CN108359948A - 一种高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高通量筛选用Cr‑Fe‑V‑Ta‑W系高熵合金薄膜及其制备方法，属于高熵合金领域。本发明提供的高通量筛选用Cr‑Fe‑V‑Ta‑W系高熵合金薄膜，成分表达式为：(CraFebVc)100‑x(TadWe)x，6<x<100；a、b和c的取值满足Cr、Fe和V中任意两种元素的物质的量之差不超过各元素总物质的量的2％；d和e的取值满足Ta和W的物质的量之差不超过各元素总物质的量的3％；所述高通量筛选用Cr‑Fe‑V‑Ta‑W系高熵合金薄膜的横向为相同成分，纵向Cr、Fe和V的原子百分含量呈梯度分布。本发明方法简单，通量高，能够通过一次共溅射得到成分梯度分布的高通量筛选用Cr‑Fe‑V‑Ta‑W系高熵合金薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，特别涉及一种高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜及其制备方法。
背景技术
高熵合金一般被定义为由五个或五个以上的元素组元，按照等原子比或接近于等原子比合金化而形成的合金，在硬度、抗压强度、韧性、热稳定性等方面具有潜在的显著优于常规金属材料特质。其中，高熵合金薄膜在耐腐蚀涂层、光热转化涂层以及耐辐照材料领域具有广阔的应用前景，受到大量研究与关注。1983年，Bloom等提出了低活化材料的概念，并提出材料的成分设计应加入具有低的长期放射活性的元素，如钒、钽、钨等。以低活化元素作为主元的高熵合金薄膜材料在具备上述良好性能的基础上兼具低活化性，有望在辐照环境下得到应用。
高熵合金具有组元多、成分复杂多变等特点。然而，目前寻找性能优异的高熵合金材料大部分是基于其相形成规律与“鸡尾酒效应”进行成分设计与性能预估。这种方法本质上仍以试错法为主，需要分别制备多种成分的高熵合金薄膜样品，然后进行筛选。现有技术的成本高效率低，极大的阻碍了低活化高熵合金这一新型材料的发展与工业化应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜及其制备方法。本发明提供的高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜具有纵向成分梯度，能够作为高熵合金薄膜材料的样品库。
本发明提供了一种高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜，其成分表达式为：
(CraFebVc)100-x(TadWe)x，6<x<100；
a、b和c的取值满足Cr、Fe和V中任意两种元素的物质的量之差不超过各元素总物质的量的2％；
d和e的取值满足Ta和W的物质的量之差不超过各元素总物质的量的3％；
所述高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜的横向为相同成分，纵向薄膜中Cr、Fe和V的纵向含量呈梯度下降分布，相应的Ta和W的纵向含量呈梯度上升分布。
优选的，所述Cr、Fe和V的在基片中心位置±4cm范围内成分梯度变化率为2～3％·cm-1，所述Ta、W的在该范围内成分梯度变化率为4～5％·cm-1。
优选的，所述高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜的横向为相同相结构，纵向的相组成随Cr、Fe和V的含量的降低由非晶态结构向体心立方结构转变。
本发明还提供了上述高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照上述技术方案所述成分提供靶材；
(2)将所述步骤(1)得到的靶材安装在多靶磁控溅射设备的靶位，将基片固定于多靶磁控溅射设备的样品台，然后进行共溅射。
优选的，所述步骤(1)中的靶材为CrFeV合金靶和TaW合金靶。
优选的，所述步骤(1)中的靶材为CrFeV合金靶、Ta靶和W靶的组合或者为Cr靶、Fe靶、V靶和TaW合金靶的组合。
优选的，所述步骤(1)中靶材通过电弧熔炼、感应熔炼或粉末冶金制备。
优选的，所述步骤(2)中CrFeV合金靶和TaW合金靶平行设置或呈120°夹角设置。
优选的，所述步骤(2)中CrFeV合金靶溅射的功率为90～110W。
优选的，所述步骤(2)中TaW合金靶溅射的功率为70～90W。
本发明薄膜中Cr、Fe和V的纵向含量呈梯度下降分布，相应的Ta-W的梯度含量呈上升式分布，能够作为高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜的材料样本库。实验结果表明，本发明提供的高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜中沿薄膜的纵向，Cr、Fe和V的原子百分含量分别从29.71％、28.23％和28.05％降到4.01％、4.54％和3.48％，对应的Ta和W的原子百分含量分别从6.54％和7.54％升到44.33％和43.65％。
并且，本发明提供的制备方法简单，通量高，能够同时制备得到多种成分的高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜。实验结果表明，本发明提供的制备方法能够通过一次共溅射得到成分梯度分布的高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜。
附图说明
图1为本发明实施例1中靶材与基片位置示意图；
图2为本发明实施例1制备的高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜的成分分布图；
图3为本发明实施例1制备的高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜不同位置的XRD衍射图谱。
具体实施方式
本发明提供了一种高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜，具有式I所示成分：
(CraFebVc)100-x(TadWe)x式I
所述式I中，6<x<100；
a、b和c的取值满足Cr、Fe和V中任意两种元素的物质的量之差不超过各元素总物质的量的2％；
d和e的取值满足Ta和W的物质的量之差不超过各元素总物质的量的3％；
所述高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜的横向为相同成分，纵向Cr、Fe和V的原子百分含量呈梯度分布。
在本发明中，所述高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜中Cr、Fe和V，以及Ta和W元素近等原子比混合，共同产生高熵效应，能够提高合金薄膜的辐照与高温稳定性。在本发明中，所述Cr、Fe和V具有较高的硬度，提高了合金薄膜的硬度及机械性能；所述Ta和W为难熔元素，提高了合金薄膜的耐热性能。
在本发明中，所述Cr、Fe和V的成分梯度独立地优选为2～3％·cm-1，更优选为2.5％·cm-1；所述Ta、W的成分梯度独立地优选为4～5％·cm-1，更优选为4.5％·cm-1。在本发明中，所述Cr、Fe和V的成分梯度为以薄膜制备时样品台中心位置为基准，向朝向靶材的两侧直线方向±4cm范围内的成分梯度。
在本发明中，所述高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜的横向为相同相结构，纵向的相组成随Cr、Fe和V的含量的降低由非晶态结构向体心立方结构转变。
本发明还提供了一种上述技术方案所述高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照上述技术方案所述成分提供靶材；
(2)将所述步骤(1)得到的靶材安装在多靶磁控溅射设备的靶位，将基片固定于多靶磁控溅射设备的样品台，然后进行共溅射。
本发明按照上述技术方案所述成分提供靶材。本发明对所述靶材的尺寸没有特殊的限定，根据所需薄膜尺寸进行调整即可。
在本发明的一个技术方案中，所述靶材优选为CrFeV合金靶和TaW合金靶。本发明将具有多种主要元素的Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜，简化为(CrFeV)-(TaW)伪二元合金进行研究，将其中一个伪主元CrFeV制成一定成分比例的合金靶，另一个伪主元TaW制成另一靶；在磁控溅射设备上，将两个伪主元合金靶材进行共溅射，在溅射过程中基片位置始终保持不变，在溅射方向上对应位置快速大量的形成一系列具有不同成分的Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜。在本发明中，所述CrFeV合金靶和TaW合金靶中的元素组合具有类似的元素性质，同时每组元素的原子半径，原子序数也十分接近，这样能够充分保证溅射过程中每组元素在薄膜上的原子含量近似相等，这样就能够将原子摩尔百分比误差降到最低。
在本发明的另一个技术方案中，所述靶材优选为CrFeV合金靶、Ta靶和W靶。在本发明的另一个技术方案中，所述靶材优选为Cr靶、Fe靶、V靶和TaW合金靶。
在本发明中，所述CrFeV合金靶中各元素为近等摩尔比；所述TaW合金靶中各元素为近等摩尔比。
在本发明中，所述靶材优选通过电弧熔炼、感应熔炼或粉末冶金制备。本发明对所述电弧熔炼、感应熔炼或粉末冶金的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备金属或合金靶材的技术方案即可。
得到靶材后，本发明将所述靶材安装在多靶磁控溅射设备的靶位，将基片固定于多靶磁控溅射设备的样品台，然后进行共溅射。
在本发明中，当所述靶材为CrFeV合金靶和TaW合金靶时，所述CrFeV合金靶和TaW合金靶平行设置或呈120°夹角设置。在本发明中，所述CrFeV合金靶和TaW合金靶的靶材中心的距离优选为10～15cm，更优选为12cm。
在本发明中，所述CrFeV合金靶和TaW合金靶的角度呈120°使两靶的辉光能够相互交错，实现本发明中所述共溅射的目的；与两靶平行放置相比能够将有效共溅射范围向两靶方向延伸，提高成分梯度的有效面积。
在本发明中，当所述靶材为CrFeV合金靶、Ta靶和W靶时，所述Ta靶和W靶呈60°夹角，CrFeV合金靶与Ta、W两靶成120°夹角。
在本发明中，当所述靶材为Cr靶、Fe靶、V靶和TaW合金靶时，所述Cr靶、Fe靶和V靶两两呈60°夹角，所述Fe靶、Cr靶、V靶与TaW合金靶分别呈120°夹角。
本发明对所述基片的材质没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的基片种类即可。在本发明中，所述基片的材质优选包括石英玻璃、不锈钢和氯化钠中的一种。本发明对所述基片的尺寸没有特殊的限定，根据所需薄膜的尺寸进行调整即可。在本发明中，所述基片的宽度优选小于所述靶材的直径。在本发明的实施例中，所述基片优选为140×10×1mm的单晶硅基片。
在本发明中，所述共溅射的溅射功率及其与基片的位置相互结合能够控制薄膜成分。当位置不变时，某靶材的溅射功率越大，该靶材对应的合金含量越高；在相同溅射功率下，与靶材相对位置越接近，该靶材对应合金含量越高。
在本发明中，所述各靶材的中心与基片的垂直距离优选为5～7cm，更优选为6cm。
在本发明中，所述CrFeV合金靶溅射的功率优选为90～110W，更优选为100W。在本发明中，所述TaW合金靶溅射的功率优选为70～90W，更优选为80W。在本发明中，所述溅射功率在上述范围内的作用是能够保证得到的薄膜中合金成分呈梯度分布。
在本发明中，当所述靶材为CrFeV合金靶、Ta靶和W靶时，所述CrFeV合金靶的溅射功率优选为90～110W，更优选为100W；所述Ta靶和W靶的溅射功率优选独立地为40～50W，更优选为45W。
在本发明中，当所述靶材为Cr靶、Fe靶、V靶和TaW合金靶时，所述Cr靶的溅射功率优选为25～35W，Fe靶的溅射功率优选为35～45W，V靶溅射功率优选为25～35W，TaW合金靶的溅射功率优选为70～90W。
本发明对所述共溅射的电源种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的电源即可。在本发明中，所述共溅射时各靶材溅射的电源优选独立地为直流电源、射频电源或脉冲电源。
本发明对所述共溅射的时间没有特殊的限定，根据所需薄膜的厚度和溅射功率进行调整即可，其他条件固定时，薄膜的厚度随溅射的时间的增加而增长。在本发明中，所述共溅射的时间优选为1～3h，更优选为2h。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1:
1.采用电弧熔炼等方式，制备直径50mm，厚度4mm的CrFeV合金靶材与TaW合金靶材。
2.将两个合金靶安装在多靶磁控溅射设备中，两靶位置相互形成120度的夹角，两靶中心距离10cm。
3.将140×10×1mm的单晶硅基片上置于两靶中心，长边与两把中心线平行，然后将样品台固定，保持基片与靶材相对距离不变。具体位置关系如图1所示。
4.TaW靶接入直流电源，溅射功率设为80W，CrFeV靶接入直流电源，溅射功率设为100W，溅射时间1小时，最终基片上获得具有成分梯度的Cr-FeV-Ta-W高熵合金薄膜。
本实施例制备的Cr-FeV-Ta-W高熵合金薄膜的成分测试结果如表1和图2所示，可以看出，本实施例制备的Cr-FeV-Ta-W高熵合金薄膜中，Cr、Fe和V的原子百分含量呈梯度分布。
表1 实施例1中高熵合金薄膜的成分
本实施例制备的高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜不同位置的XRD衍射图谱如图3所示。从图中可以看出，薄膜在基片上的的相结构分布情况随距离变化，以两靶的中心点在基片上的投影的中点作为基准，-5～3cm范围内薄膜具有非晶态结构，3～6cm范围内薄膜具有体心立方结构，这种相结构变化有助于对薄膜不同成分点进行区分与筛选。
由以上实施例可以看出，本发明提供的高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜中Cr、Fe和V接近等原子比，Ta和W接近等原子比，薄膜中Cr、Fe和V的含量呈梯度分布，即单个薄膜中具有多种成分的材料，能够作为高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜的材料样本库。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜，其特征在于高熵合金的成分表达式为：
(CraFebVc)100-x(TadWe)x，6<x<100；
a、b和c的取值满足Cr、Fe和V中任意两种元素的物质的量之差不超过各元素总物质的量的2％；
d和e的取值满足Ta和W的物质的量之差不超过各元素总物质的量的3％；
所述高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜的横向为相同成分，纵向薄膜中Cr、Fe和V的纵向含量呈梯度下降分布，相应的Ta和W的纵向含量呈梯度上升分布。
2.根据权利要求1所述的高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜，其特征在于，所述Cr、Fe和V的在基片中心位置±4cm范围内成分梯度变化率为2～3％·cm-1，所述Ta、W在该范围内的成分梯度变化率为4～5％·cm-1。
3.根据权利要求1所述的高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜，其特征在于，所述高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜的横向为相同相结构，纵向的相组成随Cr、Fe和V的含量的降低由非晶态结构向体心立方结构转变。
4.如权利要求1～3任意一项所述的高通量筛选用Cr-Fe-V-Ta-W系高熵合金薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按照权利要求1所述成分提供靶材；
(2)将所述步骤(1)得到的靶材安装在多靶磁控溅射设备的靶位，将基片固定于多靶磁控溅射设备的样品台，然后进行共溅射。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述靶材为CrFeV合金靶和TaW合金靶。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的靶材为CrFeV合金靶、Ta靶和W靶的组合或者为Cr靶、Fe靶、V靶和TaW合金靶的组合。
7.根据权利要求4～6任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中靶材通过电弧熔炼、感应熔炼或粉末冶金制备。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述CrFeV合金靶和TaW合金靶在靶位安装时为平行设置或呈120°夹角设置。
9.根据权利要求5或8所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述CrFeV合金靶溅射的功率为90～110W。
10.根据权利要求5或8所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述TaW合金靶溅射的功率为70～90W。
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