CN110578115B - 一种掺杂的硫化物复合薄膜及其制备方法、含有掺杂的硫化物复合薄膜的工件 - Google Patents

一种掺杂的硫化物复合薄膜及其制备方法、含有掺杂的硫化物复合薄膜的工件 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种掺杂的硫化物复合薄膜及其制备方法、含有掺杂的硫化物复合薄膜的工件，该掺杂的硫化物复合薄膜由掺杂元素和硫化物组成，掺杂元素为Ce和Al，硫化物为WS2或MoS2；掺杂元素Ce的质量百分比为6.11‑14.27%，掺杂元素Al的质量百分比为1.13‑10.26%，余量为硫化物。本发明掺杂的硫化物复合薄膜力学性能得到了增强，继而表现出优异的耐磨损性能；该Ce和Al共掺杂的硫化物基复合薄膜的结晶强度较高，硬度和弹性模量均提高300%以上。

Description

一种掺杂的硫化物复合薄膜及其制备方法、含有掺杂的硫化 物复合薄膜的工件
技术领域
本申请涉及表面工程技术领域，具体涉及一种掺杂的硫化物复合薄膜及其制备方法、含有掺杂的硫化物复合薄膜的工件。
背景技术
硫化物薄膜因其优异的润滑特性而受到了广泛的研究关注，如WS2薄膜、MoS2薄膜。然而硫化物薄膜还存在许多不足之处，如WS2薄膜的孔隙率较高，硬度较低、膜基结合力低，影响了WS2薄膜在要求高承载力场合的应用；MoS2薄膜在大气和富氧环境下的摩擦过程中容易被氧化，导致MoS2薄膜摩擦性能急剧下降，继而失去润滑作用，严重影响了MoS2薄膜在大气环境下的工程应用；同时MoS2薄膜较高的孔隙率和与金属基体较低的相容性，又导致MoS2薄膜力学性能欠佳。
有研究表明，在硫化物薄膜中添加金属元素可以改善膜层结构，降低摩擦系数，提高其力学及耐磨性能。在硫化物薄膜中掺杂稀土元素可以提高薄膜的综合性能，特别是热稳定性、耐磨性，如授权公告号为CN1043366C的中国专利中公开了一种共溅射固体润滑薄膜，该薄膜采用如下成分的复合靶共溅射制得：二硫化钼85％～95％，金或金-钯合金3％～12％，氟化铈或氟化镧0.2％～5％(重量)。
但是现有技术中的掺杂的硫化物基薄膜存在硬度低、摩擦系数高、磨损率高的问题。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种掺杂的硫化物复合薄膜，以解决现有技术中硫化物薄膜硬度低、摩擦系数高、磨损率高的问题。
本发明的第二个目的在于提供一种掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法，以解决现有技术中制备方法复杂化、成本高的问题。
本发明的第三个目的在于提供一种含有掺杂的硫化物复合薄膜的工件，提高工件的使用寿命。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种掺杂的硫化物复合薄膜，由掺杂元素和硫化物组成，掺杂元素为Ce和Al，硫化物为WS2或MoS2；掺杂元素Ce的质量百分比为6.11-14.27％，掺杂元素Al的质量百分比为1.13-10.26％，余量为硫化物。
本发明的掺杂的硫化物复合薄膜，由掺杂元素和硫化物组成，掺杂元素为Ce和Al，硫化物为WS2或MoS2，同时控制掺杂元素Ce和掺杂元素Al的质量百分比；具有特定质量百分比的掺杂的硫化物复合薄膜有效抑制了硫化物薄膜柱状晶的快速生长，消除了成膜粒子在快速扩散时形成的孔洞，使复合薄膜的力学性能得到了增强，继而表现出优异的耐磨损性能；该二元(Ce和Al)共掺杂的硫化物基复合薄膜的结晶强度较高，硬度和弹性模量均提高300％以上。
一种掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
采用磁控溅射法在预热处理后的基体表面沉积掺杂的硫化物复合薄膜，冷却，即得。
本发明的掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法，在保护气氛下，先对基体进行预热处理，然后采用磁控溅射法在基体表面沉积掺杂的硫化物复合薄膜，冷却，即得含有掺杂的硫化物基复合薄膜的工件。该制备方法具有简单化、成本低的特点。磁控溅射法是在保护气氛下，在溅射靶和镀膜室壁之间施加电压，在镀膜室内产生磁控型异常辉光放电，使保护气氛发生电离；保护气氛被溅射靶加速并轰击溅射靶表面，将靶材表面原子溅射出来沉积在基底表面上形成薄膜，通过更换不同材质的靶和控制不同的溅射时间，便可以获得不同材质和不同厚度的薄膜。
优选的，掺杂的硫化物复合薄膜由掺杂元素和硫化物组成，掺杂元素为Ce和Al，硫化物为WS2或MoS2；掺杂元素Ce的质量百分比为6.11-14.27％，掺杂元素Al的质量百分比为1.13-10.26％，余量为硫化物。
优选的，基体为石英玻璃、硅片或钢中的任意一种。
优选的，工作气体的压强为0.4-1.6Pa；保护气氛为氩气；工作气体的流量为20sccm～100sccm。
优选的，预热处理的温度为300℃，预热处理的时间为60-90分钟。
优选的，基体在进行预热处理之前，还有清洗基体和真空处理基体的步骤。清洗基体为先用无水乙醇超声清洗基体15分钟，再用丙酮清洗基体10分钟。真空处理基体为将基体置于真空环境下，真空度为5e-4Pa。
为进一步提高掺杂的硫化物复合薄膜的硬度，优选的，沉积掺杂的硫化物复合薄膜包括共溅射硫化物靶和掺杂靶，所述硫化物靶为WS2靶或MoS2靶，所述掺杂靶为Ce-Al合金靶；共溅射时间为100-150分钟，硫化物靶的溅射功率为120-250W，Ce-Al合金靶的溅射功率为10-50W；Ce-Al合金靶中Ce原子与Al原子的比为(5-50)：(50-95)。
为进一步提高掺杂的硫化物复合薄膜的硬度，优选的，共溅射时间为120-150分钟，硫化物靶的溅射功率为150-250W。
为进一步提高掺杂的硫化物复合薄膜与基体之间的膜基结合力，优选的，在沉积掺杂的硫化物复合薄膜之前，先溅射沉积过渡层，过渡层为Ce-Al合金层，溅射沉积过渡层采用Ce-Al合金靶。
为进一步提高掺杂的硫化物复合薄膜与基体之间的膜基结合力，优选的，溅射沉积过渡层的溅射功率为10-50W，溅射沉积过渡层的溅射时间为10～20分钟。
一种含有掺杂的硫化物复合薄膜的工件，包括工件基体和镀覆在工件基体上的复合镀层，复合镀层包括掺杂的硫化物复合薄膜；掺杂的硫化物复合薄膜由掺杂元素和硫化物组成，掺杂元素为Ce和Al，硫化物为WS2或MoS2；掺杂元素Ce的质量百分比为6.11-14.27％，掺杂元素Al的质量百分比为1.13-10.26％，余量为硫化物。
本发明的含有掺杂的硫化物复合薄膜的工件，有效抑制了硫化物薄膜柱状晶的快速生长，消除了成膜粒子在快速扩散时形成的孔洞，使复合薄膜的力学性能得到了增强，继而表现出优异的耐磨损性能；该二元(Ce和Al)共掺杂的硫化物复合薄膜的结晶强度较高，硬度和弹性模量均提高300％以上。掺杂的硫化物复合薄膜和工件基体相互配合，将掺杂的硫化物基复合薄膜和基体之间的膜基结合力提高了50％以上。
优选的，工件基体为石英玻璃、硅片或钢中的任意一种。
为提高掺杂的硫化物基复合薄膜和基体之间的膜基结合力，优选的，复合镀层还包括设置在掺杂的硫化物复合薄膜与工件基体之间的过渡层；所述过渡层为Ce-Al合金层；所述过渡层是将Ce元素和Al元素通过磁控溅射法在工件基体表面沉积得到；过渡层中Ce元素与Al元素的原子百分比为(5-50)：(50-95)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。以下实施例中，Ce-Al合金靶、Ce靶、Al靶、WS2靶、MoS2靶等原料，超声波清洗机、真空室、磁控溅射法等设备均可通过市售常规渠道获得。Ce-Al合金靶中Ce原子与Al原子的比为50：50，或者Ce-Al合金靶中Ce原子与Al原子的比为10：90，或者Ce-Al合金靶中Ce原子与Al原子的比为5：95。
一、掺杂的硫化物复合薄膜的实施例
实施例1
本实施例的掺杂的硫化物复合薄膜，由掺杂元素和硫化物组成，掺杂元素为Ce和Al，硫化物为WS2，掺杂元素Ce的质量百分比为13.2％，掺杂元素Al的质量百分比为2.08％，余量为硫化物。
实施例2-14
实施例2-14的掺杂的硫化物复合薄膜，由掺杂元素和硫化物组成，掺杂元素为Ce和Al，硫化物为WS2；各成分的含量列于表1中。
表1实施例2-13的掺杂的硫化物(WS2)复合薄膜的成分组成
Figure BDA0002234630930000041
实施例15
本实施例的掺杂的硫化物基复合薄膜，由掺杂元素和硫化物组成，掺杂元素为Ce和Al，硫化物为MoS2，掺杂元素Ce的质量百分比为12.98％，掺杂元素Al的质量百分比为2.12％，余量为硫化物。
实施例16-28
实施例16-28的掺杂的硫化物复合薄膜，由掺杂元素和硫化物组成，掺杂元素为Ce和Al，硫化物为MoS2；各成分的含量列于表2中。
表2实施例16-28的掺杂的硫化物(MoS2)复合薄膜的成分组成
Figure BDA0002234630930000051
二、以下掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法的具体实施例，分别对实施例1-28的掺杂的硫化物复合薄膜的制备进行说明。
实施例29
本实施例的掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法，对实施例1的掺杂的硫化物复合薄膜的制备进行说明，具体包括以下步骤：
1)使用无水乙醇在超声波清洗机中清洗基体硅片表面15分钟，然后使用丙酮在超声波清洗机中清洗基体硅片表面10分钟；将基体硅片放入真空室内进行真空处理，真空度为5e-4Pa；通入氩气，氩气流量为40sccm，控制真空室内氩气的压强为1.2Pa，对基片预热处理60分钟，预热处理的温度为300℃；
2)维持真空室内氩气流量为40sccm，氩气的压强为1.2Pa；采用磁控溅射法在基体硅片表面沉积掺杂的硫化物复合薄膜：打开掺杂靶Ce-Al合金靶的挡板，用20W的直流电源激励Ce-Al合金靶，形成稳定的辉光后保持在20W的功率并溅射20分钟形成过渡层，然后打开硫化物靶WS2靶的挡板并用120W的功率与掺杂靶Ce-Al合金靶共溅射，共溅射时间为120分钟，制备得到含有2.2μm Ce-Al掺杂的WS2复合薄膜；Ce-Al合金靶中Ce原子与Al原子的比为(5-50)：(50-95)，Ce-Al合金靶纯度为99.99％。
实施例30-32
实施例30-32的掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法，与实施例29基本相同，区别仅在于，工作压强分别为0.4Pa、0.8Pa、1.6Pa。
实施例33-36
实施例33-36的掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法，与实施例29基本相同，区别仅在于，激励Ce-Al合金靶的功率分别为10W、30W、40W、50W。
实施例37-40
实施例37-40的掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法，与实施例29基本相同，区别仅在于，氩气的流量分别为20sccm、60sccm、80sccm、100sccm。
实施例41
实施例41的掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法，与实施例29基本相同，区别仅在于，Ce-Al合金靶中Ce原子与Al原子的比为10：90。
实施例42
实施例42的掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法，与实施例29基本相同，区别仅在于，Ce-Al合金靶中Ce原子与Al原子的比为5：95。
实施例43
本实施例的掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法，对实施例15的掺杂的硫化物复合薄膜的制备进行说明，具体包括以下步骤：
1)使用无水乙醇在超声波清洗机中清洗基体硅片表面15分钟，然后使用丙酮在超声波清洗机中清洗基体硅片表面10分钟；将基体硅片放入真空室内进行真空处理，真空度为5e-4Pa；通入氩气，氩气流量为40sccm，控制真空室内氩气的压强为1.2Pa，对基片预热处理60分钟，预热处理的温度为300℃；
2)维持真空室内氩气流量为40sccm，氩气的压强为1.2Pa；采用磁控溅射法在基体硅片表面沉积掺杂的硫化物复合薄膜：打开掺杂靶Ce-Al合金靶的挡板，用20W的直流电源激励Ce-Al合金靶，形成稳定的辉光后保持在20W的功率并溅射20分钟形成过渡层，然后打开硫化物靶MoS2靶的挡板并用120W的功率与掺杂靶Ce-Al合金靶共溅射，共溅射时间为120分钟，制备得到含有2.2μm Ce-Al掺杂的MoS2复合薄膜；Ce-Al合金靶中Ce原子与Al原子的比为50：50，Ce-Al合金靶纯度为99.99％。
实施例44-46
实施例44-46的掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法，与实施例43基本相同，区别仅在于，工作压强分别为0.4Pa、0.8Pa、1.6Pa。
实施例47-50
实施例47-50的掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法，与实施例43基本相同，区别仅在于，激励Ce-Al合金靶的功率分别为10W、30W、40W、50W。
实施例51-54
实施例51-54的掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法，与实施例43基本相同，区别仅在于，氩气的流量分别为20sccm、60sccm、80sccm、100sccm。
实施例55
实施例55的掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法，与实施例43基本相同，区别仅在于，Ce-Al合金靶中Ce原子与Al原子的比为10：90。
实施例56
实施例56的掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法，与实施例43基本相同，区别仅在于，Ce-Al合金靶中Ce原子与Al原子的比为5：95。
在掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法的其他实施情形下，在溅射过渡层之前，可先在工件基体上预溅射5分钟的等离子金属层以达到更好的结合效果。
三、含有掺杂的硫化物复合薄膜的工件的实施例
分别对应实施例29-56的制备方法所得最终产品，包括工件基体、镀制在工件上的过渡层和镀制在过渡层上的掺杂的硫化物复合薄膜。
实施例的工件基体为硅片，工件基体还可以是石英玻璃或钢，针对其他实施情形，在工件的耐磨工作面上进行镀制即可。
四、对比例
对比例1
该对比例制备纯WS2薄膜，与实施例29的制备方法基本相同，区别仅在于，在镀制Ce-Al过渡层后，仅使用WS2靶进行溅射，具体溅射参数保持一致。
对比例2
该对比例制备纯MoS2薄膜，与实施例43的制备方法基本相同，区别仅在于，在镀制Ce-Al过渡层后，仅使用MoS2靶进行溅射，具体溅射参数保持一致。
五、试验例：
本试验例比较纯WS2薄膜、纯MoS2薄膜与相应的复合薄膜的结合力、硬度、摩擦系数和磨损率。其中，结合力、硬度依据纳米压痕仪测试得出，摩擦系数依据高温摩擦磨损试验机测试获得(摩擦半径4mm，对磨球直径6mm，转速336r/min，载荷1N)，磨损率依据公式W＝V/F*L(式中，V为磨痕磨损体积，F为摩擦试验所施加的法向载荷，L为摩擦行程长度)计算获得。
利用纳米压痕仪、摩擦磨损试验机对上述工艺方法制备的薄膜进行了相关测试，具体测试结果如表1所示：
表1含有掺杂的硫化物基复合薄膜的工件和含有硫化物薄膜的工件性能对比表
编号 膜基结合力 硬度 摩擦系数 磨损率
对比例1 30N 0.9GPa 0.1-0.12 8e-16m<sup>3</sup>/N*m
实施例29 50N 3.2GPa 0.06-0.085 3e-18m<sup>3</sup>/N*m
实施例41 38N 1.8GPa 0.075-0.13 5e-17m<sup>3</sup>/N*m
实施例42 42N 1.9GPa 0.08-0.11 4e-17m<sup>3</sup>/N*m
对比例2 28N 4.1GPa 0.05-0.08 7e-16m<sup>3</sup>/N*m
实施例43 46N 14.6GPa 0.02-0.035 3.8e-18m<sup>3</sup>/N*m
实施例55 38N 4.8GPa 0.035-0.055 6e-17m<sup>3</sup>/N*m
实施例56 42N 4.9GPa 0.03-0.05 5e-17m<sup>3</sup>/N*m

Claims (8)

1.一种掺杂的硫化物复合薄膜，其特征在于，由掺杂元素和硫化物组成，掺杂元素为Ce和Al，硫化物为WS2或MoS2；掺杂元素Ce的质量百分比为6.11-14.27％，掺杂元素Al的质量百分比为1.13-10.26％，余量为硫化物；
所述掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：采用磁控溅射法在预热处理后的基体表面沉积掺杂的硫化物复合薄膜，冷却，即得；
沉积掺杂的硫化物复合薄膜包括共溅射硫化物靶和掺杂靶，所述硫化物靶为WS2靶或MoS2靶，所述掺杂靶为Ce-Al合金靶。
2.一种如权利要求1所述掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用磁控溅射法在预热处理后的基体表面沉积掺杂的硫化物复合薄膜，冷却，即得；
沉积掺杂的硫化物复合薄膜包括共溅射硫化物靶和掺杂靶，所述硫化物靶为WS2靶或MoS2靶，所述掺杂靶为Ce-Al合金靶。
3.如权利要求2所述掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法，其特征在于，共溅射时间为100-150分钟，硫化物靶的溅射功率为120-250W，Ce-Al合金靶的溅射功率为10-50W；Ce-Al合金靶中Ce原子与Al原子的比为(5-50)：(50-95)。
4.如权利要求3所述掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法，其特征在于，共溅射时间为120-150分钟，硫化物靶的溅射功率为150-250W。
5.如权利要求2～3中任一项所述掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法，其特征在于，在沉积掺杂的硫化物复合薄膜之前，先溅射沉积过渡层，过渡层为Ce-Al合金层，溅射沉积过渡层采用Ce-Al合金靶。
6.如权利要求5所述掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法，其特征在于，溅射沉积过渡层的溅射功率为10-50W，溅射沉积过渡层的溅射时间为10～20分钟。
7.一种含有掺杂的硫化物复合薄膜的工件，其特征在于，包括工件基体和镀覆在工件基体上的复合镀层，复合镀层包括掺杂的硫化物复合薄膜；掺杂的硫化物复合薄膜由掺杂元素和硫化物组成，掺杂元素为Ce和Al，硫化物为WS2或MoS2；掺杂元素Ce的质量百分比为6.11-14.27％，掺杂元素Al的质量百分比为1.13-10.26％，余量为硫化物；
所述掺杂的硫化物复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：采用磁控溅射法在预热处理后的基体表面沉积掺杂的硫化物复合薄膜，冷却，即得；
沉积掺杂的硫化物复合薄膜包括共溅射硫化物靶和掺杂靶，所述硫化物靶为WS2靶或MoS2靶，所述掺杂靶为Ce-Al合金靶。
8.如权利要求7所述含有掺杂的硫化物复合薄膜的工件，其特征在于，复合镀层还包括设置在掺杂的硫化物复合薄膜与工件基体之间的过渡层；所述过渡层为Ce-Al合金层；所述过渡层是将Ce元素和Al元素通过磁控溅射法在工件基体表面沉积得到；过渡层中Ce元素与Al元素的原子百分比为(5-50)：(50-95)。
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