CN106478105B - 一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法 - Google Patents

一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法，包括碳源选择、将不同活性的碳源与碳化硅粉混合，加入酚醛树脂或PVA机械混料、粉料成型、渗硅烧结、热处理消除残硅、最后对所获得的碳化硅制品进行打磨处理，去除表面冷凝的碳硅和平整毛糙表面，得到合格的碳化硅成品；本发明解决了现有的反应烧结碳化硅陶瓷材料存在的由于残留硅含量较多而限制了高温、腐蚀环境、高温差环境中应用的问题，能够制备出低残硅高致密度的碳化硅陶瓷材料，大幅提高了反应烧结碳化硅材料的导热性能、高温力学性能、杨氏模量、耐腐蚀性能、高温导电性能等，大大拓展了反应烧结碳化硅材料的应用范围。

Description

一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法
技术领域
本发明属于碳化硅陶瓷烧结技术领域，具体涉及一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法。
背景技术
碳化硅陶瓷具有高强度、高弹性模量和高耐热耐腐蚀性，可在高温及极端环境下发挥重要作用，反应烧结制备碳化硅陶瓷具有低温和净尺寸的优势。
目前用于制备碳化硅陶瓷的方法主要有重结晶法、反应烧结法、液相烧结法、放电等离子烧结、热压和热等静压烧结法等。在这些制备方法中，重结晶法的纯度最高，耐热冲击，热化学性能稳定，但得到的重结晶碳化硅的密度比较低，大约只有2.5g/cm3，主要用作高温构件及柴油机微粒过滤器材料。无压烧结、热压烧结、热等静压烧结和放点等离子烧结碳化硅的致密化也都需要加入烧结助剂。液相烧结主要是通过添加Al2O3和Y2O3等作为烧结助剂，在高温下与碳化硅的表面氧化层反应形成液相，通过液相传质促进坯体的致密化，可以通过对碳化硅组织控制以改善性能；或者调整烧结助剂，使用稀土氧化物、含铝、硼、碳的化合物、Al2O3、Y2O3和钇铝石榴石(Y AG)。热压和热等静压烧结可以在较低的温度制备出高致密度的碳化硅陶瓷，但是这种方法只适合于制备形状简单、尺寸较小的样品。烧结助剂影响碳化硅组织中材料的使用效能，特别是在一些高温、腐蚀等苛刻环境下，现有的方法还难以实现工艺性和性能的协同。反应烧结具有烧结温度低、尺寸易控制、无需烧结助剂等优点，因此是一种非常重要的碳化硅陶瓷制备工艺。然而，在进行反应烧结时需要液态的硅进入生坯，烧结后熔渗的通道被硅填充，因此在碳化硅中存在较多的硅。这些残留硅降低了碳化硅材料的强度、弹性模量、耐高温性和耐腐蚀性能等，限制了碳化硅在高温、腐蚀等极端环境中的应用。
因此，采用反应烧结的方法尽可能降低残留硅的含量，制备出单相碳化硅，不但可以扩大使用范围，同时有利于高性能复杂形状的碳化硅陶瓷部件的制备。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法，解决了现有反应烧结碳化硅陶瓷材料存在的由于残留硅含量较多而限制了高温、腐蚀环境、高温差环境中应用的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法，具体包括如下步骤：
第一步，通过检测手段选择至少两种活性不同碳源，两种活性不同碳源指的是两种及以上的碳源或者具有两种不同活性的一个碳源，碳源包括纳米炭黑、石油焦、金刚石、炼焦酚渣、碳微球或石墨材料；
第二步，将不同活性的碳源与碳化硅粉混合，加入酚醛树脂或PVA；先采用湿混，烘干后使用干混，使粉料混合均匀；所述的碳源、碳化硅粉和酚醛树脂或PVA三者的质量百分比为：(45-55)：(40-48)：(2-10)；
第三步，将混合均匀的原料根据不同工件的使用要求选择不同的成型方式成型，成型方式包括干压、湿压、注浆成型、挤压成型、注射成型、或等静压成型，保证生坯较为致密和有一定的气孔率，并对生坯进行体积测量和密度计算；
第四步，将第三步中制备的生坯放在平铺的硅粉上，放入真空炉中进行烧结，加热至硅粉熔化成液体渗入生坯中，使活性高的的碳与硅反应，活性低的碳残留；
第五步，对第四步中得到的碳化硅制品再进行高温热处理，使残余的硅和碳进行反应；
第六步，对第五步所获得的碳化硅制品进行打磨处理，去除表面冷凝的碳硅和平整毛糙表面，得到合格的碳化硅成品。
第二步中，湿混时行星球磨机转速为180r/min～200r/min，混粉4h；干混时行星球磨转速为100r/min～120r/min，混粉5h。
第三步中，根据不同工件的使用要求选择不同的成型方式：
对于结构件，采用模压成型或等静压成型；生坯气孔率不得小于35vol.％；
对于多孔零件，采用注浆成型；生坯气孔率不得小于30vol.％；
对于管材，采用注射成型或挤出成型；生坯气孔率不得小于50vol.％。
第四步中，生坯放在平铺的硅粉上，放入真空炉中进行烧结，烧结温度为1500℃～1700℃，保温时间为30min～60min，炉中真空度不大于50Pa，得到碳化硅制品的密度为3.05g/cm3～3.10g/cm3，碳化硅制品中残留硅的体积分数不大于15vol.％，残留碳的体积分数应该控制在3vol.％～10vol.％，所获得碳化硅制品在室温下弯曲强度为450MPa～700MPa。
第五步中，高温热处理温度为1600℃～1700℃，保温时间为4h，真空度不大于20Pa，所获得碳化硅制品密度为3.01g/cm3～3.10g/cm3，所获得碳化硅制品中残留硅的体积分数不大于2vol.％，残留碳的体积分数不大于5vol.％，所获得碳化硅制品在室温下抗弯强度为350MPa～700MPa，在1000℃～1400℃条件下抗弯强度为200MPa～500MPa。
第六步中，对所获得的碳化硅制品进行打磨处理，表面打磨方式根据零件不同的要求选择：
对于表面光洁度要求不高的制品采用喷砂处理，喷砂气压为0.6MPa；
对于表面光洁度要求高的制品先进行喷砂处理，喷砂气压为0.6MPa，再进行抛光处理，磨料粒度依次采用7μm、5μm、3.5μm、1.5μm、1μm，所获得碳化硅制品密度为3.05g/cm3～3.12g/cm3，所获得碳化硅制品中残留硅的体积分数不大于4vol.％，残留碳的体积分数不大于5vol.％，所获得碳化硅制品在室温下抗弯强度为350MPa～700MPa，在1000℃～1400℃条件下抗弯强度为200MPa～500MPa。
本发明的有益效果是：本发明的一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法解决了现有的碳化硅材料由于烧结助剂和残留硅的存在使得碳化硅材料高温力学性能下降、弹性模量下降、耐腐蚀性下降等问题。本发明的一种多步反应烧结法制备低残硅碳化硅陶瓷材料的方法能够制备低残留硅高纯度致密的碳化硅材料，所获得的碳化硅制品密度为3.05g/cm3～3.12g/cm3，所获得碳化硅制品中残留硅的体积分数不大于3vol.％，残留碳的体积分数不大于5vol.％，所获得碳化硅制品在室温下抗弯强度为350MPa～700MPa，在1000℃～1400℃条件下抗弯强度为200MPa～500MPa大大拓展了碳化硅的应用范围。
本发明的特点还在于，第一步中必须区别和选择两种或多种活性差别较大的碳源，使得低温下高活性碳源与硅反应，高温下低活性碳源与残硅进行反应，实现材料中的残硅的降低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例一
本实施例采用多步反应烧结的方法制备碳化硅炉窑传送链条，具体包括以下步骤：
第一步，通过测试，选择纳米碳黑作为活性高的碳源，选择石油焦作为活性低的碳源；
第二步，将质量分数分别为30wt.％纳米炭黑、20wt.％石油焦和48wt.％的碳化硅粉混合，加入质量分数为2wt.％的酚醛树脂；先采用湿混，转速为180r/min，混粉4h，然后进行干混，转速为100r/min，混粉5h；
第三步，使用模压成型的方法将粉料压制成型，将粉料均匀填充到模具中，使用30MPa～60MPa的压力进行双向加压，保压时间30S；
第四步，将第三步中模压成型的生坯放置在平铺的硅粉上面，放入真空炉中进行烧结，升温速率为10℃/min，升至1500℃，保温30min；
第五步，对第四步中得到的碳化硅制品进行热处理，热处理温度为1700℃，保温2h，真空度为20Pa；
第六步，对第五步所获得的碳化硅制品进行打磨处理，采用喷砂处理样品表面残留硅，喷砂气压为0.6MPa。
本实施例的碳化硅炉窑传送链条，链条总长度535mm，总宽度390mm，壁厚30mm，单重为6kg，每次烧结数量为4个，成品率100％。所获得碳化硅炉窑传送链条密度为3.07g/cm3，所获得碳化硅制品中残留硅的体积分数为2vol.％，残留碳的体积分数为3vol.％，气孔率3vol.％，为所获得碳化硅制品在室温下抗弯强度为500MPa，在1000℃条件下抗弯强度为325MPa。本发明的一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法，大大降低碳化硅制品中残留硅的含量，提高了产品的高温力学性能，使其更好地应用于高温炉窑中，大大增加了产品的使用寿命和高温强度。
实施例二
本实施例采用反应烧结的方法制备碳化硅管热交换器，具体包括以下步骤：
第一步，通过X射线衍射分析，得出碳源活性，选择石油焦、中间相炭微球、石墨作为添加碳源；
第二步，分别将质量分数为15wt.％的石油焦、20wt.％的中间相炭微球、20wt.％的石墨与40wt.％的碳化硅粉混合，加入5wt.％羟乙基纤维素；使用行星球磨机湿混4h，转速200r/min，烘干后采用行星球磨机干混3h，转速120r/min；
第三步，将混合均匀的原料成型，在粉料中加入粉料质量0.2倍的水，使用挤出成型的方式进行生坯成型，定型段长度为28mm，挤出角为45o，径向速度最大值为1μm/s；将成型后的生坯在70℃保温72h的条件下烘干，保证生坯较为致密和有一定的气孔率，并对生坯进行体积测量和密度计算；
第四步，将第三步中制备的生坯放在平铺的硅粉上，放入真空炉中进行烧结，升温速率为10℃/min，升至1600℃，保温30min；
第五步，对第四步中得到的碳化硅制品进行热处理，热处理温度为1700℃，保温2h，真空度为20Pa；
第六步，对第五步所获得的碳化硅制品进行打磨处理，采用喷砂处理样品表面残留硅，喷砂气压为0.6MPa。
本实施例最终制得碳化硅管热交换器，管件壁厚5mm，长200mm，单重为0.5kg，每次可烧结4个，成品率100％。所制备的碳化硅管热交换器密度为3.12g/cm3，所获得碳化硅制品中残留硅的体积分数为1vol.％，残留碳的体积分数为2vol.％，气孔率为2vol.％，所获得碳化硅制品在室温下抗弯强度为600MPa，在1000℃条件下抗弯强度为450MPa。采用复合碳源多步反应烧结法能够大大降低产品中残留硅的含量。提高了产品的高温力学性能、导热性能。使其更好地应用于热交换器中，大大增加了产品的使用寿命和导热性。
实施例三
本实施例采用反应烧结的方法制备碳化硅反射镜，具体包括以下步骤：
第一步，采用拉曼光谱、透射电镜对碳源活性进行评价，选择纳米炭黑和石墨作为复合碳源进行添加；
第二步，将质量分数分别为25wt.％纳米炭黑、20wt.％石墨和45wt.％的碳化硅粉混合，加入质量分数为10wt.％的PVA；先采用湿混，转速为180r/min，混粉4h，然后进行干混，转速为100r/min，混粉5h；
第三步，使用模压成型的方法将粉料压制成型，将粉料均匀填充到模具中，使用30MPa～60MPa的压力进行双向加压，保压时间30S；
第四步，将第三步中模压成型的生坯放置在平铺的硅粉上面，放入真空炉中进行烧结，升温速率为10℃/min，升至1500℃，保温30min；
第五步，对第四步中得到的碳化硅制品进行热处理，热处理温度为1700℃，保温2h，真空度为20Pa；
第六步，对第五步所获得的碳化硅制品首先进行喷砂处理，去除样品表面残留硅，喷砂气压为0.6MPa，采用固着磨料加工对碳化硅制品进行表面抛光处理，磨料粒度依次采用7μm、5μm、3.5μm、1.5μm、1μm获得粗糙度为1.5nm rms的良好的光学表面。
本实施例制得碳化硅反射镜，单片厚度为20mm，单片长度为300mm，单重为6Kg，每次可烧结制品数量6个，成品率达到90％以上。所制备的碳化硅反射镜密度为3.12g/cm3，所获得碳化硅制品中残留硅的体积分数为3vol.％，残留碳的体积分数为2vol.％，气孔率为1vol.％，所获得碳化硅制品在室温下抗弯强度为550MPa，在1000℃条件下抗弯强度为385MPa。采用复合碳源多步反应烧结法能够大大降低产品中残留硅的含量。提高了产品的杨氏模量、导热性能。使其更好地应用于反射镜，大大增加了产品的使用范围和成像质量。

Claims (6)

1.一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
第一步，通过检测手段选择至少两种活性不同碳源，两种活性不同碳源指的是两种及以上的碳源或者具有两种不同活性的一个碳源，碳源包括纳米炭黑、石油焦、金刚石、炼焦酚渣、碳微球或石墨材料；检测手段包括X射线衍射分析、拉曼光谱分析和透射电镜分析；
第二步，将不同活性的碳源与碳化硅粉混合，加入酚醛树脂或PVA；先采用湿混，烘干后使用干混，使粉料混合均匀；所述的碳源、碳化硅粉和酚醛树脂或PVA三者的质量百分比为：(45-55)：(40-48)：(2-10)；
第三步，将混合均匀的原料根据不同工件的使用要求选择不同的成型方式成型，成型方式包括干压、湿压、注浆成型、挤压成型、注射成型、或等静压成型，保证生坯较为致密和有一定的气孔率，并对生坯进行体积测量和密度计算；
第四步，将第三步中制备的生坯放在平铺的硅粉上，放入真空炉中进行烧结，加热至硅粉熔化成液体渗入生坯中，使活性高的碳与硅反应，活性低的碳残留；
第五步，对第四步中得到的碳化硅制品再进行高温热处理，使残余的硅和碳进行反应；
第六步，对第五步所获得的碳化硅制品进行打磨处理，去除表面冷凝的碳硅和平整毛糙表面，得到合格的碳化硅成品。
2.根据权利要求1所述的一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法，其特征在于，第二步中，湿混时行星球磨机转速为180r/min～200r/min，混粉4h，干混时行星球磨转速为100r/min～120r/min，混粉5h。
3.根据权利要求1所述的一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法，其特征在于，第三步中，根据不同工件的使用要求选择不同的成型方式：
对于结构件，采用模压成型或等静压成型；生坯气孔率不得小于35vol.％；
对于多孔零件，采用注浆成型等；生坯气孔率不得小于30vol.％；
对于管材，采用注射成型或挤出成型；生坯气孔率不得小于50vol.％。
4.根据权利要求1所述的一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法，其特征在于，第四步中，生坯放在平铺的硅粉上，放入真空炉中进行烧结，烧结温度为1500℃～1700℃，保温时间为30min～60min，炉中真空度不大于50Pa，得到碳化硅制品的密度为3.05g/cm3～3.10g/cm3，碳化硅制品中残留硅的体积分数不大于15vol.％，残留碳的体积分数控制在3vol.％～10vol.％，所获得碳化硅制品在室温下弯曲强度为450MPa～700MPa。
5.根据权利要求1所述的一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法，第五步中，高温热处理温度为1600℃～1700℃，保温时间为4h，真空度不大于20Pa，所获得碳化硅制品密度为3.01g/cm3～3.10g/cm3，所获得碳化硅制品中残留硅的体积分数不大于2vol.％，残留碳的体积分数不大于5vol.％，所获得碳化硅制品在室温下抗弯强度为350MPa～700MPa，在1000℃～1400℃条件下抗弯强度为200MPa～500MPa。
6.根据权利要求1所述的一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法，第六步中，对所获得的碳化硅制品进行打磨处理，表面打磨方式根据零件不同的要求选择：
对于表面光洁度要求不高的制品采用喷砂处理，喷砂气压为0.6MPa；
对于表面光洁度要求高的制品先进行喷砂处理，喷砂气压为0.6MPa，再进行抛光处理，磨料粒度依次采用7μm、5μm、3.5μm、1.5μm、1μm，所获得碳化硅制品密度为3.05g/cm3～3.12g/cm3，所获得碳化硅制品中残留硅的体积分数不大于4vol.％，残留碳的体积分数不大于5vol.％，所获得碳化硅制品在室温下抗弯强度为350MPa～700MPa，在1000℃～1400℃条件下抗弯强度为200MPa～500MPa。
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