CN101215690A - 一种新型CrAlTi(Y)N薄膜及其制备方法 - Google Patents

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CN101215690A CNA2008100502708A CN200810050270A CN101215690A CN 101215690 A CN101215690 A CN 101215690A CN A2008100502708 A CNA2008100502708 A CN A2008100502708A CN 200810050270 A CN200810050270 A CN 200810050270A CN 101215690 A CN101215690 A CN 101215690A
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刘兆政
朱先勇
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Abstract

本发明涉及一种新型的CrAlTi(Y)N薄膜及其制备方法。通过采用Al－Y合金靶材，获得了具有生产效率高、优良结合强度的CrAlTi(Y)N薄膜，其含Y合金靶材成分为(按重量份数比)：Al－Y合金靶(0＜Y≤9.5％，其余为Al)，靶材中剩余部分为不可避免的杂质组成；一种新型CrAlTi(Y)N薄膜的制备方法，包括以下步骤：a)进行Al－Y合金靶的配制：采用原料为含Al≥99.9％的纯Al、稀土Y，通过高温熔制备Al－Y合金靶材或粉末冶金制备Al－Y合金靶材，并且使靶材中稀土Y含量满足0＜Y≤9.5％；b)采用磁控溅射制备新型CrAlTi(Y)N薄膜。该薄膜提高了其生产效率和结合强度。

Description

一种新型CrAlTi(Y)N薄膜及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种新型的CrAlTi(Y)N薄膜及其制备方法，主要应用于机械加工行业中刀具和模具的表面处理上。
背景技术：
薄膜技术对刀具和模具的发展起到了巨大的促进作用。刀具经过镀膜后可大幅度地延长使用寿命，资料显示，发达国家80％的刀具经过镀膜处理并且得到了很好的效果。因此，近年来机械加工厂家大都认识到镀膜刀具是提高切削效率，降低生产成本的有效途径。
随着制膜设备的逐步改进和制膜工艺的成熟，镀膜刀具和模具的生产成本正在逐年下降。在解决薄膜生产效率时，目前几乎所有的目光都注视到了镀膜设备上，改善镀膜设备本身的性能，来达到目的。另外，在薄膜制备行业中薄膜的结合强度如何提高一直是困扰人们的重大问题。从开始的单层薄膜到多层膜、梯度薄膜来提高薄膜的结合强度，以达到延长其使用寿命的目的。但目前还未见到有关用稀土Y来提高CrAlTiN薄膜的生产效率和结合强度的文献。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种新型的CrAlTi(Y)N薄膜及其制备方法，该系列薄膜会随着稀土Y在含Y的Al-Y合金靶材中含量的升高，大大的提高其生产效率，并且提高了其结合强度。生产效率的提高将大大缩短生产时间，降低生产成本，从而使高效率的、更大规模的商业化生产成为可能。高结合强度对这种高硬度薄膜使用寿命的进一步提高成为可能。
本发明的上述目的是这样实现的：
一种新型CrAlTi(Y)N薄膜，其特征在于靶材成分按重量份数比为：
Cr靶：含Cr≥99.9％，Ti靶：含Ti≥99.9％，Al-Y合金靶：0＜Y≤9.5％，其余为Al，靶材中剩余部分为不可避免的杂质组成。
用于上述的一种新型CrAlTi(Y)N薄膜的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
a)进行Al-Y合金靶的配制：采用原料为含Al≥99.9％的纯Al、稀土Y，通过高温熔制备Al-Y合金靶材或粉末冶金制备Al-Y合金靶材，并且使靶材中稀土Y含量满足0＜Y≤9.5％；
b)采用磁控溅射制备新型CrAlTi(Y)N薄膜。
本发明采用向纯Al中加入稀土元素Y，制备Al-Y合金靶，在溅射的过程中通过Y元素在Al-Y合金靶中的作用，促使靶材中元素的溅射产额增加，提高薄膜的沉积效率，加快薄膜生长速度，提高薄膜的生产效率，降低其生产成本。并且细化薄膜晶粒、增强薄膜的韧性使薄膜的结合强度得到提高。
本发明的工艺步骤如下：Al-Y合金靶材的配制和薄膜的制备；
(1)Al-Y合金靶的配制：
采用原料为：纯Al(含Al≥99.9％)、稀土Y。
①通过高温熔制备Al-Y合金靶材，并且使靶材中稀土Y含量满足0＜Y≤9.5％。
②通过粉末冶金制备Al-Y合金靶材，并且使靶材中稀土Y含量满足0＜Y≤9.5％。
(2)薄膜的制备：
①打开机械泵对真空腔内进行真空处理，使其腔内的真空达到5×10-1Pa。
②然后，打开分子泵继续对真空腔进行抽真空，使其真空达到4×10-3Pa。
③对真空腔内的靶材和基体进行20分钟的离子清洗，使其表面在空气中吸附的物质得到清理。
④停止离子清洗，进行CrAlTiN薄膜的第一层Cr层的制备，时间为4分钟。
⑤进行4分钟的CrxN过度层制备，此时控制N2流量的OEM值为80。CrxN过度层制备完成。
⑥逐渐升高Ti靶和Al靶的电流进行10分钟CrAlTiN过度层的制备，此时控制N2流量的OEM值由80逐渐降低到55。
⑦最后进行90分钟的CrAlTiN层制备，并且在制备过程中逐渐提高N2流量，使控制N2流量的OEM值逐渐达到50。
本发明的积极效果在于：高的生产效率和薄膜结合强度，并且其工艺性好，易于推广使用，并满足在严格的机械加工条件下稳定工作。并且，相对于高效率的薄膜生产带来的经济效益来说，Al-Y合金靶的生产成本增高可以忽略不计。此外，Y对降低薄膜生产中的能耗起到了积极的作用。
附图说明
图1 CrAlTiN薄膜的截面图，厚度为4.37um，结合强度为73N。
图2 CrAlTi(Y)N薄膜的截面图，厚度为4.93um，结合强度为87.1N。
图3 CrAlTi(Y)N薄膜的截面图，厚度为5.37um，结合强度为87.7N。
图4 CrAlTi(Y)N薄膜的截面图，厚度为6.26um，结合强度为90.3N。
具体实施方式：
实例1：
靶材选择：
Cr靶(含Cr≥99.9％)，Ti靶(含Ti≥99.9％)，Al靶(含Al≥99.9％)
薄膜的制备：
①打开机械泵对真空腔内的进行真空处理，使其腔内的真空达到5×10-1Pa。
②然后，打开分子泵继续对真空腔进行抽真空，使其真空达到4×10-3Pa。
③对真空腔内的靶材和基体进行20分钟的离子清洗，使其表面在空气中吸附的物质得到清理。
④停止离子清洗，进行CrAlTiN薄膜的第一层Cr层的制备，时间为4分钟。
⑤进行4分钟的CrxN过度层制备，此时控制N2流量的OEM值为80。CrxN过度层制备完成，。
⑥逐渐升高Ti靶和Al靶的电流进行10分钟CrAlTiN过度层的制备，此时控制N2流量的OEM值由80逐渐降低到55。
⑦最后进行90分钟的CrAlTiN层制备，并且在制备过程中逐渐提高N2流量，使控制N2流量的OEM值逐渐达到50。
薄膜的截面参阅图1，厚度为4.37um，结合强度为73N。
实例2：
靶材选择：
Cr靶(含Cr≥99.9％)，Ti靶(含Ti≥99.9％)，Al-Y合金靶(Y＝0.3％)
薄膜的制备：
①打开机械泵对真空腔内的进行真空使其腔内的真空达到5×10-1Pa.
②然后，打开分子泵继续对真空腔进行抽真空，使其真空达到4×10-3Pa。
③对真空腔内的靶材和基体进行20分钟的离子清洗，使其表面在空气中吸附的物质得到清理。
④停止离子清洗，进行CrAlTiN薄膜的第一层Cr层的制备，时间为4分钟。
⑤进行4分钟的CrxN过度层制备，此时控制N2流量的OEM值为80。CrxN过度层制备完成，
⑥逐渐升高Ti靶和Al靶的电流进行10分钟CrAlTiN过度层的制备，此时控制N2流量的OEM值由80逐渐降低到55。
⑦最后进行90分钟的CrAlTiN层制备，并且在制备过程中逐渐提高N2流量，使控制N2流量的OEM值达逐渐到50。
薄膜的截面参阅图2，厚度为4.93um，结合强度为87.1N。
实例3：
靶材选择：
Cr靶(含Cr≥99.9％)，Ti靶(含Ti≥99.9％)，Al-Y合金靶(Y＝0.85％)
薄膜的制备：
①打开机械泵对真空腔内的进行真空使其腔内的真空达到5×10-1Pa.
②然后，打开分子泵继续对真空腔进行抽真空，使其真空达到4×10-3Pa。
③对真空腔内的靶材和基体进行20分钟的离子清洗，使其表面在空气中吸附的物质得到清理。
④停止离子清洗，进行CrAlTiN薄膜的第一层Cr层的制备，时间为4分钟。
⑤进行4分钟的CrxN过度层制备，此时控制N2流量的OEM值为80。CrxN过度层制备完成，
⑥逐渐升高Ti靶和Al靶的电流进行10分钟CrAlTiN过度层的制备，此时控制N2流量的OEM值由80逐渐降低到55。
⑦最后进行90分钟的CrAlTiN层制备，并且在制备过程中逐渐提高N2流量，使控制N2流量的OEM值达逐渐到50。
薄膜的截面参阅图3，厚度为5.37um，结合强度为87.7N。
实例4：
靶材选择：
Cr靶(含Cr≥99.9％)，Ti靶(含Ti≥99.9％)，Al-Y合金靶(Y＝1.5％)
薄膜的制备：
①打开机械泵对真空腔内的进行真空使其腔内的真空达到5×10-1Pa.
②然后，打开分子泵继续对真空腔进行抽真空，使其真空达到4×10-3Pa。
③对真空腔内的靶材和基体进行20分钟的离子清洗，使其表面在空气中吸附的物质得到清理。
④停止离子清洗，进行CrAlTiN薄膜的第一层Cr层的制备，时间为4分钟。
⑤进行4分钟的CrxN过度层制备，此时控制N2流量的OEM值为80。CrxN过度层制备完成，
⑥逐渐升高Ti靶和Al靶的电流进行10分钟CrAlTiN过度层的制备，此时控制N2流量的OEM值由80逐渐降低到55。
⑦最后进行90分钟的CrAlTiN层制备，并且在制备过程中逐渐提高N2流量，使控制N2流量的OEM值达逐渐到50。
薄膜的截面参阅图4，厚度为6.26um，结合强度为90.3N。
实例5：
靶材选择：
Cr靶(含Cr≥99.9％)，Ti靶(含Ti≥99.9％)，Al-Y合金靶(Y＝9.5％)
薄膜的制备：
①打开机械泵对真空腔内的进行真空使其腔内的真空达到5×10-1Pa.
②然后，打开分子泵继续对真空腔进行抽真空，使其真空达到4×10-3Pa。
③对真空腔内的靶材和基体进行20分钟的离子清洗，使其表面在空气中吸附的物质得到清理。
④停止离子清洗，进行CrAlTiN薄膜的第一层Cr层的制备，时间为4分钟。
⑤进行4分钟的CrxN过度层制备，此时控制N2流量的OEM值为80。CrxN过度层制备完成，
⑥逐渐升高Ti靶和Al靶的电流进行10分钟CrAlTiN过度层的制备，此时控制N2流量的OEM值由80逐渐降低到55。
⑦最后进行90分钟的CrAlTiN层制备，并且在制备过程中逐渐提高N2流量，使控制N2流量的OEM值达逐渐到50。
厚度为10.3um。结合强度为95.2N。

Claims (2)

1.一种新型CrAlTi(Y)N薄膜，其特征在于靶材成分按重量份数比为：
Cr靶：含Cr≥99.9％，Ti靶：含Ti≥99.9％，Al-Y合金靶：0＜Y≤9.5％，其余为Al，靶材中剩余部分为不可避免的杂质组成。
2.用于权利要求1所述的一种新型CrAlTi(Y)N薄膜的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
a)进行Al-Y合金靶的配制：采用原料为含Al≥99.9％的纯Al、稀土Y，通过高温熔制备Al-Y合金靶材或粉末冶金制备Al-Y合金靶材，并且使靶材中稀土Y含量满足0＜Y≤9.5％；
b)采用磁控溅射制备新型CrAlTi(Y)N薄膜。
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