CN102337418B - 一种溅射靶材用钼铌合金板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溅射靶材用钼铌合金板的制备方法，该方法为：一、将铌粉和费氏平均粒度为3μm～8μm的钼粉按照1∶9的质量比置于混料机中混合得到混合料；二、对混合料进行振动压制，得到钼铌合金粉末压坯；三、将钼铌合金粉末压坯置于真空烧结炉内烧结，制得钼铌合金板坯；四、对钼铌合金板坯进行机械切割，得到所需尺寸的溅射靶材用钼铌合金板。本发明的方法工艺流程简单，易于实现工业化生产，成品率高，制备过程不会产生任何废料、废酸等污染物。采用本发明的方法制备的钼铌合金板的密度不低于9.85g/cm3，满足溅射靶材的要求。
Description
技术领域
本发明属于钼铌合金板材制备技术领域，具体涉及一种溅射靶材用钼铌合金板的制备方法。
背景技术
钼铌合金材料由于其优异的导电，抗氧化性能以及较低的镀膜应力，在LCD(Liquid Crystal Display)生产中作为重要的配线用靶材有广泛的应用。且随着国内外LCD液晶电视，平板电脑，手机等产业的不断发展，高性能钼铌合金需求量与日俱增。该材料在使用过程中要求合金纯度高，靶材密度高，要求相对密度大于96.0％，晶粒均匀。但实际生产中，由于钼铌合金均属于置换固溶体合金，烧结致密难。采用普通等静压制后由于最大压制压力限制压坯密度较低，约为相对密度的60-65％，由于压坯孔隙度高，导致烧结后板材密度较低，相对密度小于95％。故采用传统的等静压制和烧结方法生产的钼铌合金难以满足溅射靶材用钼铌合金板材的生产要求。
目前，国外仅有日立金属，奥地利普兰西等少数公司能批量生产高性能的钼铌板材。国内尚无厂家能批量生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种工艺流程简单，易于实现工业化生产的溅射靶材用钼铌合金板的制备方法。采用本发明的方法制备的钼铌合金板的密度不低于9.85g/cm3，满足溅射靶材的要求。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种溅射靶材用钼铌合金板的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将铌粉和费氏平均粒度为3μm～8μm的钼粉按照1∶9的质量比置于混料机中，在转速为40rpm～60rpm的条件下混合2h～4h，得到混合料；
步骤二、对步骤一中所述混合料进行振动压制，得到钼铌合金粉末压坯；所述振动压制过程中的振动频率为2000Hz～6000Hz，压制力为10MPa～30MPa，保压时间为30s～60s；
步骤三、将步骤二中所述钼铌合金粉末压坯置于真空烧结炉内烧结，待炉内温度升至1900℃～2100℃后保温6h～10h，制得钼铌合金板坯；
步骤四、对步骤三中所述钼铌合金板坯进行机械切割，得到所需尺寸的溅射靶材用钼铌合金板。
上述步骤一中所述钼粉的质量纯度不小于99.97％，铌粉的质量纯度不小于99.9％。
上述步骤二中所述钼铌合金粉末压坯的相对密度为75％～80％。
上述步骤三中所述烧结过程的升温速率不大于10℃/min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的方法工艺流程简单，易于实现工业化生产。
2、本发明采用振动压制制备压坯，制备的压坯均匀性好，相对密度较高，压坯经烧结后只需简单机械加工即可得到钼铌合金板，成品率高。
3、本发明无污染，制备过程不会产生任何废料、废酸等污染物。
4、采用本发明的方法制备的钼铌合金板的密度不低于9.85g/cm3，满足溅射靶材的要求。
下面结合附图和实施例，对本发明技术方案做进一步的详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的钼铌合金板的微观组织图。
图2为本发明实施例2制备的钼铌合金板的微观组织图。
图3为本发明实施例3制备的钼铌合金板的微观组织图。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将质量纯度不小于99.9％的铌粉和费氏平均粒度为3μm的质量纯度不小于99.97％的钼粉按照1∶9的质量比置于混料机中，在转速为40rpm的条件下混合4h，得到混合料；
步骤二、对步骤一中所述混合料进行振动压制，得到相对密度为75％的钼铌合金粉末压坯；所述振动压制过程中的振动频率为2000Hz，压制力为30MPa，保压时间为30s；
步骤三、将步骤二中所述钼铌合金粉末压坯置于真空烧结炉内烧结，烧结过程中的升温速率为6℃/min，待炉内温度升至1900℃后保温6h，制得钼铌合金板坯；
步骤四、对步骤三中所述钼铌合金板坯进行机械切割，得到尺寸为6.5mm×100mm×300mm的溅射靶材用钼铌合金板。
本实例的制备过程充分利用钼铌合金粉末，采用振动压制制备压坯，压坯烧结后只需要简单机械加工即可，成品率高，制备过程中不会产生任何废料，废酸等污染物。制备的溅射靶材用钼铌合金板的密度为9.92g/cm3，其微观组织图如图1所示，从图中可以看出其微观组织均匀。
实施例2
步骤一、将质量纯度不小于99.9％的铌粉和费氏平均粒度为5.5μm的质量纯度不小于99.97％的钼粉按照1∶9的质量比置于混料机中，在转速为50rpm的条件下混合3h，得到混合料；
步骤二、对步骤一中所述混合料进行振动压制，得到相对密度为78％的钼铌合金粉末压坯；所述振动压制过程中的振动频率为4000Hz，压制力为20MPa，保压时间为45s；
步骤三、将步骤二中所述钼铌合金粉末压坯置于真空烧结炉内烧结，烧结过程中的升温速率为8℃/min，待炉内温度升至2000℃后保温10h，制得钼铌合金板坯；
步骤四、对步骤三中所述钼铌合金板坯进行机械切割，得到尺寸为10mm×90mm×260mm的溅射靶材用钼铌合金板。
本实例的制备过程充分利用钼铌合金粉末，采用振动压制制备压坯，压坯烧结后只需要简单机械加工即可，成品率高，制备过程中不会产生任何废料，废酸等污染物。制备的溅射靶材用钼铌合金板的密度为9.87g/cm3，其微观组织图如图2所示，从图中可以看出其微观组织均匀。
实施例3
步骤一、将质量纯度不小于99.9％的铌粉和费氏平均粒度为8μm的质量纯度不小于99.97％的钼粉按照1∶9的质量比置于混料机中，在转速为60rpm的条件下混合2h，得到混合料；
步骤二、对步骤一中所述混合料进行振动压制，得到相对密度为80％的钼铌合金粉末压坯；所述振动压制过程中的振动频率为6000Hz，压制力为10MPa，保压时间为60s；
步骤三、将步骤二中所述钼铌合金粉末压坯置于真空烧结炉内烧结，烧结过程的升温速率为10℃/min，待炉内温度升至2100℃后保温8h，制得钼铌合金板坯；
步骤四、对步骤三中所述钼铌合金板坯进行机械切割，得到尺寸为8mm×130mm×325mm的溅射靶材用钼铌合金板。
本实例的制备过程充分利用钼铌合金粉末，采用振动压制制备压坯，压坯烧结后只需要简单机械加工即可，成品率高，制备过程中不会产生任何废料，废酸等污染物。制备的溅射靶材用钼铌合金板的密度为9.85g/cm3，其微观组织图如图3所示，从图中可以看出其微观组织均匀。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种溅射靶材用钼铌合金板的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将铌粉和费氏平均粒度为3μm～8μm的钼粉按照1∶9的质量比置于混料机中，在转速为40rpm～60rpm的条件下混合2h～4h，得到混合料；
步骤二、对步骤一中所述混合料进行振动压制，得到钼铌合金粉末压坯；所述振动压制过程中的振动频率为2000Hz～6000Hz，压制力为10MPa～30MPa，保压时间为30s～60s；
步骤三、将步骤二中所述钼铌合金粉末压坯置于真空烧结炉内烧结，待炉内温度升至1900℃～2100℃后保温6h～10h，制得钼铌合金板坯；
步骤四、对步骤三中所述钼铌合金板坯进行机械切割，得到所需尺寸的溅射靶材用钼铌合金板。
2.根据权利要求1所述的一种溅射靶材用钼铌合金板的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼粉的质量纯度不小于99.97％，铌粉的质量纯度不小于99.9％。
3.根据权利要求1所述的一种溅射靶材用钼铌合金板的制备方法，其特征在于，步骤二中所述钼铌合金粉末压坯的相对密度为75％～80％。
4.根据权利要求1所述的一种溅射靶材用钼铌合金板的制备方法，其特征在于，步骤三中所述烧结过程的升温速率不大于10℃/min。
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