CN102922052B

CN102922052B - 一种AlTiN-AlCrN超硬纳米多层复合涂层滚齿刀及其制备方法

Info

Publication number: CN102922052B
Application number: CN201210368027.7A
Authority: CN
Inventors: 杨兵; 王如意; 陈燕鸣; 丁辉
Original assignee: Wuhan University WHU
Current assignee: Shenzhen City Jin Penggui material science and Technology Co Ltd
Priority date: 2012-09-28
Filing date: 2012-09-28
Publication date: 2014-10-22
Anticipated expiration: 2032-09-28
Also published as: CN102922052A

Abstract

本发明公开了一种AlTiN-AlCrN超硬纳米多层复合涂层滚齿刀及其制备方法。在滚齿刀采用电弧离子镀技术生成由Cr、CrN、AlTiN/CrN、AlTiN/AlCrN依次构成的纳米复合涂层。本发明涂层结构设计合理，不但有成分渐变，同时还具有硬度梯度渐变，所制备的AlTiN/AlCrN涂层与高速钢或者硬质合金滚齿刀具有良好的结合力、良好的硬度和优越的耐温性能。很好的克服了滚齿刀耐温性和耐磨性不足的问题，大幅度提高了滚齿刀的加工性能，具有良好的工业应用前景。

Description

一种AlTiN-AlCrN超硬纳米多层复合涂层滚齿刀及其制备方法

技术领域

本发明涉及薄膜材料技术领域，特别涉及一种AlTiN-AlCrN超硬纳米多层复合涂层滚齿刀及其制备方法。

背景技术

齿轮及其齿轮产品是机械装备的重要基础件，绝大部分机械成套设备的主要传动部件都是齿轮传动，齿轮行业是机械业的基础。相对机械装配业而言，齿轮工业属于技术最密集、资金最密集以及规模相对最大的行业。我国齿轮行业基本由三部分组成，即工业齿轮、车辆齿轮和齿轮装备。车辆齿轮传动制造包括车辆齿轮和车辆变速总成，主要为汽车、工程机械、农机、摩托车变速传动的配套。车辆齿轮占到齿轮行业60%。工业齿轮传动制造包括了工业通用、专用、重载齿轮传动，用于冶金、矿山、水泥、船用等等领域的专用齿轮箱；齿轮装备制造业包括齿轮机床、刀具、量具、实验设备、齿轮润滑和密封的领域。就市场需求与生产规模而言，中国齿轮行业在全球排名居世界第四位。

滚齿刀是加工齿轮最为重要的切削刀具，常规滚齿刀基体材料为高速钢或者是硬质合金，近年来，随着切削加工的要求日趋提高，高速、高效、智能和环保成为切削加工的追求目标，对切削刀具质量提出了更高的要求。滚齿刀具的失效往往从表面开始，将超硬刀具涂层材料镀于金属切削刀具表面，正适应了现代制造业对滚齿刀具的高技术要求，金属刀具基体不但保持了较高的强度，而镀于表面的涂层又能发挥它“超硬、强韧、耐磨、自润滑”的优势，从而大大提高金属切削刀具在现代加工过程中的耐用度和适应性。目前常规涂层为TiN或者是TiAlN涂层。

TiN耐温有限，当滚齿刀使用温度超过500℃时涂层开始失效，而TiAlN的耐温也在700℃左右，不能满足滚齿刀高速加工的要求。AlTiN是将Al元素沉积到TiN中而形成的PVD刀具涂层。迄今为止，通过增加TiAlN、AlTiN涂层中的铝含量，从而增强刀具涂层的耐高温性能和硬度，一直是刀具制造商和涂层公司关注的重大技术课题。自1995年以来，人们一直在持续不断地研究和改进相关的气相沉积工艺。到2000年，AlTiN涂层中铝元素与钛元素的成分比例已从原来的1∶2提高到3∶2，即铝含量已从33％增加到60％。从实际使用效果看其耐磨性有待加强。

AlCrN涂层是将Cr取代Ti元素而形成的新型氮化物涂层。AlCrN的铝含量比一般的AlTiN涂层更高，适用于包括齿轮滚刀、立铣刀、铣刀片在内的多种高速钢和硬质合金刀具。该系列涂层非常薄, 但硬度极高, 可显著减少磨损和摩擦, 具有优异的加工性能，即使温度高达1000 ℃ 时其硬度也有27GPa, 可以说这是目前氮化物类型薄膜中红硬性能的最高记录。与其它涂层一样，AlCrN涂层的抗变形能力也取决于涂层材料的晶格形状。具有立方晶格的涂层能够保持很高的红硬性，即当涂层暴露于刀具/工件界面的切削高温中时仍能保持其高硬度。一旦涂层的晶体结构转变为六方晶格，就会因抗变形能力下降而使硬度降低。TiAlN涂层的硬度在约800℃时即大幅下降，AlTiN涂层在温度不到900℃时也会出现硬度降低的现象；而AlCrN涂层在温度达到1100℃时仍可保持其硬度。即使在1100℃的高温下，AlCrN涂层也能保护刀具基体不发生氧化。

纳米多层膜是目前刀具发展的最新趋势，其力学性能大大优于组分氮化物常规涂层的性能。由于纳米多层涂层优越的切削特性，具有比常规TiN、TiCN以及TiAlN等涂层更好的切削性能。

发明内容

本发明本发明的目的就是针对上述现有技术的现状，提供了一种AlTiN-AlCrN超硬纳米多层复合涂层滚齿刀及其制备方法。

本发明产品的技术方案是：在基体为高速钢或硬质合金的滚齿刀的表面上从内到外由结合层、过渡层、支撑层、耐磨层依次构成的复合涂层，其中结合层为Cr层；过渡层为CrN层；支撑层为AlTiN/CrN层；耐磨层为AlTiN/AlCrN层。

为进一步提高本发明产品的性价比：

所述复核涂层的厚度为1-10微米，其中

1）结合层厚度在20-60纳米之间；过渡层厚度在100-300纳米之间；支撑层厚度在200-1000纳米之间；耐磨层厚度在0.5-10微米之间。

2）支撑层为AlTiN层和CrN层交替构成的AlTiN/CrN多层涂层；其AlTiN层单层的厚度为3-5纳米，CrN层单层的厚度为2-5纳米；

3）耐磨层为AlTiN层和AlCrN层交替构成的AlTiN/AlCrN多层涂层；其AlTiN层单层的厚度为3-5纳米， AlCrN层单层的厚度为2-5纳米。

本发明的制备方法的技术方案是：采用电弧离子镀技术制备涂层制备涂层，其特征在于由下述步骤依次形成：

1）对滚齿刀进行辉光清洗后,在其表面沉积结合层，该结合层为Cr层；

2）在上步得到的结合层上沉积过渡层，该过渡层为CrN层；

3）在上步得到的过渡层上沉积支撑层，该支撑层为AlTiN/CrN层；

4）在上步得到的支撑层上沉积耐磨层，该AlTiN/AlCrN层；自然冷却，即得。

作为优选项：

1、所述支撑层为AlTiN层和CrN层交替构成的AlTiN/CrN多层涂层；

2、所述耐磨层为AlTiN层和AlCrN层交替构成的AlTiN/AlCrN多层涂层。

为进一步提高本发明方法的工效和质量，可进一步将各步骤的具体条件选择在：

1）辉光清洗的条件为：温度为200－450℃，氩气环境下；

2）结合层的沉积条件为：气压0.01-0.1Pa，电压－900V到－1000V；

3）过渡层的沉积条件为：氮气环境下，气压0.1-2.3Pa，电压－100V到－200V；

4）支撑层的沉积条件为：氮气环境下，气压0. 5-5Pa，偏压－50V到－200V；

5）耐磨层的沉积条件为：气压0.5-5Pa, 偏压－50V到－300V。

由上述技术方案可知本发明是电弧离子镀的高离化率来制备纳米复合多层涂层材料。为了提高涂层和滚齿刀基体的结合力，该方法首先利用辉光放电过程产生的氩离子清洗滚齿刀的表面氧化物，一般情况下由于氧化物会降低涂层和基体的结合力，为此氧化物的去处是涂层中非常关键的技术。常规化学清洗在清洗过程中可以去处氧化层，但接触空气后表面会很快形成氧化层，为此本专利采用真空室中的辉光离子清洗过程去处氧化物具有一定的优越性。辉光离子清洗一般在800-1000V的负偏压下进行，清洗时间从30-120分钟。在离子清洗结束后，滚齿刀基体表面处于比较清洁的状态。随后，本专利采用电弧离子镀技术从Cr靶上将Cr离子高温蒸发并在高偏压作用下高速运动到滚齿刀表面，在滚齿刀表面加有800-1200V的负高压，高压对离化的Cr离子具有加速作用，经过加速的Cr离子会高速撞击滚齿刀表面，撞击过程会产生高温，Cr离子会与滚齿刀基体形成冶金结合层，一般扩散深度达到5-10nm。Cr离子的轰击作用一是可以形成冶金结合层，二是可以在滚齿刀的表面沉积纯Cr层，由于轰击和沉积过程同时进行，形成的Cr涂层会非常致密，抑制了柱状Cr粗晶粒的生长。然后通入氮气与Cr反应生成CrN过渡层，氮气的流量逐步从加大，形成从纯Cr到纯CrN的过渡。过渡层厚度一般为100-300纳米。在CrN涂层的基础上，逐步开启AlTi靶，AlTi与氮气反应生成AlTiN涂层，当滚齿刀运动到Cr靶前面时将形成CrN涂层，当运动到AlTi靶前部时将形成AlTiN涂层，滚齿刀连续的转动将会形成AlTiN/CrN多层涂层。支撑层厚度一般为200-1000nm，单层AlTiN纳米层厚度为3-5纳米，单层CrN层厚度为2-5纳米。该涂层与CrN涂层相比其硬度从CrN涂层的20Gpa增加到AlTiN/CrN涂层的30Gpa左右。主要是起到硬度梯度过渡和成分过渡，对顶层AlTiN-AlCrN涂层形成良好的支撑效果，顶层AlTiN-AlCrN涂层硬度接近35Gpa。单层AlTiN纳米层厚度为3-5纳米，单层AlCrN层厚度为2-5纳米；厚度为1-10微米。

该涂层滚齿刀不但具有较好的耐磨性能，同时由于多层结构具有良好的耐腐蚀性能。与常规的单层AlTiN相比，由于AlCrN材料的加入，使涂层具有良好的耐磨性能。此外AlTiN/CrN支撑层的设计，使表面高硬度的AlTiN-AlCrN涂层与基体之间具有较好的硬度梯度，当加工高硬度的材料时涂层不会由于基体的塑形变形而失效。与单层AlCrN涂层相比，由于AlTiN-AlCrN多层结构的设计，不但其硬度高于单层AlCrN涂层，同时其韧性比单层AlCrN涂层更好，为此本涂层不但结构设计先进，同时多种材料的配合使用使涂层具有良好的适应性能。大幅度提高了滚齿刀的加工性能。具有良好的市场应用前景。

因此本发明具有如下优点：第一，与普通直流磁控溅射方法相比，本发明所采用电弧离子镀技术来制备结合层和过渡层，由于离化率高具有较好的结合力，克服了磁控溅射法离化率低导致结合力较低的问题；第二，本发明涂层结构采用四层结构，形成结构和成分渐变，涂层和基体为冶金结合，具有良好的附着力；第三，与常规电弧离子镀技术相比，本发明采用多层结构技术抑制了柱状晶的生长，提高涂层的致密度，这不但提高了涂层的耐腐蚀性，同时耐磨性也大幅度提高；第四，本发明中支撑层采用纳米复合多层结构，不但具有较高的硬度，同时降低了涂层的应力；第五，由于采用多层结构，本发明制备超硬涂层厚度可达到10微米厚；第六，本发明将AlTiN层和AlCrN层结合形成多层结构，在国内外也是个尝试，特别是应用到滚齿刀表面，将大幅度提高滚齿刀的切削加工性能；第七，本发明采用电弧离子镀技术与现行涂层设备相近，同时涂层设备结构简单，易于控制，工业应用前景良好；

本发明所制备的AlTiN-AlCrN超硬纳米多层复合涂层滚齿刀具有良好的结合力和耐磨耐温性能，保证了滚齿刀长期稳定工作，使滚齿刀加工性能大幅度提高，加工质量稳定，加工效率提高，降低了厂家的生产成本。

附图说明

图1.为本发明中所采用的涂层装置示意图；

图2.为本发明制备的AlTiN-AlCrN超硬纳米多层复合涂层结构示意图；

图3.为本发明制备的AlTiN-AlCrN超硬纳米多层复合涂层表面形貌；

图4.为本发明制备的AlTiN-AlCrN超硬纳米多层复合涂层截面形貌；

其中图1中：1.工件架；2.Cr靶；3.AlTi靶；4. AlCr靶；5.抽气口；6. AlCr靶；7. 加热器；8. AlTi靶；9. Cr靶；10.炉门；

图2中：1.基体；2.Cr结合层；3. CrN过渡层；4. AlTiN/CrN支撑层；5.AlTiN/AlCrN耐磨层。

具体实施方式

实施本发明方法的装置如图1所示，装置的真空室由炉壁围成，真空室高度为0.5-1.5米，直径为700-1500mm。真空室侧面设有炉门3，以方便工件的装卸。真空室设有抽真空口5，抽真空机组通过抽真空口5对真空室进行抽真空，抽真空机组可由扩散泵和机械泵组成，也可以采用分子泵，极限真空可以达到5×10^-4Pa。真空室的中心部位为加热器7，加热功率10-30千瓦，提高加热效率。18个电弧靶分6列安装在炉壁上，每两列为一组，共三组。分别安装Cr靶、AlCr靶和AlTi靶，样品装在工件架上。该布局使真空室中等离子体密度大幅度增加，工件完全浸没在等离子体中。使涂层沉积速率、硬度、附着力得到较大的提高。由于对靶结构进行了优化，磁场分布更均匀，使电弧在靶面上均匀燃烧，提高了涂层的均匀性。

以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明。本具体实施方式并非对其保护范围的限制。

实施例1：在250℃、氩气环境下，对高速钢和硬质合金滚齿刀经过辉光清洗结束后，在0.01Pa，－900V条件沉积20纳米厚的过渡金属Cr结合层；在0.1Pa，－100V条件沉积100纳米厚的CrN层；在0.5气压,－50V偏压条件下沉积纳米AlTiN/CrN支撑层；单层AlTiN纳米层厚度为3纳米，单层CrN层厚度为2纳米。AlTiN/CrN多层膜的厚度为500纳米。最后在0.5Pa气压,－50V偏压条件下沉积AlTiN/AlCrN多层涂层；AlTiN/AlCrN多层膜中，单层AlTiN纳米层厚度为3纳米，单层AlCrN层厚度为2纳米。AlTiN/AlCrN多层膜的厚度为1微米。涂层总厚度在控制在1.62微米，制备结束后自然冷却，得到AlTiN-AlCrN超硬纳米多层复合涂层滚齿刀。

实施例2：在350℃、氩气环境下，对高速钢和硬质合金滚齿刀经过辉光清洗结束后，在0.05Pa，－950V条件沉积40纳米厚的过渡金属Cr结合层；在0.5Pa，－150V条件沉积150纳米厚的CrN层；在1Pa气压,－70V偏压条件下沉积AlTiN/CrN支撑层；单层AlTiN纳米层厚度为4纳米，单层CrN层厚度为3纳米。AlTiN/CrN多层膜的厚度为1.4微米。最后在1Pa气压,－80V偏压条件下沉积AlTiN/AlCrN多层涂层；AlTiN/AlCrN多层膜中，单层AlTiN纳米层厚度为4纳米，单层AlCrN层厚度为4纳米。AlTiN/AlCrN多层膜的厚度为3.2微米。涂层总厚度在控制在4.79微米，制备结束后自然冷却，得到AlTiN-AlCrN超硬纳米多层复合涂层滚齿刀。

实施例3：在400℃、氩气环境下，对高速钢和硬质合金滚齿刀经过辉光清洗结束后，在0.08Pa，－1000V条件沉积50纳米厚的过渡金属Cr结合层；在1.5Pa，－200V条件沉积200纳米厚的CrN层；在2.5Pa气压,－100V 偏压条件下沉积AlTiN/CrN支撑层；单层AlTiN纳米层厚度为4纳米，单层CrN层厚度为4纳米。AlTiN/CrN多层膜的厚度为3.2微米。最后在3Pa气压,－150V偏压条件下沉积AlTiN/AlCrN多层涂层；AlTiN/AlCrN多层膜中，单层AlTiN纳米层厚度为4纳米，单层AlCrN层厚度为4纳米。AlTiN/AlCrN多层膜的厚度为4.8微米。涂层总厚度在控制在8.25微米，制备结束后自然冷却，得到AlTiN-AlCrN超硬纳米多层复合涂层滚齿刀。

实施例4：在450℃、氩气环境下，对高速钢和硬质合金滚齿刀经过辉光清洗结束后，在0.1Pa，－1000V条件沉积60纳米厚的过渡金属Cr结合层；在2.3Pa，－250V条件沉积300纳米厚的CrN层；在5Pa气压,－200V 偏压条件下沉积AlTiN/CrN支撑层；单层AlTiN纳米层厚度为5纳米，单层CrN层厚度为3纳米。AlTiN/CrN多层膜的厚度为4微米。最后在5Pa气压,－300V偏压条件下沉积AlTiN/AlCrN多层涂层；AlTiN/AlCrN多层膜中，单层AlTiN纳米层厚度为3纳米，单层AlCrN层厚度为5纳米。AlTiN/AlCrN多层膜的厚度为5.6微米。涂层总厚度在控制在9.96微米，制备结束后自然冷却，得到AlTiN-AlCrN超硬纳米多层复合涂层滚齿刀。

图2.为本发明制备的AlTiN-AlCrN超硬纳米多层复合涂层结构示意图：从图中可以看出，涂层结构上存在成分和硬度梯度，降低了涂层的应力，可沉积较厚的涂层。

图3.为本发明制备的AlTiN-AlCrN超硬纳米多层复合涂层表面形貌：从图中可以看出涂层表面表面光滑，涂层致密。

图4.为本发明制备的AlTiN-AlCrN超硬纳米多层复合涂层截面形貌：从图中可以看出涂层和基体结合良好，涂层厚度均匀。

Claims

1.一种AlTiN-AlCrN超硬纳米多层复合涂层滚齿刀，其特征在于：

所述滚齿刀的基体为高速钢或硬质合金，其表面有从内到外由结合层、过渡层、支撑层、耐磨层依次构成的复合涂层，且：

（1）结合层为Cr层；

（2）过渡层为CrN层；

（3）支撑层为AlTiN/CrN层；

（4）耐磨层为AlTiN/AlCrN层；

所述支撑层为AlTiN层和CrN层交替构成的AlTiN/CrN多层涂层；

所述耐磨层为AlTiN层和AlCrN层交替构成的AlTiN/AlCrN多层涂层；

所述支撑层中AlTiN层单层的厚度为3-5纳米，CrN层单层的厚度为2-5纳米；

所述耐磨层中AlTiN层单层的厚度为3-5纳米， AlCrN层单层的厚度为2-5纳米。

2.如权利要求1所述的AlTiN-AlCrN超硬纳米多层复合涂层滚齿刀，其特征在于：所述复合涂层的厚度为1-10微米，其中

（1）结合层厚度为20-60纳米；

（2）过渡层厚度为100-300纳米；

（3）支撑层厚度为200-1000纳米；

（4）耐磨层厚度为0.5-10微米。

3.一种如权利要求1所述的AlTiN-AlCrN超硬纳米多层复合涂层滚齿刀的制备方法，其特征在于由下述步骤依次形成：

（1）对滚齿刀进行辉光清洗后,在其表面沉积结合层，该结合层为Cr层；

（2）在上步得到的结合层上沉积过渡层，该过渡层为CrN层；

（3）在上步得到的过渡层上沉积支撑层，该支撑层为AlTiN/CrN层；

（4）在上步得到的支撑层上沉积耐磨层，该耐磨层为AlTiN/AlCrN层；自然冷却，即得；

所述支撑层为AlTiN层和CrN层交替构成的AlTiN/CrN多层涂层；

所述耐磨层为AlTiN层和AlCrN层交替构成的AlTiN/AlCrN多层涂层。

4.如权利要求3所述的AlTiN-AlCrN超硬纳米多层复合涂层滚齿刀的制备方法，其特征在于：

（1）所述的辉光清洗的条件为：温度为250－450℃，氩气环境下；

（2）所述结合层的沉积条件为：气压0.01-0.1Pa，电压－900V到－1000V；

（3）所述过渡层的沉积条件为：氮气环境下，气压0.1-2.3Pa，电压－100V到－250V；

（4）所述支撑层的沉积条件为：氮气环境下，气压0. 5-5Pa，偏压－50V到－200V;

（5）所述耐磨层的沉积条件为：气压0.5-5Pa气压, 偏压－50V到－300V。