CN102351538A - 一种碳化硅陶瓷的制备方法 - Google Patents

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王继平
夏鸿雁
黄斌
廖宝莲
乔冠军
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Abstract

一种碳化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：备料、成型、预烧结、渗硅反应；本方法由于采用中间相炭微球为炭源，中间相炭微球具有自烧结性和自粘结性等特点，因此在材料的制备过程中不用添加粘结剂，简化了工艺，降低了成本，同时中间相碳微球具有层片结构，利于硅和碳反应，使得残余游离硅的量减少，提高了使用温度和抗弯强度，而碳纤维具有良好的高温力学性能，在碳化硅陶瓷材料的断裂过程中通过裂纹偏转、纤维断裂、纤维拔出等机理吸收能量，从而提高了陶瓷材料的强度和断裂韧性。

Description

一种碳化硅陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于碳化硅陶瓷技术领域，具体涉及一种碳化硅陶瓷的制备方法。
背景技术
碳化硅陶瓷具有高温强度大、抗氧化性强、耐磨损、热稳定性好、热膨胀系数小、热导率大、硬度高以及抗热震和耐化学腐蚀等优良特性。因此，已被广泛应用于各种领域，例如，SiC陶瓷在石油化工中被用作各种耐腐蚀用容器及管道，机械工业中被成功地用作各种轴承、切削刀具和机构密封部件；在宇航和汽车工业中也被认为是制造燃气轮机、火箭喷嘴和发动机部件最有希望的候选材料。制备反应形成碳化硅的基本原理是：熔融态的硅在毛细管力作用下渗入含有碳的多孔生坯，与其中的碳反应生成碳化硅，剩余气孔被液态硅填充，完成致密化过程；正是因为这种游离态硅的存在，使得制品脆性较大，此外，由于硅的熔点大概是1400℃左右，使得碳化硅只能在1400℃以下温度使用。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种碳化硅陶瓷的制备方法，采用本方法制备的碳化硅陶瓷具有较高断裂韧性和较高的使用温度。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种碳化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：备料：首先以中间相炭微球和碳纤维为混合物原料，其中碳纤维质量占混合物原料总质量的5～20％，以无水乙醇为分散介质，把混合物原料和分散介质在玛瑙球中机械湿混12～48h，然后置于空气干燥箱中烘干10～48h，烘干温度60～100℃，最后将混合料过200目筛；
步骤2：成型：将步骤1烘干的混合料采用冷模压或者等静压方式成型，制成生坯；
步骤3：预烧结：首先把硅粉平铺于石墨坩埚内，然后把步骤2形成的生坯放在硅粉上，随后把坩埚置于真空电磁炉内，在氮气保护下以100～400℃/h的升温速率升温到1200～1300℃对生坯焙烧0.5～1h；
步骤4：渗硅反应：继续升温，当炉内温度高于1350℃时，开始抽真空使真空度＜20Pa，当温度升至1500～1600℃时停止抽真空，随后保温0.5～1h，保温结束后，再抽真空15min，使真空度＜20Pa，最后自然降温冷却后即可得到碳化硅陶瓷。
步骤1所述的中间相炭微球为具有自粘结性和自烧结性的沥青中间相炭微球，直径为1～25μm，碳纤维为短纤维，长度0.01～10mm。
步骤1所述无水乙醇的体积为混合物原料总体积的2～5倍。
步骤2所述的冷模压或者等静压方式，成型压力为50～300MPa。
步骤3所述硅粉的质量是生坯质量的3～3.5倍，粒径范围为1～10mm。
本发明由于采用中间相炭微球为炭源，中间相炭微球具有自烧结性和自粘结性等特点，因此在材料的制备过程中不用添加粘结剂，简化了工艺，降低了成本，同时中间相炭微球具有层片结构，利于硅和碳反应，使得残余游离硅的量减少，提高了使用温度和抗弯强度，而碳纤维具有良好的高温力学性能，在碳化硅陶瓷材料的断裂过程中通过裂纹偏转、纤维断裂、纤维拔出等机理吸收能量，从而提高了陶瓷材料的强度和断裂韧性。
具体实施方式
下面用实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
本实施例碳化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：备料：首先选用直径为10μm的中间相炭微球和长度为1mm碳纤维为混合物原料，其中碳纤维质量占混合物原料总质量的10％，以占混合物原料总体积3倍的无水乙醇为分散介质，把混合物原料和分散介质在玛瑙球中机械湿混30h，然后置于干燥箱中烘干30h，烘干温度80℃，最后将混合料过200目筛；
步骤2：成型：将步骤1烘干的混合料采用冷模压方式成型制成生坯，成型压力为180MPa；
步骤3：预烧结：首先把粒径为5mm的硅粉平铺于石墨坩埚内，然后把步骤2形成的生坯放在硅粉上，硅粉与生坯的质量比为3.2∶1，随后把坩埚置于真空电磁炉内，在氮气保护下以250℃/h的升温速率升温到1250℃对生坯焙烧，焙烧时间0.8h；
步骤4：渗硅反应：继续升温，当炉内温度为1380℃时，开始抽真空使真空度为15Pa，当温度升至1550℃时停止抽真空，随后保温0.8h，保温结束后，再抽真空15min，使真空度为15Pa，最后自然降温冷却后即可得到碳化硅陶瓷。
实施例二
本实施例碳化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：备料：首先选用直径为1μm的中间相炭微球和长度为0.01mm碳纤维为混合物原材料，其中碳纤维占混合物总质量的5％，以占混合物原料总堆积体积2倍的无水乙醇为分散介质，把混合物原料和分散介质在玛瑙球中机械湿混12h，然后置于干燥箱中烘干10h，烘干温度100℃，最后将混合料过200目筛；
步骤2：成型：将步骤1烘干的混合料采用等静压方式成型制成生坯，成型压力为50MPa；
步骤3：预烧结：首先把粒径为1mm的硅粉平铺于石墨坩埚内，然后把步骤2形成的生坯放在硅粉上，硅粉与生坯的质量比为3∶1，随后把坩埚置于真空电磁炉内，在氮气保护下以100℃/h的升温速率升温到1200℃对生坯焙烧，焙烧时间1h；
步骤4：渗硅反应：继续升温，当炉内温度为1360℃时，开始抽真空使真空度为10Pa，当温度升至1500℃时停止抽真空，随后保温1h，保温结束后，再抽真空15min，使真空度为10Pa，最后自然降温冷却后即可得到碳化硅陶瓷。
实施例三
本实施例碳化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：备料：首先选用直径为25μm的中间相炭微球和长度为10mm碳纤维为混合物原材料，其中碳纤维占混合物总质量的20％，以占混合物原料总堆积体积5倍的无水乙醇为分散介质，把混合物原料和分散介质在玛瑙球中机械湿混48h，然后置于干燥箱中烘干48h，烘干温度60℃，最后将混合料过200目筛；
步骤2：成型：将步骤1烘干的混合料采用等静压方式成型制成生坯，成型压力为300MPa；
步骤3：预烧结：首先把粒径为10mm的硅粉平铺于石墨坩埚内，然后把步骤2形成的生坯放在硅粉上，硅粉与生坯的质量比为3.5∶1，随后把坩埚置于真空电磁炉内，在氮气保护下以400℃/h的升温速率升温到1300℃对生坯焙烧，焙烧时间0.5h；
步骤4：渗硅反应：继续升温，当炉内温度为1400℃时，开始抽真空使真空度为19Pa，当温度升至1600℃时停止抽真空，随后保温0.5h，保温结束后，再抽真空15min，使真空度为19Pa，最后自然降温冷却后即可得到碳化硅陶瓷。

Claims (5)

1.一种碳化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：备料：首先以中间相炭微球和碳纤维为混合物原料，其中碳纤维质量占混合物原料总质量的5～20％，以无水乙醇为分散介质，把混合物原料和分散介质在玛瑙球中机械湿混12～48h，然后置于空气干燥箱中烘干10～48h，烘干温度60～100℃，最后将混合料过200目筛；
步骤2：成型：将步骤1烘干的混合料采用冷模压或者等静压方式成型，制成生坯；
步骤3：预烧结：首先把硅粉平铺于石墨坩埚内，然后把步骤2形成的生坯放在硅粉上，随后把坩埚置于真空电磁炉内，在氮气保护下以100～400℃/h的升温速率升温到1200～1300℃对生坯焙烧0.5～1h；
步骤4：渗硅反应：继续升温，当炉内温度高于1350℃时，开始抽真空使真空度＜20Pa，当温度升至1500～1600℃时停止抽真空，随后保温0.5～1h，保温结束后，再抽真空15min，使真空度＜20Pa，最后自然降温冷却后即可得到碳化硅陶瓷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1所述的中间相炭微球为具有自粘结性和自烧结性的沥青中间相炭微球，直径为1～25μm，碳纤维为短纤维，长度0.01～10mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1所述无水乙醇的体积为混合物原料总体积的2～5倍。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2所述的冷模压或者等静压方式，成型压力为50～300MPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3所述硅粉的质量是生坯质量的3～3.5倍，粒径范围为1～10mm。
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