CN109576662B - 一种基于pvd技术的块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向纳米梯度材料及其制备方法 - Google Patents

一种基于pvd技术的块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向纳米梯度材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于PVD技术的块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向纳米梯度材料及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤：S1：将基片设置于PVD设备转架上，控制靶材工作面与基片正对，且两者的距离为7~20 cm；S2：控制靶材电流密度为150~300 A，基体偏压为0~‑50V，沉积时间3~30 h，氮气压力按六阶段控制，依次沉积即得所纳米梯度材料。本发明通过优化靶材与基片之间的间距、靶材等核心工艺参数，使得基体负变压作用，实现了纳米梯度材料的制备；该纳米梯度材料从表层到心部硬度和应力呈现梯度变化规律特征，表层具有高硬度和耐磨性，心部具有优良的韧性，该材料具有优异的断裂韧性、承载能力及摩擦磨损性能。

Description

一种基于PVD技术的块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向纳米 梯度材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属陶瓷材料领域，具体涉及一种基于PVD技术的块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向纳米梯度材料及其制备方法。
背景技术
随国民经济的快速发展，人们对陶瓷材料的要求日益增加，这就要求陶瓷材料在具备高的硬度、耐磨性和耐腐蚀性能外，还需求具备有高的断裂韧性、高疲劳性能等。因此，通过陶瓷材料的整体强化，难以实现材料多功能目标。针对多功能目标，可以制备陶瓷材料心部是金属和表层是陶瓷材料。但金属与陶瓷硬度差异大，陶瓷与基体界面容易出现应力集中，严重影响陶瓷材料断裂韧性及疲劳性能。
梯度结构是由一种成分、组织或相(或组元)逐渐向另一成分组织结构或相(或组元)过渡的结构材料。这种结构不仅能有效避免尺寸突变引起的性能突变，还能使材料具有不同特征尺寸的结构相互协调，使材料的整体性能和服役性能得到极大优化和提升，为实现材料强韧性的完美匹配和多功能性提供了一个重要的方向。但如何制备块体的金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向梯度纳米材料是研究难点。
物理气相沉积（PVD）技术，是指在真空条件下，用物理的方法，将材料气化成原子、分子或使其电离成等离子体，并通过气相过程，在材料或工件表面沉积一层具有某些特殊性能的薄膜技术。PVD技术，易于控制材料成分和组织结构，已经被广泛用于刀具、模具、零配件表面防护涂层材料的制备。虽然有学者利用多靶共溅射技术，实现了成分和结构梯度变化的金属材料。但由于磁控溅射（PVD技术一种）沉积效率低，沉积材料内应力大，其厚度通常小于10μm，无法实现块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷梯度纳米材料的制备。因此，利用PVD技术制备高纯的块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷梯度纳米材料的制备工艺至今未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中PVD技术无法制备高纯的块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷梯度纳米材料的缺陷，提供一种基于PVD技术的块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向纳米梯度材料的制备方法。本发明提供的制备方法通过选用非常规的PVD控制条件，优化靶材与基片之间的间距、靶材电流密度、基体偏压、沉积时间和氮气流量等核心工艺参数，使得基体负变压作用，实现了块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向纳米梯度材料的制备；制备得到的块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向纳米梯度材料从表层到心部，其硬度和应力呈现梯度变化规律特征，表层具有高硬度和耐磨性，心部具有优良的韧性，该梯度材料具有优异的断裂韧性、承载能力及摩擦磨损性能等。
本发明的另一目的在于提供一种块体金属陶瓷材料。
本发明的另一目的在于上述块体金属陶瓷材料在航天航空、机械制造、汽车或电流领域中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于PVD技术的块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向纳米梯度材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将基片设置于PVD设备转架上，控制靶材工作面与基片正对，且两者的距离为7~50 cm；
S2：控制靶材电流密度为150~300 A，基体偏压为0~-50V，沉积时间3~30 h，氮气压力按如下六阶段控制：第一阶段0.5h-~5h，氮气压力从3Pa逐渐降低至1.2Pa；第二个阶段，1.0~10h，氮气压力从1.2Pa逐渐降至0.5Pa；第三阶段，1.5~15h，氮气压力从0.5Pa逐渐降至0Pa；第四阶段，2.0~20h，氮气压力从0Pa逐渐升至0.5Pa；第五阶段，2.5h~25h，氮气压力从0.5Pa逐渐升至1.2Pa；第六阶段，3.0~30h，氮气压力从1.2Pa逐渐升至3.0Pa，依次沉积金属陶瓷、金属、金属陶瓷即得所述块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向纳米梯度材料；
所述块体金属陶瓷材料为氮化物陶瓷、碳化物陶瓷、氮碳化合物陶瓷、氧化物陶瓷或掺氧的氮化物陶瓷。
常规PVD技术中，靶材与基片的距离为20~50 cm，靶材电流密度为60~120 A，基体偏压为-80~-120 V，且涂层制备过程中，基片台需公转和自转，即：基片与靶材位置时刻发生变化。在此条件下只能制备得到薄膜。
而本发明的发明人经多次研究发现，选用非常规的PVD控制条件，优化靶材与基片之间的间距、靶材电流密度、基体偏压、沉积时间和氮气流量等核心工艺参数，使得基体负变压作用，实现了块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向纳米梯度材料的制备；制备得到的块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向纳米梯度材料从表层到心部，其硬度和应力呈现梯度变化规律特征，表层具有高硬度和耐磨性，心部具有优良的韧性，该梯度材料具有优异的断裂韧性、承载能力及摩擦磨损性能等。
优选地，，所述金属陶瓷为TiN、CrN、CrC或TiC；所述金属为Ti、Al、Cr、Cu、Ni、TiAl合金、CrAl合金、CrTiAl合金或TiSi合金。
优选地，S1中所述基片为金属基片或导电非金属基片。
优选地，S2中所述靶材工作面与基片的距离为7~20 cm。
优选地，S2中所述靶材电流密度为180~200 A。
优选地，S2中所述基体偏压为-10~-20 V。
优选地，PVD炉内真空度小于1´10-3 Pa；氩气流量为10～100 sccm；氩离子刻蚀偏压为-300～-900 V。
一种块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向纳米梯度材料，通过上述方法制备得到。
优选地，所述块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向纳米梯度材料为TiN/Ti/TiN纳米梯度材料、TiN/Ti2N/TiN纳米梯度材料、Ti2N/Ti(N)/Ti2N、含氮过饱和Ti(N)/ Ti/含氮欠饱和Ti(N)或AlCrN/AlCr/AlCrN。
上述块体金属陶瓷材料在航天航空、机械制造、汽车或电流领域中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的制备方法通过选用非常规的PVD控制条件，优化靶材与基片之间的间距、靶材电流密度、基体偏压、沉积时间和氮气流量等核心工艺参数，使得基体负变压作用，实现了块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向纳米梯度材料的制备；制备得到的块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向纳米梯度材料从表层到心部，其硬度和应力呈现梯度变化规律特征，表层具有高硬度和耐磨性，心部具有优良的韧性，该梯度材料具有优异的断裂韧性、承载能力及摩擦磨损性能等。
附图说明
图1为实施例1、实施例2和实施例3提供的金属陶瓷/金属/金属陶瓷梯度纳米材料横截面组织及硬度示意图；
图2为实施例1 提供的TiN/Ti/TiN梯度金属陶瓷横截面硬度及其横截面金相组织；
图3为实施例1 提供的TiN/Ti/TiN梯度金属陶瓷和TiN陶瓷在1000g载荷下表面压痕形貌图；
图4为实施例2提供的 CrN/Ti/CrN梯度金属陶瓷横截面硬度及其横截面金相组织；
图5为实施例3提供的AlCrN/AlCr/AlCrN梯度金属陶瓷横截面硬度及其横截面金相组织。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种高纯块体TiN/Ti/TiN梯度纳米材料，通过如下方法制备得到。
将表面光洁的金属基片安放PVD设备转架上，靶材工作面与基片沉积面正面相对，且保存两者位置固定不变，两者间距9cm。然后打开PVD镀膜机，调整PVD核心工艺参数（Ti靶材电流密度220A；基体偏压介于-15 V；沉积时间6h；炉内氮气压力调整可分为六阶段：第一阶段0.5h，氮气压力从3Pa逐渐降低至1.2Pa；第二个阶段，0.5 h，氮气压力从1.2Pa逐渐降至0.5Pa；第三阶段，2 h，氮气压力从0.5Pa逐渐降至0Pa；第四阶段，2 h，氮气压力从0Pa逐渐升至0.5Pa；第五阶段，0.5 h，氮气压力从0.5Pa逐渐升至1.2Pa；第六阶段，0.5 h，氮气压力从1.2Pa逐渐升至3.0Pa及非核心工艺参数（PVD炉内真空度小于1´10-3 Pa，氩气流量控制100 sccm；氩离子刻蚀偏压-500V。）实现高纯块体TiN/Ti/TiN梯度纳米材料的制备。
如图2，高纯块体TiN/Ti/TiN梯度纳米材料横截面组织及横截面硬度图。图2中插图为TiN/Ti/TiN梯度纳米材料横截面组织图。从图2可知，表层TiN层硬度值约为2500HV，心部金属Ti硬度约为600HV。从表层到心部，硬度值由2500HV逐渐降低至600HV，呈现典型梯度分布特征。这样的一个硬度分布，改善界面应力集中，提高梯度材料的韧性。此外，TiN具有优异的耐磨性及抗腐蚀性能，但脆性大，而心部金属Ti硬度较低，但韧性良好。因此，微氏硬度测试结果表面，1000g力下，压痕周围并没有出现明显的涂层剥落现象，而在TiN层具有明显的裂纹（如图3所示），这说明该梯度材料具有良好的断裂韧性。而摩擦磨损性能测试表面，该梯度涂层材料磨损率为：0.86×10-15 m3/(Nm)，明显低于Ti6Al4V合金的磨损率：1.37×10-13 m3/(Nm)和纯TiN磨损率：2.04×10-15 m3/(Nm)。
实施例2
本实施例提供一种高纯块体CrN/Cr/CrN梯度纳米材料，通过如下方法制备得到。
将表面光洁的金属安放PVD设备转架上，靶材工作面与基片沉积面正面相对，且保存两者位置固定不变，两者间距9 cm。然后打开PVD镀膜机，调整PVD核心工艺参数（Cr靶材电流密度250 A；基体偏压介于-15 V；沉积时间30h；炉内氮气压力调整可分为六阶段：第一阶段5 h，氮气压力从3Pa逐渐降低至1.2Pa；第二个阶段，5 h，氮气压力从1.2Pa逐渐降至0.5Pa；第三阶段，5 h，氮气压力从0.5Pa逐渐降至0Pa；第四阶段，5 h，氮气压力从0Pa逐渐升至0.5Pa；第五阶段，5 h，氮气压力从0.5Pa逐渐升至1.2Pa；第六阶段，5 h，氮气压力从1.2Pa逐渐升至3.0Pa及非核心工艺参数（PVD炉内真空度小于1´10-3 Pa，氩气流量控制100sccm；氩离子刻蚀偏压-500V。）实现高纯块体CrN/Cr/CrN梯度纳米材料的制备。
如图4，高纯块体CrN/Cr/CrN梯度纳米材料横截面组织及硬度示意图。图3中插图为CrN/Cr/CrN梯度纳米材料横截面组织图。从图4可知，表层CrN层硬度值约为1900HV，心部金属Cr硬度约为900HV。从表层到心部，硬度值由1900HV逐渐降低至900HV，呈现典型梯度分布特征。这样的一个硬度分布，改善界面应力集中，提高梯度材料的韧性。此外，CrN具有优异的耐磨性及抗腐蚀性能，但脆性大，而心部金属Ti硬度较低，但韧性良好。因此，微氏硬度测试结果表面，1000g力下，压痕周围并没有出现明显的涂层剥落现象，这说明该梯度材料具有良好的断裂韧性。而摩擦磨损性能测试表面，该梯度涂层材料磨损率为：1.09×10-15 m3/(Nm)，明显低于电镀Cr的磨损率：5.42×10-14 m3/(Nm)和纯CrN磨损率：3.21×10-15 m3/(Nm)。
实施例3
本实施例提供一种高纯块体AlCrN/AlCr/AlCrN梯度纳米材料，通过如下方法制备得到。
将表面光洁的金属安放PVD设备转架上，靶材工作面与基片沉积面正面相对，且保存两者位置固定不变，两者间距9 cm。然后打开PVD镀膜机，调整PVD核心工艺参数（Al70Cr30靶材电流密度180 A；基体偏压介于-20 V；沉积时间30h；炉内氮气压力调整可分为六阶段：第一阶段5 h，氮气压力从3Pa逐渐降低至1.2Pa；第二个阶段，5 h，氮气压力从1.2Pa逐渐降至0.5Pa；第三阶段，5h，氮气压力从0.5Pa逐渐降至0Pa；第四阶段，5 h，氮气压力从0Pa逐渐升至0.5Pa；第五阶段，5 h，氮气压力从0.5Pa逐渐升至1.2Pa；第六阶段，5 h，氮气压力从1.2Pa逐渐升至3.0Pa及非核心工艺参数（PVD炉内真空度小于1´10-3 Pa，氩气流量控制100sccm；氩离子刻蚀偏压-500V。）实现高纯块体AlCrN/AlCr/AlCrN梯度纳米材料的制备。
如图5，高纯块体AlCrN/AlCr/AlCrN梯度纳米材料横截面组织及硬度示意图。图5中插图为AlCrN/AlCr/AlCrN梯度纳米材料横截面组织图。从图3可知，表层AlCrN层硬度值约为2900HV，心部金属AlCr硬度约为550HV。从表层到心部，硬度值由2900HV逐渐降低至550HV，呈现典型梯度分布特征。这样的一个硬度分布，改善界面应力集中，提高梯度材料的韧性。此外，AlCrN具有优异的耐磨性及抗腐蚀性能，但脆性大，而心部金属AlCr硬度较低，但韧性良好。因此，微氏硬度测试结果表面，1000g力下，压痕周围并没有出现明显的涂层剥落现象，这说明该梯度材料具有良好的断裂韧性。而摩擦磨损性能测试表面，该梯度材料磨损率为：0.25×10-15 m3/(Nm)。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于PVD技术的块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向纳米梯度材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将基片设置于PVD设备转架上，控制靶材工作面与基片正对，且两者的距离为7～50cm；
S2：控制靶材电流密度为150～300A，基体偏压为0～-50V，沉积时间3～30h，氮气压力按如下六阶段控制：第一阶段0.5h-～5h，氮气压力从3Pa逐渐降低至1.2Pa；第二个阶段，1.0～10h，氮气压力从1.2Pa逐渐降至0.5Pa；第三阶段，1.5～15h，氮气压力从0.5Pa逐渐降至0Pa；第四阶段，2.0～20h，氮气压力从0Pa逐渐升至0.5Pa；第五阶段，2.5h～25h，氮气压力从0.5Pa逐渐升至1.2Pa；第六阶段，3.0～30h，氮气压力从1.2Pa逐渐升至3.0Pa，依次沉积金属陶瓷、金属、金属陶瓷即得所述块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向纳米梯度材料；
所述金属陶瓷为氮化物陶瓷。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述金属陶瓷为TiN、CrN或AlCrN；所述金属为Ti、Cr或CrAl合金。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中所述基片为金属基片或导电非金属基片。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中所述靶材工作面与基片的距离为7～20cm。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中所述靶材电流密度为180～220A。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中所述基体偏压为-10～-20V。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，PVD炉内真空度小于1×10-3Pa；氩气流量为10～100sccm；氩离子刻蚀偏压为-300～-900V。
8.一种块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向纳米梯度材料，其特征在于，通过权利要求1～7所述制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向纳米梯度材料，其特征在于，所述块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向纳米梯度材料为TiN/Ti/TiN纳米梯度材料、Ti2N/Ti(N)/Ti2N、含氮过饱和Ti(N)/Ti/含氮过饱和Ti(N)、CrN/Cr/CrN或AlCrN/AlCr/AlCrN。
10.权利要求8所述块体金属陶瓷/金属/金属陶瓷双向纳米梯度材料在航天航空、机械制造、汽车或电流领域中的应用。
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