CN105441766B - 高比重钨合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高比重钨合金及其制备方法，属于金属材料领域。以质量百分数计，钨合金成分如下：钨95.0％～99.0％，氧化锆1.0％～5.0％，以及不可避免的杂质；制备步骤包括：1)分别将偏钨酸铵、硝酸锆溶于水中，混合，混合液干燥得粉末，粉末经煅烧、还原得到复合钨粉；2)复合钨粉球磨后经压制成型、烧结得到烧结坯料，烧结坯料脱氢处理后经变形、热处理得到高比重钨合金。本发明通过液‑液掺杂法在钨基体中加入ZrO2强化相，并采用两段烧结工艺、脱氢处理、旋锻处理制备钨合金，解决了传统钨合金强化相分布不均、氢脆、烧结密度不高等问题，为钨合金在新领域的应用和发展提供了新的方向。

Description

高比重钨合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高比重钨合金，以及高比重钨合金的制备方法，属于金属材料领域。
背景技术
高比重钨合金是一种高密度、高强度、高延展性材料，然而由于钨具有低温脆性、韧脆转变温度较高、再结晶温度低等特性，限制了钨的更广泛应用。氧化物(ZrO2、La2O3、Y2O3)具有熔点高、高温稳定性好、在钨基体中固溶度小等特点，因此常被用作钨的弥散强化相。传统的钨合金制备工艺为固+固(液)制粉、压制、烧结，但是采用该工艺生产的钨合金普遍存在强化相在钨粉中分布不均，导致存在于钨合金晶粒中的弥散相过大以及存在晶界偏聚的问题，而且烧结态的钨合金也存在硬度值不高、塑性较低、冲击韧性较差等缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种以ZrO2为强化相的高密度、高强度钨合金。
同时，本发明还提供一种高比重钨合金的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
高比重钨合金，以质量百分数计，合金成分如下：
钨(W)95.0％～99.0％，
氧化锆(ZrO2)1.0％～5.0％，
以及不可避免的杂质。
高比重钨合金的制备方法，包括以下步骤：
1)分别将偏钨酸铵(AMT)、硝酸锆(Zr(NO3)4·5H2O)溶于水中，混合，混合液干燥得粉末，粉末经煅烧、还原得到复合钨粉；
2)复合钨粉球磨后经压制成型、烧结得到烧结坯料，烧结坯料脱氢处理后经变形、热处理得到高比重钨合金。
步骤1)中偏钨酸铵与硝酸锆的质量比为130～136:3.4～17.5，优选为130.22～135.69:3.48～17.42。偏钨酸铵的纯度大于99.7％，粒度小于200目；硝酸锆的纯度大于99.5％，粒度小于120目。
步骤1)中煅烧的温度为400～600℃，煅烧时间4～5h。
步骤1)中还原分两段进行，第一段还原温度500～600℃，还原时间1～2h，第二段还原温度850～950℃，还原时间2～4h。
步骤1)中复合钨粉的颗粒尺寸为500～1000nm。
步骤2)中球磨的转速为120～180rpm，球磨时间6～12h。球磨在惰性气氛(如纯度99.99％以上的高纯氩气)中进行，以防粉末被氧化。球磨材料可采用GCrl5小球(直径如6mm)，球料比(质量比)为5～15:1。
步骤2)中压制成型的压力为300～400MPa，保压时间30～60min。在该压力下可获得密度较高、增强相均匀分布、孔隙度均匀的冷压坯料，其在后续的烧结工艺中可均匀填充孔隙，不易造成成分偏析。
步骤2)中烧结为热压烧结与真空烧结的结合，热压烧结的温度为1350～1550℃，压力4～5吨，保温时间25～35min，真空烧结的温度为2300～2500℃，烧结时间120～180min。热压烧结的升温速率为10～30℃/min，升温阶段所加压力为设定压力的一半，达到预定温度后压力升至预定压力，加压时间与保温时间一致。
步骤2)中脱氢处理的温度为1000～1250℃，在惰性气氛(如氩气)中保温6～8h。
步骤2)中变形前将脱氢处理的钨合金加热到1900～2000℃，保温4～6h。
步骤2)中热处理的温度为800～1000℃，保温7～10h。
本发明的有益效果：
钨合金中氧化物的成分、添加量及添加方式对合金的力学性能有着重要影响。本发明以液液掺杂方式，将偏钨酸铵溶液与硝酸锆溶液充分混合后蒸干获得干燥粉末，然后进行煅烧、还原处理，在还原过程中WO3在氢气气氛中挥发并转入气相，以蒸气形式被还原并沉积在低价氧化钨或掺杂相ZrO2表面，形成成分均匀分布的复合钨粉。这种液-液掺杂和共还原工艺，保证了复合钨粉中各成分的均匀一致性。
本发明在传统的一次烧结工艺基础上，采用热压烧结，使得冷等静压坯在加热加压环境中处于热塑性状态，有助于颗粒的接触扩散和流动传质，同时能促进材料致密化。由于氢原子具有较小的半径且活性较高，易进入晶体中高能部分，为防止旋锻过程中产生氢脆现象，特将烧结坯进行脱氢处理。
本发明通过合理的成分配比以及严格控制各步骤工艺参数，在钨基体中加入高温稳定相ZrO2，能抑制杂质元素在钨合金晶界处偏聚，降低合金中的O、P等杂质和晶界偏析，改善钨合金内部元素分布。其中ZrO2弥散相细小且在钨基体中均匀分布，解决了钨合金致密度、第二相均匀性、强度及抗热蠕变性能等诸多问题。
附图说明
图1为实施例1中高比重钨合金的制备工艺流程图。
具体实施方式
下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
高比重钨合金，以质量百分数计，合金成分如下：
钨(W)96.0％，
氧化锆(ZrO2)4.0％，
以及不可避免的杂质。
高比重钨合金(100kg)的制备方法(工艺流程图见图1)，包括以下步骤：
1)复合钨粉的制备
将131.59kg偏钨酸铵和13.94kg硝酸锆分别溶于水中，再将两溶液混合均匀得混合液；取混合液蒸干，得到的干燥粉末在500℃下煅烧4小时；将煅烧产物放入推杆还原炉内分两段还原，第一段还原的温度为600℃，还原时间1小时，第二段还原的温度为950℃，还原时间3.5小时，还原后过120目筛网得复合钨粉；
2)球磨、压制成型
将复合钨粉放入搅拌式高能球磨机中，通入高纯氩气(纯度大于99.99％)，球磨材料为直径6mm的GCrl5小球，球料比(质量比)10:1，控制球磨机转速为160转/分钟，球磨时间为8小时，得到改性复合钨粉；
将改性复合钨粉放入壁厚2mm的胶套中，再置于400MPa超高压室内进行冷等静压，保压时间为30分钟，得到冷压坯料；
3)烧结
将冷压坯料放入轴向热压烧结炉中，调节升温速率为25℃/分钟，在升温过程中将压力调为2吨，当温度达到设定温度1500℃后，再将压力调至4吨，保温保压30分钟后随炉冷却；
将冷却后的热压烧结坯料放入氢气中频感应烧结炉中，设定烧结温度为2500℃，保温120分钟后随炉冷却，得到烧结坯料；
4)脱氢处理
将烧结坯料放入加热炉中，在氩气保护下进行脱氢处理，设定温度1200℃，保温6小时后随炉冷却；
5)旋锻变形
将脱氢处理后的坯料加热至2000℃，保温4小时，在旋锻机上进行15％的径向变形，得到棒材；
6)热处理
将棒材置于真空炉中，升温至1000℃，保温7小时后随炉冷却至室温，得到高比重钨合金棒材。
实施例2
高比重钨合金，以质量百分数计，合金成分如下：
钨(W)98.5％，
氧化锆(ZrO2)1.5％，
以及不可避免的杂质。
高比重钨合金(100kg)的制备方法，包括以下步骤：
1)复合钨粉的制备
将135.01kg偏钨酸铵和5.23kg硝酸锆分别溶于水中，再将两溶液混合均匀得混合液；取混合液蒸干，得到的干燥粉末在400℃下煅烧5小时；将煅烧产物放入推杆还原炉内分两段还原，第一段还原的温度为500℃，还原时间2小时，第二段还原的温度为850℃，还原时间4小时，还原后过200目筛网得复合钨粉；
2)球磨、压制成型
将复合钨粉放入搅拌式高能球磨机中，通入高纯氩气(纯度大于99.99％)，球磨材料为直径6mm的GCrl5小球，球料比(质量比)10:1，控制球磨机转速为140转/分钟，球磨时间为10小时，得到改性复合钨粉；
将改性复合钨粉放入壁厚2mm的胶套中，再置于350MPa超高压室内进行冷等静压，保压时间为50分钟，得到冷压坯料；
3)烧结
将冷压坯料放入轴向热压烧结炉中，调节升温速率为25℃/分钟，在升温过程中将压力调为2.5吨，当温度达到设定温度1350℃后，再将压力调至5吨，保温保压30分钟后随炉冷却；
将冷却后的热压烧结坯料放入氢气中频感应烧结炉中，设定烧结温度为2300℃，保温140分钟后随炉冷却，得到烧结坯料；
4)脱氢处理
将烧结坯料放入加热炉中，在氩气保护下进行脱氢处理，设定温度1100℃，保温7小时后随炉冷却；
5)旋锻变形
将脱氢处理后的坯料加热至1900℃，保温6小时，在旋锻机上进行15％的径向变形，得到棒材；
6)热处理
将棒材置于真空炉中，升温至800℃，保温10小时后随炉冷却至室温，得到高比重钨合金棒材。
实施例3
高比重钨合金，以质量百分数计，合金成分如下：
钨(W)98.0％，
氧化锆(ZrO2)2.0％，
以及不可避免的杂质。
高比重钨合金(100kg)的制备方法，包括以下步骤：
1)复合钨粉的制备
将134.33kg偏钨酸铵和6.97kg硝酸锆分别溶于水中，再将两溶液混合均匀得混合液；取混合液蒸干，得到的干燥粉末在450℃下煅烧5小时；将煅烧产物放入推杆还原炉内分两段还原，第一段还原的温度为550℃，还原时间1.5小时，第二段还原的温度为900℃，还原时间4小时，还原后过140目筛网得复合钨粉；
2)球磨、压制成型
将复合钨粉放入搅拌式高能球磨机中，通入高纯氩气(纯度大于99.99％)，球磨材料为直径6mm的GCrl5小球，球料比(质量比)10:1，控制球磨机转速为120转/分钟，球磨时间为12小时，得到改性复合钨粉；
将改性复合钨粉放入壁厚2mm的胶套中，再置于300MPa超高压室内进行冷等静压，保压时间为60分钟，得到冷压坯料；
3)烧结
将冷压坯料放入轴向热压烧结炉中，调节升温速率为25℃/分钟，在升温过程中将压力调为2吨，当温度达到设定温度1400℃后，再将压力调至4吨，保温保压30分钟后随炉冷却；
将冷却后的热压烧结坯料放入氢气中频感应烧结炉中，设定烧结温度为2400℃，保温160分钟后随炉冷却，得到烧结坯料；
4)脱氢处理
将烧结坯料放入加热炉中，在氩气保护下进行脱氢处理，设定温度1000℃，保温8小时后随炉冷却；
5)旋锻变形
将脱氢处理后的坯料加热至1900℃，保温5小时，在旋锻机上进行15％的径向变形，得到棒材；
6)热处理
将棒材置于真空炉中，升温至900℃，保温8小时后随炉冷却至室温，得到高比重钨合金棒材。
实施例4
高比重钨合金，以质量百分数计，合金成分如下：
钨(W)97.0％，
氧化锆(ZrO2)3.0％，
以及不可避免的杂质。
高比重钨合金(100kg)的制备方法，包括以下步骤：
1)复合钨粉的制备
将132.96kg偏钨酸铵和10.45kg硝酸锆分别溶于水中，再将两溶液混合均匀得混合液；取混合液蒸干，得到的干燥粉末在600℃下煅烧4小时；将煅烧产物放入推杆还原炉内分两段还原，第一段还原的温度为500℃，还原时间1小时，第二段还原的温度为850℃，还原时间2小时，还原后过200目筛网得复合钨粉；
2)球磨、压制成型
将复合钨粉放入搅拌式高能球磨机中，通入高纯氩气(纯度大于99.99％)，球磨材料为直径6mm的GCrl5小球，球料比(质量比)10:1，控制球磨机转速为180转/分钟，球磨时间为6小时，得到改性复合钨粉；
将改性复合钨粉放入壁厚2mm的胶套中，再置于400MPa超高压室内进行冷等静压，保压时间为30分钟，得到冷压坯料；
3)烧结
将冷压坯料放入轴向热压烧结炉中，调节升温速率为25℃/分钟，在升温过程中将压力调为2.5吨，当温度达到设定温度1350℃后，再将压力调至5吨，保温保压30分钟后随炉冷却；
将冷却后的热压烧结坯料放入氢气中频感应烧结炉中，设定烧结温度为2500℃，保温120分钟后随炉冷却，得到烧结坯料；
4)脱氢处理
将烧结坯料放入加热炉中，在氩气保护下进行脱氢处理，设定温度1250℃，保温6小时后随炉冷却；
5)旋锻变形
将脱氢处理后的坯料加热至2000℃，保温5小时，在旋锻机上进行15％的径向变形，得到棒材；
6)热处理
将棒材置于真空炉中，升温至1000℃，保温7小时后随炉冷却至室温，得到高比重钨合金棒材。
实施例5
高比重钨合金，以质量百分数计，合金成分如下：
钨(W)95.0％，
氧化锆(ZrO2)5.0％，
以及不可避免的杂质。
高比重钨合金(100kg)的制备方法，包括以下步骤：
1)复合钨粉的制备
将130.22kg偏钨酸铵和17.42kg硝酸锆分别溶于水中，再将两溶液混合均匀得混合液；取混合液蒸干，得到的干燥粉末在500℃下煅烧5小时；将煅烧产物放入推杆还原炉内分两段还原，第一段还原的温度为550℃，还原时间1.5小时，第二段还原的温度为900℃，还原时间3小时，还原后过200目筛网得复合钨粉；
2)球磨、压制成型
将复合钨粉放入搅拌式高能球磨机中，通入高纯氩气(纯度大于99.99％)，球磨材料为直径6mm的GCrl5小球，球料比(质量比)5:1，控制球磨机转速为160转/分钟，球磨时间为9小时，得到改性复合钨粉；
将改性复合钨粉放入壁厚2mm的胶套中，再置于350MPa超高压室内进行冷等静压，保压时间为40分钟，得到冷压坯料；
3)烧结
将冷压坯料放入轴向热压烧结炉中，调节升温速率为15℃/分钟，在升温过程中将压力调为2吨，当温度达到设定温度1450℃后，再将压力调至4吨，保温保压35分钟后随炉冷却；
将冷却后的热压烧结坯料放入氢气中频感应烧结炉中，设定烧结温度为2400℃，保温180分钟后随炉冷却，得到烧结坯料；
4)脱氢处理
将烧结坯料放入加热炉中，在氩气保护下进行脱氢处理，设定温度1150℃，保温7小时后随炉冷却；
5)旋锻变形
将脱氢处理后的坯料加热至1950℃，保温5小时，在旋锻机上进行15％的径向变形，得到棒材；
6)热处理
将棒材置于真空炉中，升温至900℃，保温9小时后随炉冷却至室温，得到高比重钨合金棒材。
实施例6
高比重钨合金，以质量百分数计，合金成分如下：
钨(W)99.0％，
氧化锆(ZrO2)1.0％，
以及不可避免的杂质。
高比重钨合金(100kg)的制备方法，包括以下步骤：
1)复合钨粉的制备
将135.69kg偏钨酸铵和3.48kg硝酸锆分别溶于水中，再将两溶液混合均匀得混合液；取混合液蒸干，得到的干燥粉末在400℃下煅烧5小时；将煅烧产物放入推杆还原炉内分两段还原，第一段还原的温度为500℃，还原时间2小时，第二段还原的温度为850℃，还原时间4小时，还原后过200目筛网得复合钨粉；
2)球磨、压制成型、烧结、脱氢处理、旋锻变形、热处理操作均同实施例2。
对比例
钨合金，以质量百分数计，合金成分如下：
钨(W)98.4985％，
氧化锆(ZrO2)1.5％；
氧化钇(Y2O3)0.0015％，
以及不可避免的杂质。
钨合金的制备方法，包括以下步骤：
1)按照合金粉末中ZrO2质量百分数1.5％取硝酸锆(纯度大于99.5％，粒度小于120目)，按照ZrO2与Y2O3摩尔比97:12取硝酸钇；将硝酸锆、硝酸钇分别溶于蒸馏水中并混合，在转速180转/分下搅拌1.5h得混合液；将偏钨酸铵(纯度大于99.7％，粒度小于200目)溶于蒸馏水中，在转速300转/分下搅拌并加入上述混合液，偏钨酸铵溶液与混合液的体积比为4:1，加热至出现析出物时加入乙醇，继续加热至出现干燥的合金前驱体粉末，取合金前驱体粉末在温度550℃下煅烧3h，再在氢气氛围中、900℃下还原15min，得到三元合金粉末；
2)球磨、压制成型、烧结、脱氢处理、旋锻变形、热处理操作均同实施例1。
试验例
取实施例2及对比例1中钨合金，采用阿基米德排水法测定合金密度，采用HMAS-C1000SZA显微硬度计测定合金的显微硬度，采用ML-100型磨料磨损试验机测定合金磨损性能，同时采用AG-I250KN精密万能材料实验机测定合金的抗压强度，结果见下表1。
表1实施例2及对比例1中钨合金的性能参数
钨合金 密度(g/cm3) 显微硬度(Hv) 磨损量(μg) 抗压强度(MPa/mm2)
W-1.5％ZrO2 17.6 415 342 960
W-1.5％ZrO2-Y2O3 16.8 408 350 990
从表1可以看出，实施例2中钨合金的密度、显微硬度均高于对比例1，而磨损性能、抗压强度与对比例1中钨合金相比基本不变。

Claims (5)

1.高比重钨合金，其特征在于：以质量百分数计，合金成分如下：
钨 95.0%~99.0%，
氧化锆 1.0%~5.0%，
以及不可避免的杂质；
所述高比重钨合金的制备方法包括以下步骤：
1）分别将偏钨酸铵、硝酸锆溶于水中，混合，混合液干燥得粉末，粉末经煅烧、还原得到复合钨粉；
2）复合钨粉球磨后经压制成型、烧结得到烧结坯料，烧结坯料脱氢处理后经变形、热处理得到高比重钨合金；
步骤1）中煅烧的温度为400~600℃，煅烧时间4~5h；
步骤1）中还原分两段进行，第一段还原温度500~600℃，还原时间1~2h，第二段还原温度850~950℃，还原时间2~4h；
步骤2）中压制成型的压力为300~400MPa，保压时间30~60min；
步骤2）中烧结为热压烧结与真空烧结的结合，热压烧结的温度为1350~1550℃，压力4~5吨，保温时间25~35min，真空烧结的温度为2300~2500℃，烧结时间120~180min；
步骤2）中脱氢处理的温度为1000~1250℃，在惰性气氛中保温6~8h。
2.如权利要求1所述的高比重钨合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）分别将偏钨酸铵、硝酸锆溶于水中，混合，混合液干燥得粉末，粉末经煅烧、还原得到复合钨粉；
2）复合钨粉球磨后经压制成型、烧结得到烧结坯料，烧结坯料脱氢处理后经变形、热处理得到高比重钨合金；
步骤1）中煅烧的温度为400~600℃，煅烧时间4~5h；
步骤1）中还原分两段进行，第一段还原温度500~600℃，还原时间1~2h，第二段还原温度850~950℃，还原时间2~4h；
步骤2）中压制成型的压力为300~400MPa，保压时间30~60min；
步骤2）中烧结为热压烧结与真空烧结的结合，热压烧结的温度为1350~1550℃，压力4~5吨，保温时间25~35min，真空烧结的温度为2300~2500℃，烧结时间120~180min；
步骤2）中脱氢处理的温度为1000~1250℃，在惰性气氛中保温6~8h。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中偏钨酸铵与硝酸锆的质量比为130~136:3.4~17.5。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中球磨的转速为120~180rpm，球磨时间6~12h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中热处理的温度为800~1000℃，保温7~10h。
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