CN104529167A - 原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料及其制备方法；该复合材料的制备方法是以La2O3、Y2O3、CaCO3、MgO、Li2CO3、Al2O3和SiO2等原料通过熔体冷却结合水淬法制备掺稀土铝硅酸盐玻璃粉末，玻璃粉末与α-Si3N4粉末通过压制成型、干燥、烧结，得到具有高强度、低热膨胀系数、高热导率等特点的原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料；该制备工艺简单，烧结温度较低，环境友好，生产成本低。制得的复合材料具有广泛的应用前景，可部分替代炭/炭、碳化硅、炭/碳化硅、氮化硅等陶瓷基高温结构材料，使用在航天、航空、国防军工、先进制造等高科技领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料及其制备方法，属于陶瓷材料技术领域。
背景技术
陶瓷基高温结构材料因具有高熔点、较高的高温强度、较小的高温蠕变性、较好的抗热震性、抗高温腐蚀、抗高温氧化等特点而成为研究热点，是现代科技、国防军工和高新技术产业的关键材料之一，预计在21世纪将成为替代发动机热端结构中的金属及其合金的首选材料。然而，现有陶瓷基高温结构材料都存在一定的局限性，如C/C复合材料在370℃开始氧化，超过500℃后，其氧化速度会随温度的升高而迅速增加，从而对材料本身造成严重破坏。虽然SiC陶瓷具有优良的机械性能，但其断裂韧性较低，脆性较大，因此需要对SiC陶瓷进行强韧化处理，如纤维增韧、异相颗粒弥散强韧化等；而C/SiC复合材料的制备工艺周期长，生产成本高，且这类复合材料都存在高温抗氧化性能差等问题，这限制了其实际应用。
Si3N4陶瓷具有优异的高温力学性能、良好的抗高温氧化性、抗高温蠕变性能、较低的热膨胀系数、良好的抗热冲击和抗化学侵蚀性，是一类很有应用前景的陶瓷基高温结构材料。但目前Si3N4陶瓷材料主要采用热压烧结(HP)、气压烧结(GPS)、热等静压烧结(HIP)等方法制备，烧结温度一般高达1900℃以上。一方面，Si≡N高共价键特性导致烧结纯氮化硅陶瓷极其困难，高的烧结温度对设备提出了高要求；另一方面，为了实现Si3N4陶瓷的致密化及促进α-Si3N4向β-Si3N4相的转变，往往需要采用气压或热压烧结，从而导致氮化硅陶瓷制品的价格较为昂贵。因此，研究开发综合性能优异、制备工艺简单、成本低廉的新型耐高温陶瓷基复合材料就显得极为必要与紧迫。
原位生长晶须、纤维、棒晶增强微晶玻璃复合材料是近十年来发展起来的新型制备工艺，其本质是通过科学的成分设计，合理的工艺条件，选取合适的制备方法获得具有增强增韧效果的微晶玻璃基复合材料显微结构，从而提高材料的力学性能，但是现有技术中的晶须、纤维、棒晶增强微晶玻璃复合材料存在纤维与基体之间相容性不好、界面缺陷及热性能不匹配等问题。现有技术中并没有原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强的掺稀土微晶玻璃基复合材料的方案及相关文献报道。
发明内容
针对现有技术中制备的Si3N4陶瓷复合材料存在的纤维与基体之间相容性不好、界面缺陷及热性能不匹配等缺陷，本发明的目的是在于提供一种同时具有优秀力学性能和热性能的原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料。
针对现有技术中热压烧结(HP)、气压烧结(GPS)、热等静压烧结方法制备Si3N4陶瓷材料存在的缺点，本发明的另一个目的是在于提供一种工艺条件简单、成本低、工艺条件温和的制备所述原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料的方法。
本发明提供了一种原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料，该微晶玻璃基复合材料由掺稀土铝硅酸盐玻璃粉末与α-Si3N4粉末通过制坯和烧结制得；所述的掺稀土铝硅酸盐具有如下表达式：RE2O3-MO-Al2O3-SiO2，其中，RE2O3为稀土La2O3或Y2O3；MO为CaO、MgO或Li2O。
优选的原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料中掺稀土铝硅酸盐基础玻璃的各成分的质量百分比：RE2O3为47.5～57.2％，MO为3.7～10.3％，Al2O3为8.8～13.4％，SiO2为26.2～30.9％。
优选的原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料中掺稀土铝硅酸盐玻璃粉末与α-Si3N4粉末原料的质量百分比为30～50％:50～70％。
优选的原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料中掺稀土铝硅酸盐玻璃由La2O3、Y2O3、CaCO3、MgO、Li2CO3、Al2O3和SiO2原料在1550～1580℃高温下熔融、冷却得到。
优选的原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料中主晶相为β-Si3N4和RE2Si2O7，其中RE为Y或La。
本发明还提供了一种制备所述原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料的方法，该方法是将La2O3、Y2O3、CaCO3、MgO、Li2CO3、Al2O3和SiO2原料混合，加热到1550～1580℃熔融，水淬，得到玻璃碎渣，所得玻璃碎渣经球磨粉碎，得到掺稀土铝硅酸盐玻璃粉末；所得掺稀土铝硅酸盐玻璃粉末与α-Si3N4粉末混合均匀后，装模，压制成型，得到坯体；所得坯体先干燥，再置于具有氮气保护的真空烧结炉中，升温到1600～1650℃的温度下烧结，冷却，即得。
本发明的制备原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料的方法还包括以下优选方案：
优选的方案中以5～10℃/min升温速率从室温升温至1600～1650℃进行烧结。
优选的方案中烧结的时间为2～3小时。
优选的方案中熔融的时间为2～3小时。
优选的方案中真空烧结炉中氮气压力为0.1～0.2MPa。
优选的方案中掺稀土铝硅酸盐玻璃粉末与α-Si3N4粉末装模前过300目筛，取过筛后的粉末。
优选的方案中所述的粉碎时通过球磨机球磨粉碎。
本发明的技术优势和带来的有益技术效果：
经过发明人大量研究发现，采用稀土氧化物可有效降低氮化硅陶瓷的烧结温度及促进陶瓷致密化的积极作用。本发明选取掺稀土硅酸盐玻璃和α-Si3N4混合粉末作为原料，在高温烧结过程中，部分稀土硅酸盐玻璃形成液相，并游离出稀土离子(特别是La3+离子)，促进α-Si3N4在烧结过程中向长径比较大的纤维/棒晶状β-Si3N4相的转变，烧结过程结束后玻璃经核化、晶化而形成微晶玻璃，最终获得性能优良、结构致密的β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料。β-Si3N4纤维/棒晶状微晶体与微晶玻璃有较好的化学相容性，能起到类似纤维增强的作用，有效克服了现有技术中外加纤维存在的纤维与基体间的组成相容差、界面缺陷及热性能不匹配等问题。
通过本发明的制备方法获得的原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料，其主晶相为β-Si3N4和RE2Si2O7，其中，RE2Si2O7晶相具有低的热膨胀系数，优良的抗热腐蚀性能和抗摩擦磨损性能；而β-Si3N4具有良好的高温力学性能、高的热导率、优良的抗高温氧化性、抗高温蠕变性能、较低的热膨胀系数、良好的抗热冲击和抗化学侵蚀性。所以β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料同时具有β-Si3N4和RE2Si2O7晶相优异的性能，能够加工成复杂形状的工件，可用于高温结构材料和抗磨损材料等。
为了克服微晶玻璃力学性能较差的缺点，同时克服外加纤维增强物的缺点，本发明采用增强方法，在微晶玻璃中加入α-Si3N4，在本发明的工艺条件下烧结，使α-Si3N4转变成β-Si3N4相，在复合材料中原位生长出β-Si3N4晶须、纤维、棒晶状微晶体，β-Si3N4晶须状微晶体与微晶玻璃有较好的化学相容性，且晶粒间相互交联咬合，形成网状结构，因此能起到类似纤维增强的作用。同时利用稀土铝硅酸盐促进复合材料的烧结致密化，使材料中尽可能多地生成长纤维/棒晶状β-Si3N4，提高微晶玻璃复合材料的综合性能。
综上，本发明在技术上的优势，带来了突出的技术效果：本发明制备的原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强的掺杂稀土微晶玻璃基复合材料的主晶相为β-Si3N4和RE2Si2O7，并含有少量玻璃相，其具有优秀的力学性能和热性能，主要体现在：密度约为3.42～3.67g/cm3，线热膨胀系数(25～800℃)约为5.37～5.84×10-6/℃，维氏显微硬度约为12.8～15.7GPa，抗弯强度约为562～791MPa，断裂韧性为5.8～7.2MPa·m1/2，热导率为20.89～31.61W/(m·K)，热扩散系数为1025.6～1315.5J/(kg·K)。该材料具有广泛的应用前景，可部分替代炭/炭、碳化硅、炭/碳化硅、氮化硅等陶瓷基高温结构材料，使用在航天、航空、国防军工、先进制造等高科技领域。此外，本发明原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料的制备方法较简单，工艺条件温和，烧结成型温度较低，对环境友好，生产成本较低，满足工业生产要求。
附图说明
【图1】为本发明实施例1～4制备的原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强的掺杂稀土微晶玻璃基复合材料的XRD图；
【图2】为本发明实施例5和6制备的原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强的掺杂稀土微晶玻璃基复合材料的XRD图；
【图3】为本发明实施例1～6所制备的复合材料放大10000倍的SEM图片；
【图4】为本发明实施例1～6所制备的复合材料断面放大20000倍的SEM图片；其中，C1～C6分别代表实施例1～6制备的原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强的掺杂稀土微晶玻璃基复合材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明内容作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
原料组分包括基础玻璃粉末和α-Si3N4粉末，其质量百分比为：玻璃粉末含量40％，α-Si3N4粉末含量60％，其基础玻璃中各原料对应的氧化物组成质量百分比为：La2O3占50.8％，CaO占10.3％，Al2O3占8.8％，SiO2占30.1％。
实施例2
原料组分包括基础玻璃粉末和α-Si3N4粉末，其质量百分比为：玻璃粉末含量40％，α-Si3N4粉末含量60％，其基础玻璃中各原料对应的氧化物组成质量百分比为：La2O3占57.2％，MgO占3.70％，Al2O3占9.2％，SiO2占29.9％。
实施例3
原料组分包括基础玻璃粉末和α-Si3N4粉末，其质量百分比为：玻璃粉末含量40％，α-Si3N4粉末含量60％，其基础玻璃中各原料对应的氧化物组成质量百分比为：La2O3占52.2％，Li2O占7.9％，Al2O3占9.0％，SiO2占30.9％。
实施例4
原料组分包括基础玻璃粉末和α-Si3N4粉末，其质量百分比为：玻璃粉末含量40％，α-Si3N4粉末含量60％，其基础玻璃中各原料对应的氧化物组成质量百分比为：La2O3占52.1％，CaO占8.0％，Al2O3占9.0％，SiO2占30.9％。
实施例5
原料组分包括基础玻璃粉末和α-Si3N4粉末，其质量百分比为：玻璃粉末含量30％，α-Si3N4粉末含量70％，其基础玻璃中各原料对应的氧化物组成质量百分比为：Y2O3占47.5％，MgO占9.6％，Al2O3占13.4％，SiO2占29.5％。
实施例6
原料组分包括基础玻璃粉末和α-Si3N4粉末，其质量百分比为：玻璃粉末含量50％，α-Si3N4粉末含量50％，其基础玻璃中各原料对应的氧化物组成质量百分比为：Y2O3占48.9％，Li2O占13.1％，Al2O3占11.8％，SiO2占26.2％。
实施例1、2、3、4、5和6的化学组成不同，但玻璃、配合料及复合材料的制备工艺相近，具体过程为：
第一步：基础玻璃制备
根据权利要求3中所述掺稀土铝硅酸盐玻璃粉末，按设计的基础玻璃组分配比取各组分混合；原料分别以La2O3、Y2O3、CaCO3、MgO、Li2CO3、Al2O3和SiO2的形式加入；在硅钼桳电阻炉中加热至熔化温度1550～1580℃，保温2.5小时左右，水淬制备出玻璃碎渣；再将玻璃碎渣用高能球磨机球磨10小时后过300目筛，得到所述玻璃粉末。
第二步：配合料的制备：
将上述基础玻璃粉末与α-Si3N4粉末按照一定比例装入球磨罐中进行高能球磨，球磨10小时后过300目筛，即制成非晶态粉末配合料。
第三步：复合材料的制备
将球磨后的非晶态粉末配合料通过不锈钢模具缓慢加压至预定压力，制成坯体。坯体干燥后，置于真空烧结炉中以8℃/分钟的升温速率加热到1600～1650℃下进行无压烧结，保温2.5小时左右，然后随炉冷却至室温，即制得原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料。在所述复合材料的制备过程中，烧结开始前，对炉膛进行抽真空处理，抽到真空状态及通满氮气，再抽真空，反复3次。在烧结过程中，用作保护气氛的氮气压力约为0.15MPa。
用耐驰热膨胀仪DIL402C型热分析仪测量样品的热膨胀系数，样品尺寸为Φ5mm×20mm，采用Al2O3为参比物，加热速度为10℃/min，测试温度范围为25～800℃。用长春CSS-44100型电子万能试验机测量样品的抗弯强度，样品长×宽×高为25mm×4mm×4mm，跨距为14.5mm。采用DHV-1000Z型维氏显微硬度仪测量样品的维氏显微硬度，载荷为20N，受载时间15秒。采用阿基米德法测量样品的密度。样品的断裂韧性采用三点弯曲切口梁方法测量，切口梁的深度为2.5mm，样品尺寸为25mm×2.5mm×5mm。用耐驰LFA427激光热导测试仪对样品的热导率和热扩散率进行测量，测试温度为室温，圆柱形样品尺寸为：直径10mm，厚度2mm。
本发明实施例1～6制备的原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料的性能参数指标如表1所示。
表1 实施例1～6制备的原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料的性能参数指标
Claims (10)
1.原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料，其特征在于，由掺稀土铝硅酸盐玻璃粉末与α-Si3N4粉末通过制坯和烧结制得；所述的掺稀土铝硅酸盐具有如下表达式：RE2O3-MO-Al2O3-SiO2，其中，RE2O3为稀土La2O3或Y2O3；MO为CaO、MgO或Li2O。
2.根据权利要求1所述的原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料，其特征在于，所述的掺稀土铝硅酸盐中各成分的质量百分比：RE2O3为47.5～57.2％，MO为3.7～10.3％，Al2O3为8.8～13.4％，SiO2为26.2～30.9％。
3.根据权利要求1所述的原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料，其特征在于，掺稀土铝硅酸盐玻璃粉末与α-Si3N4粉末的质量百分比为30～50％:50～70％。
4.根据权利要求3所述的原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料，其特征在于，所述的掺稀土铝硅酸盐玻璃由La2O3、Y2O3、CaCO3、MgO、Li2CO3、Al2O3和SiO2原料在1550～1580℃高温下熔融、冷却得到。
5.根据权利要求1所述的原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料，其特征在于，主晶相为β-Si3N4和RE2Si2O7，其中RE为Y或La。
6.制备权利要求1～5任一项所述的原位生长β-Si3N4纤维/棒晶增强微晶玻璃基复合材料的方法，其特征在于，将La2O3、Y2O3、CaCO3、MgO、Li2CO3、Al2O3和SiO2原料混合，加热到1550～1580℃熔融，水淬，得到玻璃碎渣，所得玻璃碎渣经球磨粉碎，得到掺稀土铝硅酸盐玻璃粉末；所得掺稀土铝硅酸盐玻璃粉末与α-Si3N4粉末混合均匀后，装模，压制成型，得到坯体；所得坯体先干燥，再置于具有氮气保护的真空烧结炉中，升温到1600～1650℃的温度下烧结，冷却，即得。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，以5～10℃/min升温速率从室温升温至1600～1650℃进行烧结。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，烧结的时间为2～3小时。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，熔融的时间为2～3小时。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，真空烧结炉中氮气压力为0.1～0.2MPa。
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