CN102560383A - 钼铌合金板靶材加工工艺 - Google Patents

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Abstract

一种钼铌合金板靶材的加工工艺，按照如下步骤实施：(1)混合：将定量钼粉与铌粉各分为至少三小份，然后每小份钼粉与铌粉再分别混合成小份混合粉，每小份混合粉经过多次混合和过筛后，多个小份混合粉再合成为混合合金粉；然后再将混合合金粉至少分三组分别混料最后合成一起，再混料成为成分均匀的合金粉；(2)成型：经过等静压压成合金坯，进入高温中频炉在氢气保护下烧结，烧结温度分三个温区：0-800℃、800-1600℃、1600-2000℃并且每个温度区至少烧结3小时，最终烧成合金坯状；(3)锻造和轧制：再经过1200-1400℃高温锻造制密后进入高温炉1500-1600℃的加热温度进行轧制成备料规格的板材；(4)精加工：经切割、精磨、机加成为钼铌合金板靶材成品。本发明所得到的坯料呈现出比较细化晶粒，晶粒的大小趋于一致。

Description

钼铌合金板靶材加工工艺
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域，特别是有色金属合金材料的加工。
背景技术
钼铌合金板靶材(mo元素99％，nb元素10％)是FPD的关键材料。并大量使用于LCD源矩体液晶显示、场发射显示FED、有机电极发光显示(EL)、等离子体显示两极(PDP)、阴极射线发光显示(CRT)、真空荧光显示(VFD)、TFT柔性显示器、触摸屏等用钼铌合金。平板显示工艺用电子束蒸发将钼铌元素沉积在发射极尖端上对发展大屏幕高清晰度屏幕都有着不可估量的前程。
目前FPD所用ITO最终烧成的靶材应该是单一的三氧化二铟相结构。所采用的工艺基本上是热等静压和热压，这是目前国际上生产ITO靶材的主流工艺。韩国只有三星康宁一家，其技术主要来源于日本，产品一部分用STN，但主要用于TFT液晶生产。对于日本生产的ITO靶材，生产工艺与现行的TFT比较接近，但其产品仍有缝隙(空洞)，其密度还没有达到IFI靶材标准。
目前国内所采用的热等静压技术或热压技术还不能生产出用于STN的靶材，钼铌合金靶材面向STN、TFT、OLED阳极以及下步柔性显示装置也涉及进一步改善钼铌靶材的密度。
目前大家比较关注铝基合金靶材，最受关注的就是钼铌合金靶材，当要显示的两条线之间的距离近至20微米左右时，铝在一定的电流流动下会产生更细的晶粒，这个品质很容易与隔壁的线搭桥造成短路。当我们提出高分辨TFT需把像素做的更小的时候，就在面临这个问题的基础上研发钼铌合金。国际上5代线显用到的还是铝基合金，全部从日本进口。日本的制作工艺是在铝基合金中掺入NB的成分，技术问题得以解决，并申请了专利。在铝的生产过程中，铝的晶粒大是最难控制的，若晶粒拉长的过大，相邻晶粒之间的晶粒取向不一样，导致靶材的溅射速度不均匀，从而导致线条不均匀。其他金属氧化物靶材透过导电膜材料主要由ITO钼锡、电极用的材料有铝钛镁，其中镁主要用于OLED，FPD用材主要是TTO，铝合金钼铬铜合金，柔性显示器有部分用到氧化锡、TTO和其他合金靶材，PDP用镁合金、铝合金和氧化锡，触摸屏主要以氧化锡为主，OLED主要是以镁合金，FPD用材存在以下的技术改进问题：
①材料的结晶组织均匀与细化
②粉末冶金中的氧含量降低
③电极材料中的电子迁移问题——合金化与结晶细化
④新型耐蚀易刻蚀/低电阻率合金
⑤新型反射膜材料的开发，高密度透明导电膜材料的开发
⑥低透湿性高柔软性透明介质性开发用钼铌合金替代ITO的材料，高功率，低电阻率，低脆性，低透小性，合金的组织与成分都分布均匀，晶粒细化，耐腐蚀，高反射，低电阻率，刻蚀性能可稳定蒸发速率，低蒸发温度，低功函数。采用一种钼元素90％与铌元素5-10％掺杂的合金元素，其熔点比钼基其他合金高，如何更进一步提高密度和铌元素的均匀分布，提高拉伸展性，柔性更高，还需要更进一步的研究。
发明内容
本发明目的是提供一种钼铌合金板靶材的加工工艺。
钼铌合金板靶材具有高熔点，高温强度高温韧性，并且抗热性能和导热导电性能，热膨胀系数小的特点。在钼中添加一定比例的铌元素后可使液晶显示屏像素提高或扩大两倍以上，使长电极大显屏高清晰度、高信息容量、高分辨能力的显示屏得到突破性发展。
钼铌合金中的钼元素和铌元素之间的重量差比较大，元素晶粒组织又不一样，钼元素和铌元素原子半径相差又比较小，故在合金化过程中铌原子置换钼原子时钼原子周围得到压力，铌原子周围又受到控力极易引起点陈畸变，同时这种点陈畸变性的内应力也很大，故在合金化过程中极易产生较大的合金偏折，晶粒组织相融合性差，从而使合金的性能产生极不稳定而变脆导致后期热加工过程中的极端困难。要想得到任意压延拉伸合金是非常困难的，为了解决生产工艺问题，发明人主要采用三种不同的合金化生产方式进行比较，以求得出正确可行的加工工艺。方案一：采用电子束炉熔炼方法，将钼条或钼片加入一定比例的铌条或铌片，捆扎成电极高温熔化，经过二次熔锭成合金坯料再后期加工。方案二：采用真空烧结，将钼铌合金粉压成成型胚状，通过高温真空炉烧法成合金坯，后期再加工成品。方案三：采用粉冶合成合金粉经过等静压制成坯在中频高温炉通氢气保护烧法成合金坯再进行后期加工。
经过比较，第一种方案使合金坯锭合金化过程极不均匀。
铌原子置换钼原子克服阻力扩散，晶粒胀大，不规则形状难以进行后期热加工。第二种缺少气体催化还原，熔炼时不利于置换融合，得不到整体均匀化成分的合金。合金成分偏折严重树枝状或柱状结晶都很发达，故制得合金的性能极不稳定，而变脆及易沿晶界断裂，出现不规则裂纹，后续的热加工塑性极差。
一种钼铌合金板靶材的加工工艺，其是按照如下步骤实施：(1)混合：将定量钼粉与铌粉各分为至少三小份，然后每小份钼粉与铌粉再分别混合成小份混合粉，每小份混合粉经过多次混合和过筛后，多个小份混合粉再合成为混合合金粉；然后再将混合合金粉至少分三组分别混料最后合成一起，再混料成为成分均匀的合金粉；(2)成型：经过等静压压成合金坯，进入高温中频炉在氢气保护下烧结，烧结温度分三个温区：0-800℃、800-1600℃、1600-2000℃并且每个温度区至少烧结3小时，最终烧成合金坯状；(3)锻造和轧制：再经过1200-1400℃高温锻造制密后进入高温炉1500-1600℃的加热温度进行轧制成备料规格的板材；(4)精加工：经切割、精磨、机加成为钼铌合金板靶材成品。
本发明在原料纯度粒度等方面进行了严格控制，并采用分多组的方法混合处理，形成了预合金粉，成分比较均匀，通过比较，这种混合方法较之整体混合制成的合金更能满足靶材要求。同时又在三个不同的温度烧结，在形成预合金段温度用纯氢气保护还原。故所得到的坯料呈现出比较细化晶粒，晶粒的大小趋于一致。成分比较均匀，属于等轴晶系合金的偏析度仅为0.3％，说明钼铌已经良好的合金化实践证明合金化越均匀化对加工越有利。经过高温锻造和轧制切割，精磨加工最终成为用户提供出合格的钼铌合金板靶材，并获得了用户认可。
具体实施方式
一种钼铌合金板靶材的制作方法为：将mo-1粉(一级钼粉)90％-95％与nb-1粉(一级铌粉)5％-10％(mo和nb的比例根据合金要求在限定幅度内调整)粉经过多次混合过筛合成混合合金粉，再分三组分别混料最后合成一气，再混料成为成分均匀的合金粉状。经过等静压压成合金坯，进入高温中频炉通过氢气保护烧结，烧结温度分三个温区：0-800℃、800-1600℃、1600-2000℃最终烧成合金坯状，再经过1200-1400℃高温锻造制密后进入高温炉1500-1600℃的加热温度进行轧制成备料规格的板材。后经切割、精磨、机加成为钼铌合金板靶材成品。经过轧制后组织均匀无空隙无裂纹，表面平整度为0.2/650长。

Claims (1)

1.一种钼铌合金板靶材的加工工艺，其特征是按照如下步骤实施：(1)混合：将定量钼粉与铌粉各分为至少三小份，然后每小份钼粉与铌粉再分别混合成小份混合粉，每小份混合粉经过多次混合和过筛后，多个小份混合粉再合成为混合合金粉；然后再将混合合金粉至少分三组分别混料最后合成一起，再混料成为成分均匀的合金粉；(2)成型：经过等静压压成合金坯，进入高温中频炉在氢气保护下烧结，烧结温度分三个温区：0-800℃、800-1600℃、1600-2000℃并且每个温度区至少烧结3小时，最终烧成合金坯状；(3)锻造和轧制：再经过1200-1400℃高温锻造制密后进入高温炉1500-1600℃的加热温度进行轧制成备料规格的板材；(4)精加工：经切割、精磨、机加成为钼铌合金板靶材成品。
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