CN108149208A - 一种Mo合金基体上MoTaAl涂层的制备方法 - Google Patents
一种Mo合金基体上MoTaAl涂层的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108149208A CN108149208A CN201711382567.XA CN201711382567A CN108149208A CN 108149208 A CN108149208 A CN 108149208A CN 201711382567 A CN201711382567 A CN 201711382567A CN 108149208 A CN108149208 A CN 108149208A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alloy
- motaal
- alloy substrates
- target
- coatings
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
- C23C14/352—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering using more than one target
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C14/024—Deposition of sublayers, e.g. to promote adhesion of the coating
- C23C14/025—Metallic sublayers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
- C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
- C23C14/165—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon by cathodic sputtering
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明公开了一种Mo合金基体上MoTaAl涂层的制备方法，将Mo合金基体清洗干燥后放入磁控溅射离子镀设备的真空室中，靶材至少包含一个Mo靶、一个Ta金属靶和一个Al金属靶，将真空室抽真空，然后对Mo合金基体进行离于轰击清洗，清洗后在Mo合金基体表面沉积一层Mo打底层，最后在Mo打底层上沉积MoTaAl镀层。本发明方法具有工艺简捷稳定、涂层成分控制精确、易实现工业化生产的特点。所制备的MoTaAl涂层与Mo合金基体结合良好，结构致密，Mo合金基体无氧化现象。
Description
技术领域
本发明属于物理气相沉积领域，涉及一种利用磁控溅射在Mo合金基体上制备MoTaAl涂层的方法。
背景技术
航空发动机、涡轮机叶片、工业涡轮等结构材料在高温下工作，受到高温氧化和腐蚀。为了保护这些热端部件在高温下免受氧化腐蚀和延长寿命，人们对高温结构材料和高温合金涂层进行了大量的研究。自20世纪中期以来，随着现代工业特别是航空、航天工业的快速发展，发动机的燃气温度在不断提高，抗高温氧化环境和性能已成为高温合金的绝对必要条件。
改善高温合金抗氧化性能的一种普遍方法是制备高温防护涂层，许多新型涂层如铜化物、Mo化物等金属化合物涂层，氧化物、氮化物、磷化物等陶瓷涂层及各种复合涂层材料正在加速发展之中。本课题利用磁控溅射精密仪器制备耐高温、抗氧化、耐腐蚀、高硬度、耐磨损的Ta-Mo高温合金涂层，正是适应了目前航空航天产品提高工作温度的需要，有利于开发出更高性能的航空航天材料。
Mo-Ta系列涂层是当前国际上研究应用较多的一类合金涂层。镍基和钴基高温涂层的最高使用温度为1100℃，正在研制的新型弥散强化合金工作温度可达1100-1300℃。但当构件长期工作在1300℃以上高温并承受较大应力时则必须使用难熔金属合金涂层，例如Mo-Ru、Ta-Ru、Mo-W以及Ti-Ta涂层等。
Ta具有密度大，熔点高，易氧化，不升华，有韧性等特点，而Mo则具有熔点高，易氧化，氧化物升华，室温有韧性等特点。由于纯Mo的室温脆性限制了应用范围，在Mo中添加其他元素可显著降低Mo的韧/脆转变温度，提高再结晶温度，提高室温塑性及高温强度，特别是在Mo合金发生再结晶后仍具有一定的塑性。这从根本上改善了Mo的性质，扩大了应用领域。
Ta的氧化物不易升华，所以可以改善Mo的氧化物的易升华的缺点。Ta具有弹性模量高的特性，是很理想的弹性材料，但Ta的加工硬化较快，加工难度很大。而将Mo、Ta合二为一，弹性模量介于二者之间，加工性能非常优异，完全避免了各自的不利因素，形成了十分理想的弹性材料。由于Ta-Mo合金涂层具有高温性能及弹性性能两大优势，所以在航空航天、核能、电子等重要的工业部门将有广泛的应用前景。
溅射沉积是在真空环境下，利用荷能离子轰击材料表面，使被轰击出的粒子沉积在基体表面的技术。磁控溅射可以被认为是镀膜技术中最突出的成就之一，它具有溅射率高、基片温升低、涂层与基体基结合力好、装置性能稳定、操作控制方便等优点。
当涂层材料是高熔点金属或复杂合金时，溅射方法制备涂层就有着非常明显的优越性，溅射方法是目前制备高温涂层最多的方法。Ta-Mo 涂层作为一种新型的高温涂层，使用溅射方法与其他方法相比都具有更多的优越性。
由于溅射镀涂层中靶材无相变，化合物的成分又不易发生变化，合金也不易发生分馏，因此它的应用范围更为广泛。它适用于不能用真空蒸镀，或者难以用真空蒸镀来制作薄涂层的高熔点、较低的蒸气压元素和化合物，这是溅射法最明显的优点。
电弧蒸发沉积虽然具有设备简单、操作方便、被广泛使用的优点，但是它的缺点也很明显，那就是在放电过程中容易产生微米量级尺寸的电极颗粒的飞溅，从而会影响沉积涂层的均匀性，因此在均匀性方面没有磁控溅射方法好。
激光重熔也有它的优点和缺点，它能帮助去除在等离子喷涂中出现的气孔，改变整个密实涂层的结构，且能阻止腐蚀气体和盐引起的涂层裂纹及与基体开裂，有待解决的主要问题是冷却中产生的激光熔融层的裂纹。磁控溅射制备的薄膜表面光滑、摩擦系数低，但是硬度很难达到超硬。主要是因为和电弧离子镀相比，磁控溅射的离化率、等离子体密度和电子能量低，制备的薄膜不够致密，难以达到很到的硬度。
发明内容
本发明的目的是提供一种Mo合金基体上MoTaAl涂层的制备方法。
本发明采用多靶磁控溅射离子镀技术在Mo合金基体上制备MoTaAl镀层，以使基体具有抗高温氧化及热腐蚀涂层。
一种Mo合金基体上MoTaAl涂层的制备方法，其特征在于MoTaAl涂层中各组分的含量为Mo 52~72 wt%、Ta 22~40 wt%、Al 3~10 wt%，厚度为3～50μm，制备的具体步骤为：
1）基体经机械沙纸打磨、化学电解抛光去油、去离子水冲洗、烘干、酒精超声波清洗、烘干、丙酮超声波清洗、烘干；
2）将Mo合金基体清洗干燥后放入磁控溅射离子镀设备的真空室中，靶材至少包含一个纯Mo靶、一个纯Ta靶和一个纯Mo金属靶，将真空室抽真空到 1×10-5~9×10-5Torr；
3）对Mo合金基体进行离子轰击清洗：通入Ar气，流量为 5~25sccm ，时间为12~30min；
4）沉积Mo打底层：调整靶电流分别为：IMo为0.2~1A；调整工件的负偏压为-150~-l00V，时间为5~20min；
5）沉积MoTaAl镀层：调整靶电流分别为：IMo为1~5A，ITa为0.5~4A, IAl为0.6~5A；调整工件的负偏压为-90~-40V，时间为30~400min；镀膜完成后，冷却至室温，取出试样即可。
所述Mo合金基体为纯Mo、钨Mo合金、Mo钛合金、Mo镐合金、稀土Mo合金或多元系Mo合金。
所述Mo合金基体为Mo合金棒、Mo合金管、Mo合金片或异型件。
本发明涂层与Mo合金基体结合力为35~55MPa，硬度7~12Gpa，具有较好的耐磨、耐蚀性，以及一定的耐高温性能。
本发明具有工艺简捷稳定、涂层成分控制精确、易实现工业化生产的特点。所制备的MoTaAl涂层与Mo合金基体结合良好，结构致密，Mo合金基体无氧化现象。
具体实施方式
实施例1
将纯Mo基体清洗干燥后放入多靶磁控溅射离子镀设备的真空室中，靶材分别为一个金属Mo靶，一个金属Ta靶，一个金属Al靶，
将真空室抽真空8×10-5Torr后通入Ar气，流量为20sccm，进行20min的离子轰击清洗；
之后沉积20min的Mo打底层：调整负偏压为-150V，靶材电流IMo为1A；
沉积150min的MoTaAl镀层：调整负偏压为-50V，靶材电流IMo为2A, ITa为1A，IA1为0.5A；
该工艺所得到的MoTaAl镀层厚度为12.1μm，结合力为52MPa ，硬度为 11.2GPa，在高温环境下微动摩擦实验中涂层展现出耐磨性与高温耐性。
实施例2
将钨Mo基体清洗干燥后放入多靶磁控溅射离子镀设备的真空室中，靶材分别为一个金属Mo靶，一个金属Ta靶，一个金属Al靶。
将真空室抽真空5×10-5Torr后通入氩气，流量为22sccm，进行20min的离子轰击清洗；
之后沉积30min的Mo打底层：调整负偏压为-150V，靶材电流IMo为1A；
沉积80min的MoTaAl镀层：调整负偏压为-80V，靶材电流IMo为5A, ITa为5A，IA1为1A；
该工艺所得到的MoTaAl镀层厚度为9.7μm，结合力为48MPa ，硬度为 12.3GPa，在高温环境下微动摩擦实验中涂层展现出耐磨性与高温耐性。
实施例3
将Mo钛基体清洗干燥后放入多靶磁控溅射离子镀设备的真空室中，靶材分别为一个金属Mo靶，一个金属Ta靶，一个金属Al靶。
将真空室抽真空4×10-5Torr后通入氩气，流量为24sccm，进行30min的离子轰击清洗；
之后沉积25min的Mo打底层：调整负偏压为-150V，靶材电流IMo为1A；
沉积120min的MoTaAl镀层：调整负偏压为-60V，靶材电流IMo为4A, ITa为3A，IA1为1A；
该工艺所得到的MoTaAl镀层厚度为11.4μm，结合力为45MPa，硬度为 10.1GPa，在高温环境下微动摩擦实验中涂层展现出耐磨性与高温耐性。
Claims (3)
1.一种Mo合金基体上MoTaAl涂层的制备方法，其特征在于MoTaAl涂层中各组分的含量为Mo 52~72 wt%、Ta 22~40 wt%、Al 3~10 wt%，厚度为3～50μm，制备的具体步骤为：
1）基体经机械沙纸打磨、化学电解抛光去油、去离子水冲洗、烘干、酒精超声波清洗、烘干、丙酮超声波清洗、烘干；
2）将Mo合金基体清洗干燥后放入磁控溅射离子镀设备的真空室中，靶材至少包含一个纯Mo靶、一个纯Ta靶和一个纯Mo金属靶，将真空室抽真空到 1×10-5~9×10-5Torr；
3）对Mo合金基体进行离子轰击清洗：通入Ar气，流量为 5~25sccm ，时间为12~30min；
4）沉积Mo打底层：调整靶电流分别为：IMo为0.2~1A；调整工件的负偏压为-150~-l00V，时间为5~20min；
5）沉积MoTaAl镀层：调整靶电流分别为：IMo为1~5A，ITa为0.5~4A, IAl为0.6~5A；调整工件的负偏压为-90~-40V，时间为30~400min；镀膜完成后，冷却至室温，取出试样即可。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述Mo合金基体为纯Mo、钨Mo合金、Mo钛合金、Mo镐合金、稀土Mo合金或多元系Mo合金。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述Mo合金基体为Mo合金棒、Mo合金管、Mo合金片或异型件。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711382567.XA CN108149208A (zh) | 2017-12-20 | 2017-12-20 | 一种Mo合金基体上MoTaAl涂层的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711382567.XA CN108149208A (zh) | 2017-12-20 | 2017-12-20 | 一种Mo合金基体上MoTaAl涂层的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108149208A true CN108149208A (zh) | 2018-06-12 |
Family
ID=62464408
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711382567.XA Pending CN108149208A (zh) | 2017-12-20 | 2017-12-20 | 一种Mo合金基体上MoTaAl涂层的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108149208A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110172676A (zh) * | 2019-04-15 | 2019-08-27 | 武汉理工大学 | 一种Ta/Mo双层膜及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103243303B (zh) * | 2013-04-19 | 2015-06-03 | 江苏科技大学 | 一种Ta-Mo-N复合涂层及其制备方法 |
-
2017
- 2017-12-20 CN CN201711382567.XA patent/CN108149208A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103243303B (zh) * | 2013-04-19 | 2015-06-03 | 江苏科技大学 | 一种Ta-Mo-N复合涂层及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 季鑫: "磁控溅射Ta-Mo高温涂层制备工艺和性能的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110172676A (zh) * | 2019-04-15 | 2019-08-27 | 武汉理工大学 | 一种Ta/Mo双层膜及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Musil | Flexible hard nanocomposite coatings | |
| CN107620033B (zh) | 一种高纯强致密max相涂层的制备方法 | |
| CN107227441B (zh) | 一种基于反应溅射迟滞效应的TiAlSiN涂层制备方法 | |
| Lin et al. | Structure and properties of Cr2O3 coatings deposited using DCMS, PDCMS, and DOMS | |
| JP7106194B2 (ja) | ジルコニウム接着膜を備えた水素フリー炭素被覆部 | |
| Constantin et al. | Magnetron sputtering technique used for coatings deposition; technologies and applications | |
| SE533395C2 (sv) | Sätt att göra PVD-beläggningar | |
| CN103409722A (zh) | 一种在航空发动机压气机叶片表面制备抗侵蚀涂层的方法 | |
| CN107587133B (zh) | 一种钨探针复合类金刚石涂层及其制备方法 | |
| CN102534290A (zh) | 一种合金元素成分可控的铂族金属合金涂层及其制备方法 | |
| CN104480443B (zh) | 一种硬韧纳米复合ZrAlCuN涂层及其制备方法 | |
| JP2022525212A (ja) | 改良されたコーティングプロセス | |
| US8795840B2 (en) | Coated article and method for making the same | |
| CN108149208A (zh) | 一种Mo合金基体上MoTaAl涂层的制备方法 | |
| CN108823544A (zh) | 基于氮化钛复合膜及其制备方法 | |
| CN108267812B (zh) | 具有梯度结构涂覆层的耐高温光纤 | |
| CN110578115B (zh) | 一种掺杂的硫化物复合薄膜及其制备方法、含有掺杂的硫化物复合薄膜的工件 | |
| CN209024637U (zh) | 一种氮化钛复合膜 | |
| CN106467959B (zh) | 一种基体表面的固体润滑复合涂层及其制备方法 | |
| CN114000118B (zh) | 一种钛合金表面硬度梯度分布层厚可调的氮化层制备方法 | |
| CN114672777A (zh) | 一种抗氧化Cr/CrAl纳米多层涂层及其制备方法 | |
| JP2013221215A (ja) | 表面被覆部材及びその製造方法、並びに、表面被覆部材の被覆方法 | |
| CN103614698B (zh) | 一种高温抗氧化铌合金复合涂层及其制备方法 | |
| CN112281115A (zh) | 一种低温下获得的晶态立方三氧化二铝铬稳定结构涂层及其制备方法 | |
| CN106967977B (zh) | 工模具表面复合氮化物涂层制备工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180612 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |