CN113281243A - 一种新型Co-Al-W基合金上梯度Al-Cr涂层腐蚀行为高通量表征方法 - Google Patents

一种新型Co-Al-W基合金上梯度Al-Cr涂层腐蚀行为高通量表征方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型Co‑Al‑W基合金上梯度Al‑Cr涂层腐蚀行为高通量表征方法，包括以下步骤：S1、制备样品；S2、制备腐蚀介质溶液，腐蚀介质由NaCl+Na2SO4组成；S3、处理样品，对矩形样品进行尺寸测量，计算样品的涂盐量；S4、处理腐蚀容器；S5、涂盐，S6、确定样品腐蚀温度和腐蚀时间；S7、装样腐蚀，利用热敏温度计校正马弗炉，将样品放入马弗炉内的坩埚中，盖严盖子，在步骤S6中确定的腐蚀温度和腐蚀时间下进行腐蚀；S8、表征，观察腐蚀后样品的宏观形貌，对腐蚀后的样品进行相及表面形貌的分析。采用本发明所述的新型Co‑Al‑W基合金上梯度Al‑Cr涂层腐蚀行为高通量表征方法，能够对涂层成分进行快速的筛选，缩短涂层腐蚀机理研究周期和成分筛选周期。

Description

一种新型Co-Al-W基合金上梯度Al-Cr涂层腐蚀行为高通量表 征方法
技术领域
本发明涉及涂层腐蚀行为研究技术领域，尤其是涉及一种新型Co-Al-W基合金上梯度Al-Cr涂层腐蚀行为高通量表征方法。
背景技术
新型钴铝钨基高温合金由于具有优良的高温耐氧化和抗腐蚀性能，多应用于航空发动机和燃气轮机的叶片、涡轮盘等部件。此外，提高海洋性工作环境下发动机热端部件的高温耐腐蚀性能更是钴铝钨基合金未来发展方向。一方面可以通过在新型钴铝钨基合金中添加Cr、Al等元素提高钴基合金抗氧化和耐腐蚀性能，但合金的力学性能会受到一定影响；另一方面可在合金表面涂覆Al、Cr、Si表面涂层，在不改变基体元素情况下，提高钴铝钨基合金的高温抗氧化和耐腐蚀性能。目前，关于如何在新型钴铝钨基合金表面制备热防护涂层的研究仍处于探索阶段。传统的涂层研究是采用“一一试错”的方法进行，有研究周期长、涂层成分设计复杂、不全面等弊端。无法实现相关涂层腐蚀行为的快速表征以及涂层成分的快速筛选。
铝铬共渗涂层是一种铝铬化物涂层，在Al中掺杂不同含量的Cr而形成不同的铝铬化物，简称Al-Cr涂层。Al-Cr防护涂层的抗高温氧化性能和抗腐蚀性能较好，且其密度小、高温强度高、成本低，目前在用铁、镍等其它合金材料制备的航空发动机、火力发电厂及石油化工热端部件上方面获得应用。但关于在新型Co-Al-W基合金上如何制备Al-Cr涂层的研究，未见报道，在制备Al-Cr涂层时，往往缺乏可供参考的实验方法和相关数据作为指导。
对于传统试错法筛选合适的Al-Cr涂层成分，需要在高温下进行长达100h甚至更长的时间进行腐蚀，周期长、效率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型Co-Al-W基合金上梯度Al-Cr涂层腐蚀行为高通量表征方法，能够对涂层成分进行快速的筛选，缩短涂层腐蚀机理研究周期和成分筛选周期。
为实现上述目的，本发明提供了一种新型Co-Al-W基合金上梯度Al-Cr涂层腐蚀行为高通量表征方法，包括以下步骤：
S1、制备样品，在新型Co-Al-W基合金上采用多弧离子镀方法制备梯度变化的Al-Cr涂层，得到样品；
S2、制备腐蚀介质溶液，腐蚀介质由NaCl+Na2SO4组成，称量介质，将介质混合均匀放入烧杯中，缓慢向烧杯中加入去离子水，利用磁力搅拌器搅拌，直至有细小的晶体析出时停止加水，制备出饱和盐溶液的腐蚀介质溶液；
S3、处理样品，对矩形样品进行尺寸测量，得到样品表面积，计算样品的涂盐量；利用酒精超声清洗样品，烘干备用；
S4、处理腐蚀容器，腐蚀容器为配有盖子的陶瓷氧化铝坩埚，利用镍丝将坩埚固定，采用无水乙醇超声清洗坩埚及盖子，烘干备用；
S5、涂盐，将样品放置在烘干炉上，利用刷子蘸取步骤S2中制备的腐蚀介质溶液，在样品表面涂盐，直至达到步骤S3中计算的涂盐量；
S6、确定样品腐蚀温度和腐蚀时间；
S7、装样腐蚀，利用热敏温度计校正马弗炉，将样品放入马弗炉内的坩埚中，盖严盖子，在步骤S6中确定的腐蚀温度和腐蚀时间下进行腐蚀；
S8、表征，观察腐蚀后样品的宏观形貌，对腐蚀后的样品进行相及表面形貌的分析。
优选的，所述步骤S1中，Al-Cr涂层中Al、Cr的质量百分比含量分别为75％Al+25％Cr、44％Al+56％Cr和20％Al+80％Cr。
优选的，所述步骤S2中，腐蚀介质由25％NaCl(wt.％)+75％Na2SO4(wt.％)组成。
优选的，所述步骤S3中，按照3mg/cm2的腐蚀介质质量密度计算出试样的涂盐量，利用酒精超声清洗样品10分钟。
优选的，所述步骤S4中，采用无水乙醇超声清洗坩埚及盖子10分钟。
优选的，所述步骤S6中，样品的腐蚀温度为超过服役温度50℃-300℃。
优选的，在步骤S6设定的温度下将样品放入马弗炉内的坩埚中，盖严盖子，分别腐蚀10分钟、30分钟、45分钟、60分钟、80分钟及90分钟，观察涂层腐蚀后的截面形貌，根据涂层腐蚀产物、腐蚀层厚度及元素扩散范围确定腐蚀时间为10-30分钟。
优选的，所述步骤S8中，采用慢速线切割从腐蚀后的样品上切出试样，进行表征。
本发明所述的新型Co-Al-W基合金上梯度Al-Cr涂层腐蚀行为高通量表征方法，对Al-Cr涂层的成分进行分配，制备出连续变化的梯度浓度的Al-Cr涂层，对不同Al、Cr成分含量的Al-Cr涂层进行全面的研究。本发明将腐蚀温度设定为服役温度以上50℃-300℃，能够将原来腐蚀研究中100小时至几百小时的腐蚀时间缩短为10-30分钟，有效的缩短了涂层腐蚀机理研究周期和成分筛选周期。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明一种新型Co-Al-W基合金上梯度Al-Cr涂层腐蚀行为高通量表征方法实施例的不同Al、Cr含量的Al-Cr涂层结构示意图；
图2为本发明一种新型Co-Al-W基合金上梯度Al-Cr涂层腐蚀行为高通量表征方法实施例的不同Al、Cr含量的Al-Cr涂层腐蚀产物含量随涂层中Al、Cr含量变化的示意图；
图3为本发明一种新型Co-Al-W基合金上梯度Al-Cr涂层腐蚀行为高通量表征方法实施例的1100℃、10分钟腐蚀条件下不同Al、Cr含量的Al-Cr涂层腐蚀层截面形貌及元素分布图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例
一种新型Co-Al-W基合金上梯度Al-Cr涂层腐蚀行为高通量表征方法，包括以下步骤：
S1、制备样品，在新型Co-Al-W基合金上采用多弧离子镀方法制备梯度变化的Al-Cr涂层，得到样品，具体的采用发明专利公开号为CN2019103485793、专利名称为一种Al-Cr金属复合涂层的高通量制备方法中描述的方法制备连续梯度变化的Al-Cr涂层。本实施例中Al-Cr涂层中Al、Cr的质量百分比含量分别为75％Al+25％Cr、44％Al+56％Cr和20％Al+80％Cr，即设定三个成分的Al-Cr涂层，从而对新型Co-Al-W基合金上不同组成成分的Al-Cr涂层进行全面的研究表征。
S2、制备腐蚀介质溶液，腐蚀介质由NaCl+Na2SO4组成，称量介质，将介质混合均匀放入烧杯中，缓慢向烧杯中加入去离子水，利用磁力搅拌器搅拌，直至有细小的晶体析出时停止加水，制备出饱和盐溶液的腐蚀介质溶液。腐蚀介质由25％NaCl(wt.％)+75％Na2SO4(wt.％)组成。
S3、处理样品，利用游标卡尺对矩形样品进行尺寸测量，至少测量三次取平均值，得到样品表面积。计算样品的涂盐量，按照3mg/cm2的腐蚀介质质量密度计算出试样的涂盐量。利用酒精超声清洗样品10分钟，烘干备用。
S4、处理腐蚀容器，腐蚀容器为配有盖子的陶瓷氧化铝坩埚，减小样品受外部环境的影响。利用镍丝将坩埚固定，防止坩埚在高温下爆裂影响实验。采用无水乙醇超声清洗坩埚及盖子10分钟，烘干备用。
S5、涂盐，将样品放置在烘干炉上，利用刷子蘸取步骤S2中制备的腐蚀介质溶液，在样品表面均匀、缓慢的涂盐，直至达到步骤S3中计算的涂盐量。在整个涂盐过程中需要利用电子天平多次检验涂盐量的大小，保证涂盐量的准确性。
S6、确定样品腐蚀温度和腐蚀时间，样品的腐蚀温度为超过服役温度50℃-300℃。本实施例中新型Co-Al-W基合金的服役温度为800℃-950℃，设定的腐蚀温度为1000℃-1100℃。在设定的温度下将样品放入马弗炉内的坩埚中，盖严盖子，分别腐蚀10分钟、30分钟、45分钟、60分钟、80分钟及90分钟，观察涂层腐蚀后的截面形貌，根据涂层腐蚀产物、腐蚀层厚度及元素扩散范围确定腐蚀时间为10-30分钟。
S7、装样腐蚀，利用热敏温度计校正马弗炉，将样品放入马弗炉内的坩埚中，盖严盖子，防止腐蚀过程中炉管中的灰尘等对样品造成污染。在1000℃-1100℃腐蚀温度下腐蚀10-30分钟。
S8、表征，观察腐蚀后样品的宏观形貌，对腐蚀后的样品进行相及表面形貌的分析。采用慢速线切割从腐蚀后的样品上切出试样，进行表征。慢速线切割几乎不产生电火花，从而避免切割过程中涂层发生氧化。试样的尺寸为5×5cm的正方体。利用小角X衍射(GIXRD)得到涂层腐蚀产物的相组成。利用扫描电子显微镜(SEM)观察梯度Al-Cr涂层腐蚀后的表面形貌，用能谱仪(EDS)测表面元素含量。利用拉曼光谱检测区域内氧化物的含量，利用光致发光光谱确定氧化产物的构型。利用EDS面扫描得到主要元素Al、Cr、O、Co的分布，并通过EPMA分析涂层在高温快速腐蚀后截面元素扩散情况。
根据说明书附图1的结果，制备态涂层厚度约7μm。根据说明书附图3的结果，高通量技术制备的梯度Al-Cr涂层在1100℃下经过10分钟的高温快速腐蚀后，腐蚀产物主要由Al2O3和Cr2O3，腐蚀后涂层表面氧化层致密，仅有一小部分脱落。腐蚀后涂层分为三层，即腐蚀产物层、互扩散层和内反应层(Co3W+CoAl)。1100℃快速腐蚀10分钟后，腐蚀层和互扩散层厚度增加到约40μm。根据说明书附图2的结果，拉曼光谱分析可得，随着Al元素含量降低，Cr元素含量升高，涂层氧化物中Al2O3含量减少，Cr2O3含量增加。看出含高Cr的Al-Cr复合涂层，腐蚀产物层致密，初步选取是具有优异抗腐蚀性能的涂层成分。
因此，本发明采用上述新型Co-Al-W基合金上梯度Al-Cr涂层腐蚀行为高通量表征方法，能够对涂层成分进行快速的筛选，缩短涂层腐蚀机理研究周期和成分筛选周期。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种新型Co-Al-W基合金上梯度Al-Cr涂层腐蚀行为高通量表征方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备样品，在新型Co-Al-W基合金上采用多弧离子镀方法制备梯度变化的Al-Cr涂层，得到样品；
S2、制备腐蚀介质溶液，腐蚀介质由NaCl+Na2SO4组成，称量介质，将介质混合均匀放入烧杯中，缓慢向烧杯中加入去离子水，利用磁力搅拌器搅拌，直至有细小的晶体析出时停止加水，制备出饱和盐溶液的腐蚀介质溶液；
S3、处理样品，对矩形样品进行尺寸测量，得到样品表面积，计算样品的涂盐量；利用酒精超声清洗样品，烘干备用；
S4、处理腐蚀容器，腐蚀容器为配有盖子的陶瓷氧化铝坩埚，利用镍丝将坩埚固定，采用无水乙醇超声清洗坩埚及盖子，烘干备用；
S5、涂盐，将样品放置在烘干炉上，利用刷子蘸取步骤S2中制备的腐蚀介质溶液，在样品表面涂盐，直至达到步骤S3中计算的涂盐量；
S6、确定样品腐蚀温度和腐蚀时间；
S7、装样腐蚀，利用热敏温度计校正马弗炉，将样品放入马弗炉内的坩埚中，盖严盖子，在步骤S6中确定的腐蚀温度和腐蚀时间下进行腐蚀；
S8、表征，观察腐蚀后样品的宏观形貌，对腐蚀后的样品进行相及表面形貌的分析。
2.根据权利要求1所述的一种新型Co-Al-W基合金上梯度Al-Cr涂层腐蚀行为高通量表征方法，其特征在于：所述步骤S1中，Al-Cr涂层中Al、Cr的质量百分比含量分别为75％Al+25％Cr、44％Al+56％Cr和20％Al+80％Cr。
3.根据权利要求1所述的一种新型Co-Al-W基合金上梯度Al-Cr涂层腐蚀行为高通量表征方法，其特征在于：所述步骤S2中，腐蚀介质由25％NaCl(wt.％)+75％Na2SO4(wt.％)组成。
4.根据权利要求1所述的一种新型Co-Al-W基合金上梯度Al-Cr涂层腐蚀行为高通量表征方法，其特征在于：所述步骤S3中，按照3mg/cm2的腐蚀介质质量密度计算出试样的涂盐量，利用酒精超声清洗样品10分钟。
5.根据权利要求1所述的一种新型Co-Al-W基合金上梯度Al-Cr涂层腐蚀行为高通量表征方法，其特征在于：所述步骤S4中，采用无水乙醇超声清洗坩埚及盖子10分钟。
6.根据权利要求1所述的一种新型Co-Al-W基合金上梯度Al-Cr涂层腐蚀行为高通量表征方法，其特征在于：所述步骤S6中，样品的腐蚀温度为超过服役温度50℃-300℃。
7.根据权利要求6所述的一种新型Co-Al-W基合金上梯度Al-Cr涂层腐蚀行为高通量表征方法，其特征在于：在步骤S6设定的温度下将样品放入马弗炉内的坩埚中，盖严盖子，分别腐蚀10分钟、30分钟、45分钟、60分钟、80分钟及90分钟，观察涂层腐蚀后的截面形貌，根据涂层腐蚀产物、腐蚀层厚度及元素扩散范围确定腐蚀时间为10-30分钟。
8.根据权利要求1所述的一种新型Co-Al-W基合金上梯度Al-Cr涂层腐蚀行为高通量表征方法，其特征在于：所述步骤S8中，采用慢速线切割从腐蚀后的样品上切出试样，进行表征。
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