CN100558923C - 一种高比重钨合金材料及其纳米晶块体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高比重钨合金材料及其纳米晶块体的制备方法。本发明首先将钨、镍、铁和钴粉末按下述质量百分比用量进行配比：W93.0%，Ni3.5～4.5%，Fe1.5～2.0%，Co1.0～1.5%，其余为微量杂质；经混粉后，进行高能球磨，直至球磨粉末中钨相晶粒细化至纳米级，然后采用方波直流脉冲-恒流电流快速烧结，烧结压力：40MPa～50MPa、烧结时间：3～8分钟，经烧结即获得纳米晶块体高比重钨合金材料。本发明的高比重钨合金配方合理，可有助于获得纳米晶烧结态材料，并可改善烧结态材料的综合力学性能。本发明对设备的要求明显降低，从而降低了成本，特别有利于块体纳米晶高比重钨合金材料生产的国产化。
Description
技术领域
本发明涉及塑性成形技术和粉末冶金技术，具体是指一种高比重钨合金材料及其纳米晶块体制备方法。
背景技术
钨基合金因具有较高的密度、优异的力学性能以及良好的抗腐蚀性能，在国防工业和民用工业中有着广泛的应用前景。现有的钨基高比重合金，主要由基体钨和粘结相镍、钴、铁等组成，并主要采用热等静压、辐射加热烧结和感应烧结等方法进行制备。其中，热等静压和辐射加热烧结方法由于烧结时间较长和烧结温度较高，获得的烧结材料的组织较粗大，不利于提高烧结材料的性能，感应烧结虽然可缩短烧结时间，但烧结过程中因未提供烧结压力，存在烧结材料尺寸精度低和难充分致密的问题。
目前，国内外材料研究者们普遍认为获得纳米晶微观组织将有利于改善块体钨合金的综合性能。近年兴起来的放电等离子烧结法，其实质就是脉冲电流烧结，因强脉冲电流对粉末的活化作用而有利于降低烧结温度和缩短烧结时间，被认为是制备纳米晶块体材料的一种有效途径，而且由于该烧结方法在烧结过程中施加有一定的外力，还可有效控制烧结材料的尺寸精度。论文“W-Ni-Fe高比重合金的SPS烧结行为”(梅雪珍，贾成厂，尹法章，陈黎亮，北京科技大学学报，2007，29(5)，475～478)采用放电等离子烧结方法制备93W-5.6Ni-1.4Fe高比重合金，证实放电等离子烧结可抑制钨晶粒长大，并得到晶粒尺寸较为均匀的微观组织。但由于钨合金成份配方和烧结工艺选择等原因，未获得纳米晶块体材料。此外由于放电等离子烧结方法主要采用单一的脉冲电流对粉末进行烧结，为了实现了粉末体充分烧结和致密对脉冲电流的峰值强度提出了较高的要求，随即带来的是对烧结设备更为苛刻的要求，直接增加了设备投资，以致增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术制备高比重钨合金不足之处，提供一种高比重钨合金材料及其可有效控制烧结材料尺寸精度的制备方法，实现微观组织晶粒均匀、近全致密和高性能的块体纳米晶高比重钨合金的制备。
一种纳米晶块体高比重钨合金材料，它含有钨、镍和铁，其特征在于：它还含有钴，具体配方按质量百分比计的组分及其含量为：钨W93.0％，镍Ni3.5～4.5％，铁Fe1.5～2.0％，钴Co1.0～1.5％，其余为不可避免的微量杂质；上述这种纳米晶块体高比重钨合金材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
步骤一：高比重钨合金的配方
将钨、镍、钴和铁粉末按下述质量百分比用量进行配比：钨W93.0％，镍Ni3.5～4.5％，铁Fe1.5～2.0％，钴C01.0～1.5％，其余为不可避免的微量杂质；
步骤二：混粉
按上述粉末原料质量百分比用量在混粉机中干混不少于24小时；
步骤三：高能球磨
将干混后的粉末进行高能球磨，直至球磨粉末中钨相晶粒细化至纳米级；
步骤四：电流烧结球磨粉末
采用方波直流脉冲-恒流电流快速烧结装入电流烧结模具内的球磨粉末，电流快速烧结工艺条件如下：
烧结电流类型：方波脉冲直流电流和恒流电流相结合
烧结压力：40MPa～50MPa
烧结时间：3～8分钟
经烧结即获得纳米晶块体高比重钨合金材料。
所述方波直流脉冲-恒流电流快速烧结，其优选工艺是：先采用方波脉冲直流电流烧结粉末1～3分钟，再采用恒流电流烧结粉末1～5分钟。
所述方波脉冲直流电流的峰值、基值、频率和占空比分别为3150～3600A、120～350A、60～100Hz和55～80％，恒流电流优选值为1575A～1650A。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明的高比重钨合金配方合理，可有助于获得纳米晶烧结态材料，并可改善烧结态材料的综合力学性能。
2、本发明采用的电流烧结技术即方波直流脉冲-恒流电流烧结技术可在较短时间内实现对高比重钨合金粉末体的快速烧结。与传统的辐射加热烧结和热等静压等工艺相比，采用方波直流脉冲-恒流电流烧结方法不仅热效率高、烧结温度低、烧结时间短、烧结态组织更细小均匀和孔隙率低，而且烧结体的形状尺寸精度易于控制，实现了粉末成形与烧结一体化，不需要预成形，材料制备工艺路线得以简化，可降低高比重钨合金块体材料的制备成本。此外，与采用单一的脉冲电流进行烧结的放电等离子烧结工艺相比，可减低烧结时的脉冲电流峰值强度，从而降低对烧结设备的要求。
3、本发明制备的高比重钨合金块体材料具有纳米晶微观组织，近全致密，具有的硬度较高和良好的横向断裂强度。
4、本发明的制备方法对设备的要求明显降低，操作简单，周期短，提高了效率，降低了成本；特别有利于块体纳米晶高比重钨合金材料生产的国产化。
具体实施方式
通过如下实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
实施例1
步骤一：高比重钨合金的配方
按质量百分比计的组分及其含量为：钨W：93.0％，镍Ni：4.5％，铁Fe：1.5％，钴Co：1.0％，含有不可避免的微量杂质；
钨、镍、铁和钴均以单质形式加入，其中，钨粉平径颗粒直径约2.3～2.7μm，纯度≥99.0％；镍粉平径颗粒直径约1～3μm，纯度≥99.8％；铁粉平径颗粒直径约1～3μm，纯度≥99.5％；钴粉平径颗粒直径约1～3μm，纯度≥99.0％；
步骤二：混粉
按上述粉末原料质量百分比用量在V-0.002型混粉机中干混24小时；
步骤三：高能球磨
球磨过程在QM-2SP20型行星式球磨机中完成，磨球和球磨筒内壁材质均采用YG8硬质合金，球料质量比为10∶1，球磨机转速为266r/min，并采用高纯Ar气作为保护气氛，球磨时间为15小时；
步骤四：电流烧结球磨粉末
将20g球磨粉末装入直径为φ20mm的陶瓷烧结模具中，通过先施加1分钟的方波脉冲直流电流，再紧接着施加5分钟恒流电流对粉末进行快速烧结。其中，脉冲电流的峰值、基值、频率和占空比分别为3600A、120A、100Hz和55％，恒流电流为1575A。在通电烧结整个过程中，通过正负电极对粉末体施加40MPa烧结压力，经6分钟烧结获得的纳米晶块体高比重钨合金材料。该材料的密度为17.39g/cm3，钨相晶粒尺寸约200nm，常温硬度和抗弯强度分别为84HRA和1384MPa。
实施例2
步骤一：高比重钨合金的配方
按质量百分比计的组分及其含量为：W：93.0％，Ni：3.5％，Fe：2.0％，Co：1.5％，含有不可避免的微量杂质。
钨、镍、铁和钴均以单质形式加入，其中，钨粉平径颗粒直径约2.3～2.7μm，纯度≥99.0％；镍粉平径颗粒直径约1～3μm，纯度≥99.8％；铁粉平径颗粒直径约1～3μm，纯度≥99.5％；Co粉平径颗粒直径约1～3μm，纯度≥99.0％；
步骤二：混粉
按上述粉末原料质量百分比用量在V-0.002型混粉机中干混24小时；
步骤三：高能球磨
球磨过程在QM-2SP20型行星式球磨机中完成，磨球和球磨筒内壁材质均采用YG8硬质合金，球料质量比为10∶1，球磨机转速为266r/min，并采用高纯Ar气作为保护气氛，球磨时间为15小时；
步骤四：电流烧结球磨粉末
将20g球磨粉末装入直径为φ20mm的陶瓷烧结模具中，通过先施加3分钟的方波脉冲直流电流，再紧接着施加5分钟恒流电流对粉末进行快速烧结。其中，脉冲电流的峰值、基值、频率和占空比分别为3150A、350A、80Hz和80％，恒流电流为1575A。在通电烧结整个过程中，通过正负电极对粉末体施加40MPa烧结压力，经8分钟烧结获得的纳米晶块体高比重钨合金材料。该材料的密度为17.55g/cm3，钨相晶粒尺寸约250nm，常温硬度和抗弯强度分别为83HRA和1496MPa。
实施例3
步骤一：高比重钨合金的配方
按质量百分比计的组分及其含量为：W：93.0％，Ni：4.0％，Fe：1.8％，Co：1.2％，含有不可避免的微量杂质。
钨、镍、铁和钴均以单质形式加入，其中，钨粉平径颗粒直径约2.3～2.7μm，纯度≥99.0％；镍粉平径颗粒直径约1～3μm，纯度≥99.8％；Co粉平径颗粒直径约1～3μm，纯度≥99.0％；铁粉平径颗粒直径约1～3μm，纯度≥99.5％；
步骤二：混粉
按上述粉末原料质量百分比用量在V-0.002型混粉机中干混24小时；
步骤三：高能球磨
球磨过程在QM-2SP20型行星式球磨机中完成，磨球和球磨筒内壁材质均采用YG8硬质合金，球料质量比为10∶1，球磨机转速为266r/min，并采用高纯Ar气作为保护气氛，球磨时间为15小时；
步骤四：电流烧结球磨粉末
将20g球磨粉末装入直径为φ20mm的陶瓷烧结模具中，通过先施加2分钟的方波脉冲直流电流，再紧接着施加1分钟恒流电流对粉末进行快速烧结。其中，脉冲电流的峰值、基值、频率和占空比分别为3500A、180A、60Hz和65％，恒流电流为1650A。在通电烧结整个过程中，通过正负电极对粉末体施加50MPa烧结压力，经3分钟烧结获得的纳米晶块体高比重钨合金材料，该材料的密度为17.46g/cm3，钨相晶粒尺寸约180nm，常温硬度和抗弯强度分别为84HRA和1480MPa。
Claims (4)
1、一种纳米晶块体高比重钨合金材料，它含有钨、镍和铁，其特征在于：它还含有钴，具体配方按质量百分比计的组分及其含量为：钨W93.0％，镍Ni3.5～4.5％，铁Fe1.5～2.0％，钴Co1.0～1.5％，其余为不可避免的微量杂质；这种纳米晶块体高比重钨合金材料的制备方法，包括如下步骤：(1)混粉：按上述粉末原料质量百分比用量在混粉机中干混不少于24小时；(2)高能球磨：将干混后的粉末进行高能球磨，直至球磨粉末中钨相晶粒细化至纳米级；(3)电流烧结球磨粉末：采用方波直流脉冲-恒流电流快速烧结装入电流烧结模具内的球磨粉末，电流快速烧结工艺条件如下：
烧结电流类型：方波脉冲直流电流和恒流电流相结合
烧结压力：40MPa～50MPa
烧结时间：3～8分钟。
2、一种纳米晶块体高比重钨合金材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
步骤一：高比重钨合金的配方
将钨、镍、铁和钴粉末按下述质量百分比用量进行配比：W93.0％，Ni3.5～4.5％，Fe1.5～2.0％，Co1.0～1.5％，其余为不可避免的微量杂质；
步骤二：混粉
按上述粉末原料质量百分比用量在混粉机中干混不少于24小时；
步骤三：高能球磨
将干混后的粉末进行高能球磨，直至球磨粉末中钨相晶粒细化至纳米级；
步骤四：电流烧结球磨粉末
采用方波直流脉冲-恒流电流快速烧结装入电流烧结模具内的球磨粉末，电流快速烧结工艺条件如下：
烧结电流类型：方波脉冲直流电流和恒流电流相结合
烧结压力：40MPa～50MPa
烧结时间：3～8分钟
经烧结即获得纳米晶块体高比重钨合金材料。
3、根据权利要求2所述的一种纳米晶块体高比重钨合金材料的制备方法，其特征在于：所述方波直流脉冲-恒流电流快速烧结，其工艺是：先采用方波脉冲直流电流烧结粉末1～3分钟，再采用恒流电流烧结粉末1～5分钟。
4、根据权利要求2或3所述的一种纳米晶块体高比重钨合金材料的制备方法，其特征在于：所述方波脉冲直流电流的峰值、基值、频率和占空比分别为3150～3600A、120～350A、60～100Hz和55～80％，恒流电流值为1575A～1650A。
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