CN106967954A - 一种高温耐磨涂层、凹模及其制备方法 - Google Patents

一种高温耐磨涂层、凹模及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高温耐磨涂层、凹模及其制备方法，属于涂层技术领域。解决现有的应用于凹模内壁的涂层抗高温性能差、且寿命短的问题。该涂层包括Cr粘结层、设置在Cr粘结层上的CrN过渡层、设置在CrN过渡层上的AlCrN过渡层和设置在AlCrN过渡层上的AlTiCr(Y)N涂层。本发明还提供一种凹模，所述的凹模内壁基体表面沉积有上述高温耐磨涂层。本发明还提供一种凹模的制备方法。本发明的涂层应用于高强钢件热挤压模具的凹模内壁，耐温接近1000℃，使用寿命提高了4倍以上。

Description

一种高温耐磨涂层、凹模及其制备方法
技术领域
本发明属于涂层技术领域，具体涉及一种高温耐磨涂层、凹模及其制备方法。
背景技术
汽车高强钢热挤压成形，需要把钢材加热到1200℃左右，采用凸模和凹模配合使用，将之挤压成特定形状。在挤压过程中，凸模冲压钢材使之变形并从凹模内部穿过，同时喷水强制冷却，工作频率超过1件/秒。生产中发现，凸模虽受力较大，但冷却较好，渗氮处理后寿命可达8000件以上，失效模式以热疲劳为主；而凹模处于整套系统的内部，冷却条件不好，高强钢件在此处仍能达到800℃以上，渗氮后凹模使用寿命仅有凸模的1/4，其损伤模式以粘着磨损和划伤为主。针对该类型模具，提高凹模内壁的耐磨损寿命，使得凹模凸模寿命相当，对于提高生产效率、降低生产成本尤其重要。
分析凹模内壁损伤失效模式可知，高强钢材穿过凹模的时候，温度高，钢件和模具内壁表面都较软，在高压应力作用下易发生粘着，造成粘着磨损；同时，钢件相对于模具表面有剧烈的金属流动，这种金属流动的切应力和压缩应力的合力把模具表面切成小沟槽，如凹模内壁被氧化时，已软化的部位还会被速流动的金属“冲刷”出大沟槽，形成划伤。凹模内壁的这两种损伤形式要求其表面需要耐粘着、抗氧化、高硬度等综合性能。
目前，采用真空电弧在热作或冷作模具表面制备硬质涂层，以此来大幅提高模具使用寿命的技术，已经越来越受到重视。通常，模具的寿命可以提高3～5倍以上。Ti系列涂层(如AlTiN)和Cr系列涂层(如AlCrN)是模具中最常用的两类涂层。AlTiN涂层硬度可以达到HV3500，具有优异的耐粘着磨损能力和良好的抗氧化性能，使用温度可以达到700℃，用在本发明的环境中耐温稍显不足。AlCrN涂层硬度可达Hv3000以上，耐温900℃，具有优异的耐划伤和抗氧化性，但抗粘着性能很差。这两种涂层单一使用，都无法到要求。综合这两种涂层的优点开发出来的AlTiCrN涂层，抗粘着、耐划伤性能都很优异，耐温性能也有所提高，已经超过可800℃。然而，在高强钢件热挤压模具系统内部环境，温度在800～1000℃左右，AlTiCrN涂层仍旧无法很好地满足这种要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的应用于凹模内壁的涂层抗高温性能差、且寿命短的问题，而提供一种高温耐磨涂层、凹模及其制备方法。
本发明首先提供一种高温耐磨涂层，包括Cr粘结层、设置在Cr粘结层上的CrN过渡层、设置在CrN过渡层上的AlCrN过渡层和设置在AlCrN过渡层上的AlTiCr(Y)N涂层。
优选的是，所述的Cr粘结层的厚度为0.05-0.125μm，CrN过渡层的厚度为0.2-0.375μm，AlCrN过渡层的厚度为0.5-0.875μm，AlTiCr(Y)N涂层的厚度为1.125-1.875μm。
本发明还提供一种凹模，所述的凹模内壁基体表面沉积有上述高温耐磨涂层。
本发明还提供一种凹模的制备方法，包括：
步骤一：将凹模内壁基体表面进行预处理；
步骤二：对步骤一得到的预处理后的凹模内壁基体表面进行刻蚀活化处理；
步骤三：在步骤二得到的刻蚀活化处理后的凹模内壁基体表面上沉积Cr粘结层；
步骤四：在步骤三得到的Cr粘结层表面沉积CrN过渡层；
步骤五：在步骤四得到的CrN过渡层表面上沉积AlCrN过渡层；
步骤六：在步骤五得到的AlCrN过渡层表面沉积AlTiCr(Y)N涂层，得到内壁沉积有耐高温耐磨涂层的凹模。
优选的是，所述的步骤二具体为：开启真空室内加热，凹模温度达到430～450℃，背底真空抽至小于5.0×10-3Pa后，继续保温30～90min，然后向镀膜室内通入氩气，控制压强在0.8～1.1Pa，工件上施加-150～-250V脉冲偏压；打开离子源，调整电流2.5～4A，利用氩等离子体对凹模基体表面进行轰击清洗30～75min，洁净并活化镀膜表面，然后调整压强在0.25～0.5Pa，开启Cr弧靶，靶电流60～75A，工件施加-850～-950V脉冲偏压，利用Cr离子对凹模进行刻蚀活化6～10min。
优选的是，所述的步骤三具体为：镀膜室通入氩气，调整气压为0.7～1.0Pa，凹模工件上施加-200～-100V脉冲偏压，Cr靶弧流保持60～75A，在凹模工件上沉积Cr粘结层，沉积时间为2～5min。
优选的是，所述的步骤四具体为：关闭氩气通入氮气，气压为0.7～1.0Pa，凹模工件上施加-200～-100V脉冲偏压，Cr靶弧流为80～90A，在Cr粘结层上沉积CrN过渡层，沉积时间为8～15min。
优选的是，所述的步骤五具体为：保持氮气通入，控制气压在2.0～3.0Pa，脉冲偏压调整至-100～-50V，打开AlCr合金靶，弧流60～90A之间调整，并逐步减小Cr靶电流直至关闭，在CrN过渡层上沉积AlCrN过渡层，沉积时间为20～35min。
优选的是，所述的AlCr合金靶中，Al和Cr的原子比为70:30。
优选的是，所述的步骤六具体为：保持氮气通压在2.0～3.0Pa，脉冲偏压调整至-100～-50V，打开两组AlTiCrY合金靶，弧电流在80～95之间调整，通过调整不同原子比的合金靶，在AlCrN过渡层上沉积AlTiCr(Y)N，沉积时间为45～75min。
优选的是，所述的AlTiCrY合金靶中，Al、Ti、Cr和Y的原子比为40：40：(18-19.5)：(0.5-2)。
本发明的有益效果
本发明首先提供一种高温耐磨涂层，包括Cr粘结层、设置在Cr粘结层上的CrN过渡层、设置在CrN过渡层上的AlCrN过渡层和设置在AlCrN过渡层上的AlTiCr(Y)N涂层。本发明采用真空电弧技术，将Y元素掺入AlTiCrN涂层中获得AlTiCr(Y)N多组元涂层，可明显改善涂层的抗氧化性及综合性能，该涂层应用于高强钢件热挤压模具的凹模内壁，所述多组元涂层相比原有离子渗氮，耐温接近1000℃，使用寿命提高了4倍以上。
本发明还提供一种凹模，所述的凹模内壁表面沉积有上述高温耐磨涂层，本发明的涂层可有效提高凹模的耐粘着磨损、抗氧化能力及耐划伤性能，实验结果表明：凹模热挤压高强钢件10000次后，内壁上仍没有出现粘着磨损现象，只出现很浅的轻微擦伤，成形的高强钢件仍符合质量要求。而且沉积本发明所述涂层后，凹模与凸模寿命相差不大，在显著节省凹模的使用量的同时，还可以做到凹凸模的同时更换，便于生产节拍的安排，极大提高生产效率。
本发明还提供一种凹模的制备方法，该方法工艺简单，制备得到的凹模耐高温、使用寿命长。
附图说明
图1为本发明一种高温耐磨涂层的结构示意图；
图2为沉积有高温耐磨涂层的凹模的结构示意图。
图中，1、凹模内壁基体，2、高温耐磨涂层，3、Cr粘结层，4、CrN过渡层，5、AlCrN过渡层，6、AlTiCr(Y)N涂层。
具体实施方式
本发明首先提供一种高温耐磨涂层，如图1所示，包括Cr粘结层3、设置在Cr粘结层3上的CrN过渡层4、设置在CrN过渡层4上的AlCrN过渡层5和设置在AlCrN过渡层5上的AlTiCr(Y)N涂层6。
按照本发明，所述的Cr粘结层的厚度优选为0.05-0.125μm，CrN过渡层的厚度优选为0.2-0.375μm，AlCrN过渡层的厚度优选为0.5-0.875μm，AlTiCr(Y)N涂层的厚度优选为1.125-1.875μm。
本发明还提供一种凹模，如图1所示，所述的凹模内壁基体1表面沉积有上述高温耐磨涂层2。
本发明还提供一种凹模的制备方法，包括：
步骤一：将凹模内壁基体表面进行预处理；
步骤二：对步骤一得到的预处理后的凹模内壁基体表面进行刻蚀活化处理；
步骤三：在步骤二得到的刻蚀活化处理后的凹模内壁基体表面上沉积Cr粘结层；
步骤四：在步骤三得到的Cr粘结层表面沉积CrN过渡层；
步骤五：在步骤四得到的CrN过渡层表面上沉积AlCrN过渡层；
步骤六：在步骤五得到的AlCrN过渡层表面沉积AlTiCr(Y)N涂层，得到内壁沉积有耐高温耐磨涂层的凹模。
按照本发明，将凹模内壁基体表面进行预处理，采用本领域熟知的方法即可，没有特殊限制，本发明优选为将凹模内壁抛光至粗糙度小于0.4μm，放入前处理清洗线中进行清洗，去除凹模表面的油污、抛光蜡和吸附的颗粒状物，快速干燥后预热排气之后装入镀膜真空室中，抽背底真空至小于5.0×10-3Pa。
按照本发明，将预处理后的凹模内壁基体表面进行刻蚀活化处理，优选具体为：开启真空室内加热，凹模温度达到430～450℃，背底真空抽至小于5.0×10-3Pa后，继续保温30～90min，优选为60～80min，然后向镀膜室内通入氩气，控制压强在0.8～1.1Pa，工件上施加-150～-250V脉冲偏压；打开离子源，调整电流2.5～4A，利用氩等离子体对凹模基体表面进行轰击清洗30～75min，优选为50～65min，洁净并活化镀膜表面，然后调整压强在0.25～0.5Pa，开启Cr弧靶，靶电流60～75A，工件施加-850～-950V脉冲偏压，利用Cr离子对凹模进行刻蚀活化6～10min，优选为8～9min。
按照本发明，将刻蚀活化处理后的凹模内壁基体表面上沉积Cr粘结层，具体优选为：镀膜室通入氩气，调整气压为0.7～1.0Pa，凹模工件上施加-200～-100V脉冲偏压，Cr靶弧流保持60～75A，在凹模工件上沉积Cr粘结层，沉积时间为2～5min，优选为3～4min。
按照本发明，将Cr粘结层表面沉积CrN过渡层，具体优选为：关闭氩气通入氮气，气压为0.7～1.0Pa，凹模工件上施加-200～-100V脉冲偏压，Cr靶弧流为80～90A，优选为85～88A，在Cr粘结层上沉积CrN过渡层，沉积时间为8～15min，优选为10～12min。
按照本发明，将CrN过渡层表面上沉积AlCrN过渡层，具体优选为：保持氮气通入，控制气压在2.0～3.0Pa，脉冲偏压调整至-100～-50V，打开AlCr合金靶，弧流60～90A之间调整，优选为80～85A，并逐步减小Cr靶电流直至关闭，在CrN过渡层上沉积AlCrN过渡层，沉积时间为20～35min，优选为25～30min。所述的AlCr合金靶中，Al和Cr的原子比优选为70:30。
按照本发明，在AlCrN过渡层表面沉积AlTiCr(Y)N涂层，具体优选为：
保持氮气通压在2.0～3.0Pa，优选为2.5～2.9Pa，脉冲偏压调整至-100～-50V，打开两组AlTiCrY合金靶，弧电流在80～95A之间调整，优选为85～92A，通过调整不同原子比的合金靶，在AlCrN过渡层上沉积AlTiCr(Y)N，沉积时间为45～75min，优选为60～70min。按照本发明，所述的AlTiCrY合金靶中，Al、Ti、Cr和Y的原子比优选为40：40：(18-19.5)：(0.5-2)。
按照本发明，镀膜完毕后，自然冷却或通入氮气加速冷却至少90min，优选为90-100min，炉内温度将至150℃后开炉取件，即得到凹模，通过以上工艺可获得厚度3～5μm的Cr/CrN/AlCrN/AlTiCr(Y)N涂层，表面层Y含量可在0.8～1.5at％之间调整；0.8～1.0at％的Y含量具有很强的氧化阻力，其使用温度可达到1050℃；同时1.5at％的Y含量对涂层的硬度影响极小，涂层维氏硬度仍可达到Hv3000以上。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述。
实施例1
(1)将3Cr2W8V材料制作的凹模内壁抛光至粗糙度小于0.4μm，放入前处理清洗线中进行清洗，去除凹模表面的油污、抛光蜡和吸附的颗粒状物，快速干燥后预热排气之后装入镀膜真空室中，抽背底真空至小于5.0×10-3Pa。
(2)开启真空室内加热，工件达到440℃，背底真空抽至小于5.0×10-3Pa后，继续保温80min，然后向镀膜室内通入氩气，控制压强在1.0Pa，工件上施加-200V脉冲偏压；打开离子源，调整电流3.5A，利用氩等离子体对凹模基体表进行轰击清洗65min，洁净并活化镀膜表面。接着调整压强在0.45Pa，开启Cr弧靶，靶电流72A，工件施加-920V脉冲偏压，利用Cr离子对工件进行刻蚀活化9min。
(3)镀膜室继续通入氩气，调整气压为0.9Pa，工件上施加-180V脉冲偏压，Cr靶弧流保持70A，在工件上沉积一层金属Cr粘结层，这一过程保持4min；关闭氩气通入氮气，气压和脉冲偏压不变，Cr靶弧流改为88A，沉积12min的CrN过渡层；保持氮气通入，控制气压在2.7Pa，脉冲偏压调整至-90V，打开AlCr(原子比70:30)合金靶，弧流85A之间调整，并逐步减小Cr靶电流直至关闭，在工件上沉积AlCrN过渡层30min。
(4)保持氮气通压在2.9Pa，AlCr保持上一工艺状态，脉冲偏压调整至-60V，打开两组AlTiCrY(原子比40:40:19:1)合金靶，弧电流92A，这一过程进行70min。
(5)镀膜完毕后，自然冷却或通入氮气加速冷却100min，炉内温度将至150℃后开炉取件，得到内壁沉积有耐高温耐磨涂层的凹模。
实验结果表明：本发明实施例1制备得到的凹模内壁的抗高温磨损的多组元AlTiCr(Y)N涂层，表面硬度为3000HV，涂层在900℃高温环境下表现出较好的红硬性和高温稳定性，3Cr2W8V材料未涂层900℃下氧化10h增重为90mg/cm2,TiAlN薄膜900℃下氧化10h增重为2.35mg/cm2，AlTiCr(Y)N薄膜900℃下氧化10h增重为0.46mg/cm2；涂层凹模的使用寿命是普通未涂层凹模使用寿命的4倍以上。
实施例2
(1)将4Cr3Mo2WMnVNb材料制作的凹模内壁抛光至粗糙度小于0.4μm，放入前处理清洗线中进行清洗，去除凹模表面的油污、抛光蜡和吸附的颗粒状物，快速干燥后预热排气之后装入镀膜真空室中，抽背底真空至小于5.0×10-3Pa。
(2)开启真空室内加热，工件达到450℃，背底真空抽至小于5.0×10-3Pa后，继续保温90min。然后向镀膜室内通入氩气，控制压强在1.1Pa，工件上施加-200V脉冲偏压；打开离子源，调整电流4A，利用氩等离子体对凹模基体表进行轰击清洗75min，洁净并活化镀膜表面。接着调整压强0.5Pa，开启Cr弧靶，靶电流75A，工件施加-950V脉冲偏压，利用Cr离子对工件进行刻蚀活化10min。
(3)镀膜室继续通入氩气，调整气压为1.0Pa，工件上施加-200脉冲偏压，Cr靶弧流保持75A，在工件上沉积一层金属Cr粘结层，这一过程保持5min；关闭氩气通入氮气，气压和脉冲偏压不变，Cr靶弧流改为90A，沉积15min的CrN过渡层；保持氮气通入，控制气压在3.0Pa，脉冲偏压调整至-100V，打开AlCr(原子比70:30)合金靶，弧流90A之间调整，并逐步减小Cr靶电流直至关闭，在工件上沉积AlCrN过渡层35min。
(4)保持氮气通压在3.0Pa，AlCr保持上一工艺状态，脉冲偏压调整至-100，打开两组AlTiCrY(原子比40:40:18:2)合金靶，弧电流95A，这一过程进行75min。
(5)镀膜完毕后，自然冷却或通入氮气加速冷却95min，炉内温度将至150℃后开炉取件，得到内壁沉积有耐高温耐磨涂层的凹模。
实验结果表明：本发明实施例2制备得到的凹模内壁的抗高温磨损的多组元AlTiCr(Y)N涂层，表面硬度为3000HV，涂层在950℃高温环境下表现出较好的红硬性和高温稳定性，4Cr3Mo2WMnVNb材料未涂层950℃下氧化10h增重为65mg/cm2,TiAlN薄膜950℃下氧化10h增重为5.25mg/cm2，AlTiCr(Y)N薄膜950℃下氧化10h增重为0.59mg/cm2；涂层凹模的使用寿命是普通未涂层凹模使用寿命的4倍以上。
实施例3
(1)将H13(4Cr5MoSiV1)材料制作的凹模内壁抛光至粗糙度小于0.4μm，放入前处理清洗线中进行清洗，去除凹模表面的油污、抛光蜡和吸附的颗粒状物，快速干燥后预热排气之后装入镀膜真空室中，抽背底真空至小于5.0×10-3Pa。
(2)开启真空室内加热，工件达到430℃，背底真空抽至小于5.0×10-3Pa后，继续保温60min。然后向镀膜室内通入氩气，控制压强在0.8Pa，工件上施加-200V脉冲偏压；打开离子源，调整电流3A，利用氩等离子体对凹模基体表进行轰击清洗50min，洁净并活化镀膜表面。接着调整压强在0.3Pa，开启Cr弧靶，靶电流70A，工件施加-900V脉冲偏压，利用Cr离子对工件进行刻蚀活化8min。
(3)镀膜室继续通入氩气，调整气压为0.8Pa，工件上施加-160V脉冲偏压，Cr靶弧流保持65A，在工件上沉积一层金属Cr粘结层，这一过程保持3min；关闭氩气通入氮气，气压和脉冲偏压不变，Cr靶弧流改为85A，沉积10min的CrN过渡层；保持氮气通入，控制气压在2.5Pa，脉冲偏压调整至-80V，打开AlCr(原子比70:30)合金靶，弧流80A，并逐步减小Cr靶电流直至关闭，在工件上沉积AlCrN过渡层25min。
(4)保持氮气通压在2.5Pa，AlCr保持上一工艺状态，脉冲偏压调整至-80V，打开两组AlTiCrY(原子比40:40:19.1:0.9)合金靶，弧电流85A，这一过程进行60min。
(5)镀膜完毕后，自然冷却或通入氮气加速冷却90min，炉内温度将至150℃后开炉取件，得到内壁沉积有耐高温耐磨涂层的凹模。
实验结果表明：本发明实施例3制备得到的凹模内壁的抗高温磨损的多组元AlTiCr(Y)N涂层，表面硬度为3000HV，涂层在1000℃高温环境下表现出较好的红硬性和高温稳定性，H13材料未涂层1000℃下氧化10h增重为73mg/cm2,TiAlN薄膜1000℃下氧化10h增重为9.03mg/cm2，AlTiCr(Y)N薄膜1000℃下氧化10h增重为0.84mg/cm2；涂层凹模的使用寿命是普通未涂层凹模使用寿命的4倍以上。
以上所述实施例，只是本发明的较佳实例，并非来限制本发明的实施范围，故凡依本发明申请专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括于本发明专利申请范围内。

Claims (10)

1.一种高温耐磨涂层，其特征在于，包括Cr粘结层(3)、设置在Cr粘结层(3)上的CrN过渡层(4)、设置在CrN过渡层(4)上的AlCrN过渡层(5)和设置在AlCrN过渡层(5)上的AlTiCr(Y)N涂层(6)。
2.根据权利要求1所述的一种高温耐磨涂层，其特征在于，所述的Cr粘结层(3)的厚度为0.05-0.125μm，CrN过渡层(4)的厚度为0.2-0.375μm，AlCrN过渡层(5)的厚度为0.5-0.875μm，AlTiCr(Y)N涂层(6)的厚度为1.125-1.875μm。
3.一种凹模，其特征在于，所述的凹模内壁基体(1)表面沉积有权利要求1-2任何一项所述的高温耐磨涂层(2)。
4.根据权利要求3所述的一种凹模的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一：将凹模内壁基体(1)表面进行预处理；
步骤二：对步骤一得到的预处理后的凹模内壁基体表面进行刻蚀活化处理；
步骤三：在步骤二得到的刻蚀活化处理后的凹模内壁基体表面上沉积Cr粘结层(3)；
步骤四：在步骤三得到的Cr粘结层(3)表面沉积CrN过渡层(4)；
步骤五：在步骤四得到的CrN过渡层(4)表面上沉积AlCrN过渡层(5)；
步骤六：在步骤五得到的AlCrN过渡层(5)表面沉积AlTiCr(Y)N涂层(6)，得到内壁沉积有耐高温耐磨涂层的凹模。
5.根据权利要求4所述的一种凹模的制备方法，其特征在于，所述的步骤二具体为：开启真空室内加热，凹模温度达到430～450℃，背底真空抽至小于5.0×10-3Pa后，继续保温30～90min，然后向镀膜室内通入氩气，控制压强在0.8～1.1Pa，工件上施加-150～-250V脉冲偏压；打开离子源，调整电流2.5～4A，利用氩等离子体对凹模基体表面进行轰击清洗30～75min，洁净并活化镀膜表面，然后调整压强在0.25～0.5Pa，开启Cr弧靶，靶电流60～75A，工件施加-850～-950V脉冲偏压，利用Cr离子对凹模进行刻蚀活化6～10min。
6.根据权利要求4所述的一种凹模的制备方法，其特征在于，所述的步骤三具体为：镀膜室通入氩气，调整气压为0.7～1.0Pa，凹模工件上施加-200～-100V脉冲偏压，Cr靶弧流保持60～75A，在凹模工件上沉积Cr粘结层，沉积时间为2～5min。
7.根据权利要求4所述的一种凹模的制备方法，其特征在于，所述的步骤四具体为：关闭氩气通入氮气，气压为0.7～1.0Pa，凹模工件上施加-200～-100V脉冲偏压，Cr靶弧流为80～90A，在Cr粘结层上沉积CrN过渡层，沉积时间为8～15min。
8.根据权利要求4所述的一种凹模的制备方法，其特征在于，所述的步骤五具体为：保持氮气通入，控制气压在2.0～3.0Pa，脉冲偏压调整至-100～-50V，打开AlCr合金靶，弧流60～90A之间调整，并逐步减小Cr靶电流直至关闭，在CrN过渡层上沉积AlCrN过渡层，沉积时间为20～35min。
9.根据权利要求4所述的一种凹模的制备方法，其特征在于，所述的步骤六具体为：保持氮气通压在2.0～3.0Pa，脉冲偏压调整至-100～-50V，打开两组AlTiCrY合金靶，弧电流在80～95之间调整，通过调整不同原子比的合金靶，在AlCrN过渡层上沉积AlTiCr(Y)N，沉积时间为45～75min。
10.根据权利要求9所述的一种凹模的制备方法，其特征在于，所述的AlTiCrY合金靶中，Al、Ti、Cr和Y的原子比为40：40：(18-19.5)：(0.5-2)。
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