CN109943813B - 一种Al-Cr金属复合涂层的高通量制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种Al‑Cr金属复合涂层的高通量制备方法，该方法利用非自耗真空电弧技术制备Al靶材、Cr靶材以及Co‑9Al‑9W‑0.04B基板，再利用多弧离子镀技术，在基板上进行镀膜，所形成的金属复合涂层中，元素Al和元素Cr成分含量随位置连续变化。本发明的制备方法有利于制备不同元素比例的Al‑Cr金属复合涂层，并可以通过高温腐蚀实验有效的筛选出抗热腐蚀效果最佳的Al‑Cr元素配比，有效避免了多次实验，大大降低了工作量。

Description

一种Al-Cr金属复合涂层的高通量制备方法

技术领域

本发明涉及一种采用多弧离子镀技术高通量制备Al-Cr金属复合涂层的方法，属于合金薄膜领域。

背景技术

新型钴(Co)基高温合金自2006年被日本学者J.Sato等人发现以来，受到广泛关注，并掀起了学术界的研究热潮。从改善合金元素的添加量到合金的高温力学性能甚至于探索合适的工艺参数，Akane Suzuki等学者进行了各个方面的研究。钴基高温合金由于具有优良的高温耐氧化和抗腐蚀性能，多应用于发动机的叶片、涡轮盘等部件。此外，海洋性工作环境下，提高热端部件的高温耐腐蚀性能更是钴基合金未来发展方向，我们可以通过在合金中添加Cr、Al等元素提高钴基合金抗氧化和耐腐蚀性能，但合金的高温力学性能可能会受到影响，而在钴基合金表面涂覆Al、Cr、Si表面涂层，可在不改变基体元素情况下，提高钴基合金的高温抗氧化和耐腐蚀性能。但目前，关于如何在新型钴基高温合金表面制备涂层的研究仍处于探索阶段。

铬共渗铝化物涂层是一种利用铬改性的铝化物涂层，简称Al-Cr涂层。Al-Cr防护涂层的抗高温氧化性能和抗腐蚀性能较好，且其密度小、高温下强度高、成本低，目前在航空发动机、火力发电厂及石油化工设备等方面被广泛应用。但关于在新型钴基合金上如何制备Al-Cr涂层的研究，鲜有报道，在制备Al-Cr涂层时，往往缺乏可供参考的实验方法和相关数据作为指导。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有技术的不足，提供一种针对新型Co-Al-W基合金的Al-Cr金属复合涂层的高通量制备方法，采用多弧离子镀技术，制备了在基体上Al元素和Cr元素含量连续变化的复合涂层。本发明的技术方案如下：

一种Al-Cr金属复合涂层的高通量制备方法，具体包括以下步骤：

(1)利用真空非自耗电弧熔炼技术分别制备Al靶材和Cr靶材；

(2)利用真空非自耗电弧熔炼技术制备Co-9Al-9W-0.04B基体；

(3)将所述Al靶材安装在转接板上方，所述Cr靶材安装在转接板下方，再将转接板安装于阴极矩形磁控靶上，将Co-9Al-9W-0.04B基体悬挂在工件架上，利用多弧离子镀技术，制备高通量的Al-Cr金属复合涂层。

进一步的，所述步骤(3)中多弧离子镀的工艺参数为：Co-9Al-9W-0.04B基体的温度200-400℃，电弧电流10-100A，真空度0.1-10Pa，磁场电流1-15A，磁场电压1-10V，溅射时间15-120min。

进一步的，所述步骤(3)中多弧离子镀的工艺参数为：Co-9Al-9W-0.04B基体的温度200℃，电弧电流61A，真空度1.2Pa，磁场电流3A，磁场电压7.4V，溅射时间30min。

进一步的，所述步骤(1)中还包括如下步骤：

1)将制备的Al靶材和Cr靶材根据需要尺寸进行线切割，经线切割后的Al靶材和Cr靶材进行超声波清洗，然后机快速吹干；

2)吹干后的Al靶材和Cr靶材进行打磨；

3)打磨后的Al靶材和Cr靶材利用酒精进行超声波清洗，然后机快速吹干。

进一步的，所述步骤(2)中还包括如下步骤：

1)对制备的Co-9Al-9W-0.04B基板进行表面打磨、抛光；

2)利用纯度为99.7％的酒精进行超声波清洗，机快速吹干。

进一步的，所述步骤(3)中，Al靶和Cr靶在同一平面，Al靶在上，Cr靶在下，Al靶和Cr靶的尺寸均为224×58×15mm，基体尺寸具体为50×100×2mm，悬挂在工具架上时，长度为50mm的方向为水平方向。

一种Al-Cr金属复合涂层的高通量制备方法得到的Al-Cr金属复合涂层，其特征在于，所述涂层中，Al元素和Cr元素成分随位置变化而连续变化。

本发明的有益效果为：

(1)本发明利用多弧离子镀技术制备的Al-Cr金属复合涂层制备周期短；

(2)本发明利用多弧离子镀技术在新型钴基合金上制备Al-Cr金属复合涂层，薄膜成分稳定，Al元素和Cr元素在基板上不同位置成分含量连续变化；

(3)本发明所用方法操作简单、高效，这种高通量制备方法具有广阔的应用前景。

附图说明

图1是本发明多弧离子镀原理图；

图2是本发明实施例制备的Al-Cr金属复合涂层中Al元素含量分布图；

图3是本发明实施例制备Al-Cr金属复合涂层中Cr元素含量分布图；

具体实施方式

下面将结合本申请实施方式中的附图，对本申请的实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是作为例示，并非用于限制本申请。

一种Al-Cr金属复合涂层的高通量制备方法，具体步骤如下：

(1)靶材的制备及前处理

1)以Al和Cr为原料，利用真空非自耗电弧熔炼技术制备Al靶材和Cr靶材，经线切割后两种靶材尺寸均被加工为224×58×15mm。

2)制得的Al靶材和Cr靶材利用型号分别为80#、120#、240#、400#和800#的SiC砂纸对表面进行打磨。

3)将步骤2)所得Al靶材和Cr靶材置于纯度为99.7％的酒精中进行超声波清洗，清洗时间为20min，快速吹干后待用。

(2)基板的制备及前处理

1)以Co、Al、W、B四种元素作为原料，应用真空非自耗电弧熔炼炉，制备Co-9Al-9W-0.04B基板，尺寸为50×100×2mm，表面处理后，酒精超声清洗后，快速吹干备用。

2)将步骤1)中制得的Co-9Al-9W-0.04B基板依次分别利用型号为80#、120#、240#、400#、800#、1000#、1500#和2000#的SiC砂纸进行表面打磨，然后利用粒度为2.5μm的金刚石喷雾抛光剂将基板抛光至镜面。

3)将经步骤2)中处理后的Co-9Al-9W-0.04B基板利用纯度为99.7％的酒精进行超声波清洗，清洗时间为20min，之后利用吹风机快速吹干。

(3)多弧离子镀制备Al-Cr金属复合涂层

将Co-9Al-9W-0.04B基板安装在多弧离子镀的工件架上，将前处理后的Al靶材和Cr靶材按照Al靶在上、Cr靶在下的方式安装在转接板上，后将转接板安装在阴极矩形磁控靶上，利用多弧离子镀制备Al-Cr金属复合涂层；多弧离子镀工艺参数为：Co-9Al-9W-0.04B基板的温度200℃，电弧电流61A，真空度1.2Pa，磁场电流3A，磁场电压7.4V，溅射时间30min。

通过设备的弧光放电来清洗靶材，弧光放电时间一般在5～10min之间，优选为10min，图1为本实施方式的磁控溅射原理图。

Al-Cr金属复合涂层制备完成后，采用能谱(EDS)对Al-Cr金属复合涂层中Al元素和Cr元素的分布情况进行分析，在Al-Cr金属复合涂层中50×100mm的平面内进行成分分析，每间隔5mm进行一次点扫，点扫的区域为长和宽均为60μm的方形，Al-Cr金属复合涂层被均匀测试了共计162个区域，结果如图2、图3所示，由图2可知，基板接近Al靶材附近处，Al元素含量较高，而随着远离Al靶材接近Cr靶材的位置变化，Al元素成分含量明显变低，即Al元素成分含量随着远离Al靶材而逐渐减少，是连续变化的。从图3中可看出，基板接近Cr靶材附近处，Cr元素含量较高，而随着远离Cr靶材接近Al靶材的位置变化，Cr元素成分含量明显变低，即Cr元素成分含量也随着远离Cr靶材而逐渐减少，是连续变化的。综上，Al元素和Cr元素成分含量均呈现连续变化趋势。

抗腐蚀性能是Al-Cr金属复合涂层最重要的性能之一，故进一步通过高温腐蚀实验来表征本发明制备的Al-Cr金属复合涂层的高温抗腐蚀性能。

具体步骤如下：

(1)配制盐腐蚀溶液，成分配比为25％NaCl+75％Na₂SO₄(为质量分数比)，然后将试样预热，将配制好的盐溶液均匀喷涂在Al-Cr金属复合涂层表面，平均喷盐量为2mg/cm²，烘干后备用。

(2)将制备好的具有Al-Cr金属复合涂层的基体放置于95瓷氧化铝坩埚中，盖好坩埚盖，并用镍丝将其坩埚密封，防止杂质污染涂层，影响实验结果。

(3)将高温管式炉设置好程序，进行升温，升温速率为5℃/min，直至升到1100℃。

(4)将步骤(1)准备好的试样放置在高温管式炉中心处，腐蚀30min，完成后，取出坩埚冷却至室温待用。

采用拉曼光谱分析试样涂层的腐蚀产物，在Al-Cr金属复合涂层中部50×50mm的平面内进行成分表征，Al-Cr金属复合涂层被均匀测试了共计81个区域。根据检测结果，即涂层上不同区域腐蚀产物的成分，以及前述EDS分析得出的Al元素和Cr元素的成分含量变化，总结出Al-Cr金属复合涂层耐腐蚀性能最佳的Al元素和Cr元素成分含量。

尽管为了说明的目的，已描述了本发明的示例性实施方式，但是本领域的技术人员将理解，不脱离所附权利要求中公开的发明的范围和精神的情况下，可以在形式和细节上进行各种修改、添加和替换等的改变，而所有这些改变都应属于本发明所附权利要求的保护范围，并且本发明要求保护的产品各个部门和方法中的各个步骤，可以以任意组合的形式组合在一起。因此，对本发明中所公开的实施方式的描述并非为了限制本发明的范围，而是用于描述本发明。相应地，本发明的范围不受以上实施方式的限制，而是由权利要求或其等同物进行限定。

Claims (5)

1.一种Al-Cr金属复合涂层的高通量制备方法，具体包括以下步骤：

(1)利用真空非自耗电弧熔炼技术分别制备Al靶材和Cr靶材；

1)将制备的Al靶材和Cr靶材根据需要尺寸进行线切割，Al靶和Cr靶的尺寸均为224×58×15mm，经线切割后的Al靶材和Cr靶材进行超声波清洗，然后机快速吹干；

2)吹干后的Al靶材和Cr靶材进行打磨；

3、)打磨后的Al靶材和Cr靶材利用酒精进行超声波清洗，然后机快速吹干。

(2)利用真空非自耗电弧熔炼技术制备Co-9Al-9W-0.04B基体；

(3)将所述Al靶材安装在转接板上方，所述Cr靶材安装在转接板下方，再将转接板安装于阴极矩形磁控靶上，将Co-9Al-9W-0.04B基体悬挂在工件架上，利用多弧离子镀技术，制备高通量的Al-Cr金属复合涂层；

Al靶和Cr靶在同一平面，Al靶在上，Cr靶在下，基体尺寸具体为50×100×2mm，悬挂在工具架上时，长度为50mm的方向为水平方向。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中多弧离子镀的工艺参数为：Co-9Al-9W-0.04B基体的温度200-400℃，电弧电流10-100A，真空度0.1-10Pa，磁场电流1-15A，磁场电压1-10V，溅射时间15-120min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中多弧离子镀的工艺参数为：Co-9Al-9W-0.04B基体的温度200℃，电弧电流61A，真空度1.2Pa，磁场电流3A，磁场电压7.4V，溅射时间30min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中还包括如下步骤：

1)对制备的Co-9Al-9W-0.04B基板进行表面打磨、抛光；

2)利用纯度为99.7％的酒精进行超声波清洗，机快速吹干。

5.根据权利要求1-4所述的制备方法得到的Al-Cr金属复合涂层，其特征在于，所述涂层中Al元素和Cr元素含量均随位置变化而连续变化。

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