CN115537744A - 一种单质靶高通量制备SmCo合金永磁薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单质靶高通量制备SmCo合金永磁薄膜的方法,通过线切割的方法将圆形单质金属靶(Sm、Co、Fe、Cu等)切割为60°或30°的扇形,通过使用不同的拼接方式,可调整金属比例以及合金成分,使用磁控溅射系统在衬底上镀出成分呈连续梯度变化的合金薄膜,且通过不同过渡金属的切割拼接能实现多组分元素的掺杂,通过高通量表征筛选可快速获得特定成分的SmCo合金永磁薄膜。此方法基于高通量实验,可一次性制备与表征多组不同成分的薄膜样品,实现SmCo合金永磁薄膜的高效率、低成本的材料制备与材料设计。
Description
技术领域
本发明属于薄膜材料制备技术领域,具体涉及一种单质靶高通量制备SmCo合金永磁薄膜的方法。
背景技术
永磁薄膜作为一种重要的功能材料,已经广泛应用于数据存储、微波通信、航空工业、微电子产业等重要领域。其中,SmCo基永磁合金因其高磁晶各向异性以及高的居里温度有着不可替代的重要应用。
SmCo合金永磁薄膜由于其高各向异性、高矫顽力以及高的居里温度一直是研究热点。当前一般采用成分固定的SmCo合金靶做为磁控溅射的靶材,一经制成后成分固定不可调,且大多数合金靶是利用粉末冶金进行制作,在制作的过程中杂质容易进入,含氧量较高,纯度只能达到99.9X%,远低于单质靶的99.999%,且使用合金靶进行磁控溅射本质上是以试错为主,需提前分别制备固定成分的SmCo合金靶,然后再镀膜进行薄膜性能筛选,大大降低了实验的效率。使用单质靶制备SmCo合金永磁薄膜可以有效解决以上问题,但只使用单质靶会导致磁控溅射靶头的利用率降低,不利于研究多组分掺杂的体系,不利于研究SmCo合金体系的复杂相组成以及多相间耦合机制的问题,极大阻碍了SmCo基磁性薄膜的发展和工业化应用。
专利申请单质靶制备SmCo5薄膜的方法公开了一种单质靶制备SmCo合金薄膜的方法,描述了利用单质靶交替多次沉积进行制备SmCo合金薄膜。目前的研究人员通过掺杂不同元素来提高样品的磁性能,如掺杂Fe元素提高剩磁,掺杂Cu元素提高矫顽力等,但传统的实验制备技术不利于研究多组元掺杂的SmCo体系合金永磁薄膜,通过交替沉积不同金属实现元素掺杂的SmCo合金薄膜会大大增加实验时间,降低实验效率。使用高通量实验能一次性快速制备大批量成分连续变化的不同样品,结合高通量表征手段可实现材料成本和实验时间双减半,大大提高了实验效率。
因此,亟须开发出一种简单易控、实验效率高的SmCo体系稀土永磁薄膜制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单质靶高通量制备SmCo合金永磁薄膜的方法,具体为采用离子束辅助多靶直流磁控溅射制备多组元梯度变化的磁控溅射SmCo合金永磁薄膜的方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
本发明提供一种SmCo合金永磁薄膜的高通量制备方法,包括以下步骤:
(1)分别线切割稀土金属Sm、过渡金属Co与除Co以外的其他过渡金属为扇形靶材,分别得到稀土金属Sm扇形靶材、过渡金属Co扇形靶材和除Co以外的其他过渡金属扇形靶材;
(2)按实验需要的成分比例把步骤(1)切割好的稀土金属Sm扇形靶材、过渡金属Co扇形靶材以不同圆心角比例组合为圆形靶材,得到SmCo组合靶,并采用整个Cu圆形靶作为底座,防止磁控溅射穿过扇形靶材缝隙轰击到靶头,把步骤(1)切割好的除Co以外的其他过渡金属扇形靶材按实验所需掺杂比例组合为圆形靶材,得到除Co以外的其他过渡金属靶,采用整个Cu圆形靶作为底座,用钢圈将SmCo组合靶、除Co以外的其他过渡金属靶分别固定于角度和位置可调的磁控溅射靶头上;
(3)调整SmCo组合靶靶头、除Co以外的其他过渡金属靶靶头的中心对准溅射基底的中心,并分别调整SmCo组合靶靶头和除Co以外的其他过渡金属靶靶头的平面与基底平面的夹角,分别调整SmCo组合靶靶头和除Co以外的其他过渡金属靶靶头的平面中心与基底平面中心的间距,将SmCo组合靶靶头中Sm的位置调整于靠近溅射基底的位置。
(4)进行磁控溅射镀膜后进行原位热处理,在基底上获得成分沿基底圆周沿直径呈梯度变化的除Co以外的其他过渡金属掺杂的SmCo合金永磁薄膜,在成分连续梯度变化的区域进行高通量筛选可获得性能较好的除Co以外的其他过渡金属掺杂的SmCo合金永磁薄膜。
(5)通过扫描电子显微镜-能谱分析除Co以外的其他过渡金属掺杂的SmCo合金永磁薄膜样品上各区域的元素分布规律和相应的原子比例,沿Sm原子成分比例最高点到Co原子成分比例最高点建立浓度梯度扩散线,沿此浓度梯度扩散线建立高通量选区,对浓度梯度扩散线上等距取点,以点为圆心进行切割取样品。
优选地,步骤(1)除Co以外的其他过渡金属为Fe、Cu、Cr、Zr、Ti中的一种以上,所述稀土金属Sm、过渡金属Co与除Co以外的其他过渡金属的纯度均大于99.995%。
优选地,步骤(2)中,除Co以外的其他过渡金属靶为FeCu组合靶,FeCu组合靶中Fe和Cu的圆心角比为1:1,Fe的圆心角、Cu的圆心角占各FeCu组合靶圆心角的50%,组合的FeCu合金靶中Fe扇形靶材、Cu扇形靶材的重组方式为交叉拼接。
优选地,步骤(1)中通过线切割分别将Sm单质圆形靶材、Co单质圆形靶材切割为扇形,切割后得到的稀土金属Sm扇形靶材和过渡金属Co扇形靶材的圆心角为30~60°。
优选地,步骤(1)所述扇形靶材的半径为30mm,厚度为3~4mm,圆心角为30°-60°。
优选地,步骤(1)所述扇形靶材的厚度为3mm,扇形靶材的圆心角为60°。
优选地,步骤(2)中,SmCo组合靶中Sm的圆心角占SmCo组合靶圆心角的8.3%~25%。
优选地,步骤(2)中,SmCo组合靶中Sm与Co的圆心角比为1:3、1:5、1:11。
优选地,步骤(2)中,Cu圆形靶底座的厚度为1mm,半径为30mm。
优选地,步骤(3)所述基底是由样品台及基片组成,其中样品台及基片能绕轴转动,可保证需要掺杂元素的均匀性,基片为单晶Si(100)基片,直径为4英寸或6英寸。
优选地,基片为单晶Si(100)基片,直径为4英寸。
优选地,采用单晶Si(100)基片在使用前用氢氟酸溶液、丙酮和无水乙醇依次进行超声清洗。
优选地,步骤(3)中通过调整基底的转速可对溅射元素的浓度梯度进行控制。
优选地,步骤(3)中,调整SmCo组合靶靶头平面中心与基底平面中心的间距为10~20cm,调整除Co以外的其他过渡金属靶靶头平面中心与基底平面中心的间距为10~20cm,调整SmCo组合靶靶头的平面与基底平面呈45°~75°,调整除Co以外的其他过渡金属靶靶头的平面与基底平面呈45°~75°。
优选地,步骤(3)中,调整SmCo组合靶靶头平面中心与基底平面中心的间距为15cm。
优选地,步骤(3)中,调整SmCo组合靶靶头和除Co以外的其他过渡金属靶靶头的平面与基底平面呈60°。
优选地,步骤(4)中进行磁控溅射时的工作气体为纯度为99.999%的Ar。
优选地,步骤(4)所述磁控溅射的本底真空为气压≤1×10-4Pa,磁控溅射的溅射气压为0.5~1.0Pa。
优选地,步骤(4)中进行磁控溅射的溅射气压为0.5Pa。
优选地,步骤(4)中进行磁控溅射时,对SmCo组合靶的直流溅射功率为30-130W。
优选地,步骤(4)中进行磁控溅射时,对SmCo组合靶的直流溅射功率为80W。
优选地,步骤(4)中进行磁控溅射时,对除Co以外的其他过渡金属靶的直流溅射功率为80W。
优选地,步骤(4)所述原位热处理为以0.5Pa的Ar气气氛保护,温度为550℃,保温时间为20min,得到SmCo合金永磁薄膜。
优选地,SmCo组合靶磁控溅射镀膜过程中基底的旋转速率为0。
优选地,除Co以外的其他过渡金属靶磁控溅射镀膜过程中基底的旋转速率为3r/min。
优选地,Cr单质靶磁控溅射镀膜过程中基底的旋转速率为3r/min。
优选地,镀Cr是作为保护层,保护层的作用为防止后续的过程中SmCo合金永磁薄膜发生氧化,溅射功率为80W,溅射时间为2min。
优选地,步骤(5)中通过扫描电子显微镜-能谱分析获得基底上表面成分变化,沿Sm元素比例最高点至Co元素比例最高点建立浓度梯度扩散线。
优选地,步骤(5)中通过高通量表征等距取样的SmCo合金永磁薄膜样品半径为8~10mm。
优选地,控制两种或多种组元在基底上的成分偏聚,在过渡交界处获得对应的成分比例。
优选地,在本实验中定义高通量取样为通过扫描电子显微镜-能谱分析过渡金属掺杂的SmCo合金永磁薄膜的元素分布,沿Sm原子成分比例最高点到Co原子成分最低点建立浓度梯度扩散线,沿此浓度梯度扩散线建立高通量选区,对浓度梯度扩散线上等距取点,以点为圆心进行切割取样。
优选地,步骤(5)中通过高通量取样中的等距取点为6个点。
优选地,步骤(5)中通过高通量取样的SmCo合金永磁薄膜样品半径为8~10mm。
本发明的原理:对拼装靶采用磁控溅射的方法进行镀膜,利用离子对不同元素的轰击效率不同,导致不同元素由于位置和距离上的差异沉积在基片上的浓度呈梯度变化,从而可以在成分连续变化的区域进行筛选获得所需的样品。
本发明的有益效果是:本发明中制备方法简单易控,成分易调,通过高通量的实验方法提高了实制备样品效率,能一次性制备大批量样品,且通过高通量筛选能在连续梯度扩散处筛选出所需成分的样品,能快速对掺杂体系进行分析。
附图说明
图1为实施例1中的金属Sm、Co靶材的切割后拼接组合图。
图2为实施例2、实施例4和实施例5中的金属Sm、Co靶材的切割后拼接组合图。
图3为实施例3中的金属Sm、Co靶材的切割后拼接组合图。
图4为实施例1-3中的金属Fe、Cu靶材的切割后拼接组合图。
图5为实施例4~5中的金属Fe、Cu靶材的切割后拼接组合图。
图6为SmCo组合靶靶头、FeCu组合靶靶头、Cr单质靶靶头与基底分布示意图。
图7为实施例1中的SmCo合金永磁薄膜样品梯度变化示意图。
图8为对比例1中采用单质靶交替溅射制备的SmCo合金永磁薄膜退磁曲线图。
图9为实施例1中的沿梯度变化6个样品的退磁曲线对比图。
图10为实施例2中的沿梯度变化6个样品的退磁曲线对比图。
图11为实施例3中的沿梯度变化6个样品的退磁曲线对比图。
图12为实施例4中的沿梯度变化6个样品的退磁曲线对比图。
图13为实施例5中的沿梯度变化6个样品的退磁曲线对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
对比例1
对比例1中,薄膜采用脉冲激光沉积法制备,其磁性层是通过交替沉积单质Sm靶和Co靶沉积多层制备,本底真空为2×10-4Pa,工作气压保持在0.5Pa,沉积温度为400℃,激光频率8Hz,能量190mJ/pulse。先沉积一层Cu底层,沉积时间为60min,随后Sm/Co靶交替沉积,Sm沉积时间为6s,Co沉积时间为3min,重复10次,最后镀上Cr防氧化层,Cr沉积时间为5min。样品700℃退火时间为30min,再随炉冷却至室温,即可得到SmCo合金永磁薄膜。
采用物理性能综合测试系统(PPMS)测试得到的SmCo合金永磁薄膜的退磁曲线,如图8所示,SmCo合金永磁薄膜的矫顽力Hcj=11.7kOe。
实施例1
一种梯度变化的磁控溅射SmCo合金永磁薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1)选取0.5mm厚的4英寸单晶Si(100)的基片,使用质量分数为5%的氢氟酸水溶液、丙酮和无水乙醇依次进行10min的超声清洗。清洗完后在烘箱进行烘干,待到表面无水珠后用银胶固定将其固定在样品台上。
2)用电火花线切割仪分别把Sm单质靶、Co单质靶切割为半径为30mm、厚度为3mm、圆心角为90°的扇形靶材,分别得到Sm扇形靶材和Co扇形靶材;分别线切割Fe单质靶、Cu单质靶为半径为30mm、厚度为3mm、圆心角为60°的扇形靶材,分别得到Fe扇形靶材和Cu扇形靶材。
3)以Sm扇形靶材和Co扇形靶材的圆心角比为1:3的比例进行组装拼接为SmCo组合靶(如图1所示),并采用1mm的Cu靶作为底座;以Fe扇形靶材和Cu扇形靶材的圆心角比为1:1的比例进行交替拼接组装为FeCu组合靶(如图4所示),并采用1mm的Cu靶作为底座,用钢圈将SmCo组合靶、FeCu组合靶、Cr单质靶分别固定在靶头上;
4)调整SmCo组合靶靶头和FeCu组合靶靶头的中心对准基底中心,并分别调整SmCo组合靶靶头和FeCu组合靶靶头的平面与基底平面的夹角为60°,调整SmCo组合靶靶头和FeCu组合靶靶头的平面中心与基底平面中心的间距均为15cm,单质金属Cr靶头平面中心与基底平面中心的间距为15cm,各个靶头分布如图6所示。
5)将系统真空抽至5×10-5Pa,通入Ar,调整气压为0.5Pa,进行5min的离子束清洗。镀膜的顺序以及参数为:SmCo组合靶:80W、20min、直流磁控溅射、不旋转基底;FeCu组合靶:80W、1min、直流磁控溅射、以3r/min的速度旋转基底;Cr靶:80W、30s、直流磁控溅射、以3r/min的速度旋转基底。其中镀Cr的目的是作为保护层防止SmCo合金永磁薄膜被氧化。
6)进行原位热处理,将基底原位加热到550℃,保温15min,随后在Ar气氛保护下保持气压为0.5Pa冷却至室温。在基底上可得到成分呈连续梯度变化的FeCu掺杂SmCo合金永磁薄膜。
7)对进行原位热处理后的SmCo合金永磁薄膜沿扩散梯度线6等分取点,以每个点为圆心分别切割半径为10mm的圆进行高通量取样(如图7所示,基底靠近Sm扇形靶的一端富Sm,另一端富Co),得到实施例1的SmCo合金永磁薄膜样品1-1、样品1-2、样品1-3、样品1-4、样品1-5、样品1-6。
8)表1为实施例1中扫描电子显微镜-能谱仪测得FeCu掺杂的SmCo合金永磁薄膜成分的表格,通过表格可得到样品表面成分分布规律。由表1可知从样品1-1到样品1-6中Sm的原子百分比Sm/at.%从35.41%逐渐减少到11.35%,Co的原子百分比Co/at.%从59.13%逐渐增加到82.86%,Cu与Fe的原子百分比近似相等且均接近2.5%。
9)用物理性能综合测试系统(PPMS)测试FeCu掺杂SmCo合金永磁薄膜的退磁曲线,样品的磁性能如图9所示,样品1-3的矫顽力最高Hcj=15.8kOe。
表1 实施例1中的FeCu掺杂SmCo合金薄膜的成分
图9为实施例1中的沿梯度变化6个样品的退磁曲线对比图。由图9可知6个呈梯度变化的样品的矫顽力先增加后减少,在样品1-3处矫顽力最高,所以当样品的Cu掺杂量为2.22%、Fe掺杂量为2.03%时,也即是除Co以外的过渡族金属FeCu掺杂总量为4.25%时可获得SmCo成相最佳比例,该区域对应的能谱结果就是FeCu掺杂4.25%时SmCo合金永磁薄膜体系中最佳成分配比。
实施例2
一种梯度变化的磁控溅射SmCo合金永磁薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1)选取0.5mm厚的4英寸单晶Si(100)的基片,使用质量分数为5%的氢氟酸水溶液、丙酮和无水乙醇依次进行10min的超声清洗。清洗完后在烘箱进行烘干,待到表面无水珠后用银胶固定将其固定在样品台上。
2)用电火花线切割仪分别把Sm单质靶、Co单质靶切割为半径为30mm、厚度为3mm、圆心角为60°的扇形靶材,分别得到Sm扇形靶材和Co扇形靶材;线切割Fe单质靶、Cu单质靶为半径为30mm、厚度为3mm、圆心角为60°的扇形靶材,分别得到Fe扇形靶材和Cu扇形靶材。
3)以Sm扇形靶材和Co扇形靶材的圆心角比为1:5的比例进行组装拼接为SmCo组合靶(如图2所示),并采用1mm的Cu靶作为底座;以Fe扇形靶材和Cu扇形靶材的圆心角比为1:1的比例进行交替拼接组装为FeCu组合靶(如图4所示),并采用1mm的Cu靶作为底座,用钢圈将SmCo组合靶、FeCu组合靶、Cr单质靶分别固定在靶头上。
4)调整SmCo组合靶靶头和FeCu组合靶靶头的中心对准基底样品台中心,并分别调整SmCo组合靶靶头和FeCu组合靶靶头的平面与基底平面的夹角为60°,调整SmCo组合靶靶头和FeCu组合靶靶头的平面中心与基底平面中心的间距为15cm,单质金属Cr靶头平面中心与基底平面中心的间距为15cm。
5)将系统真空抽至5×10-5Pa,通入Ar,调整气压为1.0Pa,进行5min的离子束清洗。镀膜的顺序以及参数为:SmCo组合靶:80W、20min、直流磁控溅射、不旋转基底;FeCu组合靶:80W、2min、直流磁控溅射、以3r/min的速度旋转基底;Cr靶:80W、30s、直流磁控溅射、以3r/min的速度旋转基底。其中镀Cr的目的是作为保护层防止SmCo合金永磁薄膜被氧化。
6)进行原位热处理,将基底原位加热到550℃,保温15min,随后在Ar气氛保护下保持气压为0.5Pa冷却至室温。在基底上可得到成分呈连续梯度变化的FeCu掺杂SmCo合金永磁薄膜。
7)对进行原位热处理后的SmCo合金永磁薄膜沿扩散梯度线6等分取点,以每个点为圆心分别切割半径为10mm的圆进行高通量取样,得到实施例2的SmCo合金永磁薄膜样品2-1、样品2-2、样品2-3、样品2-4、样品2-5、样品2-6。
8)表2为实施例2中扫描电子显微镜-能谱仪测得FeCu掺杂的SmCo合金永磁薄膜成分的表格,通过表格可得到样品表面成分分布规律。由表2可知从样品2-1到样品2-6中Sm的原子百分比Sm/at.%从21.19%逐渐减少到9.36%,Co的原子百分比Co/at.%从67.81%逐渐增加到78.62%,Cu与Fe的原子百分比近似相等且均接近5%。
9)用物理性能综合测试系统(PPMS)测试FeCu掺杂SmCo合金永磁薄膜的退磁曲线,样品的磁性能如图10所示,样品2-2的矫顽力最高Hcj=25.5kOe。
表2 实施例2中的FeCu掺杂SmCo合金薄膜的成分
图10为实施例2中的沿梯度变化6个样品的退磁曲线对比图。由图10可知6个呈梯度变化的样品的矫顽力先增加后减少,在样品2-2处矫顽力最高,所以当样品的Cu掺杂量为5.03%、Fe掺杂量为4.92%时,也即是除Co以外的过渡族金属FeCu掺杂总量为9.95%时可获得SmCo成相最佳比例,该区域对应的能谱结果就是FeCu掺杂9.95%时SmCo合金永磁薄膜体系中最佳成分配比。
实施例3
一种梯度变化的磁控溅射SmCo合金永磁薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1)选取0.5mm厚的4英寸单晶Si(100)的基片,使用质量分数为5%的氢氟酸水溶液、丙酮和无水乙醇依次进行10min的超声清洗。清洗完后在烘箱进行烘干,待到表面无水珠后用银胶固定将其固定在样品台上。
2)用电火花线切割仪分别把Sm单质靶、Co单质靶切割为半径为30mm、厚度为3mm、圆心角为30°的扇形靶材,分别得到Sm扇形靶材和Co扇形靶材;线切割Fe单质靶、Cu单质靶为半径为30mm、厚度为3mm、圆心角为60°的扇形靶材,分别得到Fe扇形靶材和Cu扇形靶材。
3)以Sm扇形靶材和Co扇形靶材的圆心角比为1:11的比例进行组装拼接为SmCo组合靶(如图3所示),并采用1mm的Cu靶作为底座;以Fe扇形靶材和Cu扇形靶材的圆心角比为1:1的比例进行交替拼接组装为FeCu组合靶(如图4所示),并采用1mm的Cu靶作为底座,用钢圈将SmCo组合靶、FeCu组合靶、Cr单质靶分别固定在靶头上。
4)调整SmCo组合靶靶头和FeCu组合靶靶头的中心对准基底样品台中心,并分别调整SmCo组合靶靶头和FeCu组合靶靶头的平面与基底平面的夹角为60°,调整SmCo组合靶靶头和FeCu组合靶靶头的平面中心与基底平面中心的间距均为15cm,单质金属Cr靶头平面中心与基底平面中心的间距为15cm。
5)将系统真空抽至5×10-5Pa,通入Ar,调整气压为0.5Pa,进行5min的离子束清洗。镀膜的顺序以及参数为:SmCo组合靶:80W、20min、直流磁控溅射、不旋转基底;FeCu组合靶:80W、3min、直流磁控溅射、以3r/min的速度旋转基底;Cr靶:80W、30s、直流磁控溅射、以3r/min的速度旋转基底。其中镀Cr的目的是作为保护层防止SmCo合金永磁薄膜被氧化。
6)进行原位热处理,将基底加热到550℃,保温15min,随后在Ar气氛保护下保持气压为0.5Pa冷却至室温。在基底上可得到成分呈连续梯度变化的FeCu掺杂SmCo合金永磁薄膜。
7)对进行原位热处理后的SmCo合金永磁薄膜沿扩散梯度线6等分取点,以每个点为圆心分别切割半径为10mm的圆进行高通量取样,得到实施例3的SmCo合金永磁薄膜样品3-1、样品3-2、样品3-3、样品3-4、样品3-5、样品3-6。
8)表3为实施例3中扫描电子显微镜-能谱仪测得FeCu掺杂的SmCo合金永磁薄膜成分的表格,通过表格可得到样品表面成分分布规律。由表3可知从样品3-1到样品3-6中Sm的原子百分比Sm/at.%从16.48%逐渐减少到7.14%,Co的原子百分比Co/at.%从67.40%逐渐增加到76.40%,Cu与Fe的原子百分比近似相等且均接近7.5%。
9)用物理性能综合测试系统(PPMS)测试FeCu掺杂SmCo合金永磁薄膜的退磁曲线,样品的磁性能如图11所示,样品3-1的矫顽力最高Hcj=12.9kOe。
表3 实施例3中的FeCu掺杂SmCo合金薄膜的成分
图11为实施例3中的沿梯度变化6个样品的退磁曲线对比图。由图11可知6个呈梯度变化的样品的矫顽力逐渐减少,在样品3-1处矫顽力最高,所以当样品的Cu掺杂量为8.12%、Fe掺杂量为8.00%时,也即是除Co以外的过渡族金属FeCu掺杂总量为16.12%时可获得SmCo成相最佳比例,该区域对应的能谱结果就是FeCu掺杂15.21%时SmCo合金永磁薄膜体系中最佳成分配比。
实施例4
一种梯度变化的磁控溅射SmCo合金永磁薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1)选取0.5mm厚的6英寸单晶Si(100)的基片,使用质量分数为5%的氢氟酸水溶液、丙酮和无水乙醇依次进行10min的超声清洗。清洗完后在烘箱进行烘干,待到表面无水珠后用银胶固定将其固定在样品台上。
2)用电火花线切割仪分别把Sm单质靶、Co单质靶切割为半径为30mm、厚度为4mm、圆心角为60°的扇形靶材,分别得到Sm扇形靶材和Co扇形靶材;线切割Fe单质靶、Cu单质靶为半径为30mm、厚度为4mm、圆心角为30°的扇形靶材,分别得到Fe扇形靶材和Cu扇形靶材。
3)以Sm扇形靶材和Co扇形靶材的圆心角比为1:5的比例进行组装拼接为SmCo组合靶(如图2所示),并采用1mm的Cu靶作为底座;以Fe扇形靶材和Cu扇形靶材的圆心角比为1:1的比例进行交替拼接组装为FeCu组合靶(如图5所示),并采用1mm的Cu靶作为底座,用钢圈将SmCo组合靶、FeCu组合靶、Cr单质靶分别固定在靶头上。
4)调整SmCo组合靶靶头和FeCu组合靶靶头的中心对准基底样品台中心,并分别调整SmCo组合靶靶头和FeCu组合靶靶头的平面与基底平面的夹角为75°,调整SmCo组合靶靶头和FeCu组合靶靶头的平面中心与基底平面中心的间距为10cm,单质金属Cr靶头平面中心与基底平面中心的间距为10cm。
5)将系统真空抽至5×10-5Pa,通入Ar,调整气压为0.5Pa,进行5min的离子束清洗。镀膜的顺序以及参数为:SmCo组合靶:30W、20min、直流磁控溅射、不旋转基底;FeCu组合靶:30W、1min、直流磁控溅射、以3r/min的速度旋转基底;Cr靶:80W、30s、直流磁控溅射、以3r/min的速度旋转基底。其中镀Cr的目的是作为保护层防止SmCo合金永磁薄膜被氧化。
6)进行原位热处理,将基底加热到550℃,保温15min,随后在Ar气氛保护下保持气压为0.5Pa冷却至室温。在基底上可得到成分呈连续梯度变化的FeCu掺杂SmCo合金永磁薄膜。
7)对进行原位热处理后的SmCo合金永磁薄膜沿扩散梯度线6等分取点,以每个点为圆心分别切割半径为8mm的圆进行高通量取样,得到实施例4的SmCo合金永磁薄膜样品4-1、样品4-2、样品4-3、样品4-4、样品4-5、样品4-6。
8)表4为实施例4中扫描电子显微镜-能谱仪测得FeCu掺杂的SmCo合金永磁薄膜成分的表格,通过表格可得到样品表面成分分布规律。由表4可知从样品4-1到样品4-6中Sm的原子百分比Sm/at.%从18.14%逐渐减少到10.44%,Co的原子百分比Co/at.%从70.75%逐渐增加到78.30%,Cu与Fe的原子百分比近似相等且均接近5%。
9)用物理性能综合测试系统(PPMS)测试FeCu掺杂SmCo合金永磁薄膜的退磁曲线,样品的磁性能如图12所示,样品4-2的矫顽力最高Hcj=25.7kOe。
表4 实施例4中的FeCu掺杂SmCo合金薄膜的成分
图12为实施例4中的沿梯度变化6个样品的退磁曲线对比图。由图12可知6个呈梯度变化的样品的矫顽力先增加后减少,在样品4-2处矫顽力最高,所以当样品的Cu掺杂量为4.98%、Fe掺杂量为5.04%时,也即是除Co以外的过渡族金属FeCu掺杂总量为10.02%时可获得SmCo成相最佳比例,该区域对应的能谱结果就是FeCu掺杂10.02%时SmCo合金永磁薄膜体系中最佳成分配比。
实施例5
一种梯度变化的磁控溅射SmCo合金永磁薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1)选取0.5mm厚的4英寸单晶Si(100)的基片,使用质量分数为5%的氢氟酸水溶液、丙酮和无水乙醇依次进行10min的超声清洗。清洗完后在烘箱进行烘干,待到表面无水珠后用银胶固定将其固定在样品台上。
2)用电火花线切割仪分别把Sm单质靶、Co单质靶切割为半径为30mm、厚度为4mm、圆心角为60°的扇形靶材,分别得到Sm扇形靶材和Co扇形靶材;线切割Fe单质靶、Cu单质靶为半径为30mm、厚度为4mm、圆心角为30°的扇形靶材,分别得到Fe扇形靶材和Cu扇形靶材。
3)以Sm扇形靶材和Co扇形靶材的圆心角比为1:5的比例进行组装拼接为SmCo组合靶(如图2所示),并采用1mm的Cu靶作为底座;以Fe扇形靶材和Cu扇形靶材的圆心角比为1:1的比例进行交替拼接组装为FeCu组合靶(如图5所示),并采用1mm的Cu靶作为底座,用钢圈将SmCo组合靶、FeCu组合靶、Cr单质靶分别固定在靶头上。
4)调整SmCo组合靶靶头和FeCu组合靶靶头的中心对准基底样品台中心,并分别调整SmCo组合靶靶头和FeCu组合靶靶头的平面与基底平面的夹角为45°,调整SmCo组合靶靶头和FeCu组合靶靶头的平面中心与基底平面中心的间距为20cm,单质金属Cr靶头平面中心与基底平面中心的间距为20cm。
5)将系统真空抽至5×10-5Pa,通入Ar,调整气压为0.5Pa,进行5min的离子束清洗。镀膜的顺序以及参数为:SmCo组合靶:130W、20min、直流磁控溅射、不旋转基底;FeCu组合靶:130W、2min、直流磁控溅射、以3r/min的速度旋转基底;Cr靶:80W、30s、直流磁控溅射、以3r/min的速度旋转基底。其中镀Cr的目的是作为保护层防止SmCo合金永磁薄膜被氧化。
6)进行原位热处理,将基底原位加热到550℃,保温15min,随后在Ar气氛保护下保持气压为0.5Pa冷却至室温。在基底上可得到成分呈连续梯度变化的FeCu掺杂SmCo合金永磁薄膜。
7)对进行原位热处理后的SmCo合金永磁薄膜沿扩散梯度线6等分取点,以每个点为圆心分别切割半径为9mm的圆进行高通量取样,得到实施例5的SmCo合金永磁薄膜样品5-1、样品5-2、样品5-3、样品5-4、样品5-5、样品5-6。
8)表5为实施例5中扫描电子显微镜-能谱仪测得FeCu掺杂的SmCo合金永磁薄膜成分的表格,通过表格可得到样品表面成分分布规律。由表5可知从样品5-1到样品5-6中Sm的原子百分比Sm/at.%从26.71%逐渐减少到10.63%,Co的原子百分比Co/at.%从66.78%逐渐增加到82.91%,Cu与Fe的原子百分比近似相等且均接近2.5%。
9)用物理性能综合测试系统(PPMS)测试FeCu掺杂SmCo合金永磁薄膜的退磁曲线,样品的磁性能如图13所示,样品5-2的矫顽力最高Hcj=25.5kOe。
表5 实施例5中的FeCu掺杂SmCo合金薄膜的成分
图13为实施例5中的沿梯度变化6个样品的退磁曲线对比图。由图13可知6个呈梯度变化的样品的矫顽力先增加后减少,在样品5-2处矫顽力最高,所以当样品的Cu掺杂量为2.93%、Fe掺杂量为2.98%时,也即是除Co以外的过渡族金属FeCu掺杂总量为5.91%时可获得SmCo成相最佳比例,该区域对应的能谱结果就是FeCu掺杂5.91%时SmCo合金永磁薄膜体系中最佳成分配比。
结果表明,通过高通量实验可以制备并筛选制备梯度变化的FeCu掺杂SmCo合金永磁薄膜,对比实施例1~5可发现,实施例4中样品4-2中矫顽力与方形度为最好,说明FeCu总掺杂量为10%时有利磁性相的形成;
现有的单质靶制备SmCo合金永磁薄膜技术是通过Sm/Co靶分别交替沉积多层膜制备,此方法交替沉积不仅降低实验效率,且交替沉积容易造成SmCo原子扩散不充分,形成薄膜的性能差。通过高通量制备方法不仅可以提高实验效率,还可以解决掺杂元素后磁性相成分比例低、杂质相多的问题,通过高通量实验可以获得成分特定的硬磁相,改善SmCo合金永磁薄膜的磁性能,此外,通过进一步改变单质靶的切割和组合方式可以进一步研究多元素对SmCo体系的影响作用,为进一步研究SmCo掺杂体系提供了研究方法。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实验方式并不受上述实施例的限制,其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种单质靶高通量制备SmCo合金永磁薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)分别线切割稀土金属Sm、过渡金属Co与除Co以外的其他过渡金属为扇形靶材,分别得到稀土金属Sm扇形靶材、过渡金属Co扇形靶材和除Co以外的其他过渡金属扇形靶材;
(2)将步骤(1)切割好的稀土金属Sm扇形靶材、过渡金属Co扇形靶材重组拼接为圆形靶材,得到SmCo组合靶,将步骤(1)切割好的过渡金属除Co以外的其他过渡金属扇形靶材重组拼接为圆形靶材,得到除Co以外的其他过渡金属靶,分别将SmCo组合靶、除Co以外的其他过渡金属靶固定于角度和位置可调的磁控溅射靶头上;
(3)调整SmCo组合靶靶头和除Co以外的其他过渡金属靶靶头对准溅射基底的中心,分别调整SmCo组合靶靶头和除Co以外的其他过渡金属靶靶头的平面与基底平面的夹角,分别调整SmCo组合靶靶头和除Co以外的其他过渡金属靶靶头的平面中心与基底平面中心的间距;
(4)进行磁控溅射和原位热处理获得除Co以外的其他过渡金属掺杂的SmCo合金永磁薄膜;
(5)通过扫描电子显微镜-能谱分析除Co以外的其他过渡金属掺杂的SmCo合金永磁薄膜的元素分布和原子比例,沿Sm原子成分比例最高点到Co原子成分比例最高点建立浓度梯度扩散线,沿浓度梯度扩散线建立高通量选区,对浓度梯度扩散线上等距取点,以点为圆心进行切割取样。
2.根据权利1所述一种单质靶高通量制备SmCo合金永磁薄膜的方法,其特征在于,步骤(1)中通过线切割分别将Sm单质圆形靶材、Co单质圆形靶材切割为扇形,切割后得到的稀土金属Sm扇形靶材和过渡金属Co扇形靶材的圆心角为30~60°。
3.根据权利1所述一种单质靶高通量制备SmCo合金永磁薄膜的方法,其特征在于,步骤(1)中所述除Co以外的其他过渡金属为Cr、Cu、Fe、Zr、Ti中的一种以上。
4.根据权利1所述一种单质靶高通量制备SmCo合金永磁薄膜的方法,其特征在于,步骤(1)所述扇形靶材的半径为30mm,厚度为3~4mm。
5.根据权利1所述一种单质靶高通量制备SmCo合金永磁薄膜的方法,其特征在于,步骤(2)中,拼接的SmCo组合靶中Sm的圆心角占SmCo组合靶圆心角的8.3%~25%。
6.根据权利1所述一种单质靶高通量制备SmCo合金永磁薄膜的方法,其特征在于,步骤(3)所述基底是由样品台及基片组成,其中样品台及基片可绕轴转动,基片为单晶Si(100)基片,直径为4英寸或6英寸。
7.根据权利1所述一种单质靶高通量制备SmCo合金永磁薄膜的方法,其特征在于,步骤(3)中,调整SmCo组合靶靶头平面中心与基底平面中心的间距为10~20cm,调整除Co以外的其他过渡金属靶靶头平面中心与基底平面中心的间距为10~20cm,调整SmCo组合靶靶头的平面与基底平面呈45°~75°,调整除Co以外的其他过渡金属靶靶头的平面与基底平面呈45°~75°。
8.根据权利1所述一种单质靶高通量制备SmCo合金永磁薄膜的方法,其特征在于,步骤(4)所述磁控溅射的本底真空为气压≤1×10-4Pa,磁控溅射的溅射气压为0.5~1.0Pa。
9.根据权利1所述一种单质靶高通量制备SmCo合金永磁薄膜的方法,其特征在于,步骤(4)中进行磁控溅射时,对SmCo组合靶的直流溅射功率为30-130W。
10.根据权利1-9任一项所述一种单质靶高通量制备SmCo合金永磁薄膜的方法,其特征在于,步骤(5)中通过高通量等距取样的SmCo合金永磁薄膜样品半径为8~10mm。
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