所示。
实施例5高纯Ag靶材的溅射功率为5-20W得到的Sn-Zn-Ag合金焊料薄膜的能谱分析
每个溅射功率参数下得到的Sn-Zn-Ag合金焊料薄膜组元的能谱分析结果显示，所得Sn-Zn-Ag合金焊料薄膜由Ag靶指向Sn-9Zn靶，随着距离Ag靶材的距离的增大，Sn含量逐渐增加，Zn的含量基本保持不变，而Ag的含量逐渐减少，直到最后基本为0。该结果证实了所制得的薄膜的成分是呈现梯度变化的，且相较于其他溅射功率得到的Sn-Zn-Ag合金焊料薄膜，实施例3中溅射功率为10W合金焊料薄膜组合芯片中的Ag含量具有较为适宜的成分变化范围。
实施例6高纯Ag靶材的溅射功率10W得到的Sn-Zn-Ag合金焊料薄膜的物相分析和纳米压痕分析
基于实施例5，我们了解了高纯Ag靶材的溅射功率10W得到的焊料薄膜较为优良。为了了解Ag加入后焊料组分物相变化，又对实施例3中高纯Ag靶材的溅射功率为10W的同一批样品进行了XRD的表征，如图6所示。结果表明：Ag的会Sn和Zn形成金属间化合物，此外，随着距离Ag的距离的增加，金属间化合物的峰强度在逐渐减小，直至完全消失，这也从侧面验证了Ag含量的梯度变化，与EDS的表征结果一致。
为了了解到成分变化对于Sn-9Zn-XAg焊料性能的影响，我们又对实施例3中高纯Ag靶材的溅射功率为10W的同一批次样品进行了纳米压痕实验，如图7和图8所示。实验结果表明：尽管随着距离Ag靶的距离的增加，其弹性模量和硬度有所波动，但是其总体趋势依然清晰，那就是随着距离的增大，即随着Ag含量的减少，其硬度和弹性模量均随之而增大。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种Sn-Zn-Ag焊料薄膜，其特征在于，所述焊料薄膜包含合金元素Sn、Zn、Ag；
其中，Sn的含量为65-95wt％，Zn的含量为4-11wt％，Ag的含量为0.05-27wt％。
2.根据权利要求1所述的Sn-Zn-Ag焊料薄膜，其特征在于，所述焊料薄膜中Sn的含量为80-95wt％，Zn的含量为8-10wt％，Ag的含量为0.1-8wt％。
3.根据权利要求1所述的Sn-Zn-Ag焊料薄膜，其特征在于，其厚度为1～5μm。
4.权利1至3任何一项所述的Sn-Zn-Ag焊料薄膜的制备方法，其特征在于，采用磁控共溅射方法，通过调节溅射功率和靶材间的相对角度，在底部基材上一次性完成不同组分焊料的分布沉积，制备出具有成分梯度分布的焊料薄膜。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所用靶材为Sn-Zn合金靶材和高纯Ag靶材，优选地，所述基材包括玻璃片和硅片中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述Sn-Zn合金靶材的相对角度的变化范围为55-80°，所述高纯Ag靶材的相对角度的变化范围为60-85°。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述Sn-Zn合金靶材的相对角度的变化范围为65-75°，高纯Ag靶材的相对角度的变化范围为70-80°。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述Sn-Zn合金靶材的溅射功率变化范围为50-90W，高纯Ag靶材的溅射功率变化范围为5-40W。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述Sn-Zn合金靶材的溅射功率变化范围为65-80W，高纯Ag靶材的溅射功率变化范围为5-25W。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，沉积时间的变化范围为40-120min，优选地，沉积时间的变化范围为50-80min。
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