CN111876645B - 高通量筛选用Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高通量筛选用Ta‑W‑Nb‑Al‑Cr‑Ti‑Si系高熵合金渗镀层，其特征在于，成分表达式为：(TaaWbNbc)x(AldCreTifSig)100‑x，其中，6<x<100；a、b和c的取值满足Ta、W、Nb中任意两种元素的物质的量之差不超过各元素总物质的量的2％；d、e、f和g的取值满足Al、Cr、Ti、Si中任意两种元素的物质的量之差不超过各元素总物质的量的1％。本发明的渗镀层具有耐高温软化、低的扩散系数，非常适合用于高温防护涂层。

Description

高通量筛选用Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀层及其 制备方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种高通量筛选用Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀层及其制备方法。
背景技术
高熵合金是一种近年来受到关注的新兴材料。由于热力学上的高熵效应、结晶学上的晶格扭曲效应、动力上的缓慢扩散效应和性质上的鸡尾酒效应，高熵合金具有硬度高、热稳定、耐腐蚀、抗氧化等特点。目前，高熵合金是新的研究热点，它可作为传统热防护涂层材料领域性能突破的新方向。
采用等离子喷涂和磁控溅射法制备多元合金涂层可显著提高基体抗高温氧化性能。但是，在热循环条件下，此类方法制备的涂层热膨胀系数失配和粘结层氧化变形常常会引起涂层剥落，带来不可预测的疲劳损伤，导致涂层失效。
双层辉光等离子表面改性技术(简称双辉技术)是由我国学者徐重发明的表面合金化技术，其原理是在真空条件下，利用辉光放电所产生的低温等离子体，实现了由固态金属制做的源极靶来提供渗金属用等离子金属元素气氛，把欲渗金属元素输送到基体表层内,形成较大厚度的致密的连续梯度合金层，合金层与基体之间属于冶金结合,无性能突变的界面，因此具有较强的结合力,也不会因为其与基体膨胀系数相差大、内外温差大、界面处变形不协调时产生很大应力引发剥落。该技术可实现材料表面的纯金属合金层、多元合金层的制备。
双辉技术制备的多基元合金及其高熵合金涂层具有结合力良好、界面元素梯度分布等优点，可有效提高上述涂层在热循环条件下的服役寿命。但是，目前仅采用多种成分的单一靶材通过渗镀法制备，即仅通过双辉技术采用多种成分的单一靶材多次制备不同合金成分的高熵合金渗镀层，然后再通过性能筛选获得高温防护效果最好的成分体系。这种试错式的技术研究成本高效率低，严重地阻碍了高温防护材料用高熵合金这一新型材料的发展和工业应用。
因此，研发满足热防护涂层材料的高熵合金以及成本降低的制备方法是当前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对上述现有技术现状而提供一种具有耐高温软化、低的扩散系数的高通量筛选用Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀层。
本发明解决第一个技术问题所采用的技术方案为：一种高通量筛选用Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀层，其特征在于，成分表达式为：(TaaWbNbc)x(AldCreTifSig)100-x，其中，6<x<100；a、b和c的取值满足Ta、W、Nb中任意两种元素的物质的量之差不超过Ta、W、Nb总物质的量的2％；d、e、f和g的取值满足Al、Cr、Ti、Si中任意两种元素的物质的量之差不超过Al、Cr、Ti、Si总物质的量的1％。
作为优选，所述渗镀层由表面沉积层和扩散层组成；所述表面沉积层的厚度为10～15μm，所述扩散层厚度为5～10μm。
作为优选，所述渗镀层水平面方向横向为相同成分，水平面方向纵向Ta、W和Nb的原子百分含量呈梯度变化；所述渗镀层垂直水平面方向的界面部分Ta、W、Nb、Al、Cr、Ti、Si的成分布呈梯度变化。
作为优选，所述Ta、W和Nb在基片中心位置±4cm范围内成分梯度变化率为2～3％·cm-1，所述的Al、Cr、Ti和Si在该范围内的成分梯度变化率为1～2％·cm-1。
本发明所要解决的第二个技术问题是针对上述现有技术现状而提供一种成本低的高通量筛选用Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀层的制备方法。
本发明解决第二个技术问题所采用的技术方案为：一种高通量筛选用Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)按照成分提供靶材；
2)将所述步骤1)的靶材安装在加弧辉光等离子渗镀设备的靶位，将金属基体固定于加弧辉光等离子渗镀设备的试样台上，然后进行共渗镀。
作为优选，所述步骤1)中靶材为TaWNb合金靶和AlCrTiSi合金靶。
作为优选，所述步骤1)中靶材为TaWNb合金靶、TiAl靶、Cr靶和Si靶组合的栅极靶；或者是AlCrTiSi合金靶、Ta靶、W靶和Nb靶组合的的栅极靶。
作为优选，所述步骤2)中TaWNb合金靶和AlCrTiSi合金靶在靶位安装时为平行设置或者呈120°夹角设置。
加弧辉光等离子渗镀设备的多靶材的电压、工件电压、靶材与基体的相对位置、氩气气压、处理时间和温度均能很大程度影响渗镀层的成分和厚度，作为优选，所述步骤2)中TaWNb合金靶的工作电压为700～750V，AlCrTiSi合金靶的工作电压为800～900V，基体的工作电压为400～450V，AlCrTiSi合金靶和TaWNb合金靶中心的垂直间距为8～15cm，AlCrTiSi合金靶和TaWNb合金靶的中心与基体间距为8～10mm，制备工艺中氩气气压为25～45Pa，工作时间为5～8h，处理温度为700℃～1000℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明渗镀层含有Al、Cr、Si、Ti的高熵合金具有优良的抗高温氧化性能，而含有难熔金属W、Nb、Ta的高熵合金及则具有低的扩散系数、好的高温化学稳定性和抗高温软化性能。因此，Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金是非常适合于高温防护涂层用合金材料。
附图说明
图1为本发明实施例1中靶材与基体试样的位置示意图和工作原理图；
图2为本发明实施例1制备的高通量筛选用的Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀层成分分布图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
1)采用电磁真空熔炼方式制备30×60×3mm的AlCrTiSi合金靶和TaWNb合金靶，两种靶材中的各元素为近等摩尔比。
2)将AlCrTiSi合金靶和TaWNb合金靶安装在加弧辉光等离子渗镀设备的靶位，采用不同粗糙度砂纸将25块5×5×3mm的TiAl合金试样表面打磨，然后放置于两个靶材的正下方，并沿两个靶材连线方向平均放置，保持试样与靶材的相对位置不变。具体位置关系如图1所示。TaWNb合金靶和AlCrTiSi合金靶接入射频电源，工作电压分别为710V和820V。基体接入直流电源，工作电压为415V，AlCrTiSi合金靶和TaWNb合金靶中心的垂直间距为9cm，AlCrTiSi合金靶和TaWNb合金靶的中心与基体间距为8mm。整个制备工艺过程中氩气气压为30Pa，工作时间为5h，处理温度为700℃，最终获得具有沉积层和扩散层的Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀层，且渗镀层成分沿水平方向纵向梯度分布。
本实施例制备的Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金成分测试结果如表1所示，可以看出，渗镀层中Ta、W、Nb、Al、Cr、Ti、Si的原子沿水平方向纵向梯度分布。
本实施例制备的25个Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀层中，表面沉积层厚度为12～14μm，扩散层厚度为4～6μm。
本实施例中获得的基体试样和25个Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀试样的氧化性能数据如表2所示。
750℃、850℃和950℃恒温氧化试验结果表明：经750℃氧化100h后，TiAl合金基体试样和Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀试样表面氧化膜均完好，未出现剥落；850℃氧化100h后TiAl合金基体表面氧化膜局部剥落，且较为疏松；950℃时，TiAl合金氧化不足40h即出现严重剥落，随后呈现失稳氧化，基体内部也出现严重氧化，失去抗氧化能力，Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀试样涂层结构完整，氧化速率远远小于基体氧化速率，氧化膜与基体具有良好的粘结性，有效地提高了TiAl合金的抗高温氧化性能。
从25个不同成分Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀试样的平均氧化速率数据可以看出，Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀层试样氧化性能最优的成分范围为Ta：7.02～9.28at.％；W：7.21～9.24at.％；Nb：7.31～9.05at.％；Al：16.98～18.18at.％；Cr：17.85～19.11at.％；Ti：19.40～20.58at.％；Si：18.2～20.61at.％。
本实施例制备的高通量筛选用Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀层不同位置的Ta、W和Nb接近等原子比，Al、Cr、Ti和Si接近等原子比，合金渗镀层中Ta、W和Nb的含量呈梯度分布。一次制备的25个试样的渗镀层中有多种成分的材料，能够作为高通量筛选用Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀层材料样本库，从此材料样本库中优选出氧化性能最优的成分范围。
实施例2：
1)采用激光选区融化3D打印技术制备60×30×3mm的TaWNb合金靶和电磁真空熔炼方式制备60×10×3mm的AlTi合金靶、纯Ta靶和纯Si靶。
2)将60×10×3mm的AlTi合金靶、纯Cr靶和纯Si靶组合成栅极靶材，然后将TaWNb合金靶和AlTiCrSi栅极靶材安装在加弧辉光等离子渗镀设备，两个靶材位置相互形成120°的夹角，两个靶材中心的垂直间距9cm。采用不同粗糙度砂纸将25块5×4×3mm的TC4钛合金试样表面打磨，然后放置于两个靶材的正下方，并沿两个靶材连线方向平均放置，保持试样与靶材的相对位置不变。AlCrTiSi栅极靶和TaWNb合金靶接入射频电源，工作电压分别为850V和740V。基体接入直流电源，工作电压为430V，靶材中心与基体间距为10cm。整个制备工艺过程中氩气气压为40Pa，工作时间为6h，处理温度为900℃，最终获得具有沉积层和扩散层的Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀层，且渗镀层成分沿水平方向纵向梯度分布。
本实施例制备的25个Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀层中，表面沉积层厚度为10～12μm，扩散层厚度为7～8μm。
650℃、750℃和850℃恒温氧化试验结果表明：经650℃氧化20h后，TC4合金基体试样氧化膜开始出现剥落现象，Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀试样表面氧化膜均完好，未出现剥落；750℃氧化100h后TC4合金基体氧化程度加剧，氧化层疏松多孔；850℃时，TC4合金出现失稳氧化，表面出现氧化膜剥落严重，但是Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀试样涂层结构完整，氧化速率远远小于基体氧化速率，氧化膜与基体具有良好的粘结性，有效地提高了TC4合金的抗高温氧化性能。
从25个不同成分Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀试样的平均氧化速率数据可以看出，Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀层试样氧化性能最优的成分范围为Ta：6.05～7.04at.％；W：6.24～8.07at.％；Nb：6.74～8.18at.％；Al：19.71～21.31at.％；Cr：20.58～21.14at.％；Ti：18.79～19.22at.％；Si：17.63～19.30at.％。
本实施例制备的高通量筛选用Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀层不同位置的Ta、W和Nb接近等原子比，Al、Cr、Ti和Si接近等原子比，合金渗镀层中Ta、W和Nb的含量呈梯度分布。一次制备的25个试样的渗镀层中有多种成分的材料，能够作为高通量筛选用Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀层材料样本库，从此材料样本库中优选出氧化性能最优的成分范围。
试样的恒温氧化性能测试方法为：参照HB5258-2000《钢及高温合金抗氧化性测定试验方法》，主要分为三个部分氧化前处理、氧化试验过程、氧化后检测与分析。
氧化试验前的处理流程主要如下步骤：
1、将用去离子水清洗过的坩埚和试样放入盛有乙醇的玻璃杯中，随后放入超声波清洗仪内清洗20分钟，除去坩埚和试样表面的油污和杂质等；
2、将坩埚和试样放入盛有去离子水的玻璃杯中，随后放入超声波清洗仪内清洗15分钟，除去坩埚和试样表面残留的酸碱剂等；
3、将清洗好的坩埚和试样放入烘箱内干燥3小时，去除表面残留水分，避免表面氧化；
4、坩埚高温炉焙烧，将坩埚放置于高于试验温度50℃的高温炉内进行多次焙烧，直至前后两次称重不超过0.3mg为止。
氧化过程和氧化后检测与分析如下：
实施例1和实施例2分别在750℃、850℃、950℃和650℃、750℃、850℃下进行恒温高温氧化试验，氧化试验在普通箱式电阻炉中进行，气氛为静态空气，氧化时间为100h，称量采取静态不连续增重法。试样表面测量和称重：采用精度为0.02的游标卡尺，对合金层和基体试样进行测量，测量三次后的平均值为最终表面积S；采用精度为0.1mg的分析天平进行称重，获得坩埚和试样的氧化增重初始值。由公式ΔM＝M/S计算单位面积氧化质量增重。为了确保试验数据的准确，每个温度试样重复测试5次。
表1实施例1中Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金成分测试结果
Figure BDA0002581247380000071
表2实施例1的基体试样和25个Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀试样的氧化性能数据
Figure BDA0002581247380000081

Claims (5)

1.一种高通量筛选用Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）按照成分提供靶材；成分表达式为：(TaaWbNbc)x(AldCreTifSig)100-x，其中，6<x<100；a、b和c的取值满足Ta、W、Nb中任意两种元素的物质的量之差不超过Ta、W、Nb总物质的量的2%；d、e、f和g的取值满足Al、Cr、Ti、Si中任意两种元素的物质的量之差不超过Al、Cr、Ti、Si总物质的量的1%；靶材为TaWNb合金靶和AlCrTiSi合金靶；或者靶材为TaWNb合金靶、TiAl靶、Cr靶和Si靶组合的栅极靶；或者是AlCrTiSi合金靶、Ta靶、W靶和Nb靶组合的栅极靶；
2）将所述步骤1）的靶材安装在加弧辉光等离子渗镀设备的靶位，将金属基体固定于加弧辉光等离子渗镀设备的试样台上，然后进行共渗镀；
所述渗镀层水平面方向横向为相同成分，水平面方向纵向Ta、W和Nb的原子百分含量呈梯度变化；所述渗镀层垂直水平面方向的界面部分Ta、W、Nb、Al、Cr、Ti、Si的成分布呈梯度变化。
2.根据权利要求1所述的高通量筛选用Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀层的制备方法，其特征在于：所述渗镀层由表面沉积层和扩散层组成；所述表面沉积层的厚度为10~15μm，所述扩散层厚度为5~10μm。
3.根据权利要求1所述的高通量筛选用Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀层的制备方法，其特征在于：所述Ta、W和Nb在基片中心位置±4cm范围内成分梯度变化率为2~3%·cm-1，所述的Al、Cr、Ti和Si在该范围内的成分梯度变化率为1~2%·cm-1。
4.根据权利要求1所述的高通量筛选用Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中TaWNb合金靶和AlCrTiSi合金靶在靶位安装时为平行设置或者呈120°夹角设置。
5.根据权利要求1所述的高通量筛选用Ta-W-Nb-Al-Cr-Ti-Si系高熵合金渗镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中TaWNb合金靶的工作电压为700~750V，AlCrTiSi合金靶的工作电压为800~900V，基体的工作电压为400~450V，AlCrTiSi合金靶和TaWNb合金靶中心的垂直间距为8~15cm，AlCrTiSi合金靶和TaWNb合金靶的中心与基体间距为8~10mm，制备工艺中氩气气压为25~45Pa，工作时间为5~8h，处理温度为700℃~1000℃。
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