CN113881881B - 一种高强韧高比重钨合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钨合金材料技术领域，公开了一种高强韧高比重钨合金材料及其制备方法。所述高比重钨合金材料，由还原钨粉，羰基镍粉，羰基铁粉，还原钴粉制备而成；其中钨的含量为92.4～93wt.％，余量为铁，钴，镍以及不可避免的杂质，镍，铁，钴的质量比为3.85：1.65：1.5，纳米氧化锆的含量为0～0.6wt.％。本发明还公开了耐磨耐蚀高强韧高比重钨合金材料的制备方法。本发明通过添加少量的纳米氧化锆颗粒，提高了钨合金芯部的耐磨性；通过短时液相烧结和不等温旋锻工艺，细化了钨晶粒，增加了钨合金的致密度，同时提高了钨合金的抗拉强度；所制备的高比重钨合金材料钨晶粒和粘结相分布均匀，具有很高的硬度和韧性。

Description

一种高强韧高比重钨合金材料及其制备方法
技术领域
本发明属于合金材料技术领域，具体涉及一种短时液相烧结和不等温旋锻协同强化的高比重钨合金材料及其制备方法。
背景技术
93W-4.9Ni-2.1Fe高比重合金具有高密度，高硬度，高耐磨性，以及较高的断裂韧性。因其具有良好的机械性能而做为配重块，穿甲弹弹芯，屏蔽仪器，在航空航天领域和高端医疗邻域有广泛的应用。随着科技的高速发展，军用材料和民用材料对高比重钨合金提出了更高的要求：高硬度、高韧性、高耐磨性、高耐腐蚀性能。因此开发一种更高性能的高比重钨合金成为了该领域的重点。
93W-4.9Ni-2.1Fe合金由钨晶粒和粘结相两相组成的，由于W-Ni-Fe三元合金生成液相温度较高，因此烧结过程中，液相烧结温度较高和液相保温时间较长，致使钨合金溶解再析出过程延长和钨晶粒迅速长大，削弱了钨合金的韧性，降低了高比重钨合金的硬度。因此必须探寻更好的技术组合手段，利用第二相强化机制，短时液相烧结和形变强化处理工艺，使其能够满足实际应用的需求。
本发明通过添加少量的纳米氧化锆陶瓷颗粒和Co粉末，纳米陶瓷颗粒弥散分布在钨合金基体中，提高了高比重钨合金的硬度，另外Co元素加入增加了钨在粘结相的溶解度，促进了溶解再析出过程的发生，提高了高比重钨合金粘结相和钨晶粒界面的结合强度；通过缩短液相烧结时间，减少了钨晶粒的长大时间，达到了细化晶粒的作用，再者利用不等温旋锻工艺，愈合了钨合金内部的空隙，增加了高比重钨合金的密度和钨晶粒的长径比，进一步提高了钨合金的断裂韧性；总之，在以上多种工艺共同作用下，能够获得一种高强韧高比重钨合金材料。
发明内容
为解决传统粉末烧结制备的高比重钨合金烧结断裂韧性差的缺点，本发明首要的目的是提供一种高强韧高比重钨合金材料及其制备方法。
发明内容：
为了制备高强韧高比重钨合金。本发明的目的在于提供一种制备高比重钨合金的粉末配方及制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种高强韧高比重钨合金材料，由还原钨粉、羰基镍粉、羰基铁粉、还原钴粉和纳米氧化锆陶瓷颗粒制备而成；其中钨的含量为92.4～93wt.％，余量为铁，钴，镍。镍，铁，钴的质量比为3.85：1.65：1.5，纳米氧化锆陶瓷颗粒的含量为0～0.6wt.％。
进一步地，所述高强韧高比重钨合金材料的硬度为408.72HV～435.79HV；抗拉强度为1250MPa～1380MPa；致密度为98.56％～99.30％。
一种高强韧高比重钨合金材料的制备方法，该材料是由固相烧结和短时的液相烧结后，之后通过不等温的旋锻工艺制备而成。
一种高强韧高比重钨合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将还原钨粉、羰基镍粉、羰基铁粉、还原钴粉和纳米氧化锆陶瓷颗粒进行低能球磨，获得混合均匀的粉末；将球磨后的粉末干燥除去水分后过筛，获得颗粒尺寸≤15μm的复合粉末；
(2)将复合金属粉末装入橡胶模具中，然后进行冷等静压成型，获得高比重钨合金生坯材料；
(3)将步骤(2)所得的高比重钨合金生坯材料进行短时的液相烧结，获得高比重钨合金棒料；
(4)将步骤(3)所得的高比重钨合金棒料进行脱氢热处理；
(5)将高比重钨合金进行旋锻，获得一种耐磨耐蚀高强韧高比重钨合金材料。
上述方法中，步骤(1)中，钨的含量为92.4～93wt.％，铁，钴，镍的含量分别为3.85wt.％，1.65wt.％，1.5wt.％，纳米氧化锆的含量为0～0.6wt.％。
上述方法中，步骤(3)中，所述的短时液相烧结是两相烧结法。
上述方法中，步骤(3)具体的烧结条件为：
烧结气氛：分解氨
升温速率：10℃/min
固相烧结温度：1350℃
固相烧结保温时间：30min
液相烧结温度:1450℃～1520℃
液相烧结保温时间：20min～60min。
上述方法中，步骤(4)中所述热处理为脱氢热处理，具体为烧结温度:1200℃，
升温速率：10℃/min，
保温时间：60min，
热处理气氛：氮气，
冷却方式：水淬。
上述方法中，步骤(5)中所述的旋锻方法是四段模旋锻法。
上述方法中，步骤(5)中，旋锻的条件为：
旋锻变形量：4％～12％
旋锻温度：650℃～750℃。
本发明的高比重钨合金材料及制备方法具有以下优点及有益效果：
(1)本发明通过添加少量Co元素降低了高比重钨合金的烧结温度，提高了钨元素在粘结相中的溶解度，因此提高了钨晶粒和粘接相的界面强度。
(2)本发明通过添加少量的ZrO2纳米陶瓷颗粒，弥散分布在高比重钨合金材料内部，起到了弥散强化作用，提高了钨合金的芯部硬度。
(3)本发明通过短时液相烧结和不等温旋锻组合工艺，缩短了液相烧结时间，增加了钨晶粒的长径比，提高了钨合金的抗拉强度，降低了企业的生产成本。
具体实施方式
实施例1
(1)分别称量465g的钨粉(费氏粒度2.8～3.2um,纯度>99.98％超微纳米有限公司)，19.25g的镍粉(平均粒度2.5um,纯度>99.98％,上海水田科技有限公司)，8.25g的铁粉(平均粒度2.5um,纯度>99.98％超微纳米有限公司)，7.5g的钴粉(平均粒度2.5um,纯度>99.98％，超微纳米有限公司)，然后将称好的金属粉末用球磨机混合，球料比为3：1，转速为100r/min，混粉时间为24h。将混合好的粉末放入真空箱中，除去混粉过程中吸入的水蒸气，获得干燥的复合金属粉末，温度为80℃，时间为12h。
(2)取280g金属粉末装入直径为18mm，长度为160mm的橡胶套中，接着把橡胶套放置在冷等静压机中进行压制，压制的压力为180MPa，保压时间为180s。
(3)将压制好的生坯放入推杆式烧结炉内烧结，烧结气氛为分解氨，先以10℃/min，升温至1350℃保温30min，然后再以10℃/min的速率升温至1480℃,保温60min。
(4)将试样放入马弗炉中进行脱氢处理，烧结气氛为氮气，升温速率为10℃/min，升温至1200℃保温60min，然后进行水淬。
(5)将试样进行切削加工为直径是13.64mm毫米的试样，然后将试样放入马弗炉内加热，至700℃后取出进行旋锻，变形量为12％，随后放置空气中冷却。
本实施案例的一种高强韧高比重钨合金材料经测量其硬度为408.72HV；根据常温拉伸试验测试，所得抗拉强度为1380MPa；根据排水法测试，所得致密度为99.30％。
实施例2
(1)分别称量465g的钨粉(费氏粒度2.8～3.2um,纯度>99.98％超微纳米有限公司)，19.25g的镍粉(平均粒度2.5um,纯度>99.98％,上海水田科技有限公司)，8.25g的铁粉(平均粒度2.5um,纯度>99.98％超微纳米有限公司)，7.5g的钴粉(平均粒度2.5um,纯度>99.98％，超微纳米有限公司)，然后将称好的金属粉末用球磨机混合，球料比为3：1，转速为100r/min，混粉时间为24h。将混合好的粉末放入真空箱中，除去混粉过程中吸入的水蒸气，获得干燥的复合金属粉末，温度为80℃，时间为12h。
(2)取280g金属粉末装入直径为18mm，长度为160mm的橡胶套中，接着把橡胶套放置在冷等静压机中进行压制，压制的压力为180MPa,保压时间为180s。
(3)将压制好的生坯放入推杆式烧结炉内烧结，烧结气氛为分解氨，先以10℃/min进行升温，升温至1350℃保温30min，然后再以10℃/min的升温速率升温至1480℃保温20min。
(4)将试样放入马弗炉中进行脱氢处理，烧结气氛为氮气，升温速率为10℃/min，升温至1200℃保温60min，然后进行水淬。
(5)将试样进行切削加工为直径是12.50mm毫米的试样，然后将试样放入马弗炉内加热，至700℃后取出进行旋锻，变形量为4％，随后放置空气中冷却。
本实施案例的一种高强韧高比重钨合金材料经测量其硬度为418.68HV,根据常温拉伸试验测试，所得抗拉强度为1231MPa；根据排水法测试，所得致密度为98.82％。
实施例3
(1)分别称量464g的钨粉(费氏粒度2.8～3.2um,纯度>99.98％超微纳米有限公司)，19.25g的镍粉(平均粒度2.5um,纯度>99.98％,上海水田科技有限公司)，8.25g的铁粉(平均粒度2.5um,纯度>99.98％超微纳米有限公司)，7.5g的钴粉(平均粒度2.5um,纯度>99.98％，超微纳米有限公司)，1g ZrO2纳米粉末(平均粒度80nm,纯度>99.98％，超微纳米有限公司)。然后将称好的金属粉末用球磨机混合，球料比为3：1，转速为100r/min，混粉时间为24h。将混合好的粉末放入真空箱中，除去混粉过程中吸入的水蒸气，获得干燥的复合金属粉末，温度为80℃，时间为12h。
(2)取280g金属粉末装入内径直径为18mm，长度为160mm的橡胶套中，接着把橡胶套放置在冷等静压机中进行压制，压制的压力为180MPa,保压时间为180s。
(3)将压制好的生坯放入推杆式烧结炉内烧结，烧结气氛为分解氨，先以10℃/min进行升温，升温至1350℃保温30min，然后再以10℃/min速率升温至1480℃保温40min。
(4)将试样放入马弗炉中进行脱氢处理，烧结气氛为氮气，升温速率为10度每分钟，升温至1200℃保温60min，然后进行水淬。
(5)将试样进行切削加工为直径是12.50mm毫米的试样，然后将试样放入马弗炉内加热，至700℃后取出进行旋锻，变形量为4％，随后放置空气中冷却。
本实施案例的一种高强韧高比重钨合金材料经测量其硬度为410.25HV,根据常温拉伸试验测试，所得抗拉强度为1250MPa；根据排水法测试，所得致密度为98.86％。
实施例4
(1)分别称量464g的钨粉(费氏粒度2.8～3.2um,纯度>99.98％超微纳米有限公司)，19.25g的镍粉(平均粒度2.5um,纯度>99.98％,上海水田科技有限公司)，8.25g的铁粉(平均粒度2.5um,纯度>99.98％超微纳米有限公司)，7.5g的钴粉(平均粒度2.5um,纯度>99.98％，超微纳米有限公司)，2g ZrO2纳米粉末(平均粒度80nm,纯度>99.98％，超微纳米有限公司)。然后将称好的金属粉末用球磨机混合，球料比为3：1，转速为100r/min，混粉时间为24h。将混合好的粉末放入真空箱中，除去混粉过程中吸入的水蒸气，获得干燥的复合金属粉末，温度为80℃，时间为12h。
(2)取280g金属粉末装入内径直径为18mm，长度为160mm的橡胶套中，接着把橡胶套放置在冷等静压机中进行压制，压制的压力为180MPa,保压时间为180s。
(3)将压制好的生坯放入推杆式烧结炉内烧结，烧结气氛为分解氨，先以10℃/min进行升温，升温至1350℃保温30min，然后再以10每分钟的升温速率升温至1480℃保温40min。
(4)将试样放入马弗炉中进行脱氢处理，烧结气氛为氮气，升温速率为10度每分钟，升温至1200℃保温60min，然后进行水淬。
(5)将试样进行切削加工为直径是13.04mm毫米的试样，然后将试样放入马弗炉内加热，至700℃后取出进行旋锻，变形量为8％，随后放置空气中冷却。
本实施案例的一种高强韧高比重钨合金材料经测量其硬度为435.79HV,根据常温拉伸试验测试，所得抗拉强度为1280MPa；根据排水法测试，所得致密度为99.19％。
实施例5
(1)分别称量462g的钨粉(费氏粒度2.8～3.2um,纯度>99.98％超微纳米有限公司)，19.25g的镍粉(平均粒度2.5um,纯度>99.98％,上海水田科技有限公司)，8.25g的铁粉(平均粒度2.5um,纯度>99.98％超微纳米有限公司)，7.5g的钴粉(平均粒度2.5um,纯度>99.98％，超微纳米有限公司)，3g ZrO2纳米粉末(平均粒度80nm,纯度>99.98％，超微纳米有限公司)。然后将称好的金属粉末用球磨机混合，球料比为3：1，转速为100r/min，混粉时间为24h。将混合好的粉末放入真空箱中，除去混粉过程中吸入的水蒸气，获得干燥的复合金属粉末，温度为80℃，时间为12h。
(2)取280g金属粉末装入内径直径为18mm，长度为160mm的橡胶套中，接着把橡胶套放置在冷等静压机中进行压制，压制的压力为180MPa,保压时间为180s。
(3)将压制好的生坯放入推杆式烧结炉内烧结，烧结气氛为分解氨，先以10℃/min进行升温，升温至1350℃保温30min，然后再以10℃/min速率升温至1480℃保温40min。
(4)将试样放入马弗炉中进行脱氢处理，烧结气氛为氮气，升温速率为10度每分钟，升温至1200℃保温60min，然后进行水淬。
(5)将试样进行切削加工为直径是12.50mm毫米的试样，然后将试样放入马弗炉内加热，至700℃后取出进行旋锻，变形量为4％，随后放置空气中冷却。
本实施案例的一种高强韧高比重钨合金材料经测量其硬度为413HV,根据常温拉伸试验测试，所得抗拉强度为1297MPa；根据排水法测试，所得致密度为98.87％。
实施例6
(1)分别称量463g的钨粉(费氏粒度2.8～3.2um,纯度>99.98％超微纳米有限公司)，19.25g的镍粉(平均粒度2.5um,纯度>99.98％,上海水田科技有限公司)，8.25g的铁粉(平均粒度2.5um,纯度>99.98％超微纳米有限公司)，7.5g的钴粉(平均粒度2.5um,纯度>99.98％，超微纳米有限公司)，2g ZrO2纳米粉末(平均粒度80nm,纯度>99.98％，超微纳米有限公司)。然后将称好的金属粉末用球磨机混合，球料比为3：1，转速为100r/min，混粉时间为24h。将混合好的粉末放入真空箱中，除去混粉过程中吸入的水蒸气，获得干燥的复合金属粉末，温度为80℃，时间为12h。
(2)取280g金属粉末装入内径直径为18mm，长度为160mm的橡胶套中，接着把橡胶套放置在冷等静压机中进行压制，压制的压力为180MPa,保压时间为180s。
(3)将压制好的生坯放入推杆式烧结炉内烧结，烧结气氛为分解氨，先以10℃/min进行升温，升温至1350℃保温30min，然后再以10℃/min速率升温至1480℃保温40min。
(4)将试样放入马弗炉中进行脱氢处理，烧结气氛为氮气，升温速率为10℃/min，升温至1200℃保温60min，然后进行水淬。
(5)将试样进行切削加工为直径是13.04mm毫米的试样，然后将试样放入马弗炉内加热，至700℃后取出进行旋锻，变形量为8％，随后放置空气中冷却。
本实施案例的一种高强韧高比重钨合金材料经测量其硬度为423.72HV,根据常温拉伸试验测试，所得抗拉强度为1286MPa；根据排水法测试，所得致密度为98.56％。

Claims (1)

1.一种高强韧高比重钨合金材料的制备方法，其特征在于，
所述高强韧高比重钨合金材料的硬度为408.72HV～435.79HV；抗拉强度为1250MPa～1380MPa；致密度为98.56％～99.30％；
包括以下步骤：
(1)将还原钨粉、羰基镍粉、羰基铁粉、还原钴粉和纳米氧化锆陶瓷颗粒进行低能球磨，获得混合均匀的粉末；将球磨后的粉末干燥除去水分后过筛，获得颗粒尺寸≤15μm的复合粉末；
(2)将复合金属粉末装入橡胶模具中，然后进行冷等静压成型，获得高比重钨合金生坯材料；
(3)将步骤(2)所得的高比重钨合金生坯材料进行固相烧结和短时的液相烧结，获得高比重钨合金棒料；
(4)将步骤(3)所得的高比重钨合金棒料进行脱氢热处理；
(5)将高比重钨合金进行不等温的旋锻，获得一种耐磨耐蚀高强韧高比重钨合金材料；
步骤(1)中，钨的含量为92.4～93wt.％，铁，钴，镍的含量分别为3.85wt.％，1.65wt.％，1.5wt.％，纳米氧化锆的含量为0.2～0.6wt.％；
步骤(3)具体的烧结条件为：
烧结气氛：分解氨
升温速率：10℃/min
固相烧结温度：1350℃
固相烧结保温时间：30min
液相烧结温度:1450℃～1520℃
液相烧结保温时间：20min～60min；
步骤(4)中所述热处理为脱氢热处理，
热处理温度：1200℃，
升温速率：10℃/min，
保温时间：60min，
热处理气氛：氮气，
冷却方式：水淬；
步骤(5)中所述的旋锻方法是四段模旋锻法；
步骤(5)中，旋锻的条件为：
旋锻变形量：4％～12％
旋锻温度：650℃～750℃。
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