CN102728836A - 超大钨坩埚的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产超大规格钨坩埚的方法，主要包括配料混合、等静压制、整形、烧结和精加工，其特征在于：配料采用费氏粒度在1.0～5.0μm区间的四种不同钨粉；四种粒度分别为1.2～1.8μm、2.2～2.8μm、3.0～3.6μm、4～4.6μm，其质量比为18～22﹕28～32﹕28～32﹕18～22；等静压压力200±10MPa，保压时间为5~8分钟成形；烧结温度为2300±50℃，烧结时间为6~8小时；保证烧结高密度≥18.3g/cm3的前提下，提高粉末压制成型性，粉末压坯强度在1.8～2.8MPa之间，钨坩埚规格达到直径φ300～500mm、高度350～600mm。
Description
技术领域
本发明涉及超大规格钨坩埚的生产，特别是适用于单晶炉专用钨坩埚的生产。
背景技术
单晶炉高温容器使用温度在2000度以上，钨坩埚成为单晶炉高温容器的唯一选择，因为使用条件要求高，对钨坩埚的尺寸、密度均提出了更高的要求：尺寸向直径300～500mm发展，密度要求18.3 g/cm3以上。而据文献报道，现有技术钨坩埚最大直径尺寸为280mm，密度仅要求大于18.0 g/cm3。
而超大钨坩埚的生产，特别是单晶炉专用超大钨坩埚的生产在压制成型性和产品密度上存在一定的矛盾性。一般的，粉末满足了大钨坩埚压制成型性好的情况下，其烧结密度较低（一般低于18.3g/cm3），而烧结坯密度较高的粉末其压制成型性较差。国内外在粉末使用上一般采用多种粒度粉末搭配的方式在粉末的烧结密度和压制成型性之间寻找一种平衡。国内常用的是1～3种粒度粉末搭配，一般压制成型性较好，但密度一般仅在17.8～18.3g/cm3。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种生产超大规格钨坩埚的方法，保证烧结高密度≥18.3 g/cm3的前提下，提高粉末压制成型性，粉末压坯强度在1.8～2.8MPa之间，钨坩埚规格达到直径φ300～500mm、高度350～600mm。
本发明的超大钨坩埚的生产方法，主要包括配料混合、等静压制、整形、烧结和精加工，其特征在于：配料采用费氏粒度在1.0～5.0μm区间的四种不同钨粉。
所述四种粒度分别为1.2～1.8μm、2.2～2.8μm、3.0～3.6μm 、4～4.6μm，其质量比为18～22﹕28～32﹕28～32﹕18～22。
所述等静压压力200±10 MPa，保压时间为5~8分钟成形；烧结温度为2300±50℃，烧结时间为6~8小时。
将四种不同粒度的钨粉按比例进行搭配、混合，配合合理的等静压制、整形、烧结工艺，保证了φ300～500mm、高度为350～600mm的超大规格钨坩埚的生产，压坯强度满足压制成形要求，烧结密度也在18.3g/cm3以上。
具体实施方式
实施例1 选取质量符合国家标准，粒度1.72μm（费氏，下同）钨粉205kg，2.55μm钨粉310kg，3.35μm钨粉298kg，4.39μm钨粉196kg在V型混合器混合4小时，测得粉末压坯强度1.85 MPa。然后采用以下工艺：等静压200±10 MPa压制保压5~8分钟后成形，毛坯整形后，在中频炉或其他烧结炉中进行烧结，烧结温度为2300±50℃，烧结时间为6~8小时，获得的钨坩埚密度为18.38 g/cm3，烧结毛坯尺寸为φ310×458mm。经精加工后，钨坩埚尺寸φ300×450mm。
实施例2 选取质量符合国家标准，粒度1.65μm钨粉199kg，2.6μm钨粉303kg，3.68μm钨粉308kg，4.58μm钨粉203kg在V型混合器混合4小时，测得粉末压坯强度2.5MPa。然后采用的等静压制、整形、烧结工艺同实施例1，获得的钨坩埚密度为18.34 g/cm3，烧结毛坯尺寸为φ366×455mm。经精加工后，钨坩埚尺寸φ360×450mm。
实施例3 选取质量符合国家标准，粒度1.5μm钨粉206kg，2.4μm钨粉310kg，3.21μm钨粉295kg，4.4μm钨粉201kg在V型混合器混合4小时，测得粉末压坯强度2.01MPa。然后采用的等静压制、整形、烧结工艺同实施例1，获得的钨坩埚密度为18.4 g/cm3，烧结毛坯尺寸为φ460×510mm。经精加工后，钨坩埚尺寸φ450×500mm。
实施例4 选取质量符合国家标准，粒度1.76μm钨粉195kg，2.25μm钨粉308kg，3.2μm钨粉301kg，4.2μm钨粉198kg在V型混合器混合4小时，测得粉末压坯强度2.32MPa。然后采用的等静压制、整形、烧结工艺同实施例1，获得的钨坩埚密度为18.32 g/cm3，烧结毛坯尺寸为φ510×615mm。经精加工后，钨坩埚尺寸φ500×600mm。
Claims (3)
1.一种超大钨坩埚的生产方法，主要包括配料混合、等静压制、整形、烧结和精加工，其特征在于：配料采用费氏粒度在1.0～5.0μm区间的四种不同钨粉。
2.根据权利要求1所述的超大钨坩埚的生产方法，其特征在于：所述四种粒度分别为1.2～1.8μm、2.2～2.8μm、3.0～3.6μm 、4.0～4.6μm，其质量比为18～22﹕28～32﹕28～32﹕18～22。
3.根据权利要求1或2所述的超大钨坩埚的生产方法，其特征在于：所述等静压压力200±10 MPa，保压时间为5~8分钟成形；烧结温度为2300±50℃，烧结时间为6~8小时。
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