CN106915961B - 一种石墨烯-氧化锆复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯-氧化锆复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯‑氧化锆复合材料及其制备方法。该复合粉体以氧化锆造粒粉和氧化石墨烯为原料制备，氧化锆造粒粉占氧化锆造粒粉和氧化石墨烯总质量的99.5‑99.99wt.%，氧化石墨烯占氧化锆造粒粉和氧化石墨烯总质量的0.01‑0.5wt.%。该制备方法包括步骤：（1）原料分散混合；（2）混合粉体的烧结。本发明充分利用了氧化石墨烯在高温环境下被还原为石墨烯的特性，同时利用烧结环境的高压高真空氛围，在氧化锆基体中原位还原石墨烯，操作步骤简单，生产效率高，提高了氧化锆陶瓷的力学性能。

Description

一种石墨烯-氧化锆复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，具体涉及石墨烯-氧化锆复合材料及其制备方法。
背景技术
氧化锆是一种重要的结构和功能材料，由于具有良好的机械性能、光学性能、电学性能和化学稳定性，氧化锆得到了广泛的运用。但与几乎所有陶瓷材料一样，其本征脆性大大制约了氧化锆陶瓷的进一步运用。为了提高氧化锆的韧性，一般通过往氧化锆晶格中掺杂稳定剂（Y2O3，MgO，CaO，CeO2等），使四方相氧化锆（t-ZrO2）向单斜相氧化锆（m-ZrO2）转变的相变稳定从1170℃降至室温，利用t-ZrO2向m-ZrO2转变的相变过程中吸收能量，降低材料裂纹尖端的应力集中，阻碍裂纹扩展，从而使材料的韧性提高。
稀土稳定剂稳定氧化锆目前主要存在两大问题，一是中高温性能弱化。t-ZrO2的相稳定性随温度升高而增高，相变增韧失败，使中高温环境下材料的强度和韧性下降。利用高强度、高模量的晶须、片晶、纤维及颗粒作为复合相可以解决此问题。二是抗热震性能差。氧化锆较大的热膨胀系数和较低的导热率使其在热震循环过程中产生较大的热应力等，使材料具有较低的抗热震性能。目前的解决办法主要采用高导热率、低热膨胀系数、高强度、高韧性的复合相降低热震过程中的热应力，以提高抗热震能力，如用晶须和颗粒。
石墨烯是由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维碳材料。石墨烯具有大的比表面积，良好的力学性能，高弹性模量、高电导和高热导。作为添加相加入到材料中时，石墨烯与基体材料的结合可以改善应力的传递效率，从而提高材料的力学性能。但是由于石墨烯具有疏水性和易团聚的特点，难以得到分散均匀的石墨烯，进而难以确保最终材料中石墨烯以单层或者少层形态均布。此外，作为增韧相的热还原石墨烯在还原和烧结过程中经历了两次热损伤，使其sp2碳网上产生相对较多的结构缺陷，弱化自身力学性能，增韧能力减弱。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种廉价的、可制得有单层或者少层石墨烯的石墨烯-氧化锆复合材料。
本发明另一目的在于提供所述石墨烯-氧化锆复合材料的制备方法。
本发明通过如下技术方案实现。
一种石墨烯-氧化锆复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料分散混合：将氧化锆造粒粉和氧化石墨烯混合均匀，得到氧化石墨烯分散均匀的混合粉体；
（2）混合粉体的烧结：将得到的混合粉体置于石墨模具中，采用放电等离子（SPS）烧结，使混合粉末烧结致密化，得到所述石墨烯-氧化锆复合材料。
进一步地，步骤（1）中，所述氧化锆造粒粉的质量占氧化锆造粒粉和氧化石墨烯总质量的99.5-99.99wt.%。
进一步地，步骤（1）中，所述氧化石墨烯的质量占氧化锆造粒粉和氧化石墨烯总质量的0.01-0.5wt.%。
进一步地，步骤（1）中，所述氧化石墨烯通过Hummers法制得。
进一步地，步骤（1）中，所述氧化锆造粒粉为由一种以上稳定剂稳定的部分稳定四方相氧化锆复合粉体。
更进一步地，所述稳定剂包括氧化钇、氧化镧或氧化铈。
进一步地，步骤（1）中，所述氧化锆造粒粉和氧化石墨烯混合的方式包括水性混合、化学混合或机械混合。
更进一步地，所述化学混合包括采用DMF为介质作为分散剂，形成氧化石墨烯的分散液后，再进行粉体的进一步混合。
进一步地，步骤（2）中，所述放电等离子烧结的工艺条件为：轴向压力为30-60MPa，烧结升温速率为50-150℃/min，烧结温度为1300-1550℃，烧结保温时间为3-5min，烧结真空度≤4Pa，测温方式为红外测温，烧结完成后随炉冷却至室温。
由上述任一项所述制备方法制得的一种石墨烯-氧化锆复合材料，石墨烯原位生成在氧化锆基体上，且所述石墨烯为单层或少层石墨烯。
石墨烯的获得形式为烧结过程中将氧化石墨烯原位还原而成；制备过程中，在氧化锆粉烧结成致密的陶瓷体的同时，氧化石墨烯在高温热气氛中被一步还原，在氧化锆基体原位生成石墨烯，避免直接加入石墨烯所造成的团聚问题及简化氧化石墨烯的还原工艺，且还原效果好。
在烧结过程中氧化石墨烯原位还原成石墨烯，石墨烯保留了在粉体中的均匀分布特性，同时与氧化锆基体形成化学键合；与非原位石墨烯相比，原位还原石墨烯与氧化锆基体具备更强的界面结合强度，能在裂纹扩展中于传统石墨烯的裂纹桥接、偏转等增韧机制的基础上，消耗更多的能量，提高断裂韧性。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明制备方法采用原位还原法在氧化锆基体上原位引入石墨烯，充分利用了氧化石墨烯在高温环境下被还原为石墨烯的特性，在SPS烧结时同时完成氧化石墨烯的热还原和氧化锆陶瓷的烧结，操作步骤简单，生产效率高，且提高了氧化锆陶瓷的力学性能；
（2）本发明制备的石墨烯-氧化锆复合材料，原材料用氧化石墨烯代替了石墨烯，确保了石墨烯在最终复合材料中均匀分布，有利于生成单层或少层石墨烯的石墨烯-氧化锆复合材料；
（3）本发明制备方法采用SPS烧结技术制备，与传统烧结手段相比，SPS技术能实现短时内快速烧结，使得石墨烯得到最大部分保留，而不被烧损；
（4）本制备方法将氧化石墨烯的还原和氧化锆的烧结同时进行，具有步骤少、操作简单、制备成本低等优点。
附图说明
图1为实施例1制备的石墨烯-氧化锆复合材料的扫描电镜图；
图2为实施例1制备的石墨烯-氧化锆复合材料与氧化锆造粒粉烧结后块体的XRD图；
图3为实施例1、2和3分别制备的石墨烯-氧化锆复合材料与氧化石墨烯的拉曼对比谱图；
图4为实施例1、2和3分别制备的石墨烯-氧化锆复合材料的断裂韧性和硬度测试结果示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
实施例1
一种石墨烯-氧化锆复合材料及其制备方法，包括如下步骤及其工艺条件：
（1）配料分散混合
按照氧化锆造粒粉与氧化石墨烯的总质量百分数，质量配比：氧化锆造粒粉99.9wt.%，氧化石墨烯0.1wt.%；将氧化锆造粒粉和氧化石墨烯水性混合均匀，即将氧化锆的造粒粉体加入氧化石墨烯的水悬浮液中，制得氧化石墨烯分散均匀的混合粉末；
（2）烧结混合粉末
将步骤（1）的混合粉末置于φ20mm的石墨模具中，采用放电等离子烧结技术，施加轴向压力为30MPa，烧结升温速率为100℃/min，烧结温度为1350℃，烧结真空度为10-2Pa，保温时间3min，制得石墨烯-氧化锆复合材料。
制得的石墨烯-氧化锆复合材料的扫描电镜图如图1所示，由图1可知，石墨烯在所得石墨烯-氧化锆复合材料中均匀分布，呈透明薄纱状，证明所得石墨烯为层数较少的组态；此外，无石墨烯团聚块可见。
将纯氧化锆造粒粉进行相同的烧结处理，即采用放电等离子烧结技术，施加轴向压力为30MPa，烧结升温速率为100℃/min，烧结温度为1350℃，烧结真空度为10-2Pa，保温时间3min；得到的氧化锆造粒粉烧结块体与制备的石墨烯-氧化锆复合材料的XRD图如图2所示，由图2可知，所得石墨烯-氧化锆复合材料经1350℃烧结后，m相氧化锆全部转换为部分稳定t相氧化锆，使得力学性能得到保证；同时，由于石墨烯量过少，无明显石墨烯衍射峰可见。
实施例2
一种石墨烯-氧化锆复合材料及其制备方法，包括如下步骤及其工艺条件：
（1）配料分散混合
按照氧化锆造粒粉与氧化石墨烯的总质量百分数，质量配比：氧化锆造粒粉99.99t.%，氧化石墨烯0.01wt.%；将氧化锆造粒粉和氧化石墨烯进行水性混合，即将氧化锆的造粒粉体加入氧化石墨烯的水悬浮液中，制得氧化石墨烯分散均匀的混合粉末；
（2）烧结混合粉末
将步骤（1）的混合粉末置于φ20mm的石墨模具中，采用放电等离子烧结技术，施加轴向压力为60MPa，烧结升温速率为50℃/min，烧结温度为1550℃，烧结真空度为10-3Pa，保温时间5min，制得石墨烯-氧化锆复合材料。
实施例3
一种石墨烯-氧化锆复合材料及其制备方法，包括如下步骤及其工艺条件：
（1）配料分散混合
按照氧化锆造粒粉与氧化石墨烯的总质量百分数，质量配比：氧化锆造粒粉99.5wt.%，氧化石墨烯0.5wt.%；将氧化锆造粒粉和氧化石墨烯水性混合均匀，即将氧化锆的造粒粉体加入氧化石墨烯的水悬浮液中，制得氧化石墨烯分散均匀的混合粉末；
（2）烧结混合粉末
将步骤（1）的混合粉末置于φ20mm的石墨模具中，采用放电等离子烧结技术，施加轴向压力为40MPa，烧结升温速率为150℃/min，烧结温度为1300℃，烧结真空度为10-2Pa，保温时间4min。
实施例1~3制备的石墨烯-氧化锆复合材料与纯氧化石墨烯的拉曼对比谱图如图3所示，由图3可知，所制备的石墨烯-氧化锆复合材料全部由t相氧化锆组成，与XRD结果相符。烧结后，氧化石墨烯被很好的还原成石墨烯，出现典型的D、G及2D石墨烯特征拉曼光谱。随着石墨烯含量的增加，2D峰的峰强逐渐增加，与石墨烯的逐渐分布及分布面域的增加均匀有关。其中，尖锐且对称的2D峰对应1~3层的薄层石墨烯，如实施实例1（0.1wt%GO）所对应峰谱。而随着石墨烯含量的增加，复合陶瓷中石墨烯的2D峰逐渐宽化，对应所得材料中石墨烯厚度的增加。
实施例1~3制备的石墨烯-氧化锆复合材料与纯氧化石墨烯的断裂韧性和硬度测试结果如图4所示。可见，所制备的石墨烯-氧化锆复合材料的硬度及断裂韧性较未添加时均有所提高。当石墨烯添加量为0.1wt.%时，断裂韧性达10.6MPa·m1/2，较纯氧化锆提高175%。

Claims (4)

1.一种石墨烯-氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料分散混合：将氧化锆造粒粉和氧化石墨烯混合均匀，得到氧化石墨烯分散均匀的混合粉体；所述氧化锆造粒粉的质量占氧化锆造粒粉和氧化石墨烯总质量的99.5-99.99wt.%；所述氧化石墨烯的质量占氧化锆造粒粉和氧化石墨烯总质量的0.01-0.5wt.%；所述氧化锆造粒粉和氧化石墨烯混合的方式包括水性混合、化学混合或机械混合；
（2）混合粉体的烧结：将得到的混合粉体置于石墨模具中，采用放电等离子烧结，使混合粉末烧结致密化，得到所述石墨烯-氧化锆复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氧化锆造粒粉为由一种以上稳定剂稳定的部分稳定四方相氧化锆复合粉体；所述稳定剂包括氧化钇、氧化镧或氧化铈。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯-氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述放电等离子烧结的工艺条件为：轴向压力为30-60MPa，烧结升温速率为50-150℃/min，烧结温度为1300-1550℃，烧结保温时间为3-5min，烧结真空度≤4Pa，测温方式为红外测温，烧结完成后随炉冷却至室温。
4.由权利要求1~3任一项所述的制备方法制得的一种石墨烯-氧化锆复合材料，其特征在于，石墨烯原位生成在氧化锆基体上，且所述石墨烯为单层或少层石墨烯。
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