CN111850483A - 一种多层梯度硬质涂层及其制备工艺 - Google Patents

一种多层梯度硬质涂层及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多层梯度硬质涂层，包括基体，基体的顶部附着有Cr打底层，Cr打底层的顶部附着有CrN层，CrN层的顶部附着有CrN+AlTiN过渡层，CrN+AlTiN过渡层的顶部附着有AlTiN梯度层，AlTiN梯度层的顶部附着有AlCrN+AlTiN过渡层，AlCrN+AlTiN涂层的顶部附着有AlCrN稳定层。本发明还提供了一种制备方法，步骤首先在基体上表面采用电弧离子镀沉积Cr打底层；然后在Cr打底层上沉积CrN层，继而在CrN层上沉积CrN+AlTiN过渡层，在CrN+AlTiN过渡层上通过改变偏压沉积AlTiN梯度层，在AlTiN梯度层上沉积AlCrN+AlTiN过渡层，最后在AlCrN+AlTiN过渡层上沉积AlCrN稳定层。本发明可以结合AlCrN涂层和AlTiN涂层的优点，表面的AlCrN层耐磨耐腐蚀，抗粘着性和抗高温氧化性好，AlTiN有更高的高温硬度,极大的提高了膜基结合力。

Description

一种多层梯度硬质涂层及其制备工艺
技术领域
本发明属于硬质镀膜领域，更具体地说，涉及一种多层梯度硬质涂层及其制备工艺。
背景技术
富铝AlCrN和AlTiN涂层由于其高硬度、高耐磨性和抗氧化性等优异性能，在许多苛刻的机械加工和摩擦学操作中得到了广泛的应用。近年来，人们对多层膜的研究引起了极大的兴趣，发现多层膜比单层膜具有更好的综合性能。许多研究人员证明，AlCrN涂层比AlTiN具有更好的抗氧化、抗腐蚀和抗粘着性能，尤其有利于与工作环境的接触，有利于作为涂层表面制造工件。AlTiN涂层在高温下具有更高的硬度。因此，结合两种涂层的优点，AlCrN/AlTiN多层涂层有望表现出更好的性能。鉴于上述情况，有必要设计一种多层梯度硬质涂层及其制备工艺，设计合理，结合AlCrN涂层和AlTiN涂层的优点，耐磨耐腐蚀，抗高温氧化性好，同时通过梯度过渡，减小涂层和基底之间的硬度差异和应力，提高膜基结合力。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供了一种多层梯度硬质涂层及其制备工艺，以克服现有技术中存在的不足。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种多层梯度硬质涂层，其特征在于：包括基体，基体的顶部附着有Cr打底层，Cr打底层的顶部附着有CrN层，CrN层的顶部附着有CrN+AlTiN过渡层，CrN+AlTiN过渡层的顶部附着有AlTiN梯度层，AlTiN梯度层的顶部附着有AlCrN+AlTiN过渡层，AlCrN+AlTiN涂层的顶部附着有AlCrN稳定层；CrN过渡层中各元素的原子百分比30％～55％的Cr及45％～70％的N；CrN+AlTiN过渡层中，CrN中各元素的原子百分比30％～55％的Cr及45％～70％的N；AlTiN中各元素的原子百分比为：Al:30～40％，Ti:10～20％，N:45～55％；AlTiN梯度层中各元素的原子百分比为：Al:30～40％，Ti:10～20％，N:45～55％；AlCrN+AlTiN过渡层中，AlCrN中各元素的原子百分比为：Al:20～40％，Cr:20～30％，N:45～55％；AlTiN中各元素的原子百分比为：Al:30～40％，Ti:10～20％，N:45～55％；AlCrN稳定层中各元素的原子百分比为：Al:20～40％，Cr:20～30％，N:45～55％。
本发明还提供了一种多层梯度硬质涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：首先在基体上表面采用电弧离子镀沉积Cr打底层；然后在Cr打底层上沉积CrN层，继而在CrN层上沉积CrN+AlTiN过渡层，然后在CrN+AlTiN过渡层上通过改变偏压沉积AlTiN梯度层，接着在AlTiN梯度层上沉积AlCrN+AlTiN过渡层，最后在AlCrN+AlTiN过渡层上沉积AlCrN稳定层。
作为一种优化的技术方案，具体包括以下操作步骤：
1)将基体材料设置在真空室中的旋转支架上，将真空室抽真空至基本压力1.0×10～3Pa以下，加热至500～700℃；然后，用纯度为99.99％Ar将真空室的腔体填充至1.0×10～1～1.0Pa；启动Ar离子辉光放电，对基体材料的表面进行等离子体蚀刻30～40分钟；
2)涂层加工：首先点燃4个Cr靶进行2～5分钟Cr打底层沉积，然后通入500ccm的N2气，设定弧电流为60～100A，进行2～5分钟CrN层的反应沉积；接下来，继续通入N2气，点燃4个Cr靶和4个AlTi靶，设定弧电流为60～100A，进行2～5分钟CrN+AlTiN过渡层的反应沉积；然后，关闭Cr靶，点燃AlTi靶，调整偏压，分别在40～60A、80～100A、120～140A和160～180A的偏压下沉积梯度AlTiN涂层各15～30分钟；接着点燃AlCr靶和AlTi靶，沉积15～30分钟AlCrN+AlTiN过渡层；最后在150～250A偏压下沉积15～30分钟AlCrN稳定层。
作为一种优化的技术方案，步骤2)中，沉积过程中使用的合金靶为4个纯Cr靶、4个AlTi靶和4个AlCr靶。
作为一种优化的技术方案，步骤2)中，AlTi靶中Al：Ti的原子百分比是60～80％：20～40％；Al：Cr的原子百分比是60～80％：20～40％。
由于采用了上述技术方案，与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明可以结合AlCrN涂层和AlTiN涂层的优点，表面的AlCrN稳定层耐磨耐腐蚀，抗粘着性和抗高温氧化性好，AlTiN有更高的高温硬度，同时通过梯度过渡，减小了涂层和基体之间的硬度差异和应力，极大的提高了膜基结合力。
参照附图和实施例对本发明做进一步说明。
附图说明
图1为本发明一种实施例的流程原理示意图。
图2为本发明的多层梯度硬质涂层的截面形貌
图3为本发明的多层梯度硬质涂层的结合力测试图片
具体实施方式
本实施例给出了一种用于硬质合金刀具表面的多层梯度硬质涂层的制备方法，需要说明的是，本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
如图1所示，一种多层梯度硬质涂层，包括硬质合金基体，基体的顶部附着有Cr打底层，Cr打底层的顶部附着有CrN层，CrN层的顶部附着有CrN+AlTiN过渡层，CrN+AlTiN过渡层的顶部附着有AlTiN梯度层，AlTiN梯度层的顶部附着有AlCrN+AlTiN过渡层，AlCrN+AlTiN涂层的顶部附着有AlCrN稳定层。
在本实施例中，CrN过渡层中各元素的原子百分比40％的Cr及60％的N。CrN+AlTiN过渡层中，CrN中各元素的原子百分比45％的Cr及55％的N，AlTiN中各元素的原子百分比为：Al:36％，Ti:14％，N:50％。AlTiN梯度层中各元素的原子百分比为：Al:36％，Ti:14％，N:50％。AlCrN+AlTiN过渡层中，AlCrN中各元素的原子百分比为：Al:30％，Cr:25％，N:45％，AlTiN中各元素的原子百分比为：Al:34％，Ti:16％，N:50％。AlCrN稳定层中各元素的原子百分比为：Al:30％，Cr:25％，N:45％。
本发明还提供了一种多层梯度硬质涂层的制备方法，包括以下步骤：首先在硬质合金基体上表面采用电弧离子镀沉积Cr打底层；然后在Cr打底层上沉积CrN层，继而在CrN层上沉积CrN+AlTiN过渡层，然后在CrN+AlTiN过渡层上通过改变偏压沉积AlTiN梯度层，接着在AlTiN梯度层上沉积AlCrN+AlTiN过渡层，最后在AlCrN+AlTiN过渡层上沉积AlCrN稳定层。
详细的操作步骤如下：
1)将硬质合金刀具设置在真空室中的旋转支架上，将真空室抽真空至基本压力1.0×10～3Pa以下，加热至500～700℃；然后，用纯度为99.99％Ar将真空室的腔体填充至1.0×10～1～1.0Pa；启动Ar离子辉光放电，对基体材料的表面进行等离子体蚀刻30分钟；
2)涂层加工：首先点燃4个Cr靶进行4分钟Cr打底层沉积，然后通入500ccm的N2气，设定弧电流为70A，进行4分钟CrN层的反应沉积；接下来，继续通入N2气，点燃4个Cr靶和4个AlTi靶，设定弧电流为70A，进行4分钟CrN+AlTiN过渡层的反应沉积；然后，关闭Cr靶，点燃AlTi靶，调整偏压，分别在50A、90A、130A和170A的偏压下沉积梯度AlTiN涂层各15分钟；接着点燃AlCr靶和AlTi靶，沉积15分钟AlCrN+AlTiN过渡层；最后在200A偏压下沉积15分钟AlCrN稳定层。
沉积过程中使用的合金靶为4个纯Cr靶、4个AlTi靶和4个AlCr靶。AlTi靶中Al：Ti的原子百分比是60％：40％；Al：Cr的原子百分比是70％：30％。
图2显示了本发明的多层梯度硬质涂层的截面形貌，可以看到涂层截面致密完整，涂层厚度均匀，厚度为2微米左右。
对本实施例制备的多层梯度硬质涂层进行了结合力实验测试。压痕形貌显示在图3中，从图中可以看出，涂层边缘光滑，没有裂纹，没有任何剥落现象。按照结合强度检测标准可以看出，涂层和基体的结合强度等级为HF1，为最高标准。可见，本发明的多层梯度硬质涂层与基底有着良好的结合力。
实施例2：
如图1所示，一种多层梯度硬质涂层，包括硬质合金基体，基体的顶部附着有Cr打底层，Cr打底层的顶部附着有CrN层，CrN层的顶部附着有CrN+AlTiN过渡层，CrN+AlTiN过渡层的顶部附着有AlTiN梯度层，AlTiN梯度层的顶部附着有AlCrN+AlTiN过渡层，AlCrN+AlTiN涂层的顶部附着有AlCrN稳定层。
在本实施例中，CrN过渡层中各元素的原子百分比50％的Cr及50％的N。CrN+AlTiN过渡层中，CrN中各元素的原子百分比50％的Cr及50％的N，AlTiN中各元素的原子百分比为：Al:35％，Ti:15％，N:50％。AlTiN梯度层中各元素的原子百分比为：Al:35％，Ti:15％，N:50％。AlCrN+AlTiN过渡层中，AlCrN中各元素的原子百分比为：Al:35％，Cr:22％，N:43％，AlTiN中各元素的原子百分比为：Al:35％，Ti:15％，N:50％。AlCrN稳定层中各元素的原子百分比为：Al:35％，Cr:22％，N:43％。
本发明还提供了一种多层梯度硬质涂层的制备方法，包括以下步骤：首先在硬质合金基体上表面采用电弧离子镀沉积Cr打底层；然后在Cr打底层上沉积CrN层，继而在CrN层上沉积CrN+AlTiN过渡层，然后在CrN+AlTiN过渡层上通过改变偏压沉积AlTiN梯度层，接着在AlTiN梯度层上沉积AlCrN+AlTiN过渡层，最后在AlCrN+AlTiN过渡层上沉积AlCrN稳定层。
详细的操作步骤如下：
1)将硬质合金刀具设置在真空室中的旋转支架上，将真空室抽真空至基本压力1.0×10～3Pa以下，加热至500～700℃；然后，用纯度为99.99％Ar将真空室的腔体填充至1.0×10～1～1.0Pa；启动Ar离子辉光放电，对基体材料的表面进行等离子体蚀刻30分钟；
2)涂层加工：首先点燃4个Cr靶进行2分钟Cr打底层沉积，然后通入500ccm的N2气，设定弧电流为60A，进行2分钟CrN层的反应沉积。接下来，继续通入N2气，点燃4个Cr靶和4个AlTi靶，设定弧电流为60A，进行5分钟CrN+AlTiN过渡层的反应沉积；然后，关闭Cr靶，点燃AlTi靶，调整偏压，分别在50A、90A、130A和170A的偏压下沉积梯度AlTiN涂层各15分钟；接着点燃AlCr靶和AlTi靶，沉积15分钟AlCrN+AlTiN过渡层；最后在200A偏压下沉积15分钟AlCrN稳定层。
沉积过程中使用的合金靶为4个纯Cr靶、4个AlTi靶和4个AlCr靶。AlTi靶中Al：Ti的原子百分比是55％：55％；Al：Cr的原子百分比是65％：35％。
图2显示了本发明的多层梯度硬质涂层的截面形貌，可以看到涂层截面致密完整，涂层厚度均匀，厚度为2微米左右。
对本实施例制备的多层梯度硬质涂层进行了结合力实验测试。压痕形貌显示在图3中，从图中可以看出，涂层边缘光滑，没有裂纹，没有任何剥落现象。按照结合强度检测标准可以看出，涂层和基体的结合强度等级为HF1，为最高标准。可见，本发明的多层梯度硬质涂层与基底有着良好的结合力。
实施例3：
如图1所示，一种多层梯度硬质涂层，其特征在于：包括硬质合金基体，基体的顶部附着有Cr打底层，Cr打底层的顶部附着有CrN层，CrN层的顶部附着有CrN+AlTiN过渡层，CrN+AlTiN过渡层的顶部附着有AlTiN梯度层，AlTiN梯度层的顶部附着有AlCrN+AlTiN过渡层，AlCrN+AlTiN涂层的顶部附着有AlCrN稳定层。
在本实施例中，CrN过渡层中各元素的原子百分比55％的Cr及45％的N。CrN+AlTiN过渡层中，CrN中各元素的原子百分比55％的Cr及45％的N，AlTiN中各元素的原子百分比为：Al:31％，Ti:17％，N:52％。AlTiN梯度层中各元素的原子百分比为：Al:31％，Ti:17％，N:52％。AlCrN+AlTiN过渡层中，AlCrN中各元素的原子百分比为：Al:20％，Cr:30％，N:50％，AlTiN中各元素的原子百分比为：Al:31％，Ti:17％，N:52％。AlCrN稳定层中各元素的原子百分比为：Al:20％，Cr:30％，N:50％。
本发明还提供了一种多层梯度硬质涂层的制备方法，包括以下步骤：首先在硬质合金基体上表面采用电弧离子镀沉积Cr打底层；然后在Cr打底层上沉积CrN层，继而在CrN层上沉积CrN+AlTiN过渡层，然后在CrN+AlTiN过渡层上通过改变偏压沉积AlTiN梯度层，接着在AlTiN梯度层上沉积AlCrN+AlTiN过渡层，最后在AlCrN+AlTiN过渡层上沉积AlCrN稳定层。
详细的操作步骤如下：
1)将硬质合金刀具设置在真空室中的旋转支架上，将真空室抽真空至基本压力1.0×10～3Pa以下，加热至500～700℃；然后，用纯度为99.99％Ar将真空室的腔体填充至1.0×10～1～1.0Pa；启动Ar离子辉光放电，对基体材料的表面进行等离子体蚀刻30分钟；
2)涂层加工：首先点燃4个Cr靶进行2分钟Cr打底层沉积，然后通入500ccm的N2气，设定弧电流为80A，进行2分钟CrN层的反应沉积。接下来，继续通入N2气，点燃4个Cr靶和4个AlTi靶，设定弧电流为80A，进行5分钟CrN+AlTiN过渡层的反应沉积；然后，关闭Cr靶，点燃AlTi靶，调整偏压，分别在50A、90A、130A和170A的偏压下沉积梯度AlTiN涂层各15分钟；接着点燃AlCr靶和AlTi靶，沉积15分钟AlCrN+AlTiN过渡层；最后在200A偏压下沉积15分钟AlCrN稳定层。
沉积过程中使用的合金靶为4个纯Cr靶、4个AlTi靶和4个AlCr靶。AlTi靶中Al：Ti的原子百分比是80％：20％；Al：Cr的原子百分比是60％：40％。
图2显示了本发明的多层梯度硬质涂层的截面形貌，可以看到涂层截面致密完整，涂层厚度均匀，厚度为2微米左右。
对本实施例制备的多层梯度硬质涂层进行了结合力实验测试。压痕形貌显示在图3中，从图中可以看出，涂层边缘光滑，没有裂纹，没有任何剥落现象。按照结合强度检测标准可以看出，涂层和基体的结合强度等级为HF1，为最高标准。可见，本发明的多层梯度硬质涂层与基底有着良好的结合力。
上述工艺中，时间和环境条件是随着材料的不同有所变化，但是幅度都在文中的区间内。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种多层梯度硬质涂层，其特征在于：包括基体，基体的顶部附着有Cr打底层，Cr打底层的顶部附着有CrN层，CrN层的顶部附着有CrN+AlTiN过渡层，CrN+AlTiN过渡层的顶部附着有AlTiN梯度层，AlTiN梯度层的顶部附着有AlCrN+AlTiN过渡层，AlCrN+AlTiN涂层的顶部附着有AlCrN稳定层；
CrN过渡层中各元素的原子百分比30％～55％的Cr及45％～70％的N；
CrN+AlTiN过渡层中，CrN中各元素的原子百分比30％～55％的Cr及45％～70％的N；AlTiN中各元素的原子百分比为：Al:30～40％，Ti:10～20％，N:45～55％；
AlTiN梯度层中各元素的原子百分比为：Al:30～40％，Ti:10～20％，N:45～55％；
AlCrN+AlTiN过渡层中，AlCrN中各元素的原子百分比为：Al:20～40％，Cr:20～30％，N:45～55％；AlTiN中各元素的原子百分比为：Al:30～40％，Ti:10～20％，N:45～55％；
AlCrN稳定层中各元素的原子百分比为：Al:20～40％，Cr:20～30％，N:45～55％。
2.根据权利要求1所述的一种AlTiN梯度硬质涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：首先在基体上表面采用电弧离子镀沉积Cr打底层；然后在Cr打底层上沉积CrN层，继而在CrN层上沉积CrN+AlTiN过渡层，然后在CrN+AlTiN过渡层上通过改变偏压沉积AlTiN梯度层，接着在AlTiN梯度层上沉积AlCrN+AlTiN过渡层，最后在AlCrN+AlTiN过渡层上沉积AlCrN稳定层。
3.根据权利要求2所述的一种多层梯度硬质涂层的制备方法，其特征在于：具体包括以下操作步骤：
1)将基体材料设置在真空室中的旋转支架上，将真空室抽真空至基本压力1.0×10～3Pa以下，加热至500～700℃；然后，用纯度为99.99％Ar将真空室的腔体填充至1.0×10～1～1.0Pa；启动Ar离子辉光放电，对基体材料的表面进行等离子体蚀刻30～40分钟；
2)涂层加工：首先点燃4个Cr靶进行2～5分钟Cr打底层沉积，然后通入500ccm的N2气，设定弧电流为60～100A，进行2～5分钟CrN层的反应沉积；接下来，继续通入N2气，点燃4个Cr靶和4个AlTi靶，设定弧电流为60～100A，进行2～5分钟CrN+AlTiN过渡层的反应沉积；然后，关闭Cr靶，点燃AlTi靶，调整偏压，分别在40～60A、80～100A、120～140A和160～180A的偏压下沉积梯度AlTiN涂层各15～30分钟；接着点燃AlCr靶和AlTi靶，沉积15～30分钟AlCrN+AlTiN过渡层；最后在150～250A偏压下沉积15～30分钟AlCrN稳定层。
4.根据权利要求3所述的一种多层梯度硬质涂层的制备方法，其特征在于：步骤2)中，沉积过程中使用的合金靶为4个纯Cr靶、4个AlTi靶和4个AlCr靶。
5.根据权利要求3所述的一种多层梯度硬质涂层的制备方法，其特征在于：步骤2)中，AlTi靶中Al：Ti的原子百分含量的比例是60～80％：20～40％；Al：Cr的原子百分比是60～80％：20～40％。
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